CH713415B1 - Copolyester-Schmelzkleber und Verfahren zu dessen Herstellung. - Google Patents
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Abstract
Es werden ein Copolyester-Schmelzkleber und ein Verfahren zu dessen Herstellung offenbart. Das Herstellungsverfahren beinhaltet hauptsächlich die folgenden Schritte: Auswählen von Rohmaterialien gemäß zuvor festgelegter Verhältnisse, wobei die Rohmaterialien einschließen: Bisphenol A, Maleinsäure, Terephthalsäure, eine andere dibasische Säure, 1,4-Butandiol, einen anderen dibasischen Alkohol, Katalysatoren und einen Stabilisator; Erzeugen eines Prepolymers unter Unterdruck in einem Niedertemperaturabschnitt, Abschließen eines Veresterungsprozesses unter Normaldruck im Niedertemperaturabschnitt und Abschließen eines Polykondensationsschritts unter Unterdruck in einem Hochtemperaturabschnitt, wodurch schließlich das neuartige Copolyester-Schmelzkleberprodukt hergestellt wird. Gemäß dem offenbarten Copolyester-Schmelzkleberprodukt ist auf Basis der Beibehaltung der Gesamtleistung bereits existierender herkömmlicher Copolyester-Schmelzkleberprodukte die Trockenreinigungsbeständigkeit erheblich verstärkt und ist nicht geringer als eine Waschbeständigkeit eines Polyamid-Schmelzklebers, aber die Gesamtkosten sind niedriger als die des herkömmlichen Polyamid-Schmelzklebers.
Description
Gebiet der Technik
[0001] Die vorliegende Erfindung betrifft einen neuartigen Schmelzkleber und ein Verfahren zu dessen Herstellung, und insbesondere einen neuartigen Copolyester-Schmelzkleber und ein Verfahren zu dessen Herstellung, und betrifft das technische Gebiet der Klebstoffe.
Hintergrund
[0002] Ein Copolyester-Schmelzkleber weist als Eigenschaften ein günstiges Fließvermögen der Schmelze, eine hohe Aushärtegeschwindigkeit, eine hohe Haftkraft und dergleichen auf und ist einer der am häufigsten verwendeten Schmelzkleber.
[0003] Wenn heutzutage ein Copolyester-Schmelzkleberprodukt hergestellt wird, wird es in erster Linie durch Durchführen einer Umesterungsreaktion und einer Veresterungsreaktion an einem dibasischen Säureester, einer dibasischen Säure und einem dibasischen Alkohol und anschließendes Durchführen einer Polykondensationsreaktion unter verringertem Druck erhalten. Zum Beispiel offenbart US6255443B ein Verfahren zur Herstellung eines Copolyester-Schmelzklebers mit niedrigem Schmelzpunkt, und CN1340585A offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines Polyester-Schmelzklebers mit hohem Schmelzpunkt. CN101126006A stellt einen Copolyester-Hochleistungsschmelzkleber bereit, der durch Modifizieren von Copolyester unter Verwendung eines Metallsalzes von Sorbinsäure und eines Ethylen/Acrylsäure-Copolymers hergestellt wird.
[0004] Aus der Perspektive des Standes der Technik werden Materialien mit nichtlinearer Molekülstruktur, wie Isophthalsäure, im Herstellungsprozess des Copolyester-Schmelzklebers zugesetzt, wodurch die lineare Struktur des Copolyestermoleküls aufgebrochen wird und die Kristallinität und der Schmelzpunkt des Copolyesters gesenkt werden, sodass die Bedürfnisse verschiedener Industriezweige, wie etwa der Bekleidungsindustrie, erfüllt werden können. Aufgrund unterschiedlicher Methoden des Waschens von Kleidung zeigen jedoch immer mehr Prüfungen, dass die Trockenreinigungsbeständigkeit der heute üblichen Copolyester-Schmelzkleberprodukte noch verbessert werden muss.
Kurzfassung der Erfindung
[0005] Die vorliegende Erfindung strebt danach, die oben genannten technischen Probleme durch die Bereitstellung eines neuartigen Copolyester-Schmelzklebers und eines Verfahrens zu dessen Herstellung zu lösen. Das Copolyester-Schmelzkleberprodukt, das in der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, weist insgesamt bessere Leistungsindizes, insbesondere einen besseren Trockenreinigungsbeständigkeitsindex auf als das heute übliche Copolyester-Schmelzkleberprodukt.
[0006] Die technische Anordnung, die für die vorliegende Erfindung genommen wird, ist wie folgt: es wird ein neuartiger Copolyester-Schmelzkleber bereitgestellt, dessen Rohmaterialien einschließen: Bisphenol A, Maleinsäure, Terephthalsäure, eine andere dibasische Säure, 1,4-Butandiol und einen anderen dibasischen Alkohol, wobei Molverhältnisse der Rohmaterialien wie folgt sind:
<tb><SEP>ein Molverhältnis von Bisphenol A zu Maleinsäure ist 1,05:1 bis 1,15:1;
<tb><SEP>ein Molverhältnis von Terephthalsäure zu einer anderen dibasischen Säure ist 1:0,2 bis 1:0,5;
<tb><SEP>ein Molverhältnis von 1,4-Butandiol zu einem anderen dibasischen Alkohol ist 1:0,2 bis 1:0,35;
<tb><SEP>ein Molverhältnis von Gesamt-Carboxyl von Terephthalsäure und einer anderen dibasischen Säure zu Gesamt-Hydroxyl von 1,4-Butandiol und einem anderen dibasischen Alkohol ist 1:1,5; und
<tb><SEP>ein Molverhältnis einer Gesamt-Molzahl von Bisphenol A und Maleinsäure zu einer Gesamt-Molzahl von Terephthalsäure und einer anderen dibasischen Säure ist 0,4:1 bis 0,6:1.
[0007] Die Rohmaterialien des neuartigen Copolyester-Schmelzklebers beinhalten ferner Katalysatoren und einen Stabilisator, wobei die Katalysatoren einen Monobutylzinnsäure-Katalysator und einen Tetrabutyltitanat-Katalysator einschließen, von denen jeder, bezogen auf die Masse der Terephthalsäure, 0,03 % bis 0,06 % ausmacht; und der Stabilisator ist Triphenylphosphit, das, bezogen auf die Masse der Terephthalsäure, 0,03 % bis 0,07 % ausmacht.
[0008] Die oben genannte andere dibasische Säure ist eine, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus 1,10-Decandisäure und 1,6-Hexandisäure; und der andere dibasische Alkohol ist einer, der ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Ethandiol und 1,3-Propandiol.
[0009] Das oben genannte Verfahren zur Herstellung eines neuartigen Copolyester-Schmelzklebers weist die folgenden Schritte auf:
<tb>1)<SEP>Auswählen von Rohmaterialien gemäß den oben genannten Verhältnissen;
<tb>2)<SEP>Zugeben von Bisphenol A, der Maleinsäure und einem ersten von den Katalysatoren in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 160 °C bis 170 °C und Reaktion bei einem Druck von -0,09 MPa bis -0,1 MPa für 3,0 Stunden, um ein Prepolymer zu erhalten;
<tb>3)<SEP>Zugeben des in Schritt (2) erhaltenen Prepolymers, der Terephthalsäure, der anderen dibasischen Säure, des 1,4-Butandiols, des anderen dibasischen Alkohols und eines zweiten von den Katalysatoren in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 190 °C bis 200 °C in einer Stickstoff-Schutzatmosphäre, und wenn Wasser aus dem Reaktionskessel destilliert wird, Durchführen einer thermostatischen Reaktion, bis das destillierte Wasser 95 % oder mehr einer theoretischen Destillationsmenge erreicht, wodurch eine Veresterungsreaktion abgeschlossen wird; und
<tb>4)<SEP>nach 15 bis 20 Minuten Haltezeit Zugeben des Stabilisators, weiteres Erwärmen auf 235 °C bis 240 °C, um eine Polykondensationsreaktion durchzuführen, und nachdem ein Unterdruckgrad 80 Pa erreicht hat, Fortsetzen der Polykondensation für 60 bis 70 Minuten, wodurch der neuartige Copolyester-Schmelzkleber erhalten wird.
[0010] Im oben genannten Schritt 2) ist der zugegebene erste von den Katalysatoren Monobutylzinnsäure; und im oben genannten Schritt 3) ist der zugegebene zweite von den Katalysatoren Tetrabutyltitanat.
[0011] Aus dem neuartigen Copolyester-Schmelzkleber kann je nachdem, was gerade gebraucht wird, vielerlei hergestellt werden, wie etwa Klebstoffteilchen, Klebstoffpulver, Klebstofffolien und dergleichen.
[0012] Die Innovation der vorliegenden Erfindung liegt darin, dass: in den genommenen Rohmaterialien sowohl die Säuren als auch die Alkohole Rohmaterialien mit symmetrischer, geradkettiger, linearer Struktur sind; und dass unter Verwendung der Rohmaterialien mit der linearen Molekülstruktur, wie etwa Maleinsäure und dergleichen, gemäß bestimmten Rohmaterialverhältnissen das Prepolymer zuerst unter Unterdruck in einem Niedertemperaturabschnitt erzeugt wird, der Veresterungsprozess unter normalem Druck im Niedertemperaturabschnitt abgeschlossen wird und dann der Polykondensationsschritt unter Unterdruck in einem Hochtemperaturabschnitt abgeschlossen wird, wodurch schließlich das neuartige Copolyester-Schmelzkleberprodukt hergestellt wird. Gemäß dem in der vorliegenden Erfindung hergestellten Copolyester-Schmelzkleberprodukt ist auf Basis der Beibehaltung der Gesamtleistung bereits existierender herkömmlicher Copolyester-Schmelzkleberprodukte die Trockenreinigungsbeständigkeit erheblich verstärkt und ist nicht geringer als eine Waschbeständigkeit eines Polyamid-Schmelzklebers, aber die Gesamtkosten sind niedriger als die des herkömmlichen Polyamid-Schmelzklebers.
Ausführliche Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
[0013] Die vorliegende Erfindung wird anhand von Ausführungsformen näher beschrieben, ist jedoch nicht auf diese beschränkt.
Ausführungsform 1
[0014] Es wird ein neuartiger Copolyester-Schmelzkleber bereitgestellt, dessen Rohmaterialien 56,544 g Bisphenol A, 26,912 g Maleinsäure, 166 g Terephthalsäure, 29,2 g 1,6-Hexandisäure, 120,06 g 1,4-Butandiol, 35,416 g 1,3-Propandiol, 0,0996 g Monobutylzinnsäure, 0,0996 g Tetrabutyltitanat und 0,0498 g Triphenylphosphit einschließen.
[0015] Das Verfahren zur Herstellung des neuartigen Copolyester-Schmelzklebers weist die folgenden Schritte auf:
<tb>(1)<SEP>Zugeben der 56,544 g Bisphenol A, der 26,912 g Maleinsäure und der 0,0996 g Monobutylzinnsäure in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, langsames Erwärmen auf 160 °C bis 170 °C und Reaktion bei einem Druck von -0,09 MPa bis -0,1 MPa für 3,0 Stunden, um ein Prepolymer zu erhalten;
<tb>(2)<SEP>Zugeben des erhaltenen Prepolymers, der 166 g Terephthalsäure, der 29,2 g 1,6-Hexandisäure, der 120,06 g 1,4-Butandiol, der 35,416 g 1,3-Propandiol und der 0,0996 g Tetrabutyltitanat in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 190 °C bis 200 °C in einer Stickstoff-Schutzatmosphäre, und wenn Wasser aus dem Reaktionssystem destilliert wird, Durchführen einer thermostatischen Reaktion, bis die destillierte Wassermenge 95 % oder mehr der theoretischen Menge ist, wodurch die Veresterungsreaktion abgeschlossen wird; und
<tb>(3)<SEP>nach 15 bis 20 Minuten Haltezeit Zugeben der 0,0498 g Triphenylphosphit, weiteres Erhöhen der Reaktionstemperatur auf 235 °C bis 240 °C, Durchführen einer Polykondensationsreaktion, und nachdem der Unterdruckgrad des Systems 80 Pa erreicht hat, Fortsetzen der Polykondensation für 60 bis 70 Minuten, wodurch der neuartige Copolyester-Schmelzkleber erhalten wird.
[0016] Das neuartige Copolyester-Schmelzkleberprodukt, das durch die Ausführungsform 1 erhalten wird, wird als P1 bezeichnet.
Ausführungsform 2
[0017] Es wird ein neuartiger Copolyester-Schmelzkleber bereitgestellt, dessen Rohmaterialien 70,908 g Bisphenol A, 34,394 g Maleinsäure, 166 g Terephthalsäure, 51,1 g 1,6-Hexandisäure, 151,875 g 1,4-Butandiol, 25,65 g 1,3-Propandiol, 0,083 g Monobutylzinnsäure, 0,083 g Tetrabutyltitanat und 0,083 g Triphenylphosphit einschließen.
[0018] Das Verfahren zur Herstellung des neuartigen Copolyester-Schmelzklebers weist die folgenden Schritte auf:
<tb>(1)<SEP>Zugeben der 70,908 g Bisphenol A, der 34,394 g Maleinsäure und der 0,083 g Monobutylzinnsäure in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, langsames Erwärmen auf 160 °C bis 170 °C und Reaktion bei einem Druck von -0,09 MPa bis -0,1 MPa für 3,0 Stunden, um ein Prepolymer zu erhalten;
<tb>(2)<SEP>Zugeben des erhaltenen Prepolymers, der 166 g Terephthalsäure, der 51,1 g 1,6-Hexandisäure, der 151,875 g 1,4-Butandiol, der 25,65 g 1,3-Propandiol und der 0,083 g Tetrabutyltitanat in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 190 °C bis 200 °C in einer Stickstoff-Schutzatmosphäre, und wenn Wasser aus dem Reaktionssystem destilliert wird, Durchführen einer thermostatischen Reaktion, bis die destillierte Wassermenge 95 % oder mehr der theoretischen Menge ist, wodurch die Veresterungsreaktion abgeschlossen wird; und
<tb>(3)<SEP>nach 15 bis 20 Minuten Haltezeit Zugeben der 0,083 g Triphenylphosphit, weiteres Erhöhen der Reaktionstemperatur auf 235 °C bis 240 °C, Durchführen einer Polykondensationsreaktion, und nachdem der Unterdruckgrad des Systems 80 Pa erreicht hat, Fortsetzen der Polykondensation für 60 bis 70 Minuten, wodurch der neuartige Copolyester-Schmelzkleber erhalten wird.
[0019] Das neuartige Copolyester-Schmelzkleberprodukt, das durch die Ausführungsform 2 erhalten wird, wird als P2 bezeichnet.
Ausführungsform 3
[0020] Es wird ein neuartiger Copolyester-Schmelzkleber bereitgestellt, dessen Rohmaterialien 91,428 g Bisphenol A, 40,484 g Maleinsäure, 166 g Terephthalsäure, 73 g 1,6-Hexandisäure, 168,75 g 1,4-Butandiol, Ethandiol 23,25 g, 0,0664 g Monobutylzinnsäure, 0,0664 g Tetrabutyltitanat und 0,0996 g Triphenylphosphit einschließen.
[0021] Das Verfahren zur Herstellung des neuartigen Copolyester-Schmelzklebers weist die folgenden Schritte auf:
<tb>(1)<SEP>Zugeben der 91,428 g Bisphenol A, der 40,484 g Maleinsäure und der 0,0664 g Monobutylzinnsäure in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, langsames Erwärmen auf 160 °C bis 170 °C und Reaktion bei einem Druck von -0,09 MPa bis -0,1 MPa für 3,0 Stunden, um ein Prepolymer zu erhalten;
<tb>(2)<SEP>Zugeben des erhaltenen Prepolymers, der 166 g Terephthalsäure, der 73 g 1,6-Hexandisäure, der 168,75 g 1,4-Butandiol, des Ethandiol 23,25 g und der 0,0664 g Tetrabutyltitanat in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 190 °C bis 200 °C in einer Stickstoff-Schutzatmosphäre, und wenn Wasser aus dem Reaktionssystem destilliert wird, Durchführen einer thermostatischen Reaktion, bis die destillierte Wassermenge 95 % oder mehr der theoretischen Menge ist, wodurch die Veresterungsreaktion abgeschlossen wird; und
<tb>(3)<SEP>nach 15 bis 20 Minuten Haltezeit Zugeben der 0,0996 g Triphenylphosphit, weiteres Erhöhen der Reaktionstemperatur auf 235 °C bis 240 °C, Durchführen einer Polykondensationsreaktion, und nachdem der Unterdruckgrad des Systems 80 Pa erreicht hat, Fortsetzen der Polykondensation für 60 bis 70 Minuten, wodurch der neuartige Copolyester-Schmelzkleber erhalten wird.
[0022] Das neuartige Copolyester-Schmelzkleberprodukt, das durch die Ausführungsform 3 erhalten wird, wird als P3 bezeichnet.
Ausführungsform 4
[0023] Es wird ein neuartiger Copolyester-Schmelzkleber bereitgestellt, dessen Rohmaterialien 101,232 g Bisphenol A, 45,936 g Maleinsäure, 166 g Terephthalsäure, 58,4 g 1,6-Hexandisäure, 140,4 g 1,4-Butandiol, Ethandiol 33,48 g, 0,0498 g Monobutylzinnsäure, 0,0498 g Tetrabutyltitanat und 0,1162 g Triphenylphosphit einschließen.
[0024] Das Verfahren zur Herstellung des neuartigen Copolyester-Schmelzklebers weist die folgenden Schritte auf:
<tb>(1)<SEP>Zugeben der 101,232 g Bisphenol A, der 45,936 g Maleinsäure und der 0,0498 g Monobutylzinnsäure in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, langsames Erwärmen auf 160 °C bis 170 °C und Reaktion bei einem Druck von -0,09 MPa bis -0,1 MPa für 3,0 Stunden, um ein Prepolymer zu erhalten;
<tb>(2)<SEP>Zugeben des erhaltenen Prepolymers, der 166 g Terephthalsäure, der 58,4 g 1,6-Hexandisäure, der 140,4 g 1,4-Butandiol, des Ethandiol 33,48 g und der 0,0498 g Tetrabutyltitanat in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 190 °C bis 200 °C in einer Stickstoff-Schutzatmosphäre, und wenn Wasser aus dem Reaktionssystem destilliert wird, Durchführen einer thermostatischen Reaktion, bis die destillierte Wassermenge 95 % oder mehr der theoretischen Menge ist, wodurch die Veresterungsreaktion abgeschlossen wird; und
<tb>(3)<SEP>nach 15 bis 20 Minuten Haltezeit Zugeben der 0,1162 g Triphenylphosphit, weiteres Erhöhen der Reaktionstemperatur auf 235 °C bis 240 °C, Durchführen einer Polykondensationsreaktion, und nachdem der Unterdruckgrad des Systems 80 Pa erreicht hat, Fortsetzen der Polykondensation für 60 bis 70 Minuten, wodurch der neuartige Copolyester-Schmelzkleber erhalten wird.
[0025] Das neuartige Copolyester-Schmelzkleberprodukt, das durch die Ausführungsform 4 erhalten wird, wird als P4 bezeichnet.
Ausführungsform 5
[0026] Es wird ein neuartiger Copolyester-Schmelzkleber bereitgestellt, dessen Rohmaterialien 56,544 g Bisphenol A, 26,912 g Maleinsäure, 166 g Terephthalsäure, 1,10-Decandisäure 40,4 g, 120,06 g 1,4-Butandiol, 35,416 g 1,3-Propandiol, 0,0996 g Monobutylzinnsäure, 0,0996 g Tetrabutyltitanat und 0,0498 g Triphenylphosphit einschließen.
[0027] Das Verfahren zur Herstellung des neuartigen Copolyester-Schmelzklebers weist die folgenden Schritte auf:
<tb>(1)<SEP>Zugeben der 56,544 g Bisphenol A, der 26,912 g Maleinsäure und der 0,0996 g Monobutylzinnsäure in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, langsames Erwärmen auf 160 °C bis 170 °C und Reaktion bei einem Druck von -0,09 MPa bis -0,1 MPa für 3,0 Stunden, um ein Prepolymer zu erhalten;
<tb>(2)<SEP>Zugeben des erhaltenen Prepolymers, der 166 g Terephthalsäure, der 1,10-Hexandisäure 40,4 g, der 140,4 g 1,4-Butandiol, der 35,416 g 1,3-Propandiol und der 0,0996 g Tetrabutyltitanat in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 190 °C bis 200 °C in einer Stickstoff-Schutzatmosphäre, und wenn Wasser aus dem Reaktionssystem destilliert wird, Durchführen einer thermostatischen Reaktion, bis die destillierte Wassermenge 95 % oder mehr der theoretischen Menge ist, wodurch die Veresterungsreaktion abgeschlossen wird; und
<tb>(3)<SEP>nach 15 bis 20 Minuten Haltezeit Zugeben der 0,0498 g Triphenylphosphit, weiteres Erhöhen der Reaktionstemperatur auf 235 °C bis 240 °C, Durchführen einer Polykondensationsreaktion, und nachdem der Unterdruckgrad des Systems 80 Pa erreicht hat, Fortsetzen der Polykondensation für 60 bis 70 Minuten, wodurch der neuartige Copolyester-Schmelzkleber erhalten wird.
[0028] Das neuartige Copolyester-Schmelzkleberprodukt, das durch die Ausführungsform 5 erhalten wird, wird als P5 bezeichnet.
Ausführungsform 6
[0029] Es wird ein neuartiger Copolyester-Schmelzkleber bereitgestellt, dessen Rohmaterialien 70,908 g Bisphenol A, 34,394 g Maleinsäure, 166 g Terephthalsäure, 1,10-Decandisäure 70,7 g, 151,875 g 1,4-Butandiol, 25,65 g 1,3-Propandiol, 0,083 g Monobutylzinnsäure, 0,083 g Tetrabutyltitanat und 0,083 g Triphenylphosphit einschließen.
[0030] Das Verfahren zur Herstellung des neuartigen Copolyester-Schmelzklebers weist die folgenden Schritte auf:
<tb>(1)<SEP>Zugeben der 70,908 g Bisphenol A, der 34,394 g Maleinsäure und der 0,083 g Monobutylzinnsäure in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, langsames Erwärmen auf 160 °C - 170 °C und Reaktion bei einem Druck von -0,09 MPa bis -0,1 MPa für 3,0 Stunden, um ein Prepolymer zu erhalten;
<tb>(2)<SEP>Zugeben des erhaltenen Prepolymers, der 166 g Terephthalsäure, der 1,10-Decandisäure 70,7 g, der 151,875 g 1,4-Butandiol, der 25,65 g 1,3-Propandiol und der 0,083 g Tetrabutyltitanat in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 190 °C bis 200 °C in einer Stickstoff-Schutzatmosphäre, und wenn Wasser aus dem Reaktionssystem destilliert wird, Durchführen einer thermostatischen Reaktion, bis die destillierte Wassermenge 95 % oder mehr der theoretischen Menge ist, wodurch die Veresterungsreaktion abgeschlossen wird; und
<tb>(3)<SEP>nach 15 bis 20 Minuten Haltezeit Zugeben der 0,083g Triphenylphosphit, weiteres Erhöhen der Reaktionstemperatur auf 235 °C bis 240 °C, Durchführen einer Polykondensationsreaktion, und nachdem der Unterdruckgrad des Systems 80 Pa erreicht hat, Fortsetzen der Polykondensation für 60 bis 70 Minuten, wodurch der neuartige Copolyester-Schmelzkleber erhalten wird.
[0031] Das neuartige Copolyester-Schmelzkleberprodukt, das durch die Ausführungsform 6 erhalten wird, wird als P6 bezeichnet.
Ausführungsform 7
[0032] Es wird ein neuartiger Copolyester-Schmelzkleber bereitgestellt, dessen Rohmaterialien 91,428 g Bisphenol A, 40,484 g Maleinsäure, 166 g Terephthalsäure, 1,10-Decandisäure 101 g, 168,75 g 1,4-Butandiol, Ethandiol 23,25 g, 0,0664 g Monobutylzinnsäure, 0,0664 g Tetrabutyltitanat und 0,0996 g Triphenylphosphit einschließen.
[0033] Das Verfahren zur Herstellung des neuartigen Copolyester-Schmelzklebers weist die folgenden Schritte auf:
<tb>(1)<SEP>Zugeben der 91,428 g Bisphenol A, der 40,484 g Maleinsäure und der 0,0664 g Monobutylzinnsäure in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, langsames Erwärmen auf 160 °C bis 170 °C und Reaktion bei einem Druck von -0,09 MPa bis -0,1 MPa für 3,0 Stunden, um ein Prepolymer zu erhalten;
<tb>(2)<SEP>Zugeben des erhaltenen Prepolymers, der 166 g Terephthalsäure, der 1,10-Decandisäure 101 g, der 168,75 g 1,4-Butandiol, des Ethandiol 23,25 g und der 0,0664 g Tetrabutyltitanat in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 190 °C bis 200 °C in einer Stickstoff-Schutzatmosphäre, und wenn Wasser aus dem Reaktionssystem destilliert wird, Durchführen einer thermostatischen Reaktion, bis die destillierte Wassermenge 95 % oder mehr der theoretischen Menge ist, wodurch die Veresterungsreaktion abgeschlossen wird; und
<tb>(3)<SEP>nach 15 bis 20 Minuten Haltezeit Zugeben der 0,0996 g Triphenylphosphit, weiteres Erhöhen der Reaktionstemperatur auf 235 °C bis 240 °C, Durchführen einer Polykondensationsreaktion, und nachdem der Unterdruckgrad des Systems 80 Pa erreicht hat, Fortsetzen der Polykondensation für 60 bis 70 Minuten, wodurch der neuartige Copolyester-Schmelzkleber erhalten wird.
[0034] Das neuartige Copolyester-Schmelzkleberprodukt, das durch die Ausführungsform 7 erhalten wird, wird als P7 bezeichnet.
Ausführungsform 8
[0035] Es wird ein neuartiger Copolyester-Schmelzkleber bereitgestellt, dessen Rohmaterialien 101,232 g Bisphenol A, 45,936 g Maleinsäure, 166 g Terephthalsäure, 1,10-Decandisäure 80 g, 140,4 g 1,4-Butandiol, Ethandiol 33,48 g, 0,0498 g Monobutylzinnsäure, 0,0498 g Tetrabutyltitanat und 0,1162 g Triphenylphosphit einschließen.
[0036] Das Verfahren zur Herstellung des neuartigen Copolyester-Schmelzklebers weist die folgenden Schritte auf:
<tb>(1)<SEP>Zugeben der 101,232 g Bisphenol A, der 45,936 g Maleinsäure und der 0,0498 g Monobutylzinnsäure in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, langsames Erwärmen auf 160 °C bis 170 °C und Reaktion bei einem Druck von -0,09 MPa bis -0,1 MPa für 3,0 Stunden, um ein Prepolymer zu erhalten;
<tb>(2)<SEP>Zugeben des erhaltenen Prepolymers, der 166 g Terephthalsäure, der 1,10-Decandisäure 80 g, der 140,4 g 1,4-Butandiol, des Ethandiol 33,48 g und der 0,0498 g Tetrabutyltitanat in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 190 °C bis 200 °C in einer Stickstoff-Schutzatmosphäre, und wenn Wasser aus dem Reaktionssystem destilliert wird, Durchführen einer thermostatischen Reaktion, bis die destillierte Wassermenge 95 % oder mehr der theoretischen Menge ist, wodurch die Veresterungsreaktion abgeschlossen wird; und
<tb>(3)<SEP>nach 15 bis 20 Minuten Haltezeit Zugeben der 0,1162 g Triphenylphosphit, weiteres Erhöhen der Reaktionstemperatur auf 235 °C bis 240 °C, Durchführen einer Polykondensationsreaktion, und nachdem der Unterdruckgrad des Systems 80 Pa erreicht hat, Fortsetzen der Polykondensation für 60 bis 70 Minuten, wodurch der neuartige Copolyester-Schmelzkleber erhalten wird.
[0037] Das neuartige Copolyester-Schmelzkleberprodukt, das durch die Ausführungsform 8 erhalten wird, wird als P8 bezeichnet.
Probentest
[0038] Die erhaltenen Produkte P1 bis P8 werden Probentests unterzogen. Für den Schmelzpunkttest wird auf ISO 11357 verwiesen, für den Abziehfestigkeitstest wird auf GB 11402 verwiesen, für den Waschbeständigkeitsindex wird auf GB/T 8629 verwiesen und für den Trockenreinigungsbeständigkeitsindex wird auf FZ/T 01083 verwiesen. Die einzelnen Testergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1: Leistungsprüfung der Proben.
[0039]
<tb>P1<SEP>125<SEP>45,23<SEP>10,5<SEP>16,2<SEP>15,4
<tb>P2<SEP>121<SEP>46,51<SEP>9,7<SEP>14,7<SEP>16
<tb>P3<SEP>126<SEP>44,89<SEP>9,2<SEP>15,8<SEP>16,3
<tb>P4<SEP>125<SEP>45,91<SEP>10,3<SEP>13,9<SEP>15,7
<tb>P5<SEP>124<SEP>44,6<SEP>11<SEP>14,5<SEP>14
<tb>P6<SEP>122<SEP>45,03<SEP>9<SEP>15,5<SEP>14,7
<tb>P7<SEP>123<SEP>46,02<SEP>8,9<SEP>16<SEP>15,3
<tb>P8<SEP>124<SEP>46,35<SEP>10,9<SEP>15,2<SEP>15,9
[0040] Heutzutage haben ähnliche, herkömmliche Copolyester-Schmelzkleber (mit einem Schmelzpunkt von beispielsweise 120 °C bis 130 °C) im Allgemeinen eine Abziehfestigkeit von etwa 40 N/cm, eine Waschverlustrate bei 40 °C von 15 % bis 20 % und eine Waschverlustrate bei 60 °C von 25 % bis 35 %, aber nach einer Trockenreinigung liegt die Verlustrate im Allgemeinen bei über 90 % und nähert sich sogar 100 %.
[0041] Aus der obigen Tabelle 1 geht deutlich hervor, dass der Copolyester-Schmelzkleber, der anhand der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, im Vergleich mit herkömmlichen Copolyester-Schmelzkleberprodukten kaum einen Unterschied im Schmelzpunkt aufweist und auch gut für den Aufbau und die Handhabung geeignet ist; die Abziehfestigkeit ist etwas besser als die der herkömmlichen Produkte und erreicht etwa 45 N/cm; die Waschverlustraten bei 40 °C und 60 °C sind auch besser als die der herkömmlichen Produkte und sind jeweils um etwa 10 % bzw. 15 % niedriger; und die Trockenreinigungsverlustrate ist viel besser als die der herkömmlichen Produkte und ist auf 14 % bis 17 % begrenzt.
Claims (4)
1. Copolyester-Schmelzkleber, erhältlich aus Rohmaterialien umfassend: Bisphenol A, Maleinsäure, Terephthalsäure, eine andere dibasische Säure ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1,10-Decandisäure und 1,6-Hexandisäure, 1,4-Butandiol und einen anderen dibasischen Alkohol, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethandiol und 1,3-Propandiol, wobei Molverhältnisse der Rohmaterialien wie folgt sind:
das Molverhältnis von Bisphenol A zu Maleinsäure ist 1,05:1 bis 1,15:1;
das ein Molverhältnis von Terephthalsäure zu der anderen dibasischen Säure ist 1:0,2 bis 1:0,5;
das ein Molverhältnis von 1,4-Butandiol zu dem anderen dibasischen Alkohol ist 1:0,2 bis 1:0,35;
das Molverhältnis von Gesamt-Carboxyl von Terephthalsäure und der anderen dibasischen Säure zu Gesamt-Hydroxyl von 1,4-Butandiol und dem anderen dibasischen Alkohol ist 1:1,5; und
ein Molverhältnis einer Gesamt-Molzahl von Bisphenol A und Maleinsäure zu einer Gesamt-Molzahl von Terephthalsäure und der anderen dibasischen Säure ist 0,4:1 bis 0,6:1.
2. Copolyester-Schmelzkleber nach Anspruch 1, wobei die Rohmaterialien ferner Katalysatoren und einen Stabilisator umfassen, wobei die Katalysatoren Monobutylzinnsäure und Tetrabutyltitanat umfassen, die jeweils, bezogen auf die Masse der Terephthalsäure, 0,03 % bis 0,06 % ausmachen; und wobei der Stabilisator Triphenylphosphit ist, das, bezogen auf die Masse der Terephthalsäure, 0,03 % bis 0,07 % ausmacht.
3. Verfahren zur Herstellung eines Copolyester-Schmelzklebers, die folgenden Schritte umfassend:
I) Auswählen von Rohmaterialien gemäß zuvor festgelegter Verhältnisse, wobei die Rohmaterialien Bisphenol A, Maleinsäure, Terephthalsäure, eine andere dibasische Säure ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1,10-Decandisäure und 1,6-Hexandisäure, 1,4-Butandiol, einen anderen dibasischen Alkohol ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethandiol und 1,3-Propandiol, Katalysatoren und einen Stabilisator umfassen;
II) Zugeben von Bisphenol A, der Maleinsäure und einem ersten von den Katalysatoren in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 160 °C bis 170 °C und Reaktion bei einem Druck von -0,09 MPa bis -0,1 MPa für 3,0 Stunden, um ein Prepolymer zu erhalten;
III) Zugeben des in Schritt 2) erhaltenen Prepolymers, der Terephthalsäure, der anderen dibasischen Säure, des 1,4-Butandiols, des anderen dibasischen Alkohols und eines zweiten von den Katalysatoren in einen Reaktionskessel mit einem Rührer, Erwärmen auf 190 °C bis 200 °C in einer Stickstoff-Schutzatmosphäre, und wenn Wasser aus dem Reaktionskessel destilliert wird, Durchführen einer thermostatischen Reaktion, bis das destillierte Wasser 95 % oder mehr einer theoretischen Destillationsmenge erreicht, wodurch eine Veresterungsreaktion abgeschlossen wird; und
IV) nach 15 bis 20 Minuten Haltezeit Zugeben des Stabilisators, weiteres Erwärmen auf 235 °C bis 240 °C, um eine Polykondensationsreaktion durchzuführen, und nachdem ein Unterdruckgrad 80 Pa erreicht hat, Fortsetzen der Polykondensation für 60 bis 70 Minuten, wodurch der neuartige Copolyester-Schmelzkleber erhalten wird;
wobei die zuvor festgelegten Verhältnisse der Rohmaterialien wie folgt sind:
das ein Molverhältnis von Bisphenol A zu Maleinsäure ist 1,05:1 bis 1,15:1;
das Molverhältnis von Terephthalsäure zu der anderen dibasischen Säure ist 1:0,2 bis 1:0,5;
das Molverhältnis von 1,4-Butandiol zu dem anderen dibasischen Alkohol ist 1:0,2 bis 1:0,35;
das ein Molverhältnis von Gesamt-Carboxyl von Terephthalsäure und der anderen dibasischen Säure zu Gesamt-Hydroxyl von 1,4-Butandiol und dem anderen dibasischen Alkohol ist 1:1,5;
ein Molverhältnis einer Gesamt-Molzahl von Bisphenol A und Maleinsäure zu einer Gesamt-Molzahl von Terephthalsäure und einer anderen dibasischen Säure ist 0,4:1 bis 0,6:1;
der erste von den Katalysatoren und der zweite von den Katalysatoren sind ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Monobutylzinnsäure und Tetrabutyltitanat und machen, bezogen auf die Masse der Terephthalsäure, jeweils 0,03 % bis 0,06 % aus; und
der Stabilisator ist Triphenylphosphit, das, bezogen auf die Masse der Terephthalsäure, 0,03 % bis 0,07 % ausmacht.
4. Verfahren zur Herstellung eines Copolyester-Schmelzklebers nach Anspruch 3, wobei der erste von den Katalysatoren, der in Schritt 2) zugegeben wird, Monobutylzinnsäure ist und der zweite von den Katalysatoren, der in Schritt 3) zugegeben wird, Tetrabutyltitanat ist.
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