CH640358A5 - Lichtempfindliches filmmaterial und verfahren zur herstellung desselben. - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf lichtempfindliche Filmmaterialien bzw. photographische Filme sowie auf ein Verfahren zur Herstellung derselben.
Gemäss der Erfindung ist die Herstellung eines lichtempfindlichen Filmmaterials dadurch gekennzeichnet, dass auf eine Seite oder beiden Seiten einer Folie aus einem synthetischen linearen Polyester eine wässrige Dispersion eines synthetischen Polyesters oder Copolyesters aufgebracht wird, der freie funktionelle Säuregruppen enthält und eine Säurezahl im Bereich von 1-120 aufweist und dass über einer oder beiden als wässrige Polyester- oder Copolyesterdispersion aufgebrachten Schicht(en) eine lichtempfindliche Schicht aufgetragen wird.
Das lichtempfindliche Filmmaterial gemäss der Erfindung umfasst mithin eine auf die eine oder beide Seiten einer Folie von einem synthetischen linearen Polyester aufgebrachte Schicht von einem synthetischen Polyester oder Copolyester mit freien funktionellen Säuregruppen sowie eine über einer oder beiden Polyester- oder Copolyesterschichten aufgebrachte lichtempfindliche Schicht.
Die lichtempfindliche Schicht kann eine lichtempfindliche photographische Emulsion umfassen, die z.B. eine gelati-nehaltige Silberhalogenidemulsion aufweist oder eine lichtempfindliche reprographische oder Repro-Schicht wie z.B. eine Schicht, die ein lichtempfindliches Diazoniumsalz enthält oder damit imprägniert ist.
Die synthetische lineare Polyesterfolie kann aus einem Polyester erzeugt sein, der durch Kondensation von einer oder mehreren Dicarbonsäuren oder ihren Niederalkyldi-estern wie Terephthalsäure, Isophthalsäure, Phthalsäure, 2,5-, 2,6- und 2,7-Naphthalindicarbonsäure, Bernsteinsäure, Seba-cinsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Diphenyldicarbonsäure und Hexahydroterephthalsäure oder Bis-p-carboxy-phenoxy-äthan, gegebenenfalls zusammen mit einer Monocarbonsäure, wie Pivalinsäure, mit einem oder mehreren Glykolen, wie z.B. Äthylenglykol, 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol, Neopentylglykol und 1,4-Cyclohexandimethanol, erhältlich ist. Polyäthy-lenterephthalat ist für die Herstellung von lichtempfindlichen photographischen Filmen gemäss der Erfindung besonders brauchbar und kann biaxial orientiert sowie vor der Aufbringung der wässrigen Dispersion getempert oder warm-verfe-stigt worden sein, oder alternativ kann die wässrige Dispersion auf die Folienoberfläche vor oder während der Reckope-
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ration, welcher die Folie unterworfen wird, aufgebracht werden.
Der Polyester oder Copolyester der wässrigen Dispersion muss freie Säuregruppen enthalten, d.h. Gruppen, die von den in die Kondensationsreaktion zur Bildung des Polyesters einbezogenen Gruppen verschieden und in ausreichender Menge vorhanden sind, um den Polyester oder Copolyester im wässrigen Medium suspendiert zu halten, wenn sie vollständig oder teilweise, z.B. durch Zugabe von Alkali oder Amin, in die Salzform umgewandelt sind, deren Menge jedoch zum Löslichmachen des Polyesters oder Copolyesters in einem wässrigen Medium mit oder ohne Zusatz von Alkali oder Amin nicht ausreicht. Die freien funktionellen Säuregruppen können z.B. Carboxylgruppen oder Sulfonsäure-gruppen sein. Die Fähigkeit eines Polyesters oder Copolyesters zur Bildung einer Dispersion oder zur vollständigen Auflösung in einem wässrigen Medium kann durch seine Säurezahl (mg KOH für die Neutralisation von 1 g Polyester oder Copolyester) ausgedrückt werden. Die tatsächliche Säurezahl eines besonderen Polyesters oder Copolyesters hängt von der Eigenart der Polyester- oder Copolyesterstruktur, seinem Molekulargewicht und der Natur und Anzahl der vorhandenen freien Säuregruppen ab. Die erfindungsgemäss verwendeten Polyester und Copolyester weisen eine Säurezahl im Bereich von 1 bis 120 auf. Für die Anwendung in den erfindungsgemäss benutzten wässrigen Dispersionen besonders bevorzugt werden Materialien mit einer Säurezahl unter 95.
Der Beschichtungspolyester oder -copolyester einer Ausführungsart der Erfindung kann von einer organischen Säure mit zumindest drei funktionellen Säuregruppen oder einer Mischung solcher Säuren erzeugt werden. Alternativ kann statt der Säure ein Säureanhydrid oder ein Niederalkylester der Säure (mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen in der Alkyl-gruppe) angewandt werden. Geeignete Säuren bzw. Säureanhydride oder Niederalkylester derselben sind Trimellitsäure, Pyromellitsäure, Trimesinsäure, Sulfoterephthalsäure, Sulfo-isophthalsäure, Sulfophthalsäure und Benzophenontetracar-bonsäure. Die Anhydride von Trimellitsäure, Pyromellitsäure, Sulfophthalsäure und Benzophenontetracarbonsäure sind brauchbare Reagenzien. Die bevorzugten Reagenzien sind Trimellitsäureanhydrid und Sulfoterephthalsäure.
Die Säure bzw. das Säureanhydrid oder der Niederalkylester können in herkömmlicher Weise mit einem oder mehreren Glykolen oder einem geeigneten Material kondensiert werden, das unter den Reaktionsbedingungen zur Bildung des Beschichtungspolyesters oder -copolyesters als Glykol wirkt, wie z.B. mit Äthylenglykol, 1,3-ButylengIykol, Dipro-pylenglykol, 1,2-Propylenglykol, Diäthylenglykol, Polyäthy-lenglykol, Neopentylglykol, 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol, 1,4-Cyclohexandimethanol, Styroloxid und Phenylglycidyl-äther. Die bevorzugten Materialien sind Äthylenglykol, 1,3-Butylenglykol, Neopentylglykol, 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol und 1,4-Cyclohexandimethanol.
Nach Wunsch kann die Säurezahl des Polyesters oder Copolyesters modifiziert werden, indem man in die Reaktionsmischung zur Herstellung des Polyesters einen oder mehrere einwertige Alkohole wie Äthylenglykolmonobutyläther, Tridecanol, Butoxyäthoxypropanol, Benzylalkohol, Cyclohe-xanol und Hexadecanol und insbesondere Benzylalkohol oder Cyclohexanol in ausreichender Menge zur Reaktion mit einer gewählten Zahl von anhängenden Carboxylgruppen in der Polyester- oder Copolyesterstruktur einbringt.
Weitere Eigenschaften des Beschichtungspolyesters oder -copolyesters, wie Härte, Klebrigkeit, Flexibilität, Löslichkeit, Hydrolyseresistenz und Glasübergangstemperatur, können nach Wunsch durch Zugabe ein oder mehrerer modifizierender Mittel zur Reaktionsmischung, aus welcher der Polyester
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bzw. Copolyester erzeugt wird, modifiziert werden, wie z.B. durch Modifizierungsmittel wie bifunktionelle Säuren, Car-boxyglykole, polyfunktionelle Alkohole, Amine und Amino-alkohole mit der Funktion zum vollständigen oder teilweisen Ersatz der passenden Polyesterkomponente. Zu geeigneten Modifizierungsmitteln gehören Isophthalsäure, Terephthalsäure, Phthalsäureanhydrid, Fumarsäure, Maleinsäureanhydrid, Hetsäureanhydrid, Tetrachlorphthalsäureanhydrid, Bernsteinsäure, Dimethylolpropansäure, Glycerin, Äthanol-amin, Äthylendiamin und Hexamethylendiamin, wobei Isophthalsäure, Terephthalsäure, Phthalsäureanhydrid, Hetsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid und Äthanolamin die bevorzugten Mittel sind.
Bei einem typischen Verfahren zur Herstellung der Beschichtungspolyester oder -copolyester können die polyfunktionelle Säure, ihr Anhydrid oder Niederalkylester oder eine Mischung derselben sowie das Glykol oder die Glykole und - soweit angewandt - der oder die einwertige(n) Alkohole) und/oder das oder die Modifizierungsmittel in ein mit Rühreinrichtung versehenes Reaktionsgefäss eingebracht werden. Der Gefässinhalt wird beispielsweise zu Beginn auf eine mässige Temperatur im Bereich von 150 bis 175°C unter einer Inertgasabschirmung wie Stickstoff aufgeheizt, bis die heftige Wasserentwicklung nachlässt, und die Temperatur dann allmählich aufwerte zwischen 170 und 235 °C erhöht, bis die gewünschte Säurezahl erreicht ist, was durch Probenahme aus der Reaktionsmischung in regelmässigen Abständen und Titration gegen verdünnte Kalilauge festgestellt werden kann. Sodann kann man die Reaktionsmischung abkühlen und sich verfestigen lassen, bevor sie in einer gerade eben ausreichenden Menge Aceton oder von einem geeigneten anderen wassermischbaren Lösungsmittel zur Erzielung einer Auflösung gelöst wird. Die Polyesterlösung kann unter raschem Rühren in eine angemessene Wassermenge zur Erzielung einer Dispersion mit gewünschtem Feststoffgehalt eingegossen werden. Das Wasser sollte genügend Alkali oder Amin, vorzugsweise Ammoniak, zur Neutralisation einer ausreichenden Anzahl von Säuregruppen zur Bildung einer stabilen Dispersion enthalten. Die Mischung kann auf 60 bis 70 °C oder eine niedrigere Temperatur unter vermindertem Druck aufgeheizt werden, um restliches Aceton oder Lösungsmittel zu entfernen, was durch Hindurchleiten von Stickstoff oder Luft durch die wässrige Dispersion unterstützt werden kann.
Bei Anwendung eines modifizierenden Mittels wird dieses vorzugsweise mit dem Glykol und gegebenenfalls mit dem einwertigen Alkohol umgesetzt, bevor der Rest der Reaktionspartner bzw. -mischung zugesetzt wird.
Der Polyester oder Copolyester kann ein Molekulargewicht im Bereich von 500 bis 50000 haben.
Besonders wirksame Beschichtungspolyester oder -copolyester können durch Umsetzung der folgenden Materialien erhalten werden :
Trimellitsäureanhydrid mit Äthylenglykol und Benzylalkohol ;
Trimellitsäureanhydrid mit Äthylenglykol, Isophthalsäure und Benzylalkohol ;
Trimellitsäureanhydrid mit Äthylenglykol, Hetsäureanhydrid und Benzylalkohol ;
Timellitsäureanhydrid mit 1,2-Propandiol und Cyclohexanol ; und
Sulfoterephthalsäure mit Äthylenglykol, Isophthalsäure, Terephthalsäure und Neopentylglykol.
Die Resistenz der Polyester- oder Copolyesterschicht gegenüber einem Angriff durch Lösungsmittel und/oder Lösungen für die photographische bzw. reprographische Behandlung bzw. Entwicklung kann durch Vernetzung des Polyesters oder Copolyesters verbessert werden. Irgendeines der bekannten Vernetzungsmittel, die mit freien funktionellen
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Säure- oder Hydroxylgruppen reagieren, kann zur Beschich-tungsmasse zugesetzt werden wie z.B. organische Titanate, epoxyhaltige Harze, Formaldehyd erzeugende Mittel und methylolhaltige Materialien, wie Melamin/Formaldehyd-Verbindungen. Eine Beschleunigung der Vernetzungsreaktion durch Zugabe eines geeigneten Katalysators zur Beschich-tungsmasse, wie z.B. Citronensäure, Ammoniumchlorid oder p-Toluolsulfonsäure, kann sich als notwendig erweisen. Es wurde gefunden, dass bis zu 10 Gew.-% Vernetzungsmittel (bezogen auf das Gewicht des Polyesters oder Copolyesters) wirksam sind, jedoch können auch grössere Mengen angewandt werden.
Die Polyester- oder Copolyesterdispersion kann auch andere Harze in Dispersion, wasserlösliche Harze und chemische Reagenzien oder Kolloide enthalten, die als Haftungspromotoren, Dispersionsstabilisatoren oder Viskositätsmodi-fikatoren wirken. Typisch für solche Materialien sind Vinyli-denchlorid-Copolymere, Vinylchloracetat-Copolymere, Gelatine und p-Chlor-resorcin als Haftungspromotoren, Polyinyl-alkohol und Celluloseäther als Dispersionsstabilisatoren und Viskositätsmodifikatoren sowie Polyvinylpyrrolidon als ein Haftungspromotor und Viskositätsmodifikator. Die bevorzugten Zusätze sind Gelatine und Vinylchloracetat-Copolymere.
Der Beschichtungs(co)polyester kann auf die Polyesterfolie in irgendeinem geeigneten Stadium während der Folienherstellung aufgebracht werden z.B. vor oder während der Reckoperationen, die zweckmässigerweise für eine molekulare Orientierung der Folie vorgesehen werden oder unabhängig von der Herstellung der Folie, d.h. nach einem Recken und Tempern bzw. einer Warmverfestigung der Folie.
Bei einem typischen Verfahren zur Herstellung einer molekular-orientierten Polyesterfolie wird der geschmolzene Polyester durch eine Schlitzdüse extrudiert und rasch zu einem amorphen Zustand abgekühlt, durch Recken in einer oder mehreren Richtungen wie z.B. in Extrusionsrichtung und dann quer dazu orientiert und nachfolgend unter Einhaltung der Abmessungen getempert bzw. warm-verfestigt. Ein solches Verfahren wird in der GB-PS 838708 beschrieben. Bei einem solchen Verfahren kann die Beschichtung vor dem Recken in Längsrichtung (üblicherweise der Extrusionsrichtung) oder alternativ danach, aber vor dem Recken in Querrichtung aufgebracht werden. Bei einer Beschichtung in dieser Weise braucht die Folienoberfläche nicht mit einem Material mit Löse- oder Anquellwirkung wie sonst üblich vorbehandelt zu werden, da eine angemessene Haftung der Polyester- oder Copolyesterschicht sowie nachfolgend aufgebrachter Schichtüberzüge ohne Vorbehandlung erzielt werden kann.
Selbst wenn der Beschichtungspolyester oder -copolyester auf die Folienoberfläche unabhängig von deren Herstellung aufgebracht wird, ist seine Haftung sowie die Haftung von nachfolgend aufgebrachten Schichten an der Folienoberfläche ohne irgendeine Vorbehandlung mit Materialien mit lösender oder anquellender Wirkung zufriedenstellend. Im Gegensatz dazu war es z.B. in der photographischen Industrie bislang üblich, die Oberfläche von Polyesterfolien mit haloge-nierten Phenolen vorzubehandeln, um die Haftung der photographischen Schichten zu unterstützen. Die Anwendung solcher halogenierter Phenole ist jedoch wegen ihres Geruchs und ihrer Toxizität lästig; ausserdem können sie einen nachteiligen Einfluss auf einige photographische Schichten ausüben. Die Polyester- und Copolyesterschichten gemäss der Erfindung können als Vorlack oder Grundierschichten für nachfolgend ohne Vorbehandlung mit halogeniertem Phenol aufgebrachte photographische Schichten dienen, wodurch die mit der Anwendung solcher Phenole verbundenen Probleme entfallen.
Auf der anderen Seite wurde festgestellt, dass die erfin-
dungsgemässen Polyester- und Copolyesterschichten zufriedenstellend an Polyesterfolienoberflächen haften, die mit Materialien mit lösender oder anquellender Wirkung einschliesslich halogenierten Phenolen behandelt wurden und die beschriebenen Schichten können somit nach Wunsch auf die Oberfläche von Polyesterfolien aufgebracht werden, die mit einem solchen Lösungs- oder Quellungsmittel behandelt worden sind, wie z.B. mit einer Lösung von o-Chlor-phenol, p-Chlor-phenol, 2,4-Dichlor-phenol, 2,4,5- oder 2,4,6-Tri-chlor-phenol, p-Chlor-m-kresol oder 4-Chlor-resorcin oder einer Mischung von einem oder mehreren dieser Materialien in einem gebräuchlichen flüchtigen organischen Lösungsmittel, wie Aceton oder Methanol.
Die Polyester- oder Copolyesterschichten können durch irgendeine geeignete bekannte Technik zur Beschichtung von Folienoberflächen aufgetragen werden. Schichten mit einem Trockenschichtgewicht im Bereich von 0,1 bis 10,0 mg/dm2 und vorzugsweise 1,0 bis 2,0 mg/dm2, sind besonders geeignet.
Bei der Herstellung der lichtempfindlichen Filme gemäss der Erfindung kann eine lichtempfindliche Schicht, wie eine photographische Schicht, über der Polyester- oder Copolyesterschicht gegebenenfalls unter Zwischenschaltung von einer oder mehreren haftungsfördemden oder Unterschichten zwischen der Polyester- oder Copolyesterschicht und der lichtempfindlichen Schicht aufgebracht werden. So kann die Polyester- oder Copolyesterschicht gemäss einer Ausführungsart der Erfindung mit einer herkömmlichen Gelatine-Unterschicht und nachfolgend mit einer herkömmlichen gela-tinehaltigen photographischen Silberhalogenidemulsion beschichtet werden. Alternativ kann eine polymere oder copolymere Unterschicht auf die Polyester- oder Copolyesterschicht aufgetragen und nachfolgend mit einer gelatinehalti-gen Silberhalogenidemulsion (gegebenenfalls mit einer Gela-tine-Unterschicht zwischen der Polyester- oder Copolyesterschicht und der Silberhalogenidemulsion) beschichtet werden.
Die Oberfläche der aufgetragenen Polyester- oder Copolyesterschicht kann nach Wunsch einer modifizierenden Behandlung zur Verbesserung ihrer Haftung an nachfolgend aufgebrachten Schichten unterworfen werden. Eine bevorzugte modifizierende Behandlung umfasst eine Koronaentladungsbehandlung, die in Luft bei Atmosphärendruck erfolgt unter Anwendung von Hochfrequenz mit einem Hochspannungsgenerator mit einer Energieabgabe von vorzugsweise von 1 bis 20 kW bei einer Spannung von 1 bis 100 kV. Für die Entladungsbehandlung wird die Folie zweckmässigerweise über eine dielektrische Stützwalze an der Entladungsstelle mit einer linearen Geschwindigkeit von vorzugsweise 1,0 bis 500 m pro Minute geführt. Die Entladungselektroden können 0,1 bis 10,0 mm von der bewegten Folienoberfläche entfernt angeordnet sein.
Die Koronaentladungsbehandlung der Polyester- oder Copolyesterschicht kann bei Ausführungsarten der Erfindung angewandt werden, bei denen a) eine lichtempfindliche photographische Emulsion unmittelbar der durch Koronaentladung behandelten Polyester- oder Copolyesterschicht angefügt wird; b) eine Gelatine-Unterschicht unmittelbar der durch Koronaentladung behandelten Polyester- oder Copolyesterschicht angefügt und eine lichtempfindliche photographische Emulsion der Gelatine-Unterschicht verhaftet wird oder c) eine polymere oder copolymere Unterschicht unmittelbar auf der durch Koronaentladung behandelten Polyesteroder Copolyesterschicht zur Haftung gebracht und darüber eine Gelatine-Unterschicht mit einer anschliessenden lichtempfindlichen photographischen Emulsionsschicht aufgebracht wird.
Wenn eine polymere oder copolymere Unterschicht vor4
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gesehen wird, kann diese auf die Polyester- oder Copolyesterschicht durch irgendeine geeignete bekannte Beschichtungs-technik aufgebracht werden. Die als Untergrund dienenden Polymeren oder Copolymeren können als wässrige Dispersion angewandt werden, wobei geeignete Polymere und Copolymere durch Vinylchloracetat-Copolymerre bzw. Viny-lidenchlorid-Copolymere gebildet werden. Alternativ können die als Untergrund vorgesehenen Polymere oder Copolymere als Lösung in einem organischen Lösungsmittel aufgetragen werden, wobei geeignete Polymere und Copolymere durch Vinylchloracetat/Vinylalkohol-Copolymere, Vinylchlor-acetat/Maleinsäureanhydrid-Copolymere oder eine Mischung von einem Copolymer aus einem Vinylhalogeno-ester und einem Carbonsäureanhydrid mit einem Polyurethanharz gebildet wird. Die bevorzugten untergrundbildenden Copolymere sind ein Vinylchloracetat/Äthylacrylat/Acryl-amid-copolymer (78/7/15 Mol-%) und ein Vinylidenchlorid/ Äthylacrylat/Itaconsäure-Copolymer (88/10/2 Mol-%). Die synthetische polymere oder copolymere Unterschicht kann ein endgültiges Trockenschichtgewicht im Bereich von 0,1 bis 10,0 mg/dm2 und vorzugsweise im Bereich von 1,0 bis 2,0 mg/dm2, haben.
Die Haftung der polymeren oder copolymeren Unterschicht (wenn vorhanden) an nachfolgend aufgebrachten Schichten kann weiter dadurch verbessert werden, dass man ihre Oberfläche einer modifizierenden Behandlung, z.B. einer Koronaentladungsbehandlung unter Anwendung der oben beschriebenen Apparatur und Bedingungen unterwirft.
Wenn bei der Herstellung von lichtempfindlichen photographischen Filmen eine Gelatine-Unterschicht vorgesehen wird, kann diese unter Anwendung eines organischen Lösungsmittels oder von Wasser nach irgendeiner bekannten Beschichtungsmethode zur Erzielung eines endgültigen Trok-kenschichtgewichts aufgebracht werden, das typischerweise im Bereich von 0,1 bis 3,0 mg/dm2 liegen würde. Die Gelati-ne-Unterschicht kann durch Aufheizen auf eine Temperatur von bis zu 150°C, jedoch gebräuchlicher bei 70 bis 120°C, getrocknet werden.
Die Gelatine-Unterschicht kann auch Materialien, wie Polyvinylacetat, oder teilchenförmige Materialien, wie Kieselsäure, zur Verminderung der Oberflächenreibung des beschichteten Films und mit Wirkung als Antiblockmittel enthalten, und sie kann zusätzlich eines der bekannten Vernetzungsmittel für Gelatine, wie Formalin aufweisen. Im Verlaufe der Vervollständigung des endgültigen photographischen Filmelements kann ein Antistatikmittel auf die Oberseite der Gelatine-Unterschicht aufgetragen oder dieser zugemischt werden.
Nach Wunsch kann Gelatine in der Polyester- oder Copo-lyesterbeschichtung vorgesehen und eine gelatinehaltige lichtempfindliche Emulsion unmittelbar darüber oder auf eine dazwischen angeordnete Gelatine-Unterschicht aufgebracht werden.
Bei einer weiteren Ausführungsart kann eine für die Herstellung eines lichtempfindlichen reprographischen Films geeignete Beschichtung mit einem harzartigen Binder, der ein lichtempfindliches Diazoniumsalz enthält oder damit imprägniert ist, auf die Polyester- oder Copolyesterschicht nach Wunsch unter Zwischenschaltung einer konventionellen polymeren oder copolymeren haftungsfördernden Schicht aufgetragen werden. Zu harzartigen Bindern, die für den Einbau in eine solche Beschichtung geeignet sind, gehören Celluloseacetat, Celluloseacetatpropionat, Celluloseacetatbutyrat und Polymere sowie Copolymere von Vinylacetat, die gegebenenfalls teilweise hydrolysiert sein können. Besonders geeignete Polyesterbeschichtungen für die Herstellung von lichtempfindlichen reprographischen Filmen werden durch wässrige Dispersionen eines Polyesters von Isophthalsäure und Di-
äthylenglykol gebildet, die vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht des Polyesters) Vernetzungsmittel wie ein methoxy-modifiziertes Melamin-Formaldehyd-Kondensat enthalten. Zu geeigneten Polyester-Dispersionen gehören solche, die im Handel als «Eastman Binder» DFB und «Eastman WD Vorlack» erhältlich sind, die allein oder in Mischung angewandt werden können. Wenn der «Eastman WD Vorlack» nicht gemischt mit «Eastman Binder» DFB angewandt wird, enthält die wässrige Dispersion vorzugsweise auch 2 bis 10 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht des Feststoffgehalts des «Eastman WD Vorlacks»).
Laut Analyse haben «Eastman Binder» DFB und «Eastman WD Vorlack» die folgende Zusammensetzung:
«Eastman Binder DFB» ist eine wässrige Suspension mit 27 Gew.-% eines Polyesters aus Isophthalsäure, Diäthylengly-kol und einem Sulfoderivat einer Dicarbonsäure, und zwar möglicherweise Sulfoterephthalsäure oder Sulfoisophthal-säure sowie 3 Gew.-% eines methoxy-modifizierten Melamin-Formaldehyds.
«Eastman WD Vorlack» ist eine wässrige Suspension mit 30 Gew.-% eines Polyesters aus Isophthalsäure, Diäthylengly-kol und einem Sulfoderivat einer Dicarbonsäure, und zwar möglicherweise Sulfoterephthalsäure oder Sulfoisophthal-säure.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen beschrieben.
Beispiel 1
In ein Reaktionsgefäss mit Rührer, Thermometer, Stickstoffeinleitung, Anordnung zur fraktionierten Destillation und Heizung wurden 3,0 Mol Trimellitsäureanhydrid (576,3 g), 3,0 Mol Äthylenglykol (186,3 g) und 3,0 Mol Benzylalkohol (324,3 g) gegeben. Die Reaktionsmischung wurde auf 150°C aufgeheizt und 4 Stunden lang bei dieser Temperatur gerührt, in welcher Zeit die Destillation von Wasser eingesetzt hatte. Innerhalb der folgenden 9 Stunden wurde die Temperatur allmählich auf 190°C erhöht, innerhalb welcher Zeit die Destillationsgeschwindigkeit abgesunken war. Die Fraktionierkolonne wurde entfernt und die Wärmezufuhr weitere 5 Stunden lang fortgesetzt, wobei die Temperatur langsam auf 205 °C anstieg. An diesem Punkt hatte der resultierende Polyester eine Säurezahl von etwa 55. Der Polyester wurde dann in eine mit Polytetrafluoräthylen ausgekleidete Schale gegossen, in der er unter Abkühlung erstarrte.
200 g des Reaktionsprodukts wurden in 500 ml Aceton gelöst und langsam unter raschem Rühren in eine Lösung von 2000 ml destilliertem Wasser mit 200 ml l,0molarer wässriger Ammoniaklösung gegossen. Diese Mischung wurde filtriert und dann zur Entfernung des Acetons auf 60 °C erhitzt. Die resultierende Polyesterdispersion wurde auf eine Konzentration von 3,0 g Feststoff in 100 ml wässrigem Medium verdünnt.
Eine amorphe Polyäthylenterephthalat-Folie wurde auf das etwa Dreifache ihrer ursprünglichen Abmessungen in einer Richtung gereckt und auf beiden Seiten mit der wässrigen Polyesterdispersion beschichtet und getrocknet. Die beschichtete Folie wurde wiederum auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in einer zur ersten Reckrichtung senkrechten Richtung gereckt und unter Dimensionsbegrenzung getempert. Die Polyesterschicht auf beiden Seiten der Folie hatte ein Trockenschichtgewicht von etwa 0,3 mg/dm2.
Die so vorbehandelte Folie wurde dann auf beiden Seiten mit einer wässrigen Dispersion beschichtet, die pro 100 ml Wasser 1,0 g eines aus 78 Mol-% Vinylchloracetat, 7 Mol-% Acrylamid und 15 Mol-% Äthylacrylat hergestellten Copoly-mers enthielt. Nach 2 Minuten Trocknen bei 80 °C hatte diese Beschichtung ein endgültiges Trockenschichtgewicht zwi-
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sehen 1,0 und 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie. Die beschichteten Oberflächen der Folie wurden dann mit einer Gelatine-Unterschichtlösung mit 1,0 g Gelatine pro 100 ml Wasser beschichtet. Nach 3 Minuten Trocknen bei 105 °C hatte die Gelatine-Unterschicht ein Trockenschichtgewicht von etwa 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie und die Oberfläche war eben und frei von Einbuchtungen.
Abschliessend wurden die Gelatine-Unterschichten auf beiden Seiten der Folie mit einer photographischen gelatine-haltigen Silberhalogenid-Röntgenemulsion beschichtet. Der Film wurde zur Gelierung der Beschichtungen gekühlt und 20 Minuten lang bei 40 °C getrocknet. Nach einem 18stündigen Aufenthalt bei 50 °C und 76% relativer Feuchtigkeit zeigten die Überzugsschichten des so erhaltenen photographischen Filmelements eine ausgezeichnete Haftung über die Polyestervorbehandlungsschicht an der darunterliegenden Folie vor, während und nach der Behandlung in photographischen Entwicklern, wie sie gebräuchlicherweise für den manuellen oder maschinellen Entwicklungsprozess benutzt werden.
Es wurden keine nachteiligen Empfindlichkeitsänderungen oder Änderungen der Beschichtungsqualität in der photographischen Emulsion beobachtet.
Beispiel 2
Eine Probe der mit der Polyesterschicht vorbehandelten Polyäthylenterephthalatfolie gemäss Beispiel 1 wurde auf beiden Seiten unmittelbar mit einer Gelatine-Unterschichtlösung der in Beispiel 1 genannten Zusammensetzung beschichtet und 3 Minuten lang bei 105°C getrocknet. Auf beide Seiten der «grundierten» Folie wurde eine photographische gelati-nehaltige Silberhalogenid-Röntgenfilmemulsion, wie in Beispiel 1 beschrieben, aufgetragen.
Die Überzugsschichten des so erhaltenen photographischen Filmelements zeigten eine feste Haftung über die Polyestervorbehandlungsschicht an der darunterliegenden Folie vor, während und nach der Behandlung mit photographischen Entwicklern.
Es wurde keine nachteilige Empfindlichkeitsänderung oder Änderung der Schichtqualität bei der photographsichen Emulsion beobachtet.
Beispiel 3
Eine amorphe Polyäthylenterephthalatfolie wurde auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in einer Richtung gereckt und auf beiden Seiten mit einer wässrigen Dispersion beschichtet, die pro 100 ml Wasser 2,0 g des gemäss Beispiel 1 hergestellten Beschichtungspolyesters und 0,2 g Gelatine enthielt. Die unbeschichtete Folie wurde auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in einer zur ersten Reckrichtung senkrechten Richtung gereckt, unter Fixierung der Abmessungen getempert und getrocknet. Die Polyester/Gelatine-Schicht auf beiden Seiten der Folie hatte ein Trockenschichtgewicht von je etwa 0,4 mg/dm2.
Die Polyester/Gelatine-Schichten wurden unmittelbar mit Gelatine-Unterschichtlösungen der in Beispiel 1 beschriebenen Zusammensetzung beschichtet und 3 Minuten lang bei 105°C getrocknet. Eine photographische gelatinehaltige Sil-berhalogenid-Röntgenemulsion wurde auf beide Seiten der «grundierten» Folie aufgetragen und zum Gelieren gebracht und getrocknet, wie in Beispiel 1 beschrieben.
Die Überzugsschichten des so erhaltenen photographischen Filmelements zeigten eine feste Haftung über die Polyestervorbehandlungsschicht an der darunterliegenden Folie vor, während und nach der Behandlung in photographischen Entwicklern.
Es wurde keine nachteilige Empfindlichkeitsänderung oder Änderung der Schichtqualität in der photographischen Emulsion beobachtet.
Beispiel 4
Eine in herkömmlicher Weise biaxial orientierte und getemperte Polyäthylenterephthalatfolie von 175 um Dicke wurde auf beiden Seiten mit einer 2,0 g p-Chlor-m-kresol gelöst in 100 ml Methanol aufweisenden Lösung zu Erzielung eines Nassschichtgewichts von 2,0 mg/dm2 p-Chlor-m-kresol vorbehandelt und 2 Minuten lang bei einer Temperatur zwischen 60 und 80 °C getrocknet zur Erzielung eines restlichen Trockenschichtgewichts von 0,1 bis 0,5 mg/dm2 pro Folienseite. Die vorbehandelte Folie wurde dann auf beiden Seiten mit einer wässrigen Dispersion beschichtet, die 1,0 g des gemäss Beispiel 1 hergestellten Polyesters pro 100 ml Wasser enthielt. Nach 2 Minuten Trocknen bei 80 °C hatte diese Beschichtung ein endgültiges Trockenschichtgewicht zwischen 1,0 und 20 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie.
Die beschichteten Oberflächen der Folie wurden dann mit einer Gelatine-Unterschichtlösung der in Beispiel 1 beschriebenen Zusammensetzung «grundiert» und 3 Minuten lang bei 105 °C getrocknet unter Erzielung eines Trockenschichtgewichts von etwa 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie, deren Oberfläche eben und frei von Einbuchtungen war.
Abschliessend wurde die mit Gelatine grundierte Folie auf beiden Seiten mit einer photographischen gelatinehalti-gen Silberhalogenid-Röntgenemulsion, wie in Beispiel 1 beschrieben, beschichtet und zur Gelierung des Überzuges gekühlt und 20 Minuten lang bei 40 °C getrocknet.
Die Überzugsschichten des so erhaltenen photographischen Filmelements zeigten eine feste Haftung über die Polyestervorbehandlungsschicht an der darunterliegenden Folie vor, während und nach der Bearbeitung in photographischen Entwicklern ohne irgendeine nachteilige Empfindlichkeitsänderung oder Änderung der Schichtqualität.
Beispiel 5
Eine in üblicher Weise biaxial orientierte und getemperte Polyäthylenterephthalatfolie von 175 jj.m Dicke wurde auf beiden Seiten mit einer wässrigen Dispersion vorbehandelt, die 1,0 g des gemäss Beispiel 1 hergestellten Polyesters pro 100 ml Wasser enthielt und 2 Minuten lang bei 80 °C getrocknet unter Erzielung eines Trockenschichtgewichts zwischen 1,0 und 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie.
Die beschichteten Oberflächen der Folie wurden dann mit einer Gelatine-Unterschichtlösung der in Beispiel 1 beschriebenen Zusammensetzung beschichtet und 3 Minuten lang bei 105 °C getrocknet zur Erzielung eines Trockenschichtgewichts von je etwa 2,0 mg/dm2 auf jeder Folienseite, deren Oberfläche eben und frei von Einbuchtungen war.
Die mit Gelatine «grundierte» Folie wurde auf beiden Seiten mit einer photographischen gelatinehaltigen Silberha-logenid-Röntgenemulsion beschichtet, zur Gelierung der Beschichtung gekühlt und 20 Minuten lang bei 40 °C getrocknet, wie in Beispiel 1 beschrieben.
Die Überzugsschichten des so erhaltenen photographischen Filmelements zeigten eine feste Haftung über die Polyestervorbehandlungsschicht an der darunterliegenden Folie vor, während und nach der Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendeine nachteilige Empfindlichkeitsänderung oder Beeinflussung der Schichtqualität.
Beispiel 6
Eine amorphe Polyäthylenterephthalatfolie wurde auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in einer Richtung gereckt und auf beiden Seiten mit einer wässrigen Dispersion beschichtet, die 3,0 g einer im Handel als «Eastman Binder DFB» erhältlichen Polyestersuspension in 100 ml Wasser enthielt und getrocknet. Die beschichtete Folie wurde auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in
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der zur ersten Reckrichtung senkrechten Richtung gereckt und unter Einhaltung der Abmessungen getempert unter Erzielung einer Folie mit beidseitiger Polyesterschicht mit einem Trockenschichtgewicht von etwa 0,3 mg/dm:.
Die Polyestervorbehandlungsschichten auf beiden Seiten der Folie wurden weiter (in der genannten Reihenfolge) mit Schichten aus dem Vinylchloracetat-Copolymer, der Gelatine-Grundiermasse und dergelatinehaltigen Silberhalogenid-Röntgenemulsion mit den Zusammensetzungen und in der Verfahrensweise, wie in Beispiel 1 angegeben, beschichtet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copo-lyestervorbehandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach einer Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendeinen nachteiligen Effekt bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 7
Eine amorphe Polyäthylenterephthalatfolie wurde auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in einer Richtung gereckt und auf beiden Seiten mit der wässrigen Polyesterdispersion beschichtet und nachfolgend in der Querrichtung gereckt und getempert, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist.
Die vorbehandelte Folie wurde auf beiden Seiten mit einer wässrigen Dispersion beschichtet, die 1,0 g Copolymer aus 88 Mol-% Vinylidenchlorid, 10 Mol-% Methylacrylat und 2 Mol-% Itaconsäure pro 100 ml Wasser enthielt und 2 Minuten lang bei 80°C auf ein Trockenschichtgewicht von 1,0 bis 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie getrocknet.
Die Vinylidenchlorid-Copolymerschichten wurden dann mit Gelatine-Unterschichten und gelatinehaltigen Silberhalo-genidemulsionen mit den in Beispiel 1 genannten Zusammensetzungen und angegebenen Verfahrensweisen beschichtet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copo-lyestervorbehandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach der Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendeine nachteilige Veränderung der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 8
Eine wässrige Polyestervorbehandlungsdispersion wurde aus 1,0 Mol Trimellitsäureanhydrid (192,1 g), 2,0 Mol Hetsäu-reanhydrid (741,6 g), 3,0 Mol Butan-l,3-diol (270,0 g) und 3,0 Mol Benzylalkohol (324,3 g) mit einer Konzentration von 1,0 g Feststoff in 100 ml wässrigem Medium hergestellt.
Eine in herkömmlicher Weise biaxial orientierte und getemperte Polyäthylenterephthalatfolie von 175 um Dicke wurde auf beiden Seiten mit der vorstehend genannten Polyesterdispersion vorbehandelt und 2 Minuten lang bei 80 °C getrocknet zur Erzielung eines Trockenschichtgewichts zwischen 1,0 und 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie.
Die Polyestervorbehandlungsschichten wurden dann weiter mit dem Vinylchloracetat-Copolymer, Gelatinegrundie-rung und gelatinehaltigen Silberhalogenidemulsionsschichten gemäss Beispiel 1 beschichtet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copo-lyestervorbehandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach der Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendeinen nachteiligen Effekt bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 9
Eine amorphe Polyäthylenterephthalatfolie wurde auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in einer Richtung gereckt und auf beiden Seiten mit einer wässrigen
Dispersion eines Copolymers aus 88 Mol-"« Vinylidenchlorid mit 12 Mol-% Acrylnitril beschichtet und dann auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in Querrichtung gereckt und unter Einhaltung seiner Abmessungen getempert zur Erzielung eines getrockneten Copolymerschichtgewichts von 0,3 mg/dm2 auf beiden Seiten der Folie.
Die Folie wurde dann auf beiden Seiten mit der wie in Beispiel 1 hergestellten Polyesterbeschichtungsmasse mit einer Feststoffkonzentration von 1,0 g in 100 ml wässrigem Medium beschichtet und 2 Minuten lang bei 80 °C auf ein endgültiges Trockenschichtgewicht zwischen 1,0 und 2,0 mg/dm2 auf jeder Folienseite getrocknet.
Die Polyestervorbehandlungsschichten wurden dann weiter mit Gelatine-Unterschicht und gelatinehaltigen Silberha-logenidemulsionsschichten gemäss Beispiel 1 versehen.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copo-lyester-Vorbehandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach der Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendeinen nachteiligen Effekt bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 10
Die Polyesterschichten einer Probe der wie in Beispiel 1 hergestellten vorbehandelten Folie wurden einer Koronaentladung in Luft bei Atmosphärendruck unterworfen unter Anwendung eines handelsüblichen «Vetaphone« 3 kW Geräts und dann unmittelbar mit einer Gelatine-Unterschichtmasse und einer photographischen gelatinehaltigen Silberhalogenid-Röntgenemulsionsschicht gemäss Beispiel 1 beschichtet. Die Überzugsschichten des so erhaltenen photographischen Filmelements zeigten eine annehmbare Haftung über die Polyester-Vorbehandlungsschicht an der darunterliegenden Folie vor, während und nach der Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendwelche nachteiligen Effekte bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 11
Eine in herkömmlicher Weise biaxial orientierte und getemperte Polyäthylenterephthalatfolie von 175 um Dicke wurde auf beiden Seiten mit einer Masse vorbehandelt, die eine wässrige Dispersion einer Mischung von 1,0 g des Beschichtungspolyesters gemäss Beispiel 1 und 1,0 g Copolymer aus 78 Mol-% Vinylchloracetat, 7 Mol-% Acrylamid und 15 Mol-% Äthylacrylat pro 100 ml Wasser enthielt, und 2 Minuten lang bei 80 °C getrocknet zur Erzielung eines Trok-kenschichtgewichts zwischen 2,0 und 3,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie. Die beschichteten Oberflächen der Folie wurden dann weiter mit einer Gelatine-Unterschicht und einer photographischen gelatinehaltigen Silberhalogenid-Röntgen-emulsion gemäss Beispiel 1 beschichtet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copo-lyester-Vorbehandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach einer Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendeine nachteilige Wirkung bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 12
Eine Probe der polyester-vorbehandelten und biaxial orientierten Polyäthylenterephthalatfolie gemäss Beispiel 1 wurde weiter auf beiden Seiten mit einer Unterschichtlösung beschichtet, die eine Mischung von 0,75 g eines Copolymeren von Vinylmonochloracetat (55 Mol-%) und Vinylalkohol (45 Mol-%), 0,007 g Hexamethoxymethyl-melamin, 0,007 g p-Toluolsulfonsäure, 97 ml Aceton und 3 ml Cyclohexanol enthielt und 2 Minuten lang bei 80 °C getrocknet unter Erzielung eines Trockenschichtgewichts pro Seite von etwa 2,0 mg/dm2.
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Die beschichteten Folienoberflächen wurden weiter mit einer Gelatine-Unterschichtlösung beschichtet, die 1,2 g Gelatine, 5,0 ml Wasser, 1,0 ml Eisessig, 94,0 ml Methanol und 0,05 g «Mowilith» 70 (Polyvinylacetat) aufwies. Nach 3 Minuten Trocknen bei 105°C hatten die Gelatine-Unter-schichten Trockenschichtgewichte von etwa 2,0 mg/dm2 je Folienseite und sie waren von ebener Qualität und frei von Einbuchtungen.
Abschliessend wurde die gelatinegrundierte Folie auf beiden Seiten mit einer photographischen gelatinehaltigen Sil-berhalogenid-RöntgenemuIsion beschichtet, zur Gelierung der Schichten gekühlt und 20 Minuten lang bei 40 °C getrocknet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copo-lyester-Vorbehandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach einer Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendeinen nachteiligen Effekt bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 13
Eine auf beiden Seiten mit Gelatine-Unterschichten versehene orientierte Polyäthylenterephthalatfolie wurde wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt und auf einer Seite mit einer herkömmlichen photographischen gelatinehaltigen Sil-berhalogenid-Lithographieemulsion beschichtet und auf der anderen Seite mit einem herkömmlichen Lichthofschutz versehen. Der Film wurde zur Gelierung der Beschichtungen gekühlt und 20 Minuten lang bei 40 °C getrocknet. Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copolyester-Vorbe-handlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach einer Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendwelche nachteiligen Wirkungen bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 14
Ünter Anwendung einer ähnlichen Präparationsmethode wie in Beispiel 1 wurde eine wässrige Polyester-Vorbehandlungsdispersion aus 1,0 Mol Maleinsäureanhydrid (98,1 g), 0,75 Mol Phthalsäureanhydrid (111,1 g), 0,25 Mol Trimellitsäureanhydrid (48,0 g) und 2,20 Mol Propan-l,2-diol (167,4 g) hergestellt, deren Polyester eine Säurezahl von 52,8 hatte; die Dispersion wurde mit einer Feststoffkonzentration von 1,0 g je 100 ml wässrigen Mediums hergestellt.
Eine in herkömmlicher Weise biaxial orientierte und getemperte Polyäthylenterephthalatfolie von 175 um Dicke wurde auf beiden Seiten mit der wie oben hergestellten Polyesterdispersion vorbehandelt und 2 Minuten lang bei 80 °C getrocknet zur Erzielung eines Trockenschichtgewichts zwischen 1,0 und 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie.
Die Polyester-Vorbehandlungsschichten wurden dann weiter (in der genannten Reihenfolge) mit Schichten von dem Vinylchloracetat-Copolymer, der Gelatine-Unterschichtmasse und gelatinehaltiger Silberhalogenid-Röntgenemulsion mit den Zusammensetzungen und gemäss der Verfahrensweise von Beispiel 1 beschichtet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copo-lyester-Vorbehandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach einer Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendeinen nachteiligen Effekt bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 15
Unter Anwendung ähnlicher Präparationsmethoden wie in Beispiel 1 wurde eine wässrige Polyester-Vorbehandlungsdispersion aus 1,05 Mol Trimellitsäureanhydrid (101 g), 1,0
Mol Propan-l,2-diol (38 g) und 1,0 Mol 2-Butoxyäthanol (59 g) hergestellt. Der Polyester hatte eine Säurezahl von 61 und die Dispersion wurde mit einer Feststoffkonzentration von 1,0 g in 100 ml wässrigem Medium hergestellt.
Eine in herkömmlicher Weise biaxial orientierte und getemperte Polyäthylenterephthalatfolie von 175 (im Dicke wurde auf beiden Seiten mit der wie oben hergestellten Polyesterdispersion vorbehandelt und 2 Minuten lang bei 80 °C getrocknet zur Erzielung eines Trockenschichtgewichts zwischen 1,0 und 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie.
Eine Probe dieser polyester-vorbehandelten und biaxial orientierten Polyäthylenterephthalatfolie wurde weiter auf beiden Seiten mit einer Unterschichtlösung beschichtet, die eine Mischung von 0,5 g eines Copolymeren von Vinylmo-nochloracetat (40 Mol-%), Methylmethacrylat (52 Mol-%) und Maleinsäureanhydrid (8 Mol-%), 0,5 g Polyurethanharz aus Polyäthylenadipat (1 Mol), 1,4-Butandiol (1,0 Mol) und Toly-lendiisocyanat (2,0 Mol), 0,004 g Hexamethoxymethylmela-min, 0,0013 g p-Toluolsulfonsäure, 97 ml Aceton und 3 ml Diacetonalkohol enthielt und 2 Minuten lang bei 80°C getrocknet zur Erzielung eines Trockenschichtgewichts pro Seite von etwa 2,5 mg/dm2.
Die beschichteten Folienoberflächen wurden weiter mit einer Gelatine-Unterschichtlösung beschichtet, die 1,2 g Gelatine, 5,0 ml Wasser, 1,0 ml Eisessig, 2,0 ml Benzylalkohol und 94 ml Methanol aufwies. Nach 3 Minuten Trocknen bei 105°C hatten die Gelatine-Unterschichten Trockenschichtgewichte von etwa 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie und sie waren von ebener Qualität und frei von Einbuchtungen.
Abschliessend wurde die gelatinegrundierte Folie auf beiden Seiten mit einer photographischen gelatinehaltigen Sil-berhalogenid-Röntgenemulsion beschichtet, zur Gelierung der Beschichtungen gekühlt und 20 Minuten lang bei 40 °C getrocknet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copo-lyester-Behandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach einer Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendwelche nachteiligen Effekte bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 16
In die in Beispiel 1 beschriebene Apparatur wurden 0,33 Mol Isophthalsäure (55,3 g) und 1,00 Mol Äthylenglykol (62,1 g) gegeben, und die Mischung wurde 12 Stunden lang auf 190 bis 200 °C erhitzt. Nach Zugabe von 0,67 Mol Trimellitsäureanhydrid (128,1 g) wurde die Aufheizbehandlung 4 Stunden lang fortgesetzt, in welcher Zeit die Temperatur auf 210°C angestiegen war. Nach weiteren 3 Stunden Heizbehandlung war die Temperatur auf 180°C gefallen, und es wurde eine letzte Charge von 0,5 Mol Benzylalkohol (55,0 g) zur Reaktionsmischung zugesetzt. Die Temperatur wurde langsam auf 210°C erhöht und 6 Stunden lang in diesem Bereich gehalten. An diesem Punkt hatte der resultierende Polyester eine Säurezahl von 71. Der Polyester wude dann in eine mit Polytetra-fluoräthylen ausgekleidete Schale gegossen, wo er abkühlen und verfestigen gelassen wurde. Das erhaltene Produkt war ein schwach-gelber durchsichtiger glasartiger Feststoff.
Aus diesem Material wurde eine Polyesterdispersion wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt und mit Wasser auf eine Konzentration von 1,0 g Feststoff pro 100 ml Wasser verdünnt.
Eine in herkömmlicher Weise biaxial orientierte und getemperte Polyäthylenterephthaltfolie von 175 [im Dicke wurde auf beiden Seiten mit dieser wässrigen Polyesterdispersion vorbehandelt und 2 Minuten lang bei 80 °C getrocknet zur Erzielung eines Trockenschichtgewichts zwischen 1,0 und 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie.
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Die Polyester-Vorbehandlungsschichten wurden dann weiter mit Vinylchloracetat-Copolymer, Gelatinegrundierung und gelatinehaltigen Silberhalogenid-Emulsionsschichten wie in Beispiel 1 beschichtet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copolyester* Vorbehandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach einer Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendwelche nachteiligen Wirkungen bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 17
In die in Beispiel 1 beschriebene Apparatur wurden 0,79 Mol Phthalsäureanhydrid (116,2 g) und 0,89 Mol Neopentylglykol (92,0 g) gegeben, und die Mischung wurde 16 Stunden lang auf 200 °C erhitzt. Die Temperatur wurde dann auf 180°C erniedrigt und eine Charge von 0,10 Mol Pyromellit-säureanhydrid (25,8 g) zugesetzt und die Wärmebehandlung bei 180°C weitere 4 Stunden lang fortgesetzt. Dann wurde die Temperatur auf 210°C erhöht und die Wärmebehandlung eine weitere Stunden fortgesetzt. An diesem Punkt hatte der resultierende Polyester eine Säurezahl von 51, und die Reaktion wurde beendet. Der Polyester wurde dann in eine mit Polytetrafluoräthylen ausgekleidete Schale gegossen und abkühlen und verfestigen gelassen. Das Produkt war ein hellbrauner, klarer, glasartiger Feststoff.
Eine aus diesem Material nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode hergestellte Polyesterdispersion wurde mit Wasser auf eine Konzentration von 1,0 g Polyester pro 100 ml Wasser verdünnt.
Eine in herkömmlicher Weise biaxial orientierte und getemperte Polyäthylenterephthalatfolie von 175 |j.m Dicke wurde auf beiden Seiten mit dieser wässrigen Dispersion vorbehandelt und 2 Minuten lang bei 80 °C getrocknet zur Erzielung eines Trockenschichtgewichts zwischen 1,0 und 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie.
Die vorbehandelte Folie wurde auf beiden Seiten mit einer wässrigen Dispersion beschichtet, die 1,0 g Copolymer aus 88 Mol-% Vinylidenchlorid, 10 Mol-% Methylacrylat und 2 Mol-% Itaconsäure pro 100 ml Wasser enthielt und 2 Minuten lang bei 80 °C getrocknet unter Erzielung eines Trockenschichtgewichts von 1,0 bis 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie.
Die Vinylidenchlorid-Copolymerschichten wurden dann mit Gelatine-Unterschichten und gelatinehaltiger Silberhalo-genid-Emulsion der Zusammensetzung und nach der Verfahrensweise von Beispiel 1 beschichtet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copo-lyester-Vorbehandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach der Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendwelche nachteiligen Wirkungen bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 18
In die in Beispiel 1 beschriebene Apparatur wurden 1,3 Mol Isophthalsäure (221 g) und 2,3 Mol 1,4-Butandiol (207 g) gegeben, und die Mischung wurde 12 Stunden lang auf 190 bis 200 °C erhitzt. Nach Zugabe eine weiteren Charge von 1 Mol Trimellitsäureanhydrid (192 g) wurde die Wärmebehandlung 6 Stunden lang fortgesetzt, in welcher Zeit die Temperatur auf 205 °C angestiegen war. Nach weiteren 4 Stunden Wärmebehandlung war die Temperatur auf 180° C abgefallen, und es wurde eine abschliessende Charge von 0,25 Mol Cyclohexanol (25 g) zur Reaktionsmischung hinzugegeben. Die Temperatur wurde langsam auf 205 bis 210°C erhöht und 10 Stunden lang auf diesem Niveau gehalten. An diesem Punkt hatte der resultierende Polyester eine Säurezahl von 75.
Der Polyester wurde dann in eine mit Polytetrafluoräthylen ausgekleidete Schale gegossen und abkühlen und verfestigen gelassen. Das so erhaltene Produkt war ein dunkelgelber, klarer, glasartiger Feststoff.
Aus diesem Material wurde nach der Verfahrensweise von Beispiel 1 eine Polyesterdispersion hergestellt und nach Verdünnen mit Wasser auf eine Konzentration von 1,0 g Polyester pro 100 ml Wasser mit 0,052 g Triäthanolamin-titanat versetzt.
Eine in herkömmlicher Weise biaxial orientierte und getemperte Polyäthylenterephthalatfolie von 175 Jim Dicke wurde auf beiden Seiten mit dieser wässrigen Dispersion vorbehandelt und 2 Minuten lang bei 80 °C getrocknet zur Erzielung eines Trockenschichtgewichts zwischen 1,0 und 2,0 mg/dm2 auf jeder Seite der Folie.
Die Polyester-Vorbehandlungsschichten wurden dann weiter mit Vinylchloracetat-Copolymer, Gelatinegrundierung und gelatinehaltigen Silberhalogenid-Emulsionsschichten gemäss Beispiel 1 beschichtet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements zeigten eine gute Haftung über die Copolyester-Vorbehandlungsschichten an der darunterliegenden Folie vor, während und nach einer Behandlung in photographischen Entwicklern ohne irgendwelche nachteiligen Wirkungen bezüglich der Empfindlichkeit oder Schichtqualität.
Beispiel 19
Eine amorphe Polyäthylenterephthalatfolie wurde auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in einer Richtung gereckt und auf beiden Seiten mit einer wässrigen Dispersion beschichtet, die 3,0 g einer im Handel als «Eastman Binder DFB» erhältlichen wässrigen Polyestersuspension in 100 ml Wasser enthielt und getrocknet. Die beschichtete Folie wurde auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in der zur ersten Reckrichtung senkrechten Richtung gereckt und unter Einhaltung seiner Abmessungen getempert zur Erzielung einer Copolyesterbeschichtung auf beiden Seiten der Folie mit einem Trockenschichtgewicht von etwa 0,3 mg/dm2.
Die Copolyesterschichten der Folie wurden einer Koronaentladung in Luft bei Atmosphärendruck unter Anwendung eines handelsüblichen «Vetaphone» 3-kW-Geräts ausgesetzt, bevor sie auf beiden Seiten unmittelbar mit einer Gelatinegrundiermasse und dann einer gelatinehaltigen Sil-berhalogenid-Röntgenemulsion der Zusammensetzung und gemäss der Verfahrensweise von Beispiel 1 beschichtet wurden.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements wurden bezüglich der normalen Feucht-und Trockenhaftung nach einem 16stündigen Aufenthalt bei 50 °C und 70% relativer Feuchtigkeit bemäss der folgenden Verfahrensweise getestet (die Testergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben):
Die «normale Trockenhaftung» bezieht sich auf die Haftung der gelatinehaltigen photographischen Silberhalogenid-Emulsion im endgültigen Filmmaterial, die sowohl vor als auch nach der Entwicklung in photographischen Standardlösungen bestimmt wird, indem Klebeband längs einer aufgerissenen Filmkante aufgeklebt und dann wieder abgerissen wird. Die Ergebnisse dieses Tests werden als «Grad 1» bis «Grad 5» eingestuft, wobei Grad 1 bedeutet, dass nach 8 Abreissbehandlungen mit Klebeband keine Emulsion entfernt ist und Grad 5 bedeutet, dass die gesamte Emulsion mit einem Abziehen entfernt wird; die Zwischenstufen kennzeichnen eine fortschreitende Verschlechterung der Haftung zwischen den Graden 1 und 5.
Als «normale Feuchthaftung» wird die Haftung der gelatinehaltigen photographischen Silberhalogenid-Emulsion im
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endgültigen photographischen Filmmaterial bezeichnet, die nach einer Entwicklung in photographischen Standardlösungen und 15 Minuten Waschen in Wasser durch Reiben mit einem Schwamm über eine Reihe von Kerblinien in der noch feuchten Emulsion ermittelt wird. Die Haftung der Emulsion wird in Werte von 1 bis 5 eingestuft, wobei Grad 1 bedeutet, dass von den Kanten der Kerblinien durch zehnmaliges Reiben mit dem Schwamm keine Emulsion entfernt wird, während beim Grad 5 durch zehnmaliges Reiben alle Emulsion zwischen den Kerblinien entfernt wird; die Zwischenwerte beziehen sich auf eine fortschreibende Haftungsverschlechterung zwischen den genannten Grenzwerten.
Tabelle 1
Haftung einer Röntgen-Emulsion nach feucht-warmer Lagerung normale normale normale
Trockenhaftung vor
Trockenhaftung nach
Feuchthaftung dem Entwickeln dem Entwickeln
Grad 1
Grad 1
Grad 1
Beispiel 20
Eine amorphe Polyäthylenterephthalatfolie wurde auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in einer Richtung gereckt und auf beiden Seiten mit einer wie in Beispiel 15 hergestellten Polyesterdispersion beschichtet, die 0,1 g Gelatine gelöst in 100 ml wässriger Dispersion enthielt, und getrocknet. Die beschichtete Folie wurde auf das etwa Dreifache der ursprünglichen Abmessungen in der zur ersten Reckrichtung senkrechten Richtung gereckt und unter Aufrechterhaltung der Abmessungen getempert zur Erzielung einer beidseitigen Beschichtung der Folie mit Polyester/Gelatine-Mischung mit einem Trockenschichtgewicht von etwa 0,3 mg/dm2.
Die Polyester/Gelatine-Schichten der vorbehandelten Folie wurden einer Koronaentladung in Luft bei Atmosphärendruck unter Anwendung eines handelsüblichen «Veta-phone» 3-kW-Geräts ausgesetzt, bevor beide Seiten unmittelbar mit einer Gelatine-Grundiermasse und nachfolgend mit einer gelatinehaltigen Silberhalogenid-Röntgenemulsion mit den Zusammensetzungen und nach der Verfahrensweise von Beispiel 1 beschichtet wurden.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements wurden nach einer 16stündigen Lagerung bei 50 °C unter 70% relativer Feuchtigkeit bezüglich der normalen Feucht- und Trockenhaftungen nach den in Beispiel 19 angegebenen Methoden getestet; die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
Tabelle 2
Haftung einer Röntgen-Emulsion nach feucht-warmer Lagerung normale normale normale
Trockenhaftung vor
Trockenhaftung nach
Feuchthaftung dem Entwickeln dem Entwickeln
Grad 2
Grad 2
Grad 1
Beispiel 21
Eine Probe einer ähnlich wie in Beisiel 19 hergestellten polyester-vorbehandelten Polyäthylenterephthalatfolie, bei der jedoch die Polyesterschicht auf beiden Seiten ein Trok-kenschichtgewicht von etwa 1,5 mg/dm2 aufwies, wurde beidseits einer Koronaentladung in Luft bei Atmosphärendruck ausgesetzt unter Anwendung eines handelsblichen «Veta-
phone» 3-kW-Geräts und beidseits unmittelbar mit einer photographischen gelatinehaltigen Silberhalogenid-Röntgen-emulsion beschichtet. Der Film wurde zur Gelierung der Beschichtungen gekühlt und 20 Minuten lang bei 40 °C getrocknet.
Die Überzugsschichten des resultierenden photographischen Filmelements wurden bezüglich der normalen Feucht-und Trockenhaftungen nach den in Beispiel 19 angegebenen Methoden getestet; die Ergebnisse sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
Tabelle 3
Haftung einer Röntgen-Emulsion nach feucht-warmer Lagerung normale normale normale
Trockenhaftung vor
Trockenhaftung nach
Feuchthaftung dem Entwickeln dem Entwickeln
Grad 1
Grad 2
Grad 1
Beispiel 22
Beispiel 6 wurde zur Herstellung einer biaxial orientierten Polyäthylenterephthalatfolie mit für die Beschichtung mit einer lichtempfindlichen Schicht geeigneten Polyesterschichten zur Herstellung von reprographischen Filmen wiederholt. Die wässrige Beschichtungsdispersion enthielt 10 g «Eastman Binder DFB» in 100 ml Wasser und wurde in einer Menge zur Erzielung einer trockenen Beschichtung auf jeder Seite der Folie von etwa 0,2 [im angewandt. Wässrige lichtempfindliche reprographische Lacke mit einem lichtempfindlichen Diazoniumsalz und Bindern aus der Gruppe Celluloseasetat-butyrat, Celluloseacetatpropionat, vernetzte Acrylharze und Celluloseacetat wurden als Lösungen in einem organischen Lösungsmittel über den Polyesterschichten aufgetragen und bezüglich der Lackhaftung unter Erzielung der in Tabelle 4 gezeigten Werte getestet; hier bedeutet 1 eine ausgezeichnete Haftung und 6 eine sehr schlechte Haftung. Zu Vergleichszwecken wurde die Haftung derselben Lacke an der unbeschichteten Polyäthylenterephthalatfolie nach den gleichen Prüfverfahren ermittelt; auch diese Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt.
Folgende Abkürzungen werden in Tabelle 4 benutzt: CAB Celluloseacetatbutyrat CAPr Celluloseacetatpropionat Ac vernetztes Acrylharz CA Celluloseacetat
Tabelle 4
Lackhaftung, Testwerte CAB
CAPr
Ac
CA
Lack
haf
tung
an
der:
poly-
5
2
2
3
ester-
besc-
hich-
teten
Folie
unbe
6
6
4
6
schic
htete
Folie
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15
20
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40
45
50
55
60
OD
In allen Fällen wurde die Haftung der reprographischen Lacke an der Trägerfolie durch die Polyesterbeschichtung im Vergleich zur Haftung an der Folie ohne Polyesterbeschichtung verstärkt.
Beispiele 23 bis 26
Bei diesen Beispielen wurden biaxial orientierte Polyäthy-lenterephthalatfolien auf beiden Seiten mit einer wässrigen Dispersion beschichtet, die 10 g einer Mischung von «Eastman Binder DFB» und «Eastman WD Vorlack» in den in Tabelle 5 angegebenen Mengenverhältnissen in 100 ml Wasser enthielt, wobei die Dispersion von Beispiel 26 jedoch lediglich 10 g «Eastman WD Vorlack» in 100 ml Wasser aufwies. Die Polyesterbeschichtungen wurden zu einer Trocken-beschichtung von etwa 0,2 (im getrocknet. Die in Beispiel 22 angegebenen reprographischen Lacke wurden über den resultierenden Polyesterschichten aufgetragen; Haftungstests wie in Beispiel 22 wurden unter Erzielung der in Tabelle 5 angegebenen Resultate durchgeführt:
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Tabelle 5
Bei- Polyesterdispersion Lackhaftungstestwerte spiel (Mischungsvolumina) CAB CAPr Ac CA
23
3:1 - «Eastman Binder DFB»:
5
2
2
3
«Eastman WD Vorlack»
24
1:1 - «Eastman Binder DFB»:
5
1
3
2
«Eastman WD Vorlack»
25
1:3 - «Eastman Binder DFB»:
3
1
3
1
«Eastman WD Vorlack»
26
«Eastman WD Vorlack» allein
4
1
3
1
Bei allen Beispielen 23 bis 26 war die Haftung der repro-|5 graphischen Lacke an der Polyäthylenterephthalatfolie durch die Zwischenschaltung von Polyesterbeschichtungen im Vergleich zu den Haftungs werten, die für direkt auf die Folienoberfläche aufgetragene reprographische Lacke gefunden wurden, verbessert, wie ein Vergleich der Tabellen 4 und 5 20 zeigt.
G
Claims (15)
- Ò4U 3582PATENTANSPRÜCHE1. Lichtempfindliches Filmmaterial, gekennzeichnet durch eine Trägerfolie aus einem synthetischen linearen Polyester und eine auf einer oder beiden Seiten der Folie vorhandene haftvermittelnde Schicht auf Basis eines synthetischen Homo-oder Copolyesters mit freien funktionellen Säuregruppen und einer Säurezahl im Bereich von 1-120 sowie durch eine lichtempfindliche Schicht über einer oder beiden Homo- oder Copolyesterschicht(en).
- 2. Filmmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Beschichtungs-Homo- oder -Copolyester von mindestens einer organischen Säure mit mindestens drei funktionellen Säuregruppen oder einem Anhydrid oder Nie-deralkylester solcher Säuren ableitet.
- 3. Filmmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Beschichtungs-Homo- oder -Copolyester von mindestens einer organischen Säure aus der Gruppe Tri-mellitsäure, Pyromellitsäure, Trimesinsäure, Sulfoterephthal-säure, Sulfoisophthalsäure, Sulfophthalsäure und Benzophe-nontetracarbonsäure oder einem Anhydrid oder Niederalkyl-ester solcher Säuren ableitet.
- 4. Filmmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Beschichtungs-Homo- oder -Copolyester aus der Reaktion mit mindestens einem Glykol aus der Gruppe Äthylenglykol, 1,3-Butylenglykol, Dipropylenglykol, 1,2-Propylenglykol, Diäthylenglykol, Polyäthylenglykol, Neo-pentylglykol, 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol, 1,4-Cyclohexan-dimethanol, Styroloxid und Phenylglycidyläther ableitet.
- 5. Filmmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Beschichtungs-Homo- oder -Copolyester aus der Reaktion von Trimellitsäureanhydrid mit Äthylenglykol und Benzylalkohol, Trimellitsäureanhydrid mit Äthylenglykol, Isophthalsäure und Benzylalkohol, Trimellitsäureanhydrid mit Äthylenglykol, Hetsäureanhydrid und Benzylalkohol, Trimellitsäureanhydrid mit 1,2-Propandiol und Cyclohe-xanol, oder Sulfoterephthalsäure mit Äthylenglykol, Isophthalsäure, Terephthalsäure und Neopentylglykol ableitet.
- 6. Filmmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die oder jede aufgebrachte Homo- oder Copoly-esterschicht ein Flächengewicht von 1,0 bis 2,0 mg/dm2 aufweist.
- 7. Filmmaterial nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch mindestens eine zwischen der Homo- oder Copolyester-schicht und der lichtempfindlichen Schicht angeordnete, haf-tungsfördernde Zwischenschicht.
- 8. Filmmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bindefähigkeit der Homo- oder Copolyester-schicht erhöht ist durch Erhöhung von deren freien Oberflächenenergie und/oder Bildung von Wasserstoffbrücken bildenden chemischen oder polaren Gruppen durch Oxidation mittels einer Koronaentladungsbehandlung, und dass die lichtempfindliche Schicht unmittelbar auf der koronaentla-dungsbehandelten Homo- oder Copolyesterschicht angeordnet ist.
- 9. Filmmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die lichtempfindliche Schicht eine lichtempfindliche photographische Emulsion umfasst.
- 10. Filmmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die lichtempfindliche Schicht einen lichtempfindliches Diazoniumsalz enthaltenden oder damit imprägnierten harzartigen Binder aufweist.
- 11. Verfahren zur Herstellung von lichtempfindlichem Filmmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man auf eine Seite oder beide Seiten der Trägerfolie aus einem synthetischen linearen Polyester eine wässrige Dispersion des Beschichtungs-Homo- oder -Copolyesters, der freie funktionelle Säuregruppen enthält und eine Säurezahl im Bereich von 1-120 aufweist, aufbringt, und dass man über einer oder beiden dieser (Co)polyesterschicht(en) eine lichtempfindliche Schicht aufträgt.
- 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässrige Dispersion des synthetischen Homo-oder Copolyesters vor oder während der Orientierung durch Verstreckung auf die Trägerfolie, vorzugsweise nach deren Verstreckung in Längsrichtung und vor der Verstreckung in Querrichtung, aufbringt.
- 13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Bindekraft der Oberfläche der aufgebrachten Homo- oder Copolyesterschicht vor dem Auftrag einer weiteren Schicht durch eine modifizierende Koronaentladungsbehandlung erhöht.
- 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass man die lichtempfindliche Schicht unmittelbar auf die koronaentladungsbehandelte Oberfläche der Homo- oder Copolyesterschicht aufträgt.
- 15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man zwischen der Homo- oder Copolyesterschicht und der lichtempfindlichen Schicht mindestens eine haftungsför-dernde Zwischenschicht einfügt.
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