BRPI0411633B1 - processo para preparação de uma dispersão comestível - Google Patents

Abstract

"processo de preparação de dispersão comestível e uso de gordura micronizada em pó". a presente invenção refere-se a um processo de preparação de dispersão comestível que compreende óleo e agente estruturador e uma ou mais entre uma fase aquosa e/ou uma fase sólida, em que a dispersão é formada por meio da mistura de óleo, partículas de agente estruturador sólido e a fase aquosa e/ou fase sólida, em que as partículas de agente estruturador sólido possuem estrutura microporosa de partículas de tamanho submicrônico.

Description

“PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE UMA DISPERSÃO COMESTÍVEL” Campo da Invenção A presente invenção refere-se a um processo de preparação de uma dispersão comestível que compreende óleo e um agente estruturante, particularmente refere-se a dispersões que compreendem óleo e um agente estruturante como fase contínua e uma fase dispersa. A fase dispersa pode ser um líquido aquoso (de maneira a formar uma emulsão de água em óleo) ou um material particulado sólido (de maneira a formar uma suspensão). A presente invenção refere-se ainda ao uso de uma gordura micronizada em pó para estabilizar as dispersões que contêm óleo.

Antecedentes da Invenção Dispersões comestíveis que compreendem óleo e um agente estruturante são bem conhecidas. Exemplos de produtos bem conhecidos que consistem substancialmente de tais dispersões comestíveis são emulsões de água em óleo, tais como margarinas e produtos espalhantes. Tais dispersões comestíveis contêm tipicamente uma fase oleosa que é uma mistura de óleo líquido e gordura sólida à temperatura ambiente normal (2ÜeC), Tal gordura sólida, frequentemente também denominada gordura dura, age como agente estruturante e sua função é a de estabilizar a dispersão. Para uma margarina ou um produto espalhante, o agente estruturante possui idealmente propriedades de fusão ou dissolução à temperatura da boca, caso contrário o produto possui sensação bucal pesada e cerosa.

Outras dispersões conhecidas que compreendem óleo e um agente estruturante são descritas nos documentos EP-A-775444 e WO 98/47386, No presente, a fase dispersa é um material particulado seco, tal como farinha, amido, sal, temperos, ervas etc.

Geralmente, as dispersões comestíveis que compreendem um agente estruturante são preparadas de acordo com processos do estado da técnica que englobam as etapas a seguir: 1) dispersão da fase aquosa e/ou da fase sólida através da fase oleosa sob temperatura em que a fase oleosa que inclui o agente estruturante é líquida; 2) formação de uma rede de cristais de gordura para estabilizar a dispersão resultante e fornecer ao produto algum grau de firmeza; e 3) modificação da rede de cristais para produzir a firmeza desejada e conferir plasticidade.

Tais etapas normalmente são conduzidas em um processo que envolve aparelhos que permitem o aquecimento, resfriamento e trabalho mecânico dos ingredientes, tais como o processo de batedeira ou o processo de votator. O processo de batedeira e o processo de votator são descritos em UHmanns Encyclopedia, quinta edição, Volume A 16, páginas 156-158. Utilizando tais técnicas, podem ser preparadas excelentes dispersões (espalhantes) que possuem alta estabilidade de emulsão e boas propriedades de fusão na boca.

Uma desvantagem dos processos conhecidos, entretanto, é que o processo envolve uma etapa de aquecimento e uma etapa de resfriamento e, portanto, requer muita energia. Em uma dispersão com, por exemplo, 4% em peso de agente estruturante, todo o peso da dispersão (100% em peso) necessita ser aquecido e resfriado. Outra desvantagem dos processos conhecidos é que a seleção de gorduras que pode ser utilizada na prática como agente estruturante é um tanto limitada. Caso o ponto de fusão do agente estruturante seja alto demais, as propriedades de fusão na boca são insatisfatórias. Caso, por outro lado, o ponto de fusão seja baixo demais, a estabilidade da emulsão será afetada negativamente. Além disso, a quantidade de ácidos graxos saturados no agente estruturante normalmente é relativamente alta. Ácidos graxos saturados são um fator de risco conhecido para a saúde cardiovascular.

Uma desvantagem adicional dos processos conhecidos é que o produto pode deteriorar-se devido a mudanças de temperatura causadas pela etapa de aquecimento e resfriamento e ao fato de que ingredientes sensíveis ao calor não podem ser incorporados.

Gordura em pó é bem conhecida no estado da técnica. Ela pode ser preparada de acordo com vários processos conhecidos na técnica. A gordura micronizada também é conhecida no estado da técnica. EP-B-744992 descreve a preparação de partículas de gordura micronizadas por meio de dissolução de gás (dióxido de carbono) na gordura sob pressão e descompressão da mistura de tal forma que a temperatura caia abaixo do ponto de solidificação da gordura, de maneira a formar partículas micronizadas. O documento EP-A-1238589 descreve um método de formação de um produto alimentício, que contém uma emulsão na qual o produto alimentício em forma líquida é colocado em contato com um criogênio, de forma a resfriar o produto líquido e efetuar uma rápida conversão do líquido em sólido. Uma desvantagem de tal processo conhecido é que toda a emulsão ainda necessita ser aquecida acima do ponto de fusão do agente estruturante.

Descricão Resumida da Invenção É portanto um objeto da presente invenção fornecer um processo que necessite de menos energia para a preparação de uma dispersão que compreende o agente estruturante. Outro objeto é o de fornecer um processo que permita o uso de mais tipos de agentes estruturantes, especialmente mais tipos de gordura dura. Um objeto adicional da presente invenção é a redução da quantidade de ácidos graxos saturados na gordura dura. Ainda, outro objeto da presente invenção é o fornecimento de um processo para a preparação de uma dispersão que permita a incorporação de ingredientes sensíveis ao calor e/ou que evite a deterioração da emulsão.

Um ou mais de tais objetivos são atingidos de acordo com a presente invenção que fornece um processo para a preparação de uma dispersão comestível que compreende um óleo e um agente estruturante e uma ou mais de uma fase aquosa e/ou uma fase sólida, na qual a dispersão é formada por uma mistura de óleo, partículas do agente estruturante sólido e a fase aquosa e/ou a fase sólida, em que as partículas de agente estruturante sólido possuem uma estrutura microporosa de partículas com tamanho submicrométrico. Preferencialmente, as partículas do agente estruturante sólido são pelo menos 50% alfa-polimorfas. Segundo a presente invenção, a etapa de aquecimento e resfriamento dos ingredientes da emulsão que é necessária nos processos do estado da técnica pode ser omitida ou reduzida e pode ser produzida uma dispersão estável.

Preferencialmente, as partículas de agente estruturante sólido são 50% ou mais alfa-polimorfas, de maior preferência 70% ou mais α-polimorfas e, de preferência superior, 90% ou mais a-polimorfas.

Descricão Detalhada da Invenção A presente invenção refere-se a um processo de preparação de dispersões. Uma dispersão é definida no presente como um sistema no qual duas ou mais fases que são insolúveis ou apenas levemente solúveis estão distribuídas entre si. A dispersão pode ser uma emulsão, suspensão, uma espuma ou qualquer de suas combinações. Ela pode ser contínua em óleo, contínua em água ou bi-contínua. Preferencialmente, a dispersão é contínua em óleo, de maior preferência é uma emulsão contínua em óleo ou uma suspensão contínua em óleo.

Quando uma fase sólida estiver presente na dispersão de acordo com a presente invenção, ela é preferencialmente uma fase sólida de um material particulado seco.

Quando uma fase aquosa estiver presente na dispersão de acordo com a presente invenção, ela é preferencialmente uma fase aquosa dispersa.

Segundo a presente invenção, a dispersão é formada pela mistura de óleo, partículas do agente estruturante sólido e outra(s) fase(s) da dispersão, tal(is) como fase aquosa, fase sólida e/ou fase gasosa. A mistura dos ingredientes pode ser realizada em qualquer ordem, ou seja, os ingredientes/fases podem ser todos misturados em uma etapa de mistura ou, alternativamente, a mistura pode ser executada em mais de uma etapa. A fase oleosa e as partículas do agente estruturante podem ser misturados, por exemplo, e uma fase aquosa pode ser preparada separadamente e posteriormente misturada com a fase oleosa.

Segundo a presente invenção, as partículas do agente estruturante sólido deverão possuir estrutura microporosa de partículas de tamanho submicrométrico. Um exemplo de estrutura microporosa de acordo com a presente invenção é exibida nas Figuras 6 e 7 a seguir. As partículas submicrométricas possuem tipicamente a forma exibida na Figura 7 e consistem de plaquetas com dimensões submicrométricas. A espessura das plaquetas deverá ser submicrométrica e, preferencialmente, a espessura é em média de 0,01 a 0,5 μιη, de maior preferência de 0,03 a 0,2 pm, de preferência ainda maior de 0,06 a 0,12 pm, Bons resultados equivalentes foram obtidos para uma estrutura microporosa de formato mais similar a uma bolha, tal como exibido na Figura 10 a seguir. Em tal estrutura microporosa, a espessura da parede das bolhas deverá ser submicrométrica, tal como em média de 0,01 a 0,5 pm, de maior preferência de 0,03 a 0,2 pm, de preferência ainda maior de 0,06 a 0,12 pm. A estrutura microporosa pode, ao longo da preparação da dispersão, tal como através da força de um misturador, ser rompida em partículas submicrométricas. As partículas submicrométricas resultantes formarão a rede estruturadora da dispersão.

Preferencialmente, o agente estruturante é uma gordura comestível. As gorduras comestíveis consistem predominantemente de triglicerídeos. Tipicamente, as gorduras comestíveis apropriadas como agente estruturante são misturas de triglicerídeos, algumas das quais possuem ponto de fusão mais alto do que a temperatura ambiente e, portanto, contêm sólidos em forma de cristais. O agente estruturante de gordura sólido, também indicado como gordura dura, serve para estruturar a fase graxa e ajuda a estabilizar a dispersão.

Para proporcionar à margarina comum consistência espalhável plástica e semi-sólida, tal funcionalidade estruturadora e estabilizante desempenha um papel importante. Os cristais da gordura sólida formam uma rede ao longo de todo o óleo líquido, o que resulta em uma fase graxa estruturada. As gotículas de fase aquosa são fixadas no interior dos espaços da treliça dos cristais de gordura sólida. De tal forma, evita-se a aglutinação das gotículas e a separação da fase aquosa mais pesada da fase graxa.

Geralmente, gorduras com alto teor de triglicerídeos HUH exibem boas propriedades estruturadoras. H indica um resíduo de ácido graxo C1S-C24 saturado, tal como ácido palmftico (Ci©) ou ácido esteárico (Cie) e U indica um resíduo de ácido graxo Cie insaturado, tal como ácido oléico (Ci8:i) ou ácido linoléico (Cie:2). Exemplos de agentes estruturantes de gordura comestível apropriados (gorduras duras) é 0 óleo de palma parcialmente hidrogenado até ponto de fusão de 44°C ou uma mistura inter-esterificada de óleo de palma e gordura láurica.

Ingredientes comuns adicionais da fase graxa são emulsificantes, tais como monoglicerídeos e lecitina, agentes colorantes e flavorizantes. O agente estruturante deverá ser adicionado à dispersão em forma de partículas de agente estruturante sólido. Preferencialmente, as partículas do agente estruturante sólido deverão conter um a/Za-polimorfo. A nomenclatura a seguir das formas polimórficas do agente estruturante é utilizada no presente: 1. α-polimorfo (a/fe-polimorfo): forma que fornece apenas uma linha de espaçamento curta no padrão de difração de raios-X perto de 4,15 Â. 2. β’-polimorfo Obefa-primário polimorfo): forma que gera duas linhas de espaçamento curtas perto de 3,80 Â e 4,20 Â no padrão de difração de raios-X e também exibe dupla a 720 cm'1 no espectro de absorção de infravermelho. 3. β-polimorfo (bete-polimorfo): forma que não satisfaz os critérios 1 ou 2.

Para explicação de polimorfismo e a definição acima, vide: Gunstone, F. D.; Harwood, J. L.; Padley, F. B.; The Lipid Handbook, segunda edição, Chapman & Hall, pág. 405.

As partículas do agente estruturante sólido possuem preferencialmente um tamanho médio de partícula (D3|2) de 60 pm ou menos, de maior preferência as partículas de agente estruturante sólido possuem tamanho médio de partícula de 30 pm ou menos. O tamanho médio de partícula (D3)2) é determinado conforme indicado nos exemplos.

Preferencialmente, as partículas do agente estruturante sólido são preparadas utilizando-se um processo de micronização. No processo de micronização, as partículas de agente estruturante sólido são preparadas por meio da preparação de uma mistura homogênea de agente estruturante e gás liquefeito ou gás supercrítico, sob pressão de 5 a 40 MPa e expansão da mistura através de um orifício e, sob tais condições, é aplicado um jato de pulverização no qual o agente estruturante é solidificado e micronizado. O gás liquefeito ou gás supercrítico pode ser qualquer gás que possa ser utilizado na preparação de produtos alimentícios, tais como dióxido de carbono, propano, etano, xenônio ou outros gases nobres. Dióxido de carbono e propano são preferidos. Dióxido de carbono é de preferência superior. As vantagens do dióxido de carbono são que ele possui temperatura crítica suave (31 °C), não é inflamável, não é tóxico, é seguro para o meio ambiente e pode ser obtido por meio de processos industriais conhecidos sem contribuição adicional para o efeito estufa. Ele é razoavelmente miscível com óleo e é facilmente recuperado devido à sua alta volatilidade em condições ambiente. Por fim, CO2 líquido é 0 segundo solvente menos caro depois da água. A temperatura da mistura de agente estruturante e gás liquefeito ou gás supercrítico é preferencialmente tal que a mistura forma uma mistura homogênea. Convenientemente, a temperatura da mistura de agente estruturante e gás liquefeito ou gás supercrítico está abaixo do ponto de fusão de escorregamento do agente estruturante sob pressão atmosférica e acima da temperatura à qual ocorre a separação de fases da mistura. Sob tais condições, podem ser obtidas as menores partículas micronizadas. A pressão e temperatura da mistura de agente estruturante e gás liquefeito ou supercrítico é preferencialmente tal que grande quantidade do gás pode ser dissolvida no agente estruturante, A quantidade dissolvida será determinada pelo diagrama de fases da mistura de agente estruturante e gás liquefeito ou supercrítico. Sob pressões mais altas, bem como sob temperaturas mais baixas, mais gás será dissolvido no agente estruturante.

Preferencialmente, a temperatura e a pressão são selecionadas de tal forma que 10% em peso ou mais, de maior preferência 20% em peso ou mais ou, de preferência superior, 30% em peso ou mais do gás são dissolvidos na fase líquida. A mistura de agente estruturante e gás liquefeito ou supercrftico pode conter substâncias adicionais, tais como um óleo. Foi identificado que a adição de um óleo pode reduzir a sinterização das partículas micronizadas do agente estruturante. A mistura homogeneizada compreende de 10 a 90% em peso, com base no peso da soma, de óleo e agente estruturante. A mistura que contém agente estruturante e gás liquefeito ou supercrftico é despressurizada sobre um pequeno orifício ou bocal, para partir a mistura em gotículas pequenas. A quebra da mistura em gotículas pode ser assistida, por exemplo, por dispositivos internos no interior do bocal antes que o orifício gere um turbilhão ou passando um gás sob alta velocidade de fluxo perto do orifício. A mistura é despressurizada em um volume em que a pressão é mais alta, igual ou mais baixa que a pressão atmosférica.

Identificou-se que a sinterização, aglomeração e amadurecimento de partículas micronizadas do agente estruturante gerará redução do desempenho das partículas para estruturar a dispersão.

Para evitar a sinterização, aglomeração e/ou amadurecimento das partículas micronizadas, um jato de gás é preferencialmente aplicado além do fluxo do jato de pulverização. O jato de gás adicional é mais eficaz quando o jato de gás é posicionado de forma que a recirculação de material expandido através do orifício seja reduzida ou evitada. É especialmente vantajosa uma posição em que o gás do jato de gás flui de forma essencialmente tangente à direção de fluxo do jato de pulverização. Mais convenientemente, a entrada de gás para o jato de gás é posicionada atrás da saída do bocal, vide Figura 2. A Figura 2 demonstra que a entrada de gás adicional (1) atrás da saída do bocal (2) cria um fluxo de gás (3) tangente ao fluxo do jato de pulverização (4).

Para evitar adicionalmente a aglomeração e o amadurecimento, o jato de pulverização é preferencialmente pulverizado em uma câmara de coleta e um fluxo de gás que possui temperatura mais baixa do que o ponto de fusão de escorregamento do agente estruturante que é alimentado para a câmara de coleta.

Preferencialmente, a dispersão comestível de acordo com a presente invenção é uma emulsão que contém água e óleo, que inclui opcionalmente uma fase sólida. As emulsões são preferencialmente contínuas em óleo. Exemplos de emulsões apropriadas são produtos espalhantes de mesa, coberturas, sopas, caldas, gorduras para bolos, óleos de cozinha, óleos de fritura, cremes para bater e maioneses.

Uma dispersão estável é definida no presente como uma dispersão que exibe exudação de óleo menor do que 5% após a armazenagem por quinze semanas a 15°C, medida de acordo com o método descrito nos exemplos.

Uma dispersão comestível preferida adiciona! de acordo com a presente invenção é uma dispersão de material sólido, preferencialmente material particulado seco, disperso em fase contínua de óleo e agente estruturante. O material preferido para o material particulado seco é um ou mais dentre farinha, amido, sal, ervas (tal como ervas secas), temperos e suas misturas. Preferencialmente em tais dispersões, a quantidade de material sólido é de 30 a 75% em peso, de maior preferência de 40 a 65% em peso com base no peso total da dispersão. A quantidade de agente estruturante deverá ser tal a obter uma dispersão adequadamente estável. Quando o agente estruturante for gordura micronizada, a quantidade é de preferencialmente 1 a 20% em peso, de maior preferência de 4 a 12% em peso com base no peso total da dispersão.

Breve Descricão das Figuras Figura 1: vista esquemática do aparelho de micronização utilizado nos exemplos.

Figura 2: vista esquemática da configuração de boca! com entrada de gás para fluxo de gás tangencial.

Figura 3: fotografia SEM de gordura micronizada em pó preparada no Exemplo 1 (ampliação de 250x).

Figura 4: fotografia SEM de gordura micronizada em pó preparada no Experimento Comparativo A (ampliação de 250x).

Figura 5: fotografia SEM de gordura micronizada em pó preparada no Experimento Comparativo B (ampliação de 250x).

Figura 6: fotografia SEM de gordura micronizada em pó preparada no Exemplo 1 (ampliação de 1000x).

Figura 7: fotografia SEM ampliada da gordura micronizada em pó do Exemplo 1.

Figura 8: fotografia SEM ampliada da gordura micronizada em pó do Exemplo 8.

Figura 9: fotografia SEM ampliada da gordura micronizada em pó do Exemplo 9.

Figura 10: fotografia SEM ampliada da gordura micronizada em pó do Exemplo 10.

Exemplos Generalidades Método de determinação do ponto de fusão de escorregamento O ponto de fusão de escorregamento do agente estruturante é determinado de acordo com F. Gunstone et al, The Lipid Handbook, 2a edição, Chapman & Hall, 1995, pág. 321, Ponto 6.2.3, Ponto de Escorregamento. Método de determinação de D-»» da distribuição de tamanhos de partícula de partIculas de gordura micronizadas Difusão de radiação laser de baixo ângulo (LALLS, Helos Sympatic) foi utilizada para medir o tamanho médio de partícula (D3i2). As partículas de gordura foram suspensas em água em uma cubeta de fluxo de quixel com fator de escurecimento de 10 a 20%. O padrão de difração foi medido a 632,8 nm com foco de lente de 100 mm e faixa de medição de 0,5 a 175 pm. Os cálculos foram baseados na teoria de Fraunhofer.

Descrição completa do princípio de LALLS é fornecida em ISO 13320-1. Método de determinação de de distribuição de tamanhos de gotículas DE ÁGUA EM EMULSÃO O tamanho de gotículas de água foi medido utilizando um método de medição de NMR de baixa resolução bem conhecido. São referências Van den Enden J. C., Waddington D., Van Aalst H., Van Kralingen C. G. e Packer K. J., Journal ofColtoidand Interface Science 140 (1990), pág. 105. Método de determinação da exudacão de óleo A exudação de óleo é determinada por meio da medição da altura da camada de óleo livre que aparece no topo do produto. Esta camada de óleo livre é considerada defeito do produto. A fim de medir a exudação de óleo, o produto é cheio em um cilindro de vidro graduado de 50 ml. A altura de enchimento é de 185 mm, O cilindro cheio é armazenado em um gabinete sob temperatura constante (15°C). Medições de altura são executadas semanalmente, medindo-se a altura da camada de óleo exudado em milfmetros com uma régua. A exudação de óleo é expressa como a altura da camada de óleo exudado dividida pela altura de enchimento original e expressa em percentual. Deve-se evitar a agitação dos cilindros. Método de determinação da capacidade de despejamento A capacidade de despejamento para composições despejáveis de acordo com a presente invenção é medida de acordo com o protocolo de Bostwick padrão. O equipamento de Bostwick consiste de um reservatório de 125 ml equipado com uma saída perto do fundo de uma banheira retangular em posição horizontal e fechado com uma barreira vertical. O fundo da banheira é equipado com uma escala de medição de 25 cm, que se estende a partir da saída do reservatório. Quando ambos, equipamento e amostra, possuem temperatura de 15°C, o reservatório é cheio pela metade com 62,5 ml da amostra após haver sido agitado manualmente por dez vezes para cima e para baixo. Quando o fechamento do reservatório é removido, a amostra flui do reservatório e espalha-se sobre o fundo da banheira. O comprimento do trajeto do fluxo é medido após quinze segundos. O valor, expresso como centímetros por quinze segundos, é a avaliação de Bostwick, que é utilizada como medida da capacidade de despejamento.

Exemplo 1 Micronizacão de gordura Foi construída uma configuração para dissolver dióxido de carbono na fusão e expandir a mistura através de um bocal até a pressão atmosférica. O produto micronizado foi recolhido em um balde (6) de 250 litros. A configuração é ilustrada na Figura 1.

Autoclave: o equipamento consiste de um autoclave de um litro (2) equipado com agitador mecânico (impulsionador de turbina de seis lâminas), uma camisa de água para aquecimento e um termômetro de resistência Pt-100. O diâmetro interno do autoclave é de 76 mm. O autoclave possui conexões no topo e no fundo.

Tubulação: a conexão inferior do recipiente foi utilizada para pressurizar o sistema com dióxido de carbono ou conduzir a mistura para o bocal. Uma válvula de três vias (12) é utilizada para comutar entre o fornecimento de CO2 (1) e 0 bocal (3). Para expelir a mistura do recipiente, 0 CO2 é fornecido para 0 topo do autoclave através da válvula (11). O comprimento do tubo entre a conexão inferior e 0 bocal (3) é de cerca de 30 cm. Toda a tubulação possui diâmetro externo de 6,35 mm (diâmetro interno de cerca de 3,2 mm) e é equipado com rastreamento elétrico. Gás adicional, N2 ou He, pode ser fornecido através de (10) para manter pressão constante no interior do autoclave durante a expansão através do bocal.

Bocal: o bocal (3) pode ser projetado com orifícios (abertura de saída) e núcleos (construção do fornecimento para o orifício) com diâmetros diferentes. Para este trabalho, foram utilizados bocais com orifício de 0,34 mm e núcleo padrão. O bocal foi aquecido por meio de rastreamento elétrico e a sua temperatura foi registrada por um termopar Pt-100.

Coleta: o bocal foi montado em um tubo Perspex (7) com 30 cm de diâmetro e 20 cm de comprimento para permitir a observação do jato durante a expansão. Este tubo Perspex transparente (7) com o bocal (3) foi montado sobre um tambor de óleo (6) (250 litros) com tampa removível, que serviu de câmara de coleta. A tampa do tambor contém uma saída (8) para permitir o escape do C02 expandido, Um separador (9) retém as partículas sólidas na câmara de coleta, Um jato de gás adicional (C02) pode ser fornecido através do bocal (4) conectado a um fornecimento de gás (garrafa de C02) (5).

Carregamento: o equipamento foi aquecido até a temperatura desejada. Cerca de 300 gramas de gordura (RP70, óleo de linhaça endurecido até ponto de fusão de escorregamento de 70°C) foi completamente fundido e aquecido até 20°C acima do seu ponto de fusão e carregado na autoclave.

Equilíbrio: 0 autoclave foi pressurizado em cerca de dez minutos através da conexão inferior. Durante a pressurização, 0 fornecimento de C02 para 0 topo foi fechado. Após atingir a pressão final, a válvula superior foi aberta e a válvula de três vias foi fechada. Permitiu-se que a fusão absorvesse C02 e se equilibrasse por trinta minutos, mediante agitação da mistura e fornecimento de C02 adicional. A pressão de equilíbrio no autoclave foi de 15 MPa e a temperatura no autoclave foi de 60°C.

Expansão: para expandir a fusão, 0 agitador foi suspenso e 0 fornecimento de gás adicional para a câmara de coleta foi ligado. Em seguida, a válvula de três vias foi comutada para fornecer a mistura para o bocal. Durante a expansão da mistura no Exemplo 1, a pressão na autoclave foi mantida pelo fornecimento de CO2. Nos Exemplos 2 e 3, a pressão no autoclave foi aumentada para 15 MPa e mantida neste nível por meio de fornecimento de He para 0 topo do recipiente, após primeiro equilíbrio com CO2.

Gordura em pó micronizada que foi obtida foi um pó sólido seco e muito fino. O pó era 100% alfa-polimorfo. No difratograma por raios-X, os picos para ο β’ e β-potimorfo foram totalmente ausentes. A gordura em pó micronizada foi armazenada a 5°C. Quando armazenada a 5°C, a gordura em pó micronizada permaneceu 100% alfa-polimorfo durante mais de um mês.

Os parâmetros de micronização são fornecidos na Tabela 2. Preparação de emulsão de água em óleo comestível: Foi preparada uma margarina despejável com a composição exibida na Tabela 1.

Tabela 1 Composição de Margarina Despejável Explicação da Tabela 1: O saldo de toda a composição até 100% é água. RP 70: óleo de colza endurecido até ponto de fusão de escorregamento de 70°C. 1: A lecitina foi lecitina de soja hidrolisada (Bolec MT) obtida através da UMZ (Unimills Zwijndrecht, Holanda). 2: Fração solúvel em álcool do fracionamento de lecitina de soja nativa com álcool; Cetinol da UMZ. A fase aquosa foi preparada por meio da adição de sal a água destilada e ajuste do pH da água destilada de 7,7 para 4,0 utilizando 5% em peso de ácido cítrico e aquecida por 5 minutos em banho de 60°C para dissolver os sólidos. A fase de óleo foi preparada por meio de dissolução dos ingredientes emulsificantes e β-caroteno na quantidade total de óleo de girassol a 15°C. Em seguida, a gordura micronizada em pó foi adicionada à fase de óleo cuidadosamente utilizando uma espátula e a fase de óleo foi misturada com Turrax a 22000 rotações por minuto (rpm) por 6 minutos. Em seguida, a fase de água foi adicionada à fase de óleo e a mistura resultante foi misturada com Turrax por 5 minutos a 23500 rpm em banho de água que possui temperatura de 15°C. A temperatura da mistura no Turrax aumentou devido à dissipação viscosa. Entretanto, durante todo o experimento, a temperatura foi mantida abaixo de 20°C. O Turrax (tipo T50) foi fornecido pela Janke & Kunkel IKA Labortechnik, Este tipo de Turrax é projetado para minimizar a captura de ar. A emulsão foi parcialmente despejada em um cilindro de vidro e parcialmente em um pote de torção de 100 ml e ambos os recipientes foram armazenados em um gabinete a 15°C.

Resultados As emulsões preparadas foram testadas de acordo com os métodos de teste descritos no presente e os resultados dos testes são fornecidos na Tabela 3. Fotografia SEM da gordura micronizada em pó do Exemplo 1 (ampliação de 250 vezes) é fornecida na Figura 3, com ampliação de 1000 vezes na Figura 6 e ampliação de 2000 vezes na Figura 7.

Experimento Comparativo A O Experimento Comparativo A foi conduzido como o Exemplo 1, mas a etapa de micronização de gorduras foi modificada de forma que a pressão de equilíbrio no autoclave fosse de 5 MPa em vez de 15 MPa, Antes e durante a despressurização sobre o bocal, a mistura no autoclave foi pressurizada com hélio a 15 MPa.

Os resultados são exibidos na Tabela 3. Uma fotografia SEM da gordura em pó micronizada é fornecida na Figura 4.

Experimento Comparativo B O Experimento Comparativo B foi conduzido como o Exemplo 1, mas a etapa de micronização de gorduras foi modificada de forma que a pressão de equilíbrio no autoclave fosse de 10 MPa em vez de 15 MPa. Antes e durante a despressurização sobre o bocal, a mistura no autoclave foi pressurizada com hélio a 15 MPa.

Os resultados são exibidos na Tabela 2, Uma fotografia SEM da gordura em pó micronizada é fornecida na Figura 5, Todos os pós do Exemplo 1 e dos Experimentos Comparativos A e B demonstraram a presença de material 100% alfa-polimorfo. O pó micronizado de acordo com o Exemplo 1 possui baixo tamanho de partícula (vide Tabela 2) e possui estrutura microporosa de partículas de tamanho submicrométrico, conforme exibido na Figura 6. Por outro lado, os pós dos experimentos comparativos A e B possuem tamanho de partícula mais alto e estrutura na qual as partículas de tamanho submicrométrico não são aparentes.

Tabela 2 Parâmetros de Micronizacão do Exemplo 1 e dos Experimentos Comparativos A e B

Tabela 3 Exuoacão de Óleo f%) das Emulsões do Exemplo 1 e Experimentos Comparativos A e B em Função do Tempo de Armazenagem a 15°C

Os resultados demonstram que a emulsão de acordo com o Exemplo 1 exibe exudação de óleo muito baixa, enquanto os Experimentos Comparativos A e B possuem alta exudação de óleo e, portanto, as emulsões não são estáveis.

Exemplos 2 a 4 O Exemplo 1 foi repetido, mas agora, em vez de gordura, foi micronizada uma mistura de gordura e óleo de girassol. A composição da mistura de gordura e óleo é exibida na Tabela 3. Na preparação da emulsão, utilizou-se velocidade Turrax de 8000 rpm e o tempo de Turraxfoi de quatro minutos.

Tabela 4 Parâmetros de Micronizacão e Propriedades de Emulsão dos Exemplos 2 a 4 Todos os produtos micronizados dos Exemplos 2 a 4 exibiram a presença de material alfa-polimorfo em quantidade de 100% e compreenderam partículas de tamanho submicrométrico.indica não determinado.

Tabela 5 Exudacão de Óleo das Emulsões dos Exemplos 2 a 4 em Função do Tempo de Armazenagem a 15°C

Os Exemplos 2 a 4 demonstram que a adição de óleo ao agente estruturante antes da micronização gera redução da exudação de óleo da emulsão preparada utilizando o agente estruturante micronizado. As misturas micronizadas possuem aparência diferente, dependendo da quantidade de óleo adicionada.

Exemplo 5 Gordura micronizada foi preparada de acordo com o Exemplo 1, em que a micronização da gordura utiliza, entretanto, como gordura, óleo de colza endurecido até ponto de fusão de escorregamento de 68°C.

Uma dispersão de material sólido em fase de gordura foi preparada por meio da elaboração, em primeiro lugar, de uma mistura de 4,6 partes (todas as partes são partes em peso) de gordura micronizada em 4,6 partes de óleo de girassol e agitação da mistura por três minutos a cerca de 18°C a vácuo. A mistura obtida fio adicionada a 49 partes de óleo de girassol e misturada a vácuo a cerca de 18°C por um minuto. A esta mistura, foram adicionadas 41,2 partes de farinha e 0,6 partes de flocos de salsa (seca) e a mistura resultante foi agitada a vácuo a cerca de 18°C por 1 minuto, 30 segundos. A dispersão resultante foi estável por mais de um mês à temperatura ambiente sem exudação de óleo substancial.

Exemplo 6 Foi preparada uma dispersão com a composição a seguir (percentual em peso sobre produto final): Farinha: 49% Pedaços de ervas secas: 1 % Óleo de girassol: 45% Gordura micronizada em pó (vide Exemplo 5): 5% O produto foi preparado por meio de mistura de todos os ingredientes à temperatura ambiente utilizando um equipamento de mistura Ultraturrax. O produto não exibiu exudação de óleo por um mês.

Exemplo 7 Foi preparada uma dispersão similar à do Exemplo 6, mas utilizando 47,5% em peso de óleo de girassol e 2,5% em peso de gordura micronizada preparada no Exemplo 1. O processamento foi o mesmo. Quando armazenado a 5°C por um mês, o produto exibiu exudação de óleo minima.

Exemplos 8 a 10 O Exemplo 1 foi repetido mas, em vez de Rp70, SF69 (óleo de girassol endurecido até ponto de fusão de escorregamento de 69°C) foi micronizado e utilizado como gordura dura na preparação da emulsão.

Para investigar como Ta (temperatura de autoclave de equilíbrio) influencia a morfologia dos pós após a micronização, foram realizados três experimentos diferentes em Ta = Tm - 10°C (Exemplo 8), Ta = Tm - 5°C (Exemplo 9) e Ta = Tm (Exemplo 10), respectivamente, com P = 180 bar, em que Tm é o ponto de fusão da gordura dura, para Rp69 neste exemplo de 69°C.

Difração de raios X demonstrou que todos os pós micronizados encontram-se no polimorfo a. Análise SEM não exibe diferenças reais de morfologia dentro da faixa de temperaturas selecionada, embora para Tm -10°C (59°C) e Tm - 5°C (64°C), a morfologia pareça ser um pouco mais quebradiça que para Tm (69°C).

Modelos de emulsões: Modelos de emulsões foram preparados utilizando condições padrão e armazenados a 15°C e 25°C. Na Tabela 6, é fornecido um resumo da exudação de óleo medida (OE) e valores Bostwick (BW) em função do tempo de armazenagem.

Tabela 6 Resultados dos Exemplos 8 a 10. Exudacão de Óleo fOE (%)) e Valores BOSTWICK (BW (CM)) EM FUNÇÃO DO TEMPO DE ARMAZENAGEM E TEMPERATURA

Os resultados demonstram que, em Tm de 59°C e 64°C, foram atingidos bons valores de OE e BW após nove semanas, Em Tm = 69°C, a exudação de óleo a 25°C é menos favorável.

Fotografias SEM ampliadas (ampliação de 5000x) dos pós micronizados dos Exemplos 8, 9 e 10 são exibidas nas Figuras 8, 9 e 10, respectivamente.

Reivindicações

Claims (14)

1. PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE UMA DISPERSÃO COMESTÍVEL que compreende um óleo e um agente estruturante e uma ou mais de uma fase aquosa e/ou uma fase sólida, caracterizado pelo fato de que a dispersão é formada ao se misturar o óleo, as partículas do agente estruturante sólido e a fase aquosa e/ou a fase sólida, em que o agente estruturante é gordura comestível e em que as partículas do agente estruturante sólido possuem uma estrutura micro porosa de partículas de tamanho submicrométrico.

2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dispersão comestível é uma emulsão que contém água e óleo que inclui opcionalmente uma fase sólida.

3. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que as partículas do agente estruturante sólido possuem um diâmetro médio D3 2 de 60 pm ou menos.

4. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que as partículas do agente estruturante sólido possuem diâmetro médio D3 2 de 30 pm ou menos.

5. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que as partículas de agente estruturante sólido são preparadas utilizando-se um processo de mícronízação.

6. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que as partículas do agente estruturante sólido são preparadas por meio de preparo de uma mistura homogênea de agente estruturante e gás liquefeito ou gás-supercrítíco sob pressão de 5 a 40 Mpa e expansão da mistura através de um orifício, sob condições tais que é aplicado um jato de pulverização no qual 0 agente estruturante é solidificado e micronizado.

7. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a mistura homogeneizada compreende óleo.

8. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que a mistura homogeneizada compreende de 10 a 90% em peso, com base no peso da soma de óleo e agente estruturante.

9. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizado pelo fato de que a temperatura da mistura de agente estruturante e gás liquefeito ou gás supercrítico é tal que a mistura forma uma mistura homogênea.

10. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a temperatura da mistura de agente estruturante e gás liquefeito ou gás supercrítico está abaixo do ponto de fusão de escorregamento do agente estruturante sob pressão atmosférica e acima da temperatura na qual ocorre a separação de fases da mistura.

11. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 10, caracterizado pelo fato de que o jato de gás é aplicado em adição ao jato de pulverização.

12. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que o jato de gás é posicionado de tal forma que a recirculação do material expandido através do orifício é reduzida ou evitada.

13. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 11 ou 12, caracterizado pelo fato de que o gás do jato de gás flui de forma essencialmente tangente à direção de fluxo do jato de pulverização.

14. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 13, caracterizado pelo fato de que o jato de pulverização é pulverizado em uma câmara de coleta e um fluxo de gás, que possui uma temperatura mais baixa do que o ponto de fusão de escorregamento do agente estruturante, é alimentado na câmara de coleta.