JP3492317B2 - 液状の物質または混合物質から粉状生成物を製造する方法 - Google Patents
液状の物質または混合物質から粉状生成物を製造する方法Info
- Publication number
- JP3492317B2 JP3492317B2 JP2000514729A JP2000514729A JP3492317B2 JP 3492317 B2 JP3492317 B2 JP 3492317B2 JP 2000514729 A JP2000514729 A JP 2000514729A JP 2000514729 A JP2000514729 A JP 2000514729A JP 3492317 B2 JP3492317 B2 JP 3492317B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- liquid
- substance
- expansion element
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
- A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
- A61K9/1682—Processes
- A61K9/1694—Processes resulting in granules or microspheres of the matrix type containing more than 5% of excipient
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G1/00—Cocoa; Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
- A23G1/04—Apparatus specially adapted for manufacture or treatment of cocoa or cocoa products
- A23G1/042—Manufacture or treatment of liquid, cream, paste, granule, shred or powder
- A23G1/047—Transformation of liquid, paste, cream, lump, powder, granule or shred into powder, granule or shred; Manufacture or treatment of powder
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G3/00—Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
- A23G3/02—Apparatus specially adapted for manufacture or treatment of sweetmeats or confectionery; Accessories therefor
- A23G3/0205—Manufacture or treatment of liquids, pastes, creams, granules, shred or powder
- A23G3/0231—Transformation of a liquid, paste, cream, lump, powder, granule or shred into powder, granule or shred; Manufacture or treatment of powder
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
- A23L27/14—Dried spices
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L3/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
- A23L3/40—Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by drying or kilning; Subsequent reconstitution
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L5/00—Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
- A23L5/40—Colouring or decolouring of foods
- A23L5/42—Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners
- A23L5/43—Addition of dyes or pigments, e.g. in combination with optical brighteners using naturally occurring organic dyes or pigments, their artificial duplicates or their derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23P—SHAPING OR WORKING OF FOODSTUFFS, NOT FULLY COVERED BY A SINGLE OTHER SUBCLASS
- A23P10/00—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products
- A23P10/40—Shaping or working of foodstuffs characterised by the products free-flowing powder or instant powder, i.e. powder which is reconstituted rapidly when liquid is added
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
- B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Glanulating (AREA)
Description
【０００１】本発明は、特許請求の範囲の請求項１の前
段で特定されるような液状の物質または混合物質から粉
状生成物を製造する方法に関する。このタイプの方法
は、ＷＯ９５／２１６８８によって開示されている。
段で特定されるような液状の物質または混合物質から粉
状生成物を製造する方法に関する。このタイプの方法
は、ＷＯ９５／２１６８８によって開示されている。
【０００２】粉状生成物は、液体と比べて取扱い性がよ
り簡易であるため好まれることが多い。通常の場合、例
えば、粉状生成物の輸送と貯蔵は液体のそれより危険が
少ない。粉末を製造するために、粉砕やアグロメレーシ
ョンなどの機械的方法、並びに結晶化や噴霧乾燥などの
熱的方法が知られている。そのような古典的な方法によ
って微紛化される物質は、一般的に周囲温度（室温）よ
りかなり高い融点を持っている。このことは、これらの
物質の物理的状態が微粉化によって変化しないことを意
味している。
り簡易であるため好まれることが多い。通常の場合、例
えば、粉状生成物の輸送と貯蔵は液体のそれより危険が
少ない。粉末を製造するために、粉砕やアグロメレーシ
ョンなどの機械的方法、並びに結晶化や噴霧乾燥などの
熱的方法が知られている。そのような古典的な方法によ
って微紛化される物質は、一般的に周囲温度（室温）よ
りかなり高い融点を持っている。このことは、これらの
物質の物理的状態が微粉化によって変化しないことを意
味している。
【０００３】融点が通常の周囲温度より低い物質は、そ
れらが冷却によって固体化されて初めて微粉化できる。
微粉化後も、そのような物質の固体状態は、複雑なコー
ルドチェーンを用いてのみ保持できる。通常の周囲温度
で液体である物質を安定化させる別の可能性としては、
安定化されるべきその物質を細かく分割された担体粒子
に適用することである。この場合、その担体粒子はガス
流を用いて流動体にされ、安定化されるべき液状物質
が、その流動化された担体粒子上に吹き付けられる。流
動層塗装として知られているこの方法によれば、その担
体粒子は、安定化されるべき液状物質の薄膜で覆われ
る。この方法における担体と安定化される物質の質量比
は、担体粒子の大きさと形状、並びに塗り厚によって決
まる。達成され得る有効成分濃度（有効成分は、室温で
液体であり、安定化されるべき物質をここでは意味する
ように解釈される）は、最終的に被覆された担体粒子に
基づいて、１重量％から多くても約１０重量％との間に
ある。さらに、このタイプのコーティング技術は、相互
の湿潤と付着力により塗布された担体粒子の製造を可能
とする特定の材料の組み合わせによってのみ利用でき
る。安定化されるべき液体によってはさらに制限があ
る。すなわち、もしその粘度が非常に高ければ、それは
噴霧できないか、あるいは塗装を可能とするには甚大な
労力を要する。液体によっては、適切な溶媒を用いて希
釈することによりその噴霧適正が改善されるが、このこ
とは追加費用がかかることを意味し、その上多くの溶媒
の使用は、生理学的及び環境の側面から今は望ましくな
いという事実とは全く別に、最終的に安定化された生成
物中の有効成分の含有量が減ることとなる。
れらが冷却によって固体化されて初めて微粉化できる。
微粉化後も、そのような物質の固体状態は、複雑なコー
ルドチェーンを用いてのみ保持できる。通常の周囲温度
で液体である物質を安定化させる別の可能性としては、
安定化されるべきその物質を細かく分割された担体粒子
に適用することである。この場合、その担体粒子はガス
流を用いて流動体にされ、安定化されるべき液状物質
が、その流動化された担体粒子上に吹き付けられる。流
動層塗装として知られているこの方法によれば、その担
体粒子は、安定化されるべき液状物質の薄膜で覆われ
る。この方法における担体と安定化される物質の質量比
は、担体粒子の大きさと形状、並びに塗り厚によって決
まる。達成され得る有効成分濃度（有効成分は、室温で
液体であり、安定化されるべき物質をここでは意味する
ように解釈される）は、最終的に被覆された担体粒子に
基づいて、１重量％から多くても約１０重量％との間に
ある。さらに、このタイプのコーティング技術は、相互
の湿潤と付着力により塗布された担体粒子の製造を可能
とする特定の材料の組み合わせによってのみ利用でき
る。安定化されるべき液体によってはさらに制限があ
る。すなわち、もしその粘度が非常に高ければ、それは
噴霧できないか、あるいは塗装を可能とするには甚大な
労力を要する。液体によっては、適切な溶媒を用いて希
釈することによりその噴霧適正が改善されるが、このこ
とは追加費用がかかることを意味し、その上多くの溶媒
の使用は、生理学的及び環境の側面から今は望ましくな
いという事実とは全く別に、最終的に安定化された生成
物中の有効成分の含有量が減ることとなる。
【０００４】ＷＯ ９５／２１６８８によって開示され
ている前記した方法は、液体から粉状固体を製造するこ
とを可能にしている。その方法の原理は、ガスを高圧下
で微粉化されるべき液体中に、好ましくはガス飽和溶液
が得られるまで溶解することである。純粋な液体に比
べ、このタイプの溶液は多くの有利な特性を有する。す
なわち、通常、同じ温度でその純粋な液体と比較したこ
の溶液の粘度は、数オーダの規模で低下され、表面張力
も著しく減少される。その加圧された液／ガス溶液は、
次いで膨張要素に移され、そこで急速に膨張される。こ
の中で、液／ガス溶液に存在するガスは、体積が大きく
増加しながらかなり冷却する。この方法により、前は液
体だった物質から全体的に構成される小さな固体粒子が
形成される。形成された固体粒子は従来の方法により分
離でき、要求に応じて分留できる。
ている前記した方法は、液体から粉状固体を製造するこ
とを可能にしている。その方法の原理は、ガスを高圧下
で微粉化されるべき液体中に、好ましくはガス飽和溶液
が得られるまで溶解することである。純粋な液体に比
べ、このタイプの溶液は多くの有利な特性を有する。す
なわち、通常、同じ温度でその純粋な液体と比較したこ
の溶液の粘度は、数オーダの規模で低下され、表面張力
も著しく減少される。その加圧された液／ガス溶液は、
次いで膨張要素に移され、そこで急速に膨張される。こ
の中で、液／ガス溶液に存在するガスは、体積が大きく
増加しながらかなり冷却する。この方法により、前は液
体だった物質から全体的に構成される小さな固体粒子が
形成される。形成された固体粒子は従来の方法により分
離でき、要求に応じて分留できる。
【０００５】この公知の方法は液体を粉状生成物に変化
させる優れた、かつ簡単な方法であるが、もしその処理
物質の融点が通常の周囲温度より低ければ、結果として
生じる粉状生成物は従前通り冷却されなければならな
い。
させる優れた、かつ簡単な方法であるが、もしその処理
物質の融点が通常の周囲温度より低ければ、結果として
生じる粉状生成物は従前通り冷却されなければならな
い。
【０００６】したがって、本発明下の目的は、室温また
は周囲温度で液体である物質または混合物質が粉末形状
で安定化され、その結果として得られる粉末形状が、室
温または通常の周囲温度で安定しなければならない方法
を提供することである。
は周囲温度で液体である物質または混合物質が粉末形状
で安定化され、その結果として得られる粉末形状が、室
温または通常の周囲温度で安定しなければならない方法
を提供することである。
【０００７】この目的は本発明に従って、最初に述べた
工程から始まり、固体であり、粉状である助剤が、膨張
要素の上流、膨張要素内、または膨張要素の下流、特に
わずかに下流において、微粉化されるべき液状物質もし
くは混合物質またはその液／ガス溶液に添加されること
により達成される。本発明による方法においては、驚く
べきことに、比較的少量の助剤を加えれば、液／ガス溶
液の急速膨張の際に形成される粉状生成物を安定化する
のに十分である。この方法では、微粉化されるべき開始
物質の溶融温度が高いほど、必要な固体助剤は少ない。
したがって、本発明にかかる方法により、高い有効成分
含有量を有する粉状生成物が製造できる。このことは、
多くの物質または混合物質の場合、かなり少量、例えば
１から９０重量％、好ましくは１０から８０重量％、特
に好ましくはほんの２０から５０重量％の助剤であれ
ば、結果として生じる粉末形状を安定化させるのに十分
であることを意味している。そのような高い有効成分濃
度は従来知られた方法によっては達成できなかった。
工程から始まり、固体であり、粉状である助剤が、膨張
要素の上流、膨張要素内、または膨張要素の下流、特に
わずかに下流において、微粉化されるべき液状物質もし
くは混合物質またはその液／ガス溶液に添加されること
により達成される。本発明による方法においては、驚く
べきことに、比較的少量の助剤を加えれば、液／ガス溶
液の急速膨張の際に形成される粉状生成物を安定化する
のに十分である。この方法では、微粉化されるべき開始
物質の溶融温度が高いほど、必要な固体助剤は少ない。
したがって、本発明にかかる方法により、高い有効成分
含有量を有する粉状生成物が製造できる。このことは、
多くの物質または混合物質の場合、かなり少量、例えば
１から９０重量％、好ましくは１０から８０重量％、特
に好ましくはほんの２０から５０重量％の助剤であれ
ば、結果として生じる粉末形状を安定化させるのに十分
であることを意味している。そのような高い有効成分濃
度は従来知られた方法によっては達成できなかった。
【０００８】液／ガス溶液の膨張の際、その温度は、そ
の物質または混合物質の固化温度より低下するかもしれ
ないが、このことは所望の粉状生成物を得るのに必ずし
も必要でない。しかしながら、かなり多くの適用で、液
／ガス溶液の膨張の間、その物質または混合物質の少な
くとも固化温度付近となる温度に達することが好都合で
あることが分かった。
の物質または混合物質の固化温度より低下するかもしれ
ないが、このことは所望の粉状生成物を得るのに必ずし
も必要でない。しかしながら、かなり多くの適用で、液
／ガス溶液の膨張の間、その物質または混合物質の少な
くとも固化温度付近となる温度に達することが好都合で
あることが分かった。
【０００９】ガスとしては、原則として、微粉化される
べき液状物質または混合物質に十分溶解するいずれのガ
スを使用してよい。例えば、ガスとして、二酸化炭素、
炭化水素、特にメタン、エタン、プロパン、ブタン、エ
テン、プロペンもしくはハロゲン化炭化水素、エーテ
ル、不活性ガス、特に窒素、ヘリウムもしくはアルゴ
ン、気体性酸化物、特に一酸化二窒素もしくは二酸化硫
黄、及びアンモニアを使用できる。上記ガスの２つ以上
の混合物も使用できる。
べき液状物質または混合物質に十分溶解するいずれのガ
スを使用してよい。例えば、ガスとして、二酸化炭素、
炭化水素、特にメタン、エタン、プロパン、ブタン、エ
テン、プロペンもしくはハロゲン化炭化水素、エーテ
ル、不活性ガス、特に窒素、ヘリウムもしくはアルゴ
ン、気体性酸化物、特に一酸化二窒素もしくは二酸化硫
黄、及びアンモニアを使用できる。上記ガスの２つ以上
の混合物も使用できる。
【００１０】ガスが、液状の物質または混合物質に溶解
される高圧は、５バールから８００バールの範囲とする
ことができるが、好ましくはその圧力は１０バールから
３５０バールの範囲であり、特に好ましくは２０バール
から２５０バールの範囲である。
される高圧は、５バールから８００バールの範囲とする
ことができるが、好ましくはその圧力は１０バールから
３５０バールの範囲であり、特に好ましくは２０バール
から２５０バールの範囲である。
【００１１】好ましくは、液状の物質または混合物質中
のガスの溶解は、その液状の物質または混合物質とその
ガスを混合することにより加速される。この混合は、例
えば微粉化されるべき液体が導入された圧力容器を振動
または回転することによって達成できる。あるいは、圧
力容器内で組織されたその溶液を、攪拌器により攪拌す
ることもできる。さらに、微粉化されるべき液体とガス
との十分な混合を達成するための別の可能性としては、
圧力容器内に存在する液相及び／または気相を再循環さ
せること、すなわち、圧力容器からそれをポンプで汲み
上げてそれを別の各相の領域で圧力容器にフィードバッ
クすることである。さらに別の可能性としては、静的ミ
キサーの使用がある。明らかに上記手順は組み合わせる
こともできる。
のガスの溶解は、その液状の物質または混合物質とその
ガスを混合することにより加速される。この混合は、例
えば微粉化されるべき液体が導入された圧力容器を振動
または回転することによって達成できる。あるいは、圧
力容器内で組織されたその溶液を、攪拌器により攪拌す
ることもできる。さらに、微粉化されるべき液体とガス
との十分な混合を達成するための別の可能性としては、
圧力容器内に存在する液相及び／または気相を再循環さ
せること、すなわち、圧力容器からそれをポンプで汲み
上げてそれを別の各相の領域で圧力容器にフィードバッ
クすることである。さらに別の可能性としては、静的ミ
キサーの使用がある。明らかに上記手順は組み合わせる
こともできる。
【００１２】本発明にかかる方法は、原則として、何ら
かの固体粉状助剤を用いて作用する。しかしながら、で
きるだけ小さな粒径を有するものが特に適切であり、そ
のため、本発明にかかる方法の好ましい態様によれば、
粒径は１００μｍ未満、特には５０μｍ未満である。多
孔質内部構造を有し、それゆえその内部表面積ができる
だけ大きい助剤が、本発明にかかる方法での使用に特に
適している。ここで挙げることができる大きな表面積を
有する物質の例としては、ゼオライトと活性炭である。
一般的に、技術的、生理学的、そしてまた、もし妥当な
らば、食品−法の側面に応じて適切な助剤が選ばれる。
完全性について何も要求が無ければ、ここで挙げること
ができる可能な助剤は、でん粉、化工でん粉、食塩、砂
糖、たんぱく質、ゼラチン、二酸化チタン、ステアリン
酸マグネシウム、ポリグリコール、高分散二酸化ケイ
素、珪酸、ベントナイト、石灰、グルタミン酸塩、乳化
剤、特に、リン脂質もしくは部分グリセリド、脂肪、セ
ルロース及びセルロース誘導体、ポリ乳酸、ワックス、
デキストリン、カオリン、増粘剤、特にアルギン酸塩も
しくはペクチン、非常に細かく砕かれた植物成分または
上記物質の２以上の混合物であり、各物質は、粉末形状
で存在しなければならない。
かの固体粉状助剤を用いて作用する。しかしながら、で
きるだけ小さな粒径を有するものが特に適切であり、そ
のため、本発明にかかる方法の好ましい態様によれば、
粒径は１００μｍ未満、特には５０μｍ未満である。多
孔質内部構造を有し、それゆえその内部表面積ができる
だけ大きい助剤が、本発明にかかる方法での使用に特に
適している。ここで挙げることができる大きな表面積を
有する物質の例としては、ゼオライトと活性炭である。
一般的に、技術的、生理学的、そしてまた、もし妥当な
らば、食品−法の側面に応じて適切な助剤が選ばれる。
完全性について何も要求が無ければ、ここで挙げること
ができる可能な助剤は、でん粉、化工でん粉、食塩、砂
糖、たんぱく質、ゼラチン、二酸化チタン、ステアリン
酸マグネシウム、ポリグリコール、高分散二酸化ケイ
素、珪酸、ベントナイト、石灰、グルタミン酸塩、乳化
剤、特に、リン脂質もしくは部分グリセリド、脂肪、セ
ルロース及びセルロース誘導体、ポリ乳酸、ワックス、
デキストリン、カオリン、増粘剤、特にアルギン酸塩も
しくはペクチン、非常に細かく砕かれた植物成分または
上記物質の２以上の混合物であり、各物質は、粉末形状
で存在しなければならない。
【００１３】微粉化されるべき液状の物質または混合物
次第では、特定の助剤が本発明にかかる方法での使用に
適しており、例えば、リン脂質は、所望の粉末形状を安
定化するための助剤として原則として非常に適してい
る。さらに、リン脂質は油中水乳濁液及び水中油乳濁液
の両方に対して自然な非常に効果的な乳化剤である。そ
れゆえリン酸−脂質は、油溶性の物質の水分散性及び水
溶性の物質の油分散性を改善する。それゆえ、特に、も
しこれらの付加的な特性が適切であれば、それらが助剤
として使用される。ポリエチレングリコール、高分散二
酸化ケイ素、でん粉、化工でん粉及びステアリン酸マグ
ネシウムは、水溶性でありまたは分散し易く、また水不
溶性物質に対する可溶化剤である。それゆえ、本発明に
かかる方法における助剤としてのこれらの物質の使用
は、粉末形状を所望のように安定化させるだけでなく、
同時に油溶性の物質または混合物質の水分散性または水
可溶性を改善する。
次第では、特定の助剤が本発明にかかる方法での使用に
適しており、例えば、リン脂質は、所望の粉末形状を安
定化するための助剤として原則として非常に適してい
る。さらに、リン脂質は油中水乳濁液及び水中油乳濁液
の両方に対して自然な非常に効果的な乳化剤である。そ
れゆえリン酸−脂質は、油溶性の物質の水分散性及び水
溶性の物質の油分散性を改善する。それゆえ、特に、も
しこれらの付加的な特性が適切であれば、それらが助剤
として使用される。ポリエチレングリコール、高分散二
酸化ケイ素、でん粉、化工でん粉及びステアリン酸マグ
ネシウムは、水溶性でありまたは分散し易く、また水不
溶性物質に対する可溶化剤である。それゆえ、本発明に
かかる方法における助剤としてのこれらの物質の使用
は、粉末形状を所望のように安定化させるだけでなく、
同時に油溶性の物質または混合物質の水分散性または水
可溶性を改善する。
【００１４】本発明にかかる方法では、液状の物質また
は混合物質と助剤の総量に基づく助剤濃度は、できるだ
け低くすべきである。それゆえ特に好ましくは、助剤濃
度はほんの２５重量％以下である。もし２５重量％以下
の助剤濃度では以前液体の微粉化された物質を安定化さ
せるのに十分でないならば、好ましくは、５０重量％以
下の助剤濃度を本発明にかかる方法で使用することもで
きる。微粉化されるべき液状の物質または混合物質の中
には、例えば９０重量％以下のさらに高い助剤濃度を選
択することが必要かもしれない。この比較的高い助剤濃
度でもまだ、従来の方法により達成し得る有効成分含有
量をはるかに超える有効成分含有量に達する。
は混合物質と助剤の総量に基づく助剤濃度は、できるだ
け低くすべきである。それゆえ特に好ましくは、助剤濃
度はほんの２５重量％以下である。もし２５重量％以下
の助剤濃度では以前液体の微粉化された物質を安定化さ
せるのに十分でないならば、好ましくは、５０重量％以
下の助剤濃度を本発明にかかる方法で使用することもで
きる。微粉化されるべき液状の物質または混合物質の中
には、例えば９０重量％以下のさらに高い助剤濃度を選
択することが必要かもしれない。この比較的高い助剤濃
度でもまだ、従来の方法により達成し得る有効成分含有
量をはるかに超える有効成分含有量に達する。
【００１５】膨張要素としては、本発明にかかる方法で
は、液／ガス溶液の十分な急速膨張が可能であるいずれ
の装置を使用することができる。好ましくは、膨張要素
として、ノズル、ディフューザ、細管、オリフィスプレ
ート、バルブまたは前記膨張要素の組み合わせが使用さ
れる。
は、液／ガス溶液の十分な急速膨張が可能であるいずれ
の装置を使用することができる。好ましくは、膨張要素
として、ノズル、ディフューザ、細管、オリフィスプレ
ート、バルブまたは前記膨張要素の組み合わせが使用さ
れる。
【００１６】本発明にかかる方法では、添加される固体
粉状助剤が、液／ガス溶液と、あるいは−粉状助剤が供
給される場所次第では−微粉化されるべき物質または混
合物質と混合されることが重要である。もし混合が不十
分だと、結果として生じる粉状生成物の中には十分安定
化されないものがあるかもしれず、室温または通常の周
囲温度で後で溶けたり、あるいは融合したりする。
粉状助剤が、液／ガス溶液と、あるいは−粉状助剤が供
給される場所次第では−微粉化されるべき物質または混
合物質と混合されることが重要である。もし混合が不十
分だと、結果として生じる粉状生成物の中には十分安定
化されないものがあるかもしれず、室温または通常の周
囲温度で後で溶けたり、あるいは融合したりする。
【００１７】液／ガス溶液と、または微粉化されるべき
物質もしくは混合物質と助剤の良好な混合を達成するた
めに、様々な適切な方法が利用できる。従って、例え
ば、液／ガス溶液が膨張装置から流出する地点におい
て、すなわち、膨張点または膨張点のわずかに上流にお
いて粉状の助剤を添加できる。その後、助剤は膨張点の
下流に向けて形成されている自由噴流内に伴出され、液
／ガス溶液中に存在するガスの強烈で急速な体積膨張
が、微粉化されるべき物質または混合物質と助剤の極め
て強い渦動と混合を確実なものとする。
物質もしくは混合物質と助剤の良好な混合を達成するた
めに、様々な適切な方法が利用できる。従って、例え
ば、液／ガス溶液が膨張装置から流出する地点におい
て、すなわち、膨張点または膨張点のわずかに上流にお
いて粉状の助剤を添加できる。その後、助剤は膨張点の
下流に向けて形成されている自由噴流内に伴出され、液
／ガス溶液中に存在するガスの強烈で急速な体積膨張
が、微粉化されるべき物質または混合物質と助剤の極め
て強い渦動と混合を確実なものとする。
【００１８】本発明にかかる方法の他の態様によれば、
助剤は、膨張装置から流出する物質流れをリング状に囲
むようにしてその出口点の領域で供給される。換言すれ
ば、助剤は、−例えばリング形状のノズルによって−そ
の自由噴流がとにかく最初に助剤によって囲まれるよう
に膨張要素から流出する自由噴流の周りに添加される。
膨張要素からの自由噴流の出口において生じる乱流は、
微粉化されるべき物質または混合物質の微細な噴霧と助
剤との良好な混合を確実にする。その上、自由噴流を助
剤で囲むことにより、膨張要素からの流出直後、まだ存
在している液体粒子は周囲の壁に付着せずに伴出され
る。本発明にかかる方法のさらに発展させたものによれ
ば、膨張要素から流出する物質流れと助剤は、自由噴流
の放散をコントロールできるタイプのディフューザへと
導かれる。ディフューザは、さらに１つ以上の渦離脱縁
を有することができ、そこで形成される乱流により自由
噴流と助剤の間でさらに強い混合をもたらすこともでき
る。
助剤は、膨張装置から流出する物質流れをリング状に囲
むようにしてその出口点の領域で供給される。換言すれ
ば、助剤は、−例えばリング形状のノズルによって−そ
の自由噴流がとにかく最初に助剤によって囲まれるよう
に膨張要素から流出する自由噴流の周りに添加される。
膨張要素からの自由噴流の出口において生じる乱流は、
微粉化されるべき物質または混合物質の微細な噴霧と助
剤との良好な混合を確実にする。その上、自由噴流を助
剤で囲むことにより、膨張要素からの流出直後、まだ存
在している液体粒子は周囲の壁に付着せずに伴出され
る。本発明にかかる方法のさらに発展させたものによれ
ば、膨張要素から流出する物質流れと助剤は、自由噴流
の放散をコントロールできるタイプのディフューザへと
導かれる。ディフューザは、さらに１つ以上の渦離脱縁
を有することができ、そこで形成される乱流により自由
噴流と助剤の間でさらに強い混合をもたらすこともでき
る。
【００１９】本発明にかかる方法の好適な態様において
は、液／ガス溶液は噴霧塔内に膨張される。その際、混
合されるべき助剤が、例えば、空気輸送によってその噴
霧塔内に輸送され、所望の地点で添加される。選択的
に、その冷たい粉末が噴霧塔から取り除かれ、微粉化さ
れるべき物質または混合物質の融点より低い温度で、予
め冷却された粉状助剤と分離ミキサ内で混合することが
できる。
は、液／ガス溶液は噴霧塔内に膨張される。その際、混
合されるべき助剤が、例えば、空気輸送によってその噴
霧塔内に輸送され、所望の地点で添加される。選択的
に、その冷たい粉末が噴霧塔から取り除かれ、微粉化さ
れるべき物質または混合物質の融点より低い温度で、予
め冷却された粉状助剤と分離ミキサ内で混合することが
できる。
【００２０】本発明にかかる方法の好ましい態様では、
微粉化されるべき物質または混合物質中に既に溶解して
いるガスに加え、さらなるガスが膨張器の領域中に添加
され、そのガスは、いわゆる過剰ガスと呼ぶことができ
る。この過剰ガスにより、その膨張工程で達する温度
は、より自由に設定できる。液／ガス溶液はそのガスで
本質的に飽和される必要は無く、例えば、所望の冷却の
ために十分高い液体内のガス濃度を達成するために、か
なりの高圧を選ぶ必要もない。むしろ、膨張地点の領域
における所望の冷却は、付加的に供給された過剰ガスの
急速膨張により実質的に生じさせることができる。さら
に、過剰ガスとして、液体中に溶解しているガスとは異
なるガスを選ぶことができる。例えば、過剰ガスは、温
度ができるだけ大きく低下する点から選ぶことができる
が、液体中に溶解されるべきガスは、他の側面により特
定される。過剰ガスは、膨張点の領域における冷却の向
上に加え、膨張器からの物質流れの流出後のさらに良好
な混合または渦に、従ってさらに小さな粉末粒子につな
がる。
微粉化されるべき物質または混合物質中に既に溶解して
いるガスに加え、さらなるガスが膨張器の領域中に添加
され、そのガスは、いわゆる過剰ガスと呼ぶことができ
る。この過剰ガスにより、その膨張工程で達する温度
は、より自由に設定できる。液／ガス溶液はそのガスで
本質的に飽和される必要は無く、例えば、所望の冷却の
ために十分高い液体内のガス濃度を達成するために、か
なりの高圧を選ぶ必要もない。むしろ、膨張地点の領域
における所望の冷却は、付加的に供給された過剰ガスの
急速膨張により実質的に生じさせることができる。さら
に、過剰ガスとして、液体中に溶解しているガスとは異
なるガスを選ぶことができる。例えば、過剰ガスは、温
度ができるだけ大きく低下する点から選ぶことができる
が、液体中に溶解されるべきガスは、他の側面により特
定される。過剰ガスは、膨張点の領域における冷却の向
上に加え、膨張器からの物質流れの流出後のさらに良好
な混合または渦に、従ってさらに小さな粉末粒子につな
がる。
【００２１】過剰ガスの供給に関しては様々な可能性が
ある。本発明にかかる方法の一態様によれば、過剰ガス
は圧力容器と膨張要素との間の液／ガス溶液中に、特に
膨張要素のわずかに上流で供給される。この場合、液／
ガス溶液との混合の向上に関しては、例えば、静的ミキ
サが使用できる。
ある。本発明にかかる方法の一態様によれば、過剰ガス
は圧力容器と膨張要素との間の液／ガス溶液中に、特に
膨張要素のわずかに上流で供給される。この場合、液／
ガス溶液との混合の向上に関しては、例えば、静的ミキ
サが使用できる。
【００２２】別の態様によれば、膨張要素において、二
成分ノズルによって、液／ガス溶液及び追加供給された
過剰ガスが相互に共に膨張される。それゆえこの態様で
は、液／ガス溶液に過剰ガスは添加されないが、その液
／ガス溶液と純粋な過剰ガスが同時に膨張されるように
その膨張地点に直接供給される。その二成分ノズルは、
例えば、液／ガス溶液は中心流路を通じて流出する一
方、過剰ガスは中心流路の周りを同軸で囲むリング流路
を通じて流出するようなタイプとすることができる。
成分ノズルによって、液／ガス溶液及び追加供給された
過剰ガスが相互に共に膨張される。それゆえこの態様で
は、液／ガス溶液に過剰ガスは添加されないが、その液
／ガス溶液と純粋な過剰ガスが同時に膨張されるように
その膨張地点に直接供給される。その二成分ノズルは、
例えば、液／ガス溶液は中心流路を通じて流出する一
方、過剰ガスは中心流路の周りを同軸で囲むリング流路
を通じて流出するようなタイプとすることができる。
【００２３】さらに別の態様によれば、固体粉状助剤と
共に過剰ガスが、溶液、または物質もしくは混合物質に
供給される。
共に過剰ガスが、溶液、または物質もしくは混合物質に
供給される。
【００２４】微粉化されるべき物質または混合物質が前
記されている場合、このことは、微粉化されるべき液体
は純粋な物質である必要はないが、様々な液体や物質の
混合物または溶液に完全になることを意味するとみなさ
れ、その液体または物質は、有機もしくは無機の液体ま
たは物質のいずれかとなることができる。その上、さら
なる物質が液状の純粋物質に添加されてもよく、そのさ
らなる物質とは、結果として生じる粉状最終生成物の性
質に所望の方法で影響するものである。例えば、微粉化
されるべき水不溶性の液体に乳化剤を添加することがで
き、このようにして粉状最終生成物の水分散性の向上が
達成される。微粉化されるべき液体物質またはその混合
物質は懸濁液にもなり得る。
記されている場合、このことは、微粉化されるべき液体
は純粋な物質である必要はないが、様々な液体や物質の
混合物または溶液に完全になることを意味するとみなさ
れ、その液体または物質は、有機もしくは無機の液体ま
たは物質のいずれかとなることができる。その上、さら
なる物質が液状の純粋物質に添加されてもよく、そのさ
らなる物質とは、結果として生じる粉状最終生成物の性
質に所望の方法で影響するものである。例えば、微粉化
されるべき水不溶性の液体に乳化剤を添加することがで
き、このようにして粉状最終生成物の水分散性の向上が
達成される。微粉化されるべき液体物質またはその混合
物質は懸濁液にもなり得る。
【００２５】１つの図を参照しながら、本発明にかかる
方法を実行するために有利に使用できる装置が以下に詳
述される。
方法を実行するために有利に使用できる装置が以下に詳
述される。
【００２６】図は、圧力容器として、微粉化されるべき
液状物質またはその混合物質が充填されているオートク
レーブ１０を示している。適切な測定により、例えばオ
ートクレーブ１０またはオートクレーブ内容物を攪拌す
ることにより、選択されたガスは、その導入された液体
中に圧力下でその際溶解される。選択されたガスは従来
の方法で供給され、その供給は図示はされてない。微粉
化されるべき液体中へのガスの溶解を速めるために、そ
の液体とその中に溶解されるべきガスは、固定ミキサを
通じて同時に導かれ、次いでオートクレーブ１０中に導
入できる。選択されたガスのタイプ次第並びに選択され
た圧力及びその温度次第で、１から９０重量％間の液相
内ガス濃度、好ましくは５から５０重量％、特に１０か
ら４０重量％が達成できる。温度は、便宜上、室温また
は周囲の温度の範囲内であるが、高粘度の物質または混
合物質の場合、より高温が必要となることがある。微粉
化されるべき物質または混合物質は、圧力容器内で液体
または懸濁液として存在することが必須である。
液状物質またはその混合物質が充填されているオートク
レーブ１０を示している。適切な測定により、例えばオ
ートクレーブ１０またはオートクレーブ内容物を攪拌す
ることにより、選択されたガスは、その導入された液体
中に圧力下でその際溶解される。選択されたガスは従来
の方法で供給され、その供給は図示はされてない。微粉
化されるべき液体中へのガスの溶解を速めるために、そ
の液体とその中に溶解されるべきガスは、固定ミキサを
通じて同時に導かれ、次いでオートクレーブ１０中に導
入できる。選択されたガスのタイプ次第並びに選択され
た圧力及びその温度次第で、１から９０重量％間の液相
内ガス濃度、好ましくは５から５０重量％、特に１０か
ら４０重量％が達成できる。温度は、便宜上、室温また
は周囲の温度の範囲内であるが、高粘度の物質または混
合物質の場合、より高温が必要となることがある。微粉
化されるべき物質または混合物質は、圧力容器内で液体
または懸濁液として存在することが必須である。
【００２７】ガスの溶解後、オートクレーブ１０内に存
在する液／ガス溶液は、ライン１２を経由して三方バル
ブ１４に供給される。ガス容器１６からは、付加的ガ
ス、いわゆる過剰ガスがライン１８を通じて三方バルブ
１４に供給される。その過剰ガスは液体中に溶解される
ガス以外のガスとすることができる。
在する液／ガス溶液は、ライン１２を経由して三方バル
ブ１４に供給される。ガス容器１６からは、付加的ガ
ス、いわゆる過剰ガスがライン１８を通じて三方バルブ
１４に供給される。その過剰ガスは液体中に溶解される
ガス以外のガスとすることができる。
【００２８】供給された液／ガス溶液及び過剰ガスは、
三方バルブ１４から、ここでは高圧ノズル２０である膨
張要素に送られる。高圧ノズル２０と三方バルブ１４と
の間には、液／ガス溶液中への過剰ガスの混合を向上す
るために、付加的な静的ミキサを設けることができる。
三方バルブ１４から、ここでは高圧ノズル２０である膨
張要素に送られる。高圧ノズル２０と三方バルブ１４と
の間には、液／ガス溶液中への過剰ガスの混合を向上す
るために、付加的な静的ミキサを設けることができる。
【００２９】高圧ノズル２０は、噴霧塔２４の上部カバ
ーに固定されているディフューザ２２の最も狭い地点に
配置されている。液／ガス溶液と過剰ガスが高圧力ノズ
ル２０から噴出される間は、ディフューザ２２に接続さ
れている漏斗２６を通じて、固体粉状助剤２８が連続的
に添加される。高圧ノズル２０と漏斗２６またはディフ
ューザ２２の内壁との間には、最初は縮小しその後再び
拡大している環状の隙間が形成されており、添加された
助剤２８をその隙間を通じて流す。それゆえ、助剤は、
高圧ノズル２０から流出する物質流れを環状に囲む。助
剤２８は公知の方法により、例えば、空気輸送により、
振動レールにより、スクリューコンベヤ、星形車フィー
ダなどにより漏斗２６中に輸送できる。
ーに固定されているディフューザ２２の最も狭い地点に
配置されている。液／ガス溶液と過剰ガスが高圧力ノズ
ル２０から噴出される間は、ディフューザ２２に接続さ
れている漏斗２６を通じて、固体粉状助剤２８が連続的
に添加される。高圧ノズル２０と漏斗２６またはディフ
ューザ２２の内壁との間には、最初は縮小しその後再び
拡大している環状の隙間が形成されており、添加された
助剤２８をその隙間を通じて流す。それゆえ、助剤は、
高圧ノズル２０から流出する物質流れを環状に囲む。助
剤２８は公知の方法により、例えば、空気輸送により、
振動レールにより、スクリューコンベヤ、星形車フィー
ダなどにより漏斗２６中に輸送できる。
【００３０】高圧ノズル２０からの流出後、液／ガス溶
液中に存在するガス及び付加的に供給された過剰ガスの
体積の大きな増加は、高い乱流につながり、従って高圧
ノズル２０から流出する物質流れと助剤の良好な混合に
つながる。示されているその典型的な態様では、ディフ
ューザにある渦離脱縁３０がさらに乱流を増加させる。
液中に存在するガス及び付加的に供給された過剰ガスの
体積の大きな増加は、高い乱流につながり、従って高圧
ノズル２０から流出する物質流れと助剤の良好な混合に
つながる。示されているその典型的な態様では、ディフ
ューザにある渦離脱縁３０がさらに乱流を増加させる。
【００３１】液体に溶解したガス及び過剰ガスの膨張に
よる極度な冷却は、非常に急激かつ激しい助剤との混合
をする前述の高い乱流と共に、望まれた粉状の最終生成
物がほんの１ｍの高さの噴霧塔でも得られることを確実
にする。粉末は噴霧塔２４の下部に集合し、従来の方法
で回収することができる。
よる極度な冷却は、非常に急激かつ激しい助剤との混合
をする前述の高い乱流と共に、望まれた粉状の最終生成
物がほんの１ｍの高さの噴霧塔でも得られることを確実
にする。粉末は噴霧塔２４の下部に集合し、従来の方法
で回収することができる。
【００３２】液体中に溶解したガスと過剰ガスは、高圧
ノズル２０から出口の下流に向かって、微粉化されるべ
き物質または混合物質から分離する。示されている典型
的な態様においては、このように開放されたガスは、ラ
イン３２により噴霧塔２４の上部領域において取り除か
れる。ディフューザ２２と噴霧塔内壁との間に存在する
静かな領域は、ライン３２を通じた微粒子の放出を避け
るものである。それにもかかわらず、吸引により除去さ
れたガス中に存在しているかもしれない微粉化された生
成物の微小な部分は、例えばここでは描かれていないサ
イクロンにより、従来の方法で３４で示される吸込みフ
ァンの上流でガス流からさらに分離されることもでき
る。
ノズル２０から出口の下流に向かって、微粉化されるべ
き物質または混合物質から分離する。示されている典型
的な態様においては、このように開放されたガスは、ラ
イン３２により噴霧塔２４の上部領域において取り除か
れる。ディフューザ２２と噴霧塔内壁との間に存在する
静かな領域は、ライン３２を通じた微粒子の放出を避け
るものである。それにもかかわらず、吸引により除去さ
れたガス中に存在しているかもしれない微粉化された生
成物の微小な部分は、例えばここでは描かれていないサ
イクロンにより、従来の方法で３４で示される吸込みフ
ァンの上流でガス流からさらに分離されることもでき
る。
【００３３】本発明にかかる方法の適用のいくつかの実
施例が以下説明され、そのいくつかは、上記装置を使用
して行った。
施例が以下説明され、そのいくつかは、上記装置を使用
して行った。
【００３４】実施例１：
ヘキサンを用いた抽出によりパプリカから製造された、
３ｋｇの低水分及び低芳香均質化液体顔料濃縮液（カラ
ーインデックス １３０，０００）を、５リットルの容
積を有するオートクレーブ１０中に導入した。二酸化炭
素を、その液体顔料濃縮液をそのガスで少なくともほぼ
飽和させるために、特定の条件のもと、１２５バールの
圧力及び３２℃の温度で９０分間満遍なくその液体中に
通過させた。
３ｋｇの低水分及び低芳香均質化液体顔料濃縮液（カラ
ーインデックス １３０，０００）を、５リットルの容
積を有するオートクレーブ１０中に導入した。二酸化炭
素を、その液体顔料濃縮液をそのガスで少なくともほぼ
飽和させるために、特定の条件のもと、１２５バールの
圧力及び３２℃の温度で９０分間満遍なくその液体中に
通過させた。
【００３５】二酸化炭素の供給がその後停止され、噴霧
ライン１２が開かれ、結果として生じるガス含有溶液
が、噴霧塔２４の上部カバーに統合された０．３ｍｍの
開口径を有するノズル２０を通じて膨張された。その膨
張地点のわずか上流において、そのガス含有溶液に付加
的な二酸化炭素を供給することによって、噴霧塔内の温
度は−２５℃に設定された。ノズル２０の周りの環状空
間（図を参照）において、その噴霧操作中、高分散二酸
化ケイ素が添加された。１分の噴霧時間後、１００ｇの
均質粉末が噴霧塔から取り除かれた。助剤（二酸化ケイ
素）の含有量は３０重量％であり、従って有効成分（顔
料濃縮液）のそれは７０重量％だった。３５℃の温度に
暖められても、その結果として生じた生成物の粉末形状
は保持された。このことは、最初の顔料濃縮液がそのよ
うな温度で液体であり、−１８℃まで冷却されても依然
としてクリーム状のちょう度を有するということで注目
に値する。それゆえ、説明した方法により、粉末形状の
安定化は、本実施例で微粉化されるべき物質の固化温度
より５０℃以上高い温度で達成される。
ライン１２が開かれ、結果として生じるガス含有溶液
が、噴霧塔２４の上部カバーに統合された０．３ｍｍの
開口径を有するノズル２０を通じて膨張された。その膨
張地点のわずか上流において、そのガス含有溶液に付加
的な二酸化炭素を供給することによって、噴霧塔内の温
度は−２５℃に設定された。ノズル２０の周りの環状空
間（図を参照）において、その噴霧操作中、高分散二酸
化ケイ素が添加された。１分の噴霧時間後、１００ｇの
均質粉末が噴霧塔から取り除かれた。助剤（二酸化ケイ
素）の含有量は３０重量％であり、従って有効成分（顔
料濃縮液）のそれは７０重量％だった。３５℃の温度に
暖められても、その結果として生じた生成物の粉末形状
は保持された。このことは、最初の顔料濃縮液がそのよ
うな温度で液体であり、−１８℃まで冷却されても依然
としてクリーム状のちょう度を有するということで注目
に値する。それゆえ、説明した方法により、粉末形状の
安定化は、本実施例で微粉化されるべき物質の固化温度
より５０℃以上高い温度で達成される。
【００３６】実施例２：
２５０バール及び５０℃で二酸化炭素を実施例１で記載
したパプリカ顔料濃縮液に通過させた。結果として生じ
たガス含有溶液は、実施例１のように噴霧化された。膨
張地点のわずか上流における二酸化炭素の供給により噴
霧塔内の温度を−３０℃に設定した。粉状のポリエチレ
ングリコールが実施例１で記載されているように助剤と
して添加された。実験終了後、７０重量％の助剤含有量
（ポリエチレングリコール）を有する２００ｇの粉末を
噴霧塔から回収することができた。その粉末形状は２５
℃に暖められても保持された。
したパプリカ顔料濃縮液に通過させた。結果として生じ
たガス含有溶液は、実施例１のように噴霧化された。膨
張地点のわずか上流における二酸化炭素の供給により噴
霧塔内の温度を−３０℃に設定した。粉状のポリエチレ
ングリコールが実施例１で記載されているように助剤と
して添加された。実験終了後、７０重量％の助剤含有量
（ポリエチレングリコール）を有する２００ｇの粉末を
噴霧塔から回収することができた。その粉末形状は２５
℃に暖められても保持された。
【００３７】実施例３：
二酸化炭素を用いた抽出によりパプリカから製造され
た、３ｇの低水分及び低芳香均質化顔料濃縮液（カラー
インデックス ８０，０００）が、５リットルの容積を
有するオートクレーブ１０中に置かれた。二酸化炭素
を、１２５バールの圧力及び３２℃の温度で９０分間満
遍なくその液体中に通過させた。二酸化炭素の供給がそ
の後停止され、噴霧ラインが開放された。
た、３ｇの低水分及び低芳香均質化顔料濃縮液（カラー
インデックス ８０，０００）が、５リットルの容積を
有するオートクレーブ１０中に置かれた。二酸化炭素
を、１２５バールの圧力及び３２℃の温度で９０分間満
遍なくその液体中に通過させた。二酸化炭素の供給がそ
の後停止され、噴霧ラインが開放された。
【００３８】そのガス含有溶液は、噴霧塔２４の上部カ
バーに統合された０．５ｍｍの開口径を有するノズル２
０によって膨張された。そのガス飽和溶液の膨張中、０
℃の噴霧塔温度が確立された。その噴霧操作中、高分散
二酸化ケイ素がノズル２０の周りの環状空間（図を参
照）中に計量して提供された。１分の噴霧時間後、９０
０ｇの均質粉末を噴霧塔から回収することができた。二
酸化ケイ素含有量は３５重量％だった。３５℃の温度に
暖められても、その粉末形状は保持された。
バーに統合された０．５ｍｍの開口径を有するノズル２
０によって膨張された。そのガス飽和溶液の膨張中、０
℃の噴霧塔温度が確立された。その噴霧操作中、高分散
二酸化ケイ素がノズル２０の周りの環状空間（図を参
照）中に計量して提供された。１分の噴霧時間後、９０
０ｇの均質粉末を噴霧塔から回収することができた。二
酸化ケイ素含有量は３５重量％だった。３５℃の温度に
暖められても、その粉末形状は保持された。
【００３９】実施例４：
ヘキサンを用いたパプリカ粉末の抽出によりパプリカか
ら製造された、４２ｋｇの市販のパプリカ抽出液（カラ
ーインデックス １３０，０００）が、４００リットル
の容積を有するオートクレーブ中に導入された。二酸化
炭素を、２５０バールの圧力及び５０℃の温度でその抽
出液に溶解させた。その顔料濃縮液は、その後０．８ｍ
ｍの開口径を有するノズルを通じて噴霧された。その噴
霧操作中、高分散二酸化ケイ素が圧縮空気により作動さ
れる二重ダイアフラムポンプにより計量して提供され
た。助剤がノズル開口の領域内のある地点で添加され
た。
ら製造された、４２ｋｇの市販のパプリカ抽出液（カラ
ーインデックス １３０，０００）が、４００リットル
の容積を有するオートクレーブ中に導入された。二酸化
炭素を、２５０バールの圧力及び５０℃の温度でその抽
出液に溶解させた。その顔料濃縮液は、その後０．８ｍ
ｍの開口径を有するノズルを通じて噴霧された。その噴
霧操作中、高分散二酸化ケイ素が圧縮空気により作動さ
れる二重ダイアフラムポンプにより計量して提供され
た。助剤がノズル開口の領域内のある地点で添加され
た。
【００４０】ほぼ２４重量％の高分散二酸化ケイ素の含
有量を有する５５．３ｇの粉末が−１０℃の噴霧塔内の
温度で３８分で製造された。その粉末は、室温でもさら
さらのままだった。
有量を有する５５．３ｇの粉末が−１０℃の噴霧塔内の
温度で３８分で製造された。その粉末は、室温でもさら
さらのままだった。
【００４１】実施例５：
マンネンロウから製造された３００ｇの芳香油が１リッ
トルの容積を有するオートクレーブ中に導入された。二
酸化炭素を、１００バールの圧力及び室温でその液体中
に溶解させた。ガス含有溶液は０．３ｍｍの開口径を有
するノズルを通じて噴霧塔中に膨張された。噴霧塔内の
温度は−５℃だった。助剤として、高分散二酸化ケイ素
がその自由噴流に添加された。２５重量％の助剤含有量
（二酸化ケイ素）を有する粉状固体が得られる。従っ
て、結果として生じる粉末の有効成分含有量（マンネン
ロウ）は７５重量％だった。
トルの容積を有するオートクレーブ中に導入された。二
酸化炭素を、１００バールの圧力及び室温でその液体中
に溶解させた。ガス含有溶液は０．３ｍｍの開口径を有
するノズルを通じて噴霧塔中に膨張された。噴霧塔内の
温度は−５℃だった。助剤として、高分散二酸化ケイ素
がその自由噴流に添加された。２５重量％の助剤含有量
（二酸化ケイ素）を有する粉状固体が得られる。従っ
て、結果として生じる粉末の有効成分含有量（マンネン
ロウ）は７５重量％だった。
【００４２】実施例６：
マンネンロウから製造された２５０ｇの芳香油が１リッ
トルの容積を有するオートクレーブ中に導入された。二
酸化炭素を、１５０バールの圧力及び３３℃の温度でそ
の液体中に溶解させた。ガス含有溶液が、６０℃に加熱
された噴霧ラインを経由して０．３ｍｍの開口径を有す
るノズルに供給され、噴霧塔中に膨張された。付加的な
二酸化炭素を計量して供給することにより、噴霧塔内で
は−１２℃の温度が確立された。膨張の間、パラチニト
（イソマルト）（Ｐａｌａｔｉｎｉｔ（Ｉｓｏｍａｌ
ｔ））が添加された。８７重量％のパラチニト含有量を
有する粉状生成物が得られる。
トルの容積を有するオートクレーブ中に導入された。二
酸化炭素を、１５０バールの圧力及び３３℃の温度でそ
の液体中に溶解させた。ガス含有溶液が、６０℃に加熱
された噴霧ラインを経由して０．３ｍｍの開口径を有す
るノズルに供給され、噴霧塔中に膨張された。付加的な
二酸化炭素を計量して供給することにより、噴霧塔内で
は−１２℃の温度が確立された。膨張の間、パラチニト
（イソマルト）（Ｐａｌａｔｉｎｉｔ（Ｉｓｏｍａｌ
ｔ））が添加された。８７重量％のパラチニト含有量を
有する粉状生成物が得られる。
【００４３】実施例７：
マンネンロウ抽出物から製造された３００ｇの芳香油が
１リットルの容積を有するオートクレーブ中に導入され
た。二酸化炭素が１５０バールの圧力及び１９℃の温度
でその液体中に溶解された。そのガス含有溶液は同じ温
度の噴霧ラインを経由して０．３ｍｍの開口径を有する
ノズルに供給され、噴霧塔中に膨張された。付加的な二
酸化炭素を計量して供給することにより、噴霧塔内では
−１８℃の温度が確立された。膨張の間、８０重量％の
パラチニト（イソマルト）（Ｐａｌａｔｉｎｉｔ（Ｉｓ
ｏｍａｌｔ））及び２０重量％の高分散二酸化ケイ素の
混合物が添加された。５０重量％の助剤（パラチニト＋
二酸化ケイ素）含有量を有する粉状生成物が得られる。
１リットルの容積を有するオートクレーブ中に導入され
た。二酸化炭素が１５０バールの圧力及び１９℃の温度
でその液体中に溶解された。そのガス含有溶液は同じ温
度の噴霧ラインを経由して０．３ｍｍの開口径を有する
ノズルに供給され、噴霧塔中に膨張された。付加的な二
酸化炭素を計量して供給することにより、噴霧塔内では
−１８℃の温度が確立された。膨張の間、８０重量％の
パラチニト（イソマルト）（Ｐａｌａｔｉｎｉｔ（Ｉｓ
ｏｍａｌｔ））及び２０重量％の高分散二酸化ケイ素の
混合物が添加された。５０重量％の助剤（パラチニト＋
二酸化ケイ素）含有量を有する粉状生成物が得られる。
【００４４】実施例８：
２８０ｇのコショウ抽出物の液体試料が１リットルの容
積を有するオートクレーブ中に導入された。その試料
は、４０重量％のピペリン含有量、１０重量％の芳香油
含有量及び１５重量％の乳化剤含有量を有する。二酸化
ケイ素が７０バールの圧力及び４２℃の温度でその液体
中に溶解された。ガス含有溶液が同じ温度の噴霧ライン
を経由して０．３ｍｍの開口径を有するノズルに供給さ
れ、噴霧塔中に膨張された。付加的な二酸化炭素を計量
して供給することにより、噴霧塔内では−１４℃の温度
が確立された。膨張の間、高分散二酸化ケイ素が添加さ
れた。３９重量％の助剤（二酸化ケイ素）含有量を有す
る粉状のさらさらした生成物が得られる。
積を有するオートクレーブ中に導入された。その試料
は、４０重量％のピペリン含有量、１０重量％の芳香油
含有量及び１５重量％の乳化剤含有量を有する。二酸化
ケイ素が７０バールの圧力及び４２℃の温度でその液体
中に溶解された。ガス含有溶液が同じ温度の噴霧ライン
を経由して０．３ｍｍの開口径を有するノズルに供給さ
れ、噴霧塔中に膨張された。付加的な二酸化炭素を計量
して供給することにより、噴霧塔内では−１４℃の温度
が確立された。膨張の間、高分散二酸化ケイ素が添加さ
れた。３９重量％の助剤（二酸化ケイ素）含有量を有す
る粉状のさらさらした生成物が得られる。
【００４５】実施例９：
２７０ｇのコショウ抽出物の液体試料が１リットルの容
積を有するオートクレーブ中に導入された。その試料
は、４０重量％のピペリン含有量、５重量％未満の芳香
油含有量及び１５重量％の乳化剤含有量を有する。二酸
化炭素が１１０バールの圧力及び４２℃の温度でその液
体中に溶解された。そのガス含有溶液は、同じ温度の噴
霧ラインを経由して０．３ｍｍの開口径を有するノズル
に供給され、噴霧塔中に膨張された。付加的な二酸化炭
素を計量して供給することにより、噴霧塔内では−４℃
の温度が確立された。膨張の間、高分散二酸化ケイ素が
添加された。２１重量％の助剤（二酸化ケイ素）含有量
を有する粉状のさらさらした生成物が得られる。
積を有するオートクレーブ中に導入された。その試料
は、４０重量％のピペリン含有量、５重量％未満の芳香
油含有量及び１５重量％の乳化剤含有量を有する。二酸
化炭素が１１０バールの圧力及び４２℃の温度でその液
体中に溶解された。そのガス含有溶液は、同じ温度の噴
霧ラインを経由して０．３ｍｍの開口径を有するノズル
に供給され、噴霧塔中に膨張された。付加的な二酸化炭
素を計量して供給することにより、噴霧塔内では−４℃
の温度が確立された。膨張の間、高分散二酸化ケイ素が
添加された。２１重量％の助剤（二酸化ケイ素）含有量
を有する粉状のさらさらした生成物が得られる。
【００４６】実施例１０：
室温で流動性のある２９０ｇのセロリ抽出物が１リット
ルの容積を有するオートクレーブ中に導入された。二酸
化炭素が１６０バールの圧力及び４２℃の温度でその液
体中に溶解された。ガス含有溶液が同じ温度の噴霧ライ
ンを経由して０．３ｍｍの開口径を有するノズルに供給
され、噴霧塔中に膨張された。付加的な二酸化炭素を計
量して供給することにより、噴霧塔内では−５℃の温度
が確立された。膨張の間、高分散二酸化ケイ素が添加さ
れた。３５重量％の助剤（二酸化ケイ素）含有量を有す
る粉状のさらさらした生成物が得られる。 ［図面の簡単な説明］
ルの容積を有するオートクレーブ中に導入された。二酸
化炭素が１６０バールの圧力及び４２℃の温度でその液
体中に溶解された。ガス含有溶液が同じ温度の噴霧ライ
ンを経由して０．３ｍｍの開口径を有するノズルに供給
され、噴霧塔中に膨張された。付加的な二酸化炭素を計
量して供給することにより、噴霧塔内では−５℃の温度
が確立された。膨張の間、高分散二酸化ケイ素が添加さ
れた。３５重量％の助剤（二酸化ケイ素）含有量を有す
る粉状のさらさらした生成物が得られる。 ［図面の簡単な説明］
【図１】 本発明にかかる方法を実行するために有利に
使用できる装置である。
使用できる装置である。
１０…オートクレーブ、 １２…噴霧ライン、 １４…
三方バルブ、 １６…ガス容器、 １８…ライン、 ２
０…高圧ノズル、 ２２…ディフューザ、 ２４…噴霧
塔、 ２６…漏斗、 ２８…助剤、 ３０…渦離脱縁、
３２…ライン、 ３４…吸込みファン。
三方バルブ、 １６…ガス容器、 １８…ライン、 ２
０…高圧ノズル、 ２２…ディフューザ、 ２４…噴霧
塔、 ２６…漏斗、 ２８…助剤、 ３０…渦離脱縁、
３２…ライン、 ３４…吸込みファン。
フロントページの続き
(72)発明者 ヴァイドナー，エックハルト
ドイツ連邦共和国、91056 エルランゲ
ン、アム ドルフヴァイアー ９
(72)発明者 ディールシェール，ヨーハン
ドイツ連邦共和国、95326 クルムバッ
ハ、フォルストヴェーグ ７アー
(56)参考文献 特開 平４−104763（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−149067（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−210949（ＪＰ，Ａ)
特表 平９−508851（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01J 2/00
Claims (16)
- 【請求項１】 粉状にされるべき液状の物質または混合
物質を圧力容器内に供給し、前記液状の物質または混合
物質中にガスを高圧下で溶解し、該液／ガス溶液を前記
圧力容器から膨張要素に導き、該液／ガス溶液を該溶液
の急速膨張用の前記膨張要素に通す工程を有し、固体の
粉状助剤が、膨張要素の上流、膨張要素内、または膨張
要素の下流、特にわずかに下流で、前記溶液または前記
物質もしくは前記混合物質に添加されることを特徴とす
る、室温で液状の物質または混合物質から粉状生成物を
製造する方法。 - 【請求項２】 前記液／ガス溶液が膨張要素を通過する
間に起こる膨張過程が、その温度が前記物質または混合
物質の固化温度にほぼ到達するか、あるいはそれより下
がるように行われることを特徴とする請求項１に記載の
方法。 - 【請求項３】 ガスが、前記液状の物質または混合物質
が前記ガスで本質的に飽和されるまで液状物質または混
合物質内に溶解されることを特徴とする請求項１または
請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 ガスとして、二酸化炭素、炭化水素、特
にメタン、エタン、プロパン、ブタン、エテン、プロペ
ンもしくはハロゲン化炭化水素、エーテル、不活性ガ
ス、特に窒素、ヘリウムもしくはアルゴン、気体性酸化
物、特に一酸化二窒素もしくは二酸化硫黄、アンモニ
ア、または上記ガスの２つ以上の混合物が使用されるこ
とを特徴とする請求項１ないし請求項３の１項に記載の
方法。 - 【請求項５】 前記ガスが前記液状の物質または混合物
質中に溶解される高圧が、５バールから８００バールの
範囲、特に１０バールから３５０バールの範囲、特に好
ましくは２０バールから２５０バールの範囲にあること
を特徴とする請求項１ないし請求項４のうちの１項に記
載の方法。 - 【請求項６】 前記液状の物質または混合物質中のガス
の溶解が、ガスを液状の物質または混合物質と混合する
ことにより加速されることを特徴とする請求項１ないし
請求項５のうちの１項に記載の方法。 - 【請求項７】 前記ガスが、静的ミキサにより、前記圧
力容器を振動または回転させることにより、圧力容器内
で形成している溶液を攪拌することにより、圧力容器内
に存在する液相及び／または気相を再循環させることに
より、または上記処理の２つ以上の組み合わせにより前
記液状の物質または混合物質と混合されることを特徴と
する請求項６に記載の方法。 - 【請求項８】 前記粉状助剤の粒径が１００μｍ未満、
好ましくは５０μｍ未満であることを特徴とする請求項
１ないし請求項７のうちの１項に記載の方法。 - 【請求項９】 粉状助剤として、でん粉、化工でん粉、
食塩、砂糖、たんぱく質、ゼラチン、二酸化チタン、ス
テアリン酸マグネシウム、ポリグリコール、高分散二酸
化ケイ素、珪酸、ベントナイト、石灰、グルタミン酸
塩、乳化剤、特に、リン脂質もしくは部分グリセリド、
脂肪、セルロース誘導体、ポリ乳酸、ワックス、デキス
トリン、カオリン、ゼオライト、増粘剤、特にアルギン
酸塩もしくはペクチン、活性炭、非常に細かく砕かれた
植物成分、または上記物質の２以上の混合物を使用する
ことを特徴とする請求項１ないし請求項８のうちの１項
に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記助剤濃度が、液状の物質または混
合物質と助剤の総量に基づいて、１重量％から９０重量
％の間、好ましくは１０重量％から８０重量％の間、特
に好ましくは２０重量％から５０重量％の間にあること
を特徴とする請求項１ないし請求項９のうちの１項に記
載の方法。 - 【請求項１１】 膨張要素として、ノズル、ディフュー
ザ、細管、オリフィスプレート、バルブまたは前記膨張
要素の組み合わせを使用することを特徴とする請求項１
ないし請求項１０のうちの１項に記載の方法。 - 【請求項１２】 前記助剤が、膨張要素から流出してい
る物質流れに、その流出口地点の領域において供給され
ることを特徴とする請求項１ないし請求項１１のうちの
１項に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記溶液が、噴霧塔内に膨張されるこ
とを特徴とする請求項１ないし 請求項１２のうちの１項
に記載の方法。 - 【請求項１４】 ガスが、前記圧力容器と膨張要素との
間の液／ガス溶液中に、特にその膨張地点のわずかに上
流で、付加的に供給されることを特徴とする請求項１な
いし請求項１３のうちの１項に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記液／ガス溶液と付加的に供給され
るガスが、二成分ノズルによって膨張要素において相互
に共に膨張されることを特徴とする請求項１ないし請求
項１２の１項に記載の方法。 - 【請求項１６】 前記溶液に、または前記物質もしくは
混合物質に、前記固体粉状助剤の供給と共に付加的ガス
も供給されることを特徴とする請求項１ないし請求項１
２の１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/EP1997/005484 WO1999017868A1 (de) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | Verfahren zur herstellung eines pulverförmigen produktes aus einem flüssigen stoff oder stoffgemisch |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001518391A JP2001518391A (ja) | 2001-10-16 |
| JP3492317B2 true JP3492317B2 (ja) | 2004-02-03 |
Family
ID=8166752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000514729A Expired - Fee Related JP3492317B2 (ja) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | 液状の物質または混合物質から粉状生成物を製造する方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6440336B1 (ja) |
| EP (1) | EP1021241B1 (ja) |
| JP (1) | JP3492317B2 (ja) |
| AT (1) | ATE204787T1 (ja) |
| CA (1) | CA2307370C (ja) |
| DE (1) | DE59704488D1 (ja) |
| DK (1) | DK1021241T3 (ja) |
| ES (1) | ES2163138T3 (ja) |
| PT (1) | PT1021241E (ja) |
| WO (1) | WO1999017868A1 (ja) |
Families Citing this family (40)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10059430A1 (de) * | 2000-11-30 | 2002-06-06 | Cognis Deutschland Gmbh | Feinteilige Emulsionen |
| DE10107659B4 (de) | 2001-02-19 | 2008-03-13 | Lts Lohmann Therapie-Systeme Ag | Mucoadhäsive zerfallsfähige Arzneizubereitung zur Wirkstoffverabreichung in der Veterinär- und Humanmedizin |
| DE10136784A1 (de) | 2001-07-27 | 2003-02-20 | Lohmann Therapie Syst Lts | Darreichungsformen mit wirkstoffhaltigen Partikeln, zur Anwendung auf der Haut oder Schleimhaut |
| DE10136781B4 (de) * | 2001-07-27 | 2008-03-06 | Lts Lohmann Therapie-Systeme Ag | Flache orale Darreichungsformen mit wirkstoffhaltigen Partikeln |
| EP1295915A1 (en) * | 2001-09-21 | 2003-03-26 | Dsm N.V. | Method for solidification of a liquid paint component |
| DE10233864A1 (de) * | 2002-01-03 | 2003-07-17 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung pulverförmiger Produkte |
| FR2838654B1 (fr) * | 2002-04-23 | 2004-11-05 | Separex Sa | Procede d'obtention de particules solides amorphes |
| MY147403A (en) * | 2003-04-29 | 2012-11-30 | Kowa Co | Composition containing medicine extremely slightly solube in water and method for preparation thereof |
| ES2414091T3 (es) | 2003-07-17 | 2013-07-18 | Unilever N.V. | Procedimiento de estabilización de una dispersión comestible que comprende aceite |
| JP5037944B2 (ja) * | 2003-10-30 | 2012-10-03 | メルク セローノ ソシエテ アノニム | 液状又はペースト状物質を冷却し霧化する方法と装置 |
| WO2005061088A1 (en) * | 2003-12-22 | 2005-07-07 | Finlay Warren H | Powder formation by atmospheric spray-freeze drying |
| FR2874836B1 (fr) * | 2004-09-09 | 2007-04-27 | Pierre Fabre Medicament Sa | Procede d'enrobage de poudres |
| JP2006223923A (ja) * | 2005-02-15 | 2006-08-31 | Okawara Mfg Co Ltd | 超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造 |
| AU2006215828B2 (en) | 2005-02-17 | 2010-03-25 | Unilever Plc | Granules comprising sterol |
| DE102006002765A1 (de) | 2006-01-20 | 2007-07-26 | Degussa Gmbh | Neue Pflanzenschutzmittelabsorbate und Erzeugnisse für den Pflanzenschutz |
| DE102006026578B4 (de) | 2006-06-08 | 2009-01-08 | Lts Lohmann Therapie-Systeme Ag | Wirkstoffpartikelhaltiges Transdermales Therapeutisches System mit erhöhtem Wirkstofffluss und Verfahren zu seiner Herstellung sowie Verwendung |
| EP1908456A1 (en) * | 2006-10-04 | 2008-04-09 | Wella Aktiengesellschaft | Non-fluid hair treatment product comprising hair fixative absorbed on waxy carrier |
| EP1908493A1 (en) * | 2006-10-04 | 2008-04-09 | Wella Aktiengesellschaft | Pulverized hair care treatment |
| DE102008001985A1 (de) | 2007-05-25 | 2010-10-14 | Josef Meckl | Kaffeegetränk |
| US7638076B2 (en) * | 2007-10-26 | 2009-12-29 | Martin Resource Management Corporation | Method and system for pelletizing sulfur |
| EP2222194A2 (en) * | 2007-11-29 | 2010-09-01 | Vitiva D.D. | Composition for protecting meat or fish |
| US10531681B2 (en) | 2008-04-25 | 2020-01-14 | Sensient Colors Llc | Heat-triggered colorants and methods of making and using the same |
| US20090298952A1 (en) * | 2008-05-07 | 2009-12-03 | Brimmer Karen S | Platable soluble dyes |
| US9113647B2 (en) | 2008-08-29 | 2015-08-25 | Sensient Colors Llc | Flavored and edible colored waxes and methods for precision deposition on edible substrates |
| NL2002046C (en) * | 2008-10-01 | 2010-04-02 | Friesland Brands Bv | Double emulsion and method to produce such. |
| CA2747088C (en) | 2008-12-19 | 2016-10-18 | Unilever Plc | Edible fat powders |
| HU1000278D0 (en) | 2010-05-28 | 2010-07-28 | Egis Gyogyszergyar Nyilvanosan | Novel pharmaceutical use uf silicic acid |
| CA2802616C (en) | 2010-06-22 | 2018-07-10 | Unilever Plc | Edible fat powders |
| US8329072B2 (en) | 2010-11-24 | 2012-12-11 | Brimrock International Inc. | Method and system for generating sulfur seeds and granules |
| MX342040B (es) | 2010-12-17 | 2016-09-12 | Unilever Nv | Emulsion de agua en aceite comestible. |
| CA2820354C (en) | 2010-12-17 | 2019-06-11 | Unilever Plc | Process of compacting a microporous fat powder and compacted fat powder so obtained |
| DE102011085694A1 (de) | 2011-11-03 | 2013-05-08 | Beiersdorf Ag | Kosmetische Zubereitung mit pulverisierten hydrophilen Stoffen |
| DE102011085685A1 (de) | 2011-11-03 | 2013-05-08 | Beiersdorf Ag | Kosmetische Zubereitung mit pulverisierten Stoffen zur Verbesserung der Parfümhaftung |
| DE102011085688A1 (de) | 2011-11-03 | 2013-05-08 | Beiersdorf Ag | Kosmetische Zubereitungen mit pulverisierten hydrophoben Stoffen |
| JP5837670B2 (ja) * | 2014-10-24 | 2015-12-24 | アイエムエー ライフ ノース アメリカ インコーポレーテッド | 噴霧凍結および撹拌乾燥を使用するバルク・フリーズドライ |
| CN105858752A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-08-17 | 陈萍 | 一种屠宰加工专用的污水处理剂及其制备方法 |
| CN106006775B (zh) * | 2016-05-31 | 2019-01-18 | 平湖市金易达机械有限公司 | 一种橡胶加工专用的污水处理剂及其制备方法 |
| CN105858749B (zh) * | 2016-05-31 | 2018-12-14 | 亳州市华标节能科技有限公司 | 一种畜禽养殖专用的污水处理剂及其制备方法 |
| EP3790637B1 (en) * | 2018-05-10 | 2023-01-04 | Biomass Technologies Pty Ltd | Method for manufacture of dry powders |
| CN115137035B (zh) * | 2022-07-14 | 2024-04-16 | 浙江维精科技有限公司 | 一种蒙脱石防霉剂的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4734227A (en) * | 1983-09-01 | 1988-03-29 | Battelle Memorial Institute | Method of making supercritical fluid molecular spray films, powder and fibers |
| SI9400079B (sl) | 1994-02-15 | 2003-02-28 | Dr. Weidner Eckhard, Dipl. Ing. | Postopek in naprava za pridobivanje in frakcioniranje majhnih delcev iz raztopin nasičenih s plinom |
| DE4440831C1 (de) | 1994-11-15 | 1996-05-09 | Peter Siegfried | Verfahren zur Erzeugung von hochprozentigen, pulverförmigen Phosphatidylcholinen |
| US5833891A (en) * | 1996-10-09 | 1998-11-10 | The University Of Kansas | Methods for a particle precipitation and coating using near-critical and supercritical antisolvents |
| ID21571A (id) | 1996-10-14 | 1999-06-24 | Hoffmann La Roche | Proses pembuatan preparasi bubuk |
-
1997
- 1997-10-06 EP EP97910417A patent/EP1021241B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-10-06 DK DK97910417T patent/DK1021241T3/da active
- 1997-10-06 PT PT80103236T patent/PT1021241E/pt unknown
- 1997-10-06 AT AT97910417T patent/ATE204787T1/de active
- 1997-10-06 WO PCT/EP1997/005484 patent/WO1999017868A1/de active IP Right Grant
- 1997-10-06 ES ES97910417T patent/ES2163138T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-10-06 DE DE59704488T patent/DE59704488D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-10-06 JP JP2000514729A patent/JP3492317B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1997-10-06 CA CA002307370A patent/CA2307370C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-10-06 US US09/529,041 patent/US6440336B1/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE59704488D1 (de) | 2001-10-04 |
| EP1021241A1 (de) | 2000-07-26 |
| JP2001518391A (ja) | 2001-10-16 |
| EP1021241B1 (de) | 2001-08-29 |
| ATE204787T1 (de) | 2001-09-15 |
| WO1999017868A1 (de) | 1999-04-15 |
| ES2163138T3 (es) | 2002-01-16 |
| CA2307370A1 (en) | 1999-04-15 |
| DK1021241T3 (da) | 2001-12-27 |
| US6440336B1 (en) | 2002-08-27 |
| PT1021241E (pt) | 2002-01-30 |
| CA2307370C (en) | 2004-02-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3492317B2 (ja) | 液状の物質または混合物質から粉状生成物を製造する方法 | |
| Magnan et al. | Soy lecithin micronization by precipitation with a compressed fluid antisolvent—influence of process parameters | |
| JP3839042B2 (ja) | 大きさが調整された粒子を有するサルメテロールキシナフォエート | |
| Türk et al. | Stabilized nanoparticles of phytosterol by rapid expansion from supercritical solution into aqueous solution | |
| CA2182786C (en) | Process for the production of particles or powders | |
| US20010000143A1 (en) | Process for the manufacture of a pulverous preparation | |
| Thies et al. | Size controlled production of biodegradable microparticles with supercritical gases | |
| He et al. | Precipitation of ephedrine by SEDS process using a specially designed prefilming atomizer | |
| JPH08511987A (ja) | 粒子を形成するための方法及び装置 | |
| Kröber et al. | Materials processing with supercritical antisolvent precipitation: process parameters and morphology of tartaric acid | |
| Weidner et al. | Multifunctional composites by high-pressure spray processes | |
| US20050085409A1 (en) | Particle formation | |
| Vorobei et al. | Using supercritical fluid technologies to prepare micro-and nanoparticles | |
| JP2008512233A (ja) | 粉末の被覆方法 | |
| JP3774496B2 (ja) | 活性成分分散液の製造方法及び装置 | |
| Rodrigues et al. | Anti-solvent effect in the production of lysozyme nanoparticles by supercritical fluid-assisted atomization processes | |
| Suo et al. | Micronization of the natural pigment-bixin by the SEDS process through prefilming atomization | |
| Subra et al. | Process performances and characteristics of powders produced using supercritical CO2 as solvent and antisolvent | |
| Charbit et al. | Methods of particle production | |
| He et al. | Supercritical antisolvent micronization of natural carotene by the SEDS process through prefilming atomization | |
| Yoshida et al. | Supercritical fluid and pharmaceutical applications. Part I: Process classification | |
| JP2000225333A (ja) | 安定な微粒子粉末を製造する方法及び装置 | |
| Gupta | Supercritical fluid technology for particle engineering | |
| Turk | Particle formation with supercritical fluids: Challenges and limitations | |
| Lack et al. | Particle generation with supercritical CO2 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081114 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091114 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091114 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101114 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111114 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121114 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121114 Year of fee payment: 9 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121114 Year of fee payment: 9 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |