JP2001518391A - 液状の物質または混合物質から粉状生成物を製造する方法 - Google Patents

液状の物質または混合物質から粉状生成物を製造する方法

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Abstract

(57)【要約】 液状の物質または混合物質から粉状生成物を製造する方法において、微紛化されるべき物質または混合物質が、まず圧力容器（１０）に供給される。次いで、ガスが高圧のもとで液状の物質または混合物質中に溶解される。その結果生じる液／ガス溶液は、その後圧力容器から膨張要素（２０）へと導かれてそれを通過し、急激に膨張される。膨張要素の上流、膨張要素内、または膨張要素の下流で、特にわずかに下流で、固体の粉状助剤が混合される。このようにして、安定した粉状生成物がその溶液からまたはその物質もしくは混合物質から結果的に生じる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、特許請求の範囲の請求項１の前段で特定されるような液状の物質ま
たは混合物質から粉状生成物を製造する方法に関する。このタイプの方法は、Ｗ
Ｏ９５／２１６８８によって開示されている。
【０００２】 粉状生成物は、液体と比べて取扱い性がより簡易であるため好まれることが多
い。通常の場合、例えば、粉状生成物の輸送と貯蔵は液体のそれより危険が少な
い。粉末を製造するために、粉砕やアグロメレーションなどの機械的方法、並び
に結晶化や噴霧乾燥などの熱的方法が知られている。そのような古典的な方法に
よって微紛化される物質は、一般的に周囲温度（室温）よりかなり高い融点を持
っている。このことは、これらの物質の物理的状態が微粉化によって変化しない
ことを意味している。
【０００３】 融点が通常の周囲温度より低い物質は、それらが冷却によって固体化されて初
めて微粉化できる。微粉化後も、そのような物質の固体状態は、複雑なコールド
チェーンを用いてのみ保持できる。通常の周囲温度で液体である物質を安定化さ
せる別の可能性としては、安定化されるべきその物質を細かく分割された担体粒
子に適用することである。この場合、その担体粒子はガス流を用いて流動体にさ
れ、安定化されるべき液状物質が、その流動化された担体粒子上に吹き付けられ
る。流動層塗装として知られているこの方法によれば、その担体粒子は、安定化
されるべき液状物質の薄膜で覆われる。この方法における担体と安定化される物
質の質量比は、担体粒子の大きさと形状、並びに塗り厚によって決まる。達成さ
れ得る有効成分濃度（有効成分は、室温で液体であり、安定化されるべき物質を
ここでは意味するように解釈される）は、最終的に被覆された担体粒子に基づい
て、１重量％から多くても約１０重量％との間にある。さらに、このタイプのコ
ーティング技術は、相互の湿潤と付着力により塗布された担体粒子の製造を可能
とする特定の材料の組み合わせによってのみ利用できる。安定化されるべき液体
によってはさらに制限がある。すなわち、もしその粘度が非常に高ければ、それ
は噴霧できないか、あるいは塗装を可能とするには甚大な労力を要する。液体に
よっては、適切な溶媒を用いて希釈することによりその噴霧適正が改善されるが
、このことは追加費用がかかることを意味し、その上多くの溶媒の使用は、生理
学的及び環境の側面から今は望ましくないという事実とは全く別に、最終的に安
定化された生成物中の有効成分の含有量が減ることとなる。
【０００４】 ＷＯ ９５／２１６８８によって開示されている前記した方法は、液体から粉
状固体を製造することを可能にしている。その方法の原理は、ガスを高圧下で微
粉化されるべき液体中に、好ましくはガス飽和溶液が得られるまで溶解すること
である。純粋な液体に比べ、このタイプの溶液は多くの有利な特性を有する。す
なわち、通常、同じ温度でその純粋な液体と比較したこの溶液の粘度は、数オー
ダの規模で低下され、表面張力も著しく減少される。その加圧された液／ガス溶
液は、次いで膨張要素に移され、そこで急速に膨張される。この中で、液／ガス
溶液に存在するガスは、体積が大きく増加しながらかなり冷却する。この方法に
より、前は液体だった物質から全体的に構成される小さな固体粒子が形成される
。形成された固体粒子は従来の方法により分離でき、要求に応じて分留できる。
【０００５】 この公知の方法は液体を粉状生成物に変化させる優れた、かつ簡単な方法であ
るが、もしその処理物質の融点が通常の周囲温度より低ければ、結果として生じ
る粉状生成物は従前通り冷却されなければならない。
【０００６】 したがって、本発明下の目的は、室温または周囲温度で液体である物質または
混合物質が粉末形状で安定化され、その結果として得られる粉末形状が、室温ま
たは通常の周囲温度で安定しなければならない方法を提供することである。
【０００７】 この目的は本発明に従って、最初に述べた工程から始まり、固体であり、粉状
である助剤が、膨張要素の上流、膨張要素内、または膨張要素の下流、特にわず
かに下流において、微粉化されるべき液状物質もしくは混合物質またはその液／
ガス溶液に添加されることにより達成される。本発明による方法においては、驚
くべきことに、比較的少量の助剤を加えれば、液／ガス溶液の急速膨張の際に形
成される粉状生成物を安定化するのに十分である。この方法では、微粉化される
べき開始物質の溶融温度が高いほど、必要な固体助剤は少ない。したがって、本
発明にかかる方法により、高い有効成分含有量を有する粉状生成物が製造できる
。このことは、多くの物質または混合物質の場合、かなり少量、例えば１から９
０重量％、好ましくは１０から８０重量％、特に好ましくはほんの２０から５０
重量％の助剤であれば、結果として生じる粉末形状を安定化させるのに十分であ
ることを意味している。そのような高い有効成分濃度は従来知られた方法によっ
ては達成できなかった。
【０００８】 液／ガス溶液の膨張の際、その温度は、その物質または混合物質の固化温度よ
り低下するかもしれないが、このことは所望の粉状生成物を得るのに必ずしも必
要でない。しかしながら、かなり多くの適用で、液／ガス溶液の膨張の間、その
物質または混合物質の少なくとも固化温度付近となる温度に達することが好都合
であることが分かった。
【０００９】 ガスとしては、原則として、微粉化されるべき液状物質または混合物質に十分
溶解するいずれのガスを使用してよい。例えば、ガスとして、二酸化炭素、炭化
水素、特にメタン、エタン、プロパン、ブタン、エテン、プロペンもしくはハロ
ゲン化炭化水素、エーテル、不活性ガス、特に窒素、ヘリウムもしくはアルゴン
、気体性酸化物、特に一酸化二窒素もしくは二酸化硫黄、及びアンモニアを使用
できる。上記ガスの２つ以上の混合物も使用できる。
【００１０】 ガスが、液状の物質または混合物質に溶解される高圧は、５バールから８００
バールの範囲とすることができるが、好ましくはその圧力は１０バールから３５
０バールの範囲であり、特に好ましくは２０バールから２５０バールの範囲であ
る。
【００１１】 好ましくは、液状の物質または混合物質中のガスの溶解は、その液状の物質ま
たは混合物質とそのガスを混合することにより加速される。この混合は、例えば
微粉化されるべき液体が導入された圧力容器を振動または回転することによって
達成できる。あるいは、圧力容器内で組織されたその溶液を、攪拌器により攪拌
することもできる。さらに、微粉化されるべき液体とガスとの十分な混合を達成
するための別の可能性としては、圧力容器内に存在する液相及び／または気相を
再循環させること、すなわち、圧力容器からそれをポンプで汲み上げてそれを別
の各相の領域で圧力容器にフィードバックすることである。さらに別の可能性と
しては、静的ミキサーの使用がある。明らかに上記手順は組み合わせることもで
きる。
【００１２】 本発明にかかる方法は、原則として、何らかの固体粉状助剤を用いて作用する
。しかしながら、できるだけ小さな粒径を有するものが特に適切であり、そのた
め、本発明にかかる方法の好ましい態様によれば、粒径は１００μｍ未満、特に
は５０μｍ未満である。多孔質内部構造を有し、それゆえその内部表面積ができ
るだけ大きい助剤が、本発明にかかる方法での使用に特に適している。ここで挙
げることができる大きな表面積を有する物質の例としては、ゼオライトと活性炭
である。一般的に、技術的、生理学的、そしてまた、もし妥当ならば、食品−法
の側面に応じて適切な助剤が選ばれる。完全性について何も要求が無ければ、こ
こで挙げることができる可能な助剤は、でん粉、化工でん粉、食塩、砂糖、たん
ぱく質、ゼラチン、二酸化チタン、ステアリン酸マグネシウム、ポリグリコール
、高分散二酸化ケイ素、珪酸、ベントナイト、石灰、グルタミン酸塩、乳化剤、
特に、リン脂質もしくは部分グリセリド、脂肪、セルロース及びセルロース誘導
体、ポリ乳酸、ワックス、デキストリン、カオリン、増粘剤、特にアルギン酸塩
もしくはペクチン、非常に細かく砕かれた植物成分または上記物質の２以上の混
合物であり、各物質は、粉末形状で存在しなければならない。
【００１３】 微粉化されるべき液状の物質または混合物次第では、特定の助剤が本発明にか
かる方法での使用に適しており、例えば、リン脂質は、所望の粉末形状を安定化
するための助剤として原則として非常に適している。さらに、リン脂質は油中水
乳濁液及び水中油乳濁液の両方に対して自然な非常に効果的な乳化剤である。そ
れゆえリン酸−脂質は、油溶性の物質の水分散性及び水溶性の物質の油分散性を
改善する。それゆえ、特に、もしこれらの付加的な特性が適切であれば、それら
が助剤として使用される。ポリエチレングリコール、高分散二酸化ケイ素、でん
粉、化工でん粉及びステアリン酸マグネシウムは、水溶性でありまたは分散し易
く、また水不溶性物質に対する可溶化剤である。それゆえ、本発明にかかる方法
における助剤としてのこれらの物質の使用は、粉末形状を所望のように安定化さ
せるだけでなく、同時に油溶性の物質または混合物質の水分散性または水可溶性
を改善する。
【００１４】 本発明にかかる方法では、液状の物質または混合物質と助剤の総量に基づく助
剤濃度は、できるだけ低くすべきである。それゆえ特に好ましくは、助剤濃度は
ほんの２５重量％以下である。もし２５重量％以下の助剤濃度では以前液体の微
粉化された物質を安定化させるのに十分でないならば、好ましくは、５０重量％
以下の助剤濃度を本発明にかかる方法で使用することもできる。微粉化されるべ
き液状の物質または混合物質の中には、例えば９０重量％以下のさらに高い助剤
濃度を選択することが必要かもしれない。この比較的高い助剤濃度でもまだ、従
来の方法により達成し得る有効成分含有量をはるかに超える有効成分含有量に達
する。
【００１５】 膨張要素としては、本発明にかかる方法では、液／ガス溶液の十分な急速膨張
が可能であるいずれの装置を使用することができる。好ましくは、膨張要素とし
て、ノズル、ディフューザ、細管、オリフィスプレート、バルブまたは前記膨張
要素の組み合わせが使用される。
【００１６】 本発明にかかる方法では、添加される固体粉状助剤が、液／ガス溶液と、ある
いは−粉状助剤が供給される場所次第では−微粉化されるべき物質または混合物
質と混合されることが重要である。もし混合が不十分だと、結果として生じる粉
状生成物の中には十分安定化されないものがあるかもしれず、室温または通常の
周囲温度で後で溶けたり、あるいは融合したりする。
【００１７】 液／ガス溶液と、または微粉化されるべき物質もしくは混合物質と助剤の良好
な混合を達成するために、様々な適切な方法が利用できる。従って、例えば、液
／ガス溶液が膨張装置から流出する地点において、すなわち、膨張点または膨張
点のわずかに上流において粉状の助剤を添加できる。その後、助剤は膨張点の下
流に向けて形成されている自由噴流内に伴出され、液／ガス溶液中に存在するガ
スの強烈で急速な体積膨張が、微粉化されるべき物質または混合物質と助剤の極
めて強い渦動と混合を確実なものとする。
【００１８】 本発明にかかる方法の他の態様によれば、助剤は、膨張装置から流出する物質
流れをリング状に囲むようにしてその出口点の領域で供給される。換言すれば、
助剤は、−例えばリング形状のノズルによって−その自由噴流がとにかく最初に
助剤によって囲まれるように膨張要素から流出する自由噴流の周りに添加される
。膨張要素からの自由噴流の出口において生じる乱流は、微粉化されるべき物質
または混合物質の微細な噴霧と助剤との良好な混合を確実にする。その上、自由
噴流を助剤で囲むことにより、膨張要素からの流出直後、まだ存在している液体
粒子は周囲の壁に付着せずに伴出される。本発明にかかる方法のさらに発展させ
たものによれば、膨張要素から流出する物質流れと助剤は、自由噴流の放散をコ
ントロールできるタイプのディフューザへと導かれる。ディフューザは、さらに
１つ以上の渦離脱縁を有することができ、そこで形成される乱流により自由噴流
と助剤の間でさらに強い混合をもたらすこともできる。
【００１９】 本発明にかかる方法の好適な態様においては、液／ガス溶液は噴霧塔内に膨張
される。その際、混合されるべき助剤が、例えば、空気輸送によってその噴霧塔
内に輸送され、所望の地点で添加される。選択的に、その冷たい粉末が噴霧塔か
ら取り除かれ、微粉化されるべき物質または混合物質の融点より低い温度で、予
め冷却された粉状助剤と分離ミキサ内で混合することができる。
【００２０】 本発明にかかる方法の好ましい態様では、微粉化されるべき物質または混合物
質中に既に溶解しているガスに加え、さらなるガスが膨張器の領域中に添加され
、そのガスは、いわゆる過剰ガスと呼ぶことができる。この過剰ガスにより、そ
の膨張工程で達する温度は、より自由に設定できる。液／ガス溶液はそのガスで
本質的に飽和される必要は無く、例えば、所望の冷却のために十分高い液体内の
ガス濃度を達成するために、かなりの高圧を選ぶ必要もない。むしろ、膨張地点
の領域における所望の冷却は、付加的に供給された過剰ガスの急速膨張により実
質的に生じさせることができる。さらに、過剰ガスとして、液体中に溶解してい
るガスとは異なるガスを選ぶことができる。例えば、過剰ガスは、温度ができる
だけ大きく低下する点から選ぶことができるが、液体中に溶解されるべきガスは
、他の側面により特定される。過剰ガスは、膨張点の領域における冷却の向上に
加え、膨張器からの物質流れの流出後のさらに良好な混合または渦に、従ってさ
らに小さな粉末粒子につながる。
【００２１】 過剰ガスの供給に関しては様々な可能性がある。本発明にかかる方法の一態様
によれば、過剰ガスは圧力容器と膨張要素との間の液／ガス溶液中に、特に膨張
要素のわずかに上流で供給される。この場合、液／ガス溶液との混合の向上に関
しては、例えば、静的ミキサが使用できる。
【００２２】 別の態様によれば、膨張要素において、二成分ノズルによって、液／ガス溶液
及び追加供給された過剰ガスが相互に共に膨張される。それゆえこの態様では、
液／ガス溶液に過剰ガスは添加されないが、その液／ガス溶液と純粋な過剰ガス
が同時に膨張されるようにその膨張地点に直接供給される。その二成分ノズルは
、例えば、液／ガス溶液は中心流路を通じて流出する一方、過剰ガスは中心流路
の周りを同軸で囲むリング流路を通じて流出するようなタイプとすることができ
る。
【００２３】 さらに別の態様によれば、固体粉状助剤と共に過剰ガスが、溶液、または物質
もしくは混合物質に供給される。
【００２４】 微粉化されるべき物質または混合物質が前記されている場合、このことは、微
粉化されるべき液体は純粋な物質である必要はないが、様々な液体や物質の混合
物または溶液に完全になることを意味するとみなされ、その液体または物質は、
有機もしくは無機の液体または物質のいずれかとなることができる。その上、さ
らなる物質が液状の純粋物質に添加されてもよく、そのさらなる物質とは、結果
として生じる粉状最終生成物の性質に所望の方法で影響するものである。例えば
、微粉化されるべき水不溶性の液体に乳化剤を添加することができ、このように
して粉状最終生成物の水分散性の向上が達成される。微粉化されるべき液体物質
またはその混合物質は懸濁液にもなり得る。
【００２５】 １つの図を参照しながら、本発明にかかる方法を実行するために有利に使用で
きる装置が以下に詳述される。
【００２６】 図は、圧力容器として、微粉化されるべき液状物質またはその混合物質が充填
されているオートクレーブ１０を示している。適切な測定により、例えばオート
クレーブ１０またはオートクレーブ内容物を攪拌することにより、選択されたガ
スは、その導入された液体中に圧力下でその際溶解される。選択されたガスは従
来の方法で供給され、その供給は図示はされてない。微粉化されるべき液体中へ
のガスの溶解を速めるために、その液体とその中に溶解されるべきガスは、固定
ミキサを通じて同時に導かれ、次いでオートクレーブ１０中に導入できる。選択
されたガスのタイプ次第並びに選択された圧力及びその温度次第で、１から９０
重量％間の液相内ガス濃度、好ましくは５から５０重量％、特に１０から４０重
量％が達成できる。温度は、便宜上、室温または周囲の温度の範囲内であるが、
高粘度の物質または混合物質の場合、より高温が必要となることがある。微粉化
されるべき物質または混合物質は、圧力容器内で液体または懸濁液として存在す
ることが必須である。
【００２７】 ガスの溶解後、オートクレーブ１０内に存在する液／ガス溶液は、ライン１２
を経由して三方バルブ１４に供給される。ガス容器１６からは、付加的ガス、い
わゆる過剰ガスがライン１８を通じて三方バルブ１４に供給される。その過剰ガ
スは液体中に溶解されるガス以外のガスとすることができる。
【００２８】 供給された液／ガス溶液及び過剰ガスは、三方バルブ１４から、ここでは高圧
ノズル２０である膨張要素に送られる。高圧ノズル２０と三方バルブ１４との間
には、液／ガス溶液中への過剰ガスの混合を向上するために、付加的な静的ミキ
サを設けることができる。
【００２９】 高圧ノズル２０は、噴霧塔２４の上部カバーに固定されているディフューザ２
２の最も狭い地点に配置されている。液／ガス溶液と過剰ガスが高圧力ノズル２
０から噴出される間は、ディフューザ２２に接続されている漏斗２６を通じて、
固体粉状助剤２８が連続的に添加される。高圧ノズル２０と漏斗２６またはディ
フューザ２２の内壁との間には、最初は縮小しその後再び拡大している環状の隙
間が形成されており、添加された助剤２８をその隙間を通じて流す。それゆえ、
助剤は、高圧ノズル２０から流出する物質流れを環状に囲む。助剤２８は公知の
方法により、例えば、空気輸送により、振動レールにより、スクリューコンベヤ
、星形車フィーダなどにより漏斗２６中に輸送できる。
【００３０】 高圧ノズル２０からの流出後、液／ガス溶液中に存在するガス及び付加的に供
給された過剰ガスの体積の大きな増加は、高い乱流につながり、従って高圧ノズ
ル２０から流出する物質流れと助剤の良好な混合につながる。示されているその
典型的な態様では、ディフューザにある渦離脱縁３０がさらに乱流を増加させる
。
【００３１】 液体に溶解したガス及び過剰ガスの膨張による極度な冷却は、非常に急激かつ
激しい助剤との混合をする前述の高い乱流と共に、望まれた粉状の最終生成物が
ほんの１ｍの高さの噴霧塔でも得られることを確実にする。粉末は噴霧塔２４の
下部に集合し、従来の方法で回収することができる。
【００３２】 液体中に溶解したガスと過剰ガスは、高圧ノズル２０から出口の下流に向かっ
て、微粉化されるべき物質または混合物質から分離する。示されている典型的な
態様においては、このように開放されたガスは、ライン３２により噴霧塔２４の
上部領域において取り除かれる。ディフューザ２２と噴霧塔内壁との間に存在す
る静かな領域は、ライン３２を通じた微粒子の放出を避けるものである。それに
もかかわらず、吸引により除去されたガス中に存在しているかもしれない微粉化
された生成物の微小な部分は、例えばここでは描かれていないサイクロンにより
、従来の方法で３４で示される吸込みファンの上流でガス流からさらに分離され
ることもできる。
【００３３】 本発明にかかる方法の適用のいくつかの実施例が以下説明され、そのいくつか
は、上記装置を使用して行った。
【００３４】 実施例１： ヘキサンを用いた抽出によりパプリカから製造された、３ｋｇの低水分及び低
芳香均質化液体顔料濃縮液（カラーインデックス １３０，０００）を、５リッ
トルの容積を有するオートクレーブ１０中に導入した。二酸化炭素を、その液体
顔料濃縮液をそのガスで少なくともほぼ飽和させるために、特定の条件のもと、
１２５バールの圧力及び３２℃の温度で９０分間満遍なくその液体中に通過させ
た。
【００３５】 二酸化炭素の供給がその後停止され、噴霧ライン１２が開かれ、結果として生
じるガス含有溶液が、噴霧塔２４の上部カバーに統合された０．３ｍｍの開口径
を有するノズル２０を通じて膨張された。その膨張地点のわずか上流において、
そのガス含有溶液に付加的な二酸化炭素を供給することによって、噴霧塔内の温
度は−２５℃に設定された。ノズル２０の周りの環状空間（図を参照）において
、その噴霧操作中、高分散二酸化ケイ素が添加された。１分の噴霧時間後、１０
０ｇの均質粉末が噴霧塔から取り除かれた。助剤（二酸化ケイ素）の含有量は３
０重量％であり、従って有効成分（顔料濃縮液）のそれは７０重量％だった。３
５℃の温度に暖められても、その結果として生じた生成物の粉末形状は保持され
た。このことは、最初の顔料濃縮液がそのような温度で液体であり、−１８℃ま
で冷却されても依然としてクリーム状のちょう度を有するということで注目に値
する。それゆえ、説明した方法により、粉末形状の安定化は、本実施例で微粉化
されるべき物質の固化温度より５０℃以上高い温度で達成される。
【００３６】 実施例２： ２５０バール及び５０℃で二酸化炭素を実施例１で記載したパプリカ顔料濃縮
液に通過させた。結果として生じたガス含有溶液は、実施例１のように噴霧化さ
れた。膨張地点のわずか上流における二酸化炭素の供給により噴霧塔内の温度を
−３０℃に設定した。粉状のポリエチレングリコールが実施例１で記載されてい
るように助剤として添加された。実験終了後、７０重量％の助剤含有量（ポリエ
チレングリコール）を有する２００ｇの粉末を噴霧塔から回収することができた
。その粉末形状は２５℃に暖められても保持された。
【００３７】 実施例３： 二酸化炭素を用いた抽出によりパプリカから製造された、３ｇの低水分及び低
芳香均質化顔料濃縮液（カラーインデックス ８０，０００）が、５リットルの
容積を有するオートクレーブ１０中に置かれた。二酸化炭素を、１２５バールの
圧力及び３２℃の温度で９０分間満遍なくその液体中に通過させた。二酸化炭素
の供給がその後停止され、噴霧ラインが開放された。
【００３８】 そのガス含有溶液は、噴霧塔２４の上部カバーに統合された０．５ｍｍの開口
径を有するノズル２０によって膨張された。そのガス飽和溶液の膨張中、０℃の
噴霧塔温度が確立された。その噴霧操作中、高分散二酸化ケイ素がノズル２０の
周りの環状空間（図を参照）中に計量して提供された。１分の噴霧時間後、９０
０ｇの均質粉末を噴霧塔から回収することができた。二酸化ケイ素含有量は３５
重量％だった。３５℃の温度に暖められても、その粉末形状は保持された。
【００３９】 実施例４： ヘキサンを用いたパプリカ粉末の抽出によりパプリカから製造された、４２ｋ
ｇの市販のパプリカ抽出液（カラーインデックス １３０，０００）が、４００
リットルの容積を有するオートクレーブ中に導入された。二酸化炭素を、２５０
バールの圧力及び５０℃の温度でその抽出液に溶解させた。その顔料濃縮液は、
その後０．８ｍｍの開口径を有するノズルを通じて噴霧された。その噴霧操作中
、高分散二酸化ケイ素が圧縮空気により作動される二重ダイアフラムポンプによ
り計量して提供された。助剤がノズル開口の領域内のある地点で添加された。
【００４０】 ほぼ２４重量％の高分散二酸化ケイ素の含有量を有する５５．３ｇの粉末が−
１０℃の噴霧塔内の温度で３８分で製造された。その粉末は、室温でもさらさら
のままだった。
【００４１】 実施例５： マンネンロウから製造された３００ｇの芳香油が１リットルの容積を有するオ
ートクレーブ中に導入された。二酸化炭素を、１００バールの圧力及び室温でそ
の液体中に溶解させた。ガス含有溶液は０．３ｍｍの開口径を有するノズルを通
じて噴霧塔中に膨張された。噴霧塔内の温度は−５℃だった。助剤として、高分
散二酸化ケイ素がその自由噴流に添加された。２５重量％の助剤含有量（二酸化
ケイ素）を有する粉状固体が得られる。従って、結果として生じる粉末の有効成
分含有量（マンネンロウ）は７５重量％だった。
【００４２】 実施例６： マンネンロウから製造された２５０ｇの芳香油が１リットルの容積を有するオ
ートクレーブ中に導入された。二酸化炭素を、１５０バールの圧力及び３３℃の
温度でその液体中に溶解させた。ガス含有溶液が、６０℃に加熱された噴霧ライ
ンを経由して０．３ｍｍの開口径を有するノズルに供給され、噴霧塔中に膨張さ
れた。付加的な二酸化炭素を計量して供給することにより、噴霧塔内では−１２
℃の温度が確立された。膨張の間、パラチニト（イソマルト）（Ｐａｌａｔｉｎ
ｉｔ（Ｉｓｏｍａｌｔ））が添加された。８７重量％のパラチニト含有量を有す
る粉状生成物が得られる。
【００４３】 実施例７： マンネンロウ抽出物から製造された３００ｇの芳香油が１リットルの容積を有
するオートクレーブ中に導入された。二酸化炭素が１５０バールの圧力及び１９
℃の温度でその液体中に溶解された。そのガス含有溶液は同じ温度の噴霧ライン
を経由して０．３ｍｍの開口径を有するノズルに供給され、噴霧塔中に膨張され
た。付加的な二酸化炭素を計量して供給することにより、噴霧塔内では−１８℃
の温度が確立された。膨張の間、８０重量％のパラチニト（イソマルト）（Ｐａ
ｌａｔｉｎｉｔ（Ｉｓｏｍａｌｔ））及び２０重量％の高分散二酸化ケイ素の混
合物が添加された。５０重量％の助剤（パラチニト＋二酸化ケイ素）含有量を有
する粉状生成物が得られる。
【００４４】 実施例８： ２８０ｇのコショウ抽出物の液体試料が１リットルの容積を有するオートクレ
ーブ中に導入された。その試料は、４０重量％のピペリン含有量、１０重量％の
芳香油含有量及び１５重量％の乳化剤含有量を有する。二酸化ケイ素が７０バー
ルの圧力及び４２℃の温度でその液体中に溶解された。ガス含有溶液が同じ温度
の噴霧ラインを経由して０．３ｍｍの開口径を有するノズルに供給され、噴霧塔
中に膨張された。付加的な二酸化炭素を計量して供給することにより、噴霧塔内
では−１４℃の温度が確立された。膨張の間、高分散二酸化ケイ素が添加された
。３９重量％の助剤（二酸化ケイ素）含有量を有する粉状のさらさらした生成物
が得られる。
【００４５】 実施例９： ２７０ｇのコショウ抽出物の液体試料が１リットルの容積を有するオートクレ
ーブ中に導入された。その試料は、４０重量％のピペリン含有量、５重量％未満
の芳香油含有量及び１５重量％の乳化剤含有量を有する。二酸化炭素が１１０バ
ールの圧力及び４２℃の温度でその液体中に溶解された。そのガス含有溶液は、
同じ温度の噴霧ラインを経由して０．３ｍｍの開口径を有するノズルに供給され
、噴霧塔中に膨張された。付加的な二酸化炭素を計量して供給することにより、
噴霧塔内では−４℃の温度が確立された。膨張の間、高分散二酸化ケイ素が添加
された。２１重量％の助剤（二酸化ケイ素）含有量を有する粉状のさらさらした
生成物が得られる。
【００４６】 実施例１０： 室温で流動性のある２９０ｇのセロリ抽出物が１リットルの容積を有するオー
トクレーブ中に導入された。二酸化炭素が１６０バールの圧力及び４２℃の温度
でその液体中に溶解された。ガス含有溶液が同じ温度の噴霧ラインを経由して０
．３ｍｍの開口径を有するノズルに供給され、噴霧塔中に膨張された。付加的な
二酸化炭素を計量して供給することにより、噴霧塔内では−５℃の温度が確立さ
れた。膨張の間、高分散二酸化ケイ素が添加された。３５重量％の助剤（二酸化
ケイ素）含有量を有する粉状のさらさらした生成物が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明にかかる方法を実行するために有利に使用できる装置であ
る。
【符号の説明】
１０…オートクレーブ、 １２…噴霧ライン、 １４…三方バルブ、 １６…
ガス容器、 １８…ライン、 ２０…高圧ノズル、 ２２…ディフューザ、 ２
４…噴霧塔、 ２６…漏斗、 ２８…助剤、 ３０…渦離脱縁、 ３２…ライン
、 ３４…吸込みファン。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年３月２４日（２０００．３．２４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴァイドナー，エックハルト ドイツ連邦共和国、91056 エルランゲン、 アム ドルフヴァイアー ９ (72)発明者 ディールシェール，ヨーハン ドイツ連邦共和国、95326 クルムバッハ、 フォルストヴェーグ ７アー Ｆターム(参考） 4C076 AA29 CC40 DD01 DD21 DD23 DD27 DD28 DD29 DD34 DD41 DD45 DD51 DD63 DD67 EE23 EE24 EE31 EE36 EE38 EE41 EE42 EE58 FF03 GG10 4G004 CA02

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 粉状にされるべき液状の物質または混合物質を圧力容器内に供
    給し、前記液状の物質または混合物質中にガスを高圧下で溶解し、該液／ガス溶
    液を前記圧力容器から膨張要素に導き、該液／ガス溶液を該溶液の急速膨張用の
    前記膨張要素に通す工程を有し、固体の粉状助剤が、膨張要素の上流、膨張要素
    内、または膨張要素の下流、特にわずかに下流で、前記溶液または前記物質もし
    くは前記混合物質に添加されることを特徴とする、液状の物質または混合物質か
    ら粉状生成物を製造する方法。
  2. 【請求項２】 前記液／ガス溶液が膨張要素を通過する間に起こる膨張過程が
    、その温度が前記物質または混合物質の固化温度にほぼ到達するか、あるいはそ
    れより下がるように行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 ガスが、前記液状の物質または混合物質が前記ガスで本質的に
    飽和されるまで液状物質または混合物質内に溶解されることを特徴とする請求項
    １または請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ガスとして、二酸化炭素、炭化水素、特にメタン、エタン、プ
    ロパン、ブタン、エテン、プロペンもしくはハロゲン化炭化水素、エーテル、不
    活性ガス、特に窒素、ヘリウムもしくはアルゴン、気体性酸化物、特に一酸化二
    窒素もしくは二酸化硫黄、アンモニア、または上記ガスの２つ以上の混合物が使
    用されることを特徴とする請求項１ないし請求項３の１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記ガスが前記液状の物質または混合物質中に溶解される高圧
    が、５バールから８００バールの範囲、特に１０バールから３５０バールの範囲
    、特に好ましくは２０バールから２５０バールの範囲にあることを特徴とする前
    記請求項のうちの１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記液状の物質または混合物質中のガスの溶解が、ガスを液状
    の物質または混合物質と混合することにより加速されることを特徴とする前記請
    求項のうちの１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ガスが、静的ミキサにより、前記圧力容器を振動または回
    転させることにより、圧力容器内で形成している溶液を攪拌することにより、圧
    力容器内に存在する液相及び／または気相を再循環させることにより、または上
    記処理の２つ以上の組み合わせにより前記液状の物質または混合物質と混合され
    ることを特徴とする請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記粉状助剤の粒径が１００μｍ未満、好ましくは５０μｍ未
    満であることを特徴とする前記請求項のうちの１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 粉状助剤として、でん粉、化工でん粉、食塩、砂糖、たんぱく
    質、ゼラチン、二酸化チタン、ステアリン酸マグネシウム、ポリグリコール、高
    分散二酸化ケイ素、珪酸、ベントナイト、石灰、グルタミン酸塩、乳化剤、特に
    、リン脂質もしくは部分グリセリド、脂肪、セルロース誘導体、ポリ乳酸、ワッ
    クス、デキストリン、カオリン、ゼオライト、増粘剤、特にアルギン酸塩もしく
    はペクチン、活性炭、非常に細かく砕かれた植物成分、または上記物質の２以上
    の混合物を使用することを特徴とする前記請求項のうちの１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記助剤濃度が、液状の物質または混合物質と助剤の総量に
    基づいて、１重量％から９０重量％の間、好ましくは１０重量％から８０重量％
    の間、特に好ましくは２０重量％から５０重量％の間にあることを特徴とする前
    記請求項のうちの１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 ノズル、ディフューザ、細管、オリフィスプレート、バルブ
    または前記膨張要素の組み合わせを使用することを特徴とする前記請求項のうち
    の１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記助剤が、膨張要素から流出している物質流れに、その流
    出口地点の領域において供給されることを特徴とする前記請求項のうちの１項に
    記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記溶液が、噴霧塔内に膨張されることを特徴とする前記請
    求項のうちの１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 ガスが、前記圧力容器と膨張要素との間の液／ガス溶液中に
    、特にその膨張地点のわずかに上流で、付加的に供給されることを特徴とする前
    記請求項のうちの１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記液／ガス溶液と付加的に供給されるガスが、二成分ノズ
    ルによって膨張要素において相互に共に膨張されることを特徴とする請求項１な
    いし請求項１２の１項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記溶液に、または前記物質もしくは混合物質に、前記固体
    粉状助剤の供給と共に付加的ガスも供給されることを特徴とする請求項１ないし
    請求項１２の１項に記載の方法。
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