BR102013012941B1 - Composição de liga de solda forte e célula eletroquímica - Google Patents

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Raghavendra Rao Adharapurapu
Mohamed Rahmane
Sundeep Kumar
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General Electric Company
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Abstract

composição de solda forte, composição de liga de solda forte, célula eletroquïmica e dispositivo de armazenamento de energia" 5 trata-se de uma composição de liga de solda forte para vedar um componente de cerâmica em um componente de metal em uma célula eletroquímica. a composição de liga de solda forte inclui níquel, silício, boro, e um elemento de metal ativo. a liga de solda forte inclui níquel em uma quantidade maior que aproximadamente 50%, em peso, e o elemento de metal 10 ativo em uma quantidade inferior a aproximadamente 10%, em peso. também é revelada uma célula eletroquímica que usa a liga de solda forte para vedar um componente de cerâmica em um componente de metal na célula.

Description

“COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE E CÉLULA ELETROQUÍMICA” Referência cruzada a pedidos relacionados [001] Esse pedido se refere e reivindica a prioridade a partir do pedido de patente, depositado de forma provisória, que tem o número de dossiê do advogado 256606-1 e número de série U.S. 61/651.817, intitulado “COMPOSITIONS FOR BRAZING, AND RELATED METHODS AND DEVICES”, depositado em 25 de maio de 2012, pedido o qual está incorporado no presente documento por referência.
Campo Da Técnica [002] Essa invenção se refere, em geral, a uma composição de solda forte. Em algumas realizações específicas, a invenção se refere a uma composição de solda forte que fornece vedação resistente à corrosão e outros benefícios às baterias recarregáveis de alta temperatura.
Antecedentes Da Invenção [003] Muitos tipos de materiais de vedação têm sido considerados para usar em baterias/células recarregáveis de alta temperatura para unir diferentes componentes. Células de sódio/enxofre ou sódio/haleto metálico, geralmente, incluem inúmeros componentes de cerâmica e metal. Os componentes de cerâmica incluem um colar de alfa-alumina eletricamente isolante e um tubo beta-alumina de eletrólito condutivo de íon e, geralmente, são unidos ou ligados por um vidro de vedação. Os componentes de metal incluem um invólucro metálico, componentes de coletores de corrente e outros componentes metálicos que muitas vezes são unidos por solda ou ligação por compressão térmica (TCB). No entanto, a ligação de metal a cerâmica às vezes pode apresentar alguma dificuldade, principalmente devido às tensões térmicas causadas por uma combinação mal sucedida no coeficiente de expansão térmica para os componentes de cerâmica e metal.
[004] A ligação de metal à cerâmica é fundamental para a confiança e segurança da célula. Muitos tipos de materiais de vedação e processos de vedação têm sido considerados para unir metal aos componentes de cerâmica, que inclui cerâmicas adesivas, de solda forte e sinterização. No
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2/17 entanto, a maioria dos vedantes pode não ser capaz de resistir a altas temperaturas e ambientes corrosivos.
[005] Uma técnica de ligação comum envolve múltiplas etapas de metalização do componente de cerâmica, seguida pela ligação do componente de cerâmica metalizado ao componente de metal com o uso de TCB. A força de ligação de tais junções de metal a cerâmica é controlada por uma ampla faixa de variáveis, por exemplo, a microestrutura do componente de cerâmica, a metalização do componente de cerâmica e vários parâmetros de processos de TCB. A fim de assegurar uma boa força de ligação, o processo requer controle rigoroso de inúmeros parâmetros envolvidos em várias etapas de processo. Em síntese, o método é relativamente caro e complicado, em vista das múltiplas etapas de processamento e a dificuldade em controlar as etapas de processamento.
[006] Soldagem forte é outra técnica em potencial para realizar as junções de cerâmica a um metal. Um material de solda forte é aquecido acima de seu ponto de fusão e distribuído entre duas ou mais partes de ajuste rigoroso pela ação capilar. No entanto, a maioria dos materiais de solda forte (ou materiais de solda forte) têm limitações que previne a realização de todos os requerimentos necessários das baterias de alta temperatura. Além disso, alguns dos próprios materiais de solda forte comerciais podem ser bastante custosos; e usa-los de forma eficiente em vários processos também pode ser custoso.
[007] Pode ser desejável desenvolver novas composições de liga de solda forte que têm propriedades e características que atendam os requisitos de desempenho para baterias recarregáveis de alta temperatura e sejam menos complicadas e menos custosas ao processo, conforme comparado aos métodos de vedação existentes.
Breve Descrição [008] Várias realizações da presente invenção podem fornecer composições de liga de solda forte para vedar uma cerâmica a um metal, para formar um vedante que possa suportar ambientes corrosivos.
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3/17 [009] De acordo com uma realização da invenção, uma composição de liga de solda forte é revelada, que compreende cobre, níquel e um elemento de metal ativo. A liga de solda forte inclui níquel em uma quantidade menor do que cerca de 30% em peso e o elemento de metal ativo em uma quantidade menor do que cerca de 10% em peso.
[010] Em uma realização, uma célula eletroquímica que incorpora a composição de liga de solda forte é revelada. A liga de solda forte inclui um elemento de metal ativo que forma uma junção de cerâmica a um metal e tem boa resistência a sódio e haleto em temperaturas de operação, junto com outras propriedades mecânicas complementares; estabilidade em altas temperaturas; e boas propriedades de expansão térmica e similares. Em uma realização, um dispositivo de armazenamento de energia também é revelado.
Breve Descrição Dos Desenhos [011] Essas e outras características, aspectos e vantagens da presente invenção se tornarão mais bem compreendidas quando a descrição detalhada a seguir for lida com referencia aos desenhos anexos, em que:
[012] A Figura 1 é uma vista esquemática que mostra uma seção transversal de uma célula eletroquímica, de acordo com uma realização; e [013] A Figura 2 é um micrográfico eletrônico de varredura que mostra uma interface entre uma cerâmica e uma liga de solda forte.
Descrição Detalhada [014] A invenção inclui realizações que se referem a uma composição de liga de solda forte para vedar uma célula eletroquímica, por exemplo, uma bateria de sódio/enxofre ou haleto metálico e sódio. A invenção inclui, também, realizações que se referem a uma célula eletroquímica composta pelo uso da composição de solda forte. Conforme discutido em detalhe abaixo, algumas das realizações da presente invenção fornecem uma liga de solda forte para vedar um componente de cerâmica a um componente de metal e um método para o mesmo, por exemplo, para uma bateria de haleto metálico. Essas realizações fornecem de forma vantajosa um vedante aprimorado e método para a vedação. Através da presente discussão, são
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4/17 fornecidos exemplos no contexto de uma bateria de haleto metálico, esses processos podem ser aplicados a quaisquer outras aplicações, que inclui junção de cerâmica a um metal ou cerâmica a cerâmica.
[015] Quando são introduzidos os elementos de várias realizações da presente invenção, os artigos “um”, “uma”, “o”, “a” e “dito” são destinados significar que existe um ou mais elementos, ao menos que indicado de outra maneira. Os termos “compreende”, “inclui” e “tem” são destinados serem inclusivos e significar que podem ser elementos adicionais outros que são elementos catalogados. Conforme aqui usado, o termo “e/ou” inclui qualquer e todas as combinações de um ou mais itens listados associados. A menos que aqui indicado de outra maneira, os termos “disposto em”, “depositado em” ou “disposto entre” se referem a contato direto entre camadas, objetos e similares, ou contato indireto, por exemplo, que têm camadas de intervenção entre os mesmos.
[016] Linguagem de aproximação, conforme usado no presente documento por todo o relatório descritivo e reivindicações, pode ser aplicada para modificar qualquer representação quantitativa que poderia variar de forma permissível sem resultar em uma troca na função básica a qual possa estar relacionada. Consequentemente, um valor modificado por um termo tal como “a cerca de” não está limitado ao valor preciso especificado. Em alguns exemplos, a linguagem de aproximação pode corresponder à precisão de um instrumento para medir o valor.
[017] Conforme usado no presente documento, o termo “temperatura liquidus” se refere, em geral, a uma temperatura em que uma liga é transformada a partir de um sólido em um estado fundido ou viscoso. A temperatura liquidus especifica a temperatura máxima na qual cristais podem coexistir com a fusão em equilíbrio termodinâmico. Acima da temperatura liquidus, a liga é homogênea e abaixo da temperatura liquidus, um aumento no número de cristais começa a se formar na fusão com o tempo, que depende da liga particular. Geralmente, uma liga, em sua temperatura liquidus, é fundida e forma uma vedação entre dois componentes a serem unidos.
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5/17 [018] A temperatura liquidus pode ser contrastada com uma “temperatura solidus”. A temperatura solidus quantifica o ponto no qual um material se solidifica completamente (cristaliza). As temperaturas liquidus e solidus não necessariamente se alinham ou se sobrepõem. Se existe um intervalo entre as temperaturas liquidus e solidus, então dentro do intervalo, o material consiste em fases sólida e líquida simultaneamente (como uma pasta aquosa).
[019] A “vedação” é uma função desempenhada por uma estrutura que une outras estruturas uma a outra, para reduzir ou prevenir vazamento através da junta entre as outras estruturas. A estrutura vedante também pode ser chamada, no presente documento, de “vedante”, por questão de simplicidade.
[020] Tipicamente, a “soldagem forte” usa um material de solda forte (normalmente uma liga) que tem uma temperatura liquidus inferior aos pontos de fusão dos componentes (isto é, seus materiais) a serem unidos. O material de solda forte é trazido levemente acima de sua temperatura de fusão (ou liquidus) embora seja protegido por uma atmosfera apropriada. O material de solda forte então flui além dos componentes (conhecido como umidificação) e então é resfriado para unir os componentes um ao outro. Conforme aqui usado, “composição de liga de solda forte” ou “liga de solda forte”, “material de solda forte” ou “liga de soldagem forte”, se refere a uma composição que tem a capacidade de umidificar os componentes a serem unidos e para vedá-los. Uma liga de solda forte, para uma aplicação particular, deve resistir às condições de serviço requeridas e funde em uma temperatura inferior aos materiais bases; ou funde em uma temperatura muito específica. Ligas de solda forte convencionais normalmente umidificam as superfícies de cerâmica de forma suficiente para formar a ligação forte na interface de uma junta. Além disso, as ligas podem ser propensas à corrosão de sódio e haleto.
[021] Conforme usado no presente documento, o termo “temperatura de soldagem forte” se refere a uma temperatura a qual uma estrutura de soldagem forte é aquecida para permitir que uma liga de solda forte umidifique os componentes a serem unidos e forme uma junta ou vedação
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6/17 de solda forte. A temperatura de soldagem forte muitas vezes é maior ou igual à temperatura liquidus da liga de solda forte. Além disso, a temperatura de soldagem forte deve ser menor que a temperatura na qual os componentes a serem unidos podem ser instáveis quimicamente, composicionalmente e mecanicamente. Podem existir outros inúmeros fatores que influenciam na seleção de temperatura de soldagem forte, conforme aqueles versados na técnica entendem.
[022] As realizações da presente invenção fornecem uma composição de liga de solda forte capaz de formar uma junta por “soldagem forte ativa” (descrita abaixo). Em algumas realizações específicas, a composição também tem alta resistência à corrosão de sódio e haleto. A composição de liga de solda forte inclui cobre, níquel e um elemento de metal ativo, conforme aqui descrito. Cada um dos elementos da liga contribui normalmente para pelo menos uma propriedade da composição de solda forte total. Essas propriedades podem incluir temperatura liquidus, coeficiente de expansão térmica, capacidade de fluxo ou capacidade de umidade da liga de solda forte com uma cerâmica; resistência à corrosão e facilidade de processar. Algumas das propriedades estão descritas abaixo.
[023] De acordo com a maioria das realizações da invenção, a composição de liga de solda forte é uma liga com base em cobre, ou seja, a liga de solda forte contém uma quantidade relativamente alta de cobre comparada à quantidade de outros elementos na liga. Normalmente, o nível de cobre presente é pelo menos cerca de 50% em peso, com base no peso total da composição de liga de solda forte. Em algumas realizações específicas, por exemplo, algumas daquelas relacionadas às estruturas para baterias de haleto metálico de sódio, o nível de cobre é pelo menos cerca de 70% em peso. Em outras realizações preferidas, o nível de cobre é pelo menos cerca de 90% em peso. Além disso, para ser relativamente não custoso, cobre é um metal altamente dúctil e assim a liga com base em cobres pode ser processada com o uso de uma grande variedade de técnicas com boa relação de custo benefício, tais como laminação, fiar por fusão e atomização em pó. Geralmente, o cobre que contém ligas tem boa resistência à corrosão em um
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7/17 ambiente que contém sódio, porém pode estar suscetível à corrosão em um ambiente que contém haleto.
[024] A fim de abordar alguns dos problemas associados à corrosão, os presentes inventores descobriram que o níquel pode ser usado junto com o cobre. O níquel fornece um grau de inércia química em um ambiente corrosivo. Adicionalmente, o níquel também pode aumentar a temperatura liquidus da composição de liga. No entanto, uma quantidade alta de níquel pode elevar indesejavelmente a temperatura liquidus da composição de liga, isto é, acima da temperatura de soldagem forte requerida.
[025] Assim, os presentes inventores conceberam de um balanço de níveis de níquel e cobre que otimizaram a requisitos de temperatura liquidus e os requisitos para resistência à corrosão. Também foi descoberto que a presença de níquel nesses tipos específicos de ligas de solda forte pode realçar outras propriedades, tais como a coeficiente de expansão térmica e a estabilidade de fase. Em algumas realizações dessa invenção, um nível apropriado para a quantidade de níquel é menor do que cerca de 30% em peso, com base no peso total da liga de solda forte. Em algumas realizações, o níquel está presente a partir de cerca de 1% em peso até de cerca de 25% em peso, com base no peso total da liga de solda forte. Em algumas realizações específicas, o níquel está presente a partir de cerca de 3% em peso até de cerca de 20% em peso, com base no peso total da liga de solda forte.
[026] Conforme mencionado acima, o conceito de “soldagem forte ativa” é importante para as realizações dessa invenção. A soldagem forte ativa é uma técnica muitas vezes usada para unir uma cerâmica a um metal, ou uma cerâmica a uma cerâmica. A soldagem forte ativa usa um elemento de metal ativo que promove umidificação de uma superfície de cerâmica, aprimoramento da capacidade de fornecer um vedante hermético. Um “elemento de metal ativo”, conforme aqui usado, se refere a um metal reativo que tem alta afinidade ao oxigênio dentro da cerâmica e desse modo reage com a cerâmica. Um liga de solda forte que contém um elemento de metal ativo também pode estar se referindo a como uma “liga de solda forte ativa.” O elemento de metal ativo se submete a uma reação de decomposição com a
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8/17 cerâmica, quando a liga de solda forte está em estado fundido e leva para a formação de uma camada de reação fina na interface da cerâmica e a liga de solda forte. A camada de reação fina permite que a liga de solda forte umidifique a superfície de cerâmica, que resulta na formação de uma união/ligação cerâmica-metal ou cerâmica-cerâmica, que também pode se referir como “vedação de solda forte ativa”.
[027] Assim, um elemento de metal ativo é um constituinte essencial de uma liga de solda forte para empregar soldagem forte ativa. Uma variedade de elementos apropriados de metal ativo pode ser usada para formar a liga de solda forte ativa. A seleção de um elemento apropriado de metal ativo depende principalmente da reação química com a cerâmica (por exemplo, alumina) para formar uma camada de reação contínua e uniforme e a capacidade do elemento de metal ativo de formar uma liga com uma liga base (por exemplo, liga de Cu-Ni). Em algumas realizações preferidas para a presente invenção, o elemento de metal ativo é titânio. Outros exemplos apropriados do elemento de metal ativo incluem, mas não são limitados a, zircônio, háfnio e vanádio. Uma combinação de dois ou mais elementos de metal ativo também pode ser usada.
[028] A presença e a quantidade do metal ativo podem influenciar na espessura e na qualidade da camada reagente fina, que contribui para a capacidade de umidade ou capacidade de fluxo da liga de solda forte e, portanto, a força de ligação da junta resultante. Em algumas realizações, o metal ativo está presente em uma quantidade menor do que cerca de 10% em peso, com base no peso total da liga de solda forte. Uma faixa apropriada é muitas vezes a partir de cerca de 0,5% em peso até de cerca de 5% em peso. Em algumas realizações específicas, o metal ativo está presente em uma quantidade que alcança a partir de cerca de 1 % em peso até de cerca de 3% em peso, com base no peso total da liga de solda forte. O elemento de metal ativo é geralmente presente em pequenas quantidades apropriadas para aprimorar a umidificação da superfície de cerâmica e formação da camada de reação fina, por exemplo, menor do que cerca de 10 mícrons. Uma quantidade alta da camada de metal ativo pode causar ou acelerar a corrosão de haleto.
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9/17 [029] A composição de liga de solda forte pode incluir ainda pelo menos um elemento de formação de liga. O elemento de formação de liga pode fornecer, ainda, ajustes em inúmeras propriedades requeridas da liga de solda forte, por exemplo, o coeficiente de expansão térmica, a temperatura liquidus, a temperatura de soldagem forte, a resistência à corrosão e a força da liga de solda forte. Em uma realização, o elemento de formação de liga pode incluir, porém não é limitado a cobalto, ferro, cromo, nióbio, molibdênio, tungstênio, paládio, ou uma combinação dos mesmos. Em algumas realizações, a liga de solda forte inclui até cerca de 30% em peso (por exemplo, cerca de 1% a 30%) do elemento de formação de liga, com base no peso total da liga de solda forte. Em algumas realizações, a liga de solda forte inclui até cerca de 10% em peso de cromo e em algumas realizações específicas até cerca de 5% em peso de cromo, com base no peso total da liga de solda forte. Em outras realizações específicas, a liga de solda forte inclui até cerca de 2% em peso de nióbio, com base no peso total da liga de solda forte. Em algumas realizações, a liga de solda forte inclui até cerca de 1% em peso de molibdênio, com base no peso total da liga de solda forte.
[030] Em algumas realizações, qualquer uma das ligas de solda forte descritas no presente documento pode incluir, também, paládio. A adição do paládio pode aprimorar a resistência à corrosão da composição total. A liga de solda forte pode incluir até, cerca de 40% em peso de paládio, com base no peso total da liga de solda forte. Em algumas realizações específicas, a liga de solda forte inclui até cerca de 10% em peso do paládio, com base no peso total da liga de solda forte.
[031] Conforme discutido acima, a liga de solda forte tem uma temperatura liquidus menor que as temperaturas de fusão dos componentes a serem unidos. Em uma realização, a liga de solda forte tem uma temperatura liquidus de pelo menos cerca de 850°C. Em uma realização, a liga de solda forte tem uma temperatura liquidus a partir de cerca de 850°C até de cerca de 1300°C e em algumas realizações específicas, a partir de cerca de 950°C até cerca de 1250°C.
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10/17 [032] Algumas realizações fornecem uma célula eletroquímica que compreende um primeiro componente e um segundo componente unidos entre si por uma composição de liga de solda forte. A célula pode ser uma célula de sódio-enxofre ou uma célula de haleto metálico-sódio, por exemplo. Conforme descrito previamente, a composição de liga de solda forte inclui cobre, níquel e um elemento de metal ativo. Pelo menos um elemento de formação de liga adicional, tal como cromo, paládio, nióbio, molibdênio, e/ou tungstênio pode ainda ser adicionado. Os constituintes da liga e suas respectivas quantidades estão descritos acima.
[033] Conforme discutido acima, a composição de liga de solda forte pode fornecer um vedante de solda forte ativo para unir componentes na célula. Em uma realização, o primeiro componente da célula compreende um metal e o segundo componente compreende uma cerâmica. O componente de metal pode ser um anel que inclui níquel. O componente de cerâmica pode ser um colar que inclui um material isolante elétrico, tal como alfa-alumina.
[034] Por exemplo, células de haleto de sódio-metal ou sódioenxofre podem conter a composição de liga de solda forte que forma um vedante de solda forte ativo para formar junção de metal a cerâmica. O vedante de solda forte ativo assegura um colar de alfa-alumina e um anel de níquel. A Figura 1 é um diagrama esquemático que descreve uma realização exemplificativa de uma célula de bateria de haleto metálico-sódio (10). A célula (10) tem um tubo separador condutivo de íon (20) disposto em um estojo de célula (30). O tubo separador (20) é normalmente composto de β-alumina ou β’’-alumina. O tubo (20) define uma câmara anódica (40) entre o estojo de célula (30) e o tubo (20) e a câmara catódica (50), dentro do tubo (30). A câmara anódica (40) normalmente é carregada com um material anódico (45), por exemplo, sódio. A câmara catódica (50) contém a material cátodo (55) (por exemplo, níquel e cloreto de sódio) e a eletrólito fundido, normalmente cloroaluminato de sódio (NaAlCl4).
[035] Um colar de cerâmica eletricamente isolante (60), que pode ser composto de alfa-alumina, está situado em uma extremidade de topo (70) do tubo (20). Um conjunto de coletor de corrente de cátodo (80) é disposto na
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11/17 câmara de cátodo (50), com uma estrutura de tampa (90), na região de topo da célula. O colar de cerâmica 60 é ajustado na extremidade de topo (70) do tubo separador (20) e é vedado por um vedante de vidro (100). Em uma realização, o colar (60) inclui uma porção superior (62) e uma porção interna inferior (64) que se encosta em uma parede interna do tubo (20), conforme ilustrado na Figura 1.
[036] A fim de vedar a célula (10) na extremidade de topo (isto é, sua região superior) e proteger o colar de alumina (60) no ambiente corrosivo, um anel de metal (110) é disposto, às vezes, cobrindo o colar de alfa alumina (60) e unindo o colar com o conjunto de coletor de corrente (80), de baixo da estrutura de tampa (90). O anel de metal (110) tem duas porções; um anel de metal externo (120) e um anel de metal interno (130), que são juntos, respectivamente, com a porção superior (62) e a porção inferior (64) do colar de cerâmica (60), por meio do vedante de solda forte ativo (140 e 150). O vedante de solda forte ativo (140), o vedante (150), ou ambos, podem ser formados por usar uma das composições apropriadas de liga de solda forte descritas acima. O colar (60) e o anel de metal (110) podem ser mantidos temporariamente juntos com um conjunto (por exemplo, um grampo), ou por outras técnicas, até a vedação estar completa.
[037] O anel de metal externo (120) e o anel de metal interno (130) normalmente são soldados para vedar a célula após a conclusão da união com o colar de cerâmica (60). O anel de metal externo (120) pode ser soldado ao estojo de célula (30); e o anel de metal interno (130) pode ser soldado ao conjunto de coletor de corrente (80).
[038] O formato e o tamanho dos inúmeros componentes discutidos acima com referência à Figura 1 são apenas ilustrativos para o entendimento da estrutura de célula; e não se destinam a limitar o escopo da invenção. A posição exata dos vedantes e os componentes unidos podem variar alguns graus. Além disso, cada um dos termos “colar” e “anel” destinam a compreender partes de metal ou cerâmica de formato circular ou poligonal e em geral, todos os formatos que são compatíveis com um projeto de célula particular.
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12/17 [039] As ligas de solda forte e o vedante de solda forte ativo formado das mesmas geralmente têm boa estabilidade e resistência química dentro de determinados parâmetros em uma determinada temperatura. É desejável (e em alguns casos, crucial) que o vedante de solda forte retenha sua integridade e propriedades durante inúmeras etapas de processamento enquanto fabricar e usar a célula, por exemplo, durante um processo de vedação de vidro para uma junta de cerâmica-a-cerâmica e durante a operação da célula. Em alguns exemplos, melhor desempenho da célula é obtido geralmente em uma temperatura maior que cerca de 300°C. Em uma realização, a temperatura de operação pode estar em uma faixa a partir de cerca de 270°C até de cerca de 450°C. Em uma realização, o processo de vedação de vidro é realizado em uma temperatura de pelo menos cerca de 1000°C. Em algumas outras realizações, o processo de vedação de vidro é realizado em uma faixa de a partir de cerca de 1000°C até de cerca de 1200°C. Além disso, a força de ligação e hermeticidade do vedante podem depender de inúmeros parâmetros, tais como a composição da liga de solda forte, espessura da camada de reação fina, a composição da cerâmica e as propriedades de superfície da cerâmica.
[040] De acordo com algumas realizações dessa invenção, um dispositivo de armazenamento de energia inclui uma pluralidade das células eletroquímicas conforme revelado em realizações anteriores. As células estão, direta ou indiretamente, em comunicação térmica e/ou elétrica uns com os outros. Aqueles de habilidade ordinária na técnica estão familiarizados com os princípios gerais de tais dispositivos.
[041] Algumas realizações fornecem um método para unir um primeiro componente a um segundo componente mediante o uso de uma composição de liga de solda forte. O método inclui a(s) etapa(s) de introdução da liga de solda forte entre o primeiro componente e o segundo componente para formar uma estrutura de soldagem forte. (A liga pode ser disposta em uma ou ambas as superfícies de contato, por exemplo, conforme também descrito abaixo). A estrutura de soldagem forte pode então ser aquecida para formar um vedante de solda forte ativo entre o primeiro componente e o segundo
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13/17 componente. Em uma realização, o primeiro componente inclui uma cerâmica; e o segundo componente inclui um metal. A composição de liga de solda forte inclui cobre, níquel e um elemento de metal ativo. Pelo menos um elemento de formação de liga adicional, talo como cromo, paládio, nióbio, molibdênio, cobalto, ferro, e/ou tungstênio, pode ainda ser adicionado. Os constituintes da liga de solda forte e suas respectivas quantidades (e proporções) são descritas abaixo.
[042] Na preparação geral da liga de solda forte, uma mistura de pó de liga desejada pode ser obtida pela combinação (por exemplo, mistura e/ou moagem) pós de metais comerciais dos constituintes em suas quantidades respectivas. Em algumas realizações, a liga de solda forte pode ser empregada coma um folio, uma folha, uma fita, um pré-molde, ou uma tela, ou pode ser formulado em uma pasta que contém água e/ou fluídos orgânicos. Em algumas realizações, os metais precursores ou ligas de metal podem ser fundidos para formar fusões homogêneas, antes de ser formado em partículas. Em alguns casos, o material fundido pode ser formado diretamente em foles, pré-formas ou telas. Formar os materiais em partículas, inicialmente, pode compreender aspergir o material fundido de liga em um vácuo, ou em um gás inerte, para obter a pó pré-ligado da liga de solda forte. Em outros casos, paletas dos materiais podem ser moídas em um formato e tamanho de partícula desejados.
[043] Em uma realização, uma camada da liga de solda forte é disposta em pelo menos uma superfície do primeiro componente ou do segundo componente para ser unido pela soldagem forte. A camada da liga de solda forte, em uma realização específica, é disposta em uma superfície do componente de cerâmica. A espessura da camada de liga pode estar em uma faixa entre cerca de 5 mícrons e cerca de 100 mícrons. Em algumas realizações específicas, as faixas de espessura da camada a partir de cerca de 10 mícrons até de cerca de 50 mícrons. A camada pode ser depositada ou aplicada em uma ou ambas as superfícies para serem juntas, por qualquer técnica apropriada, por exemplo, por um processo de impressão ou outros processos de dispersão. Em alguns exemplos, o folio, tela ou a pré-forma
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14/17 podem ser posicionados apropriadamente para ligar as superfícies a serem unidas.
[044] Em algumas realizações específicas, uma folha ou folio da liga de solda forte podem ser desejáveis. Conforme discutido previamente, as ligas de solda forte aqui descritas são dúcteis e fáceis de processar. Por exemplo, as ligas podem ser facilmente laminadas em folhas ou foles. A espessura das folhas ou foles pode variar entre cerca de 20 mícrons e cerca de 200 mícrons.
[045] Em uma realização típica, o método inclui ainda a etapa de aquecimento da estrutura de soldagem forte na temperatura de soldagem forte. Quando a estrutura de soldagem forte é aquecida na temperatura de soldagem forte, a liga de solda forte funde e flui além das superfícies. O aquecimento pode ser realizado em uma atmosfera controlada, tal como argônio com teor de pureza ultraelevado, hidrogênio e argônio, hélio com teor de pureza ultraelevado; ou em um vácuo. Para alcançar bom fluxo e umidificação da liga de solda forte, a estrutura de soldagem forte é mantida na temperatura de soldagem forte por alguns minutos depois da fundição da liga de solda forte e esse período pode estar referido como “tempo de soldagem forte”. Durante o processo de soldagem forte, uma carga também pode ser aplicada nas amostras.
[046] A temperatura de soldagem forte e o tempo de soldagem forte podem influenciar na qualidade do vedante de solda forte ativa. A temperatura de soldagem forte, geralmente, é menor que as temperaturas de fusão dos componentes a serem unidos, e maior que a temperatura liquidus da liga de solda forte. Em uma realização, a temperatura de soldagem forte alcança a partir de cerca de 900°C até de cerca de 1500°C, por um período de tempo de cerca de 1 minuto até de cerca de 30 minutos. Em uma realização específica, o aquecimento é realizado em uma temperatura de soldagem forte a partir de cerca de 1000°C até de cerca de 1300°C, por cerca de 5 minutos até de cerca de 15 minutos.
[047] Durante a soldagem forte, o elemento de metal ativo (ou elementos) presente no material fundido se decompõe e forma uma camada
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15/17 reagente fina na interface da superfície de cerâmica e a liga de solda forte, conforme descrito previamente. A espessura da camada reagente pode alcançar a partir de cerca de 0,1 mícron até de cerca de 2 mícrons, dependendo da quantidade de o elemento de metal ativo disponível reagir com a cerâmica e dependendo das propriedades da superfície do componente de cerâmica. Em uma sequência típica, a estrutura de soldagem forte é então resfriada subsequentemente para a temperatura ambiente; com uma resultante, o vedante de solda forte ativo entre os dois componentes. Em alguns exemplos, é permitido o rápido resfriamento da estrutura de soldagem forte.
[048] Algumas das realizações da presente invenção fornecem, de forma vantajosa, ligas de solda forte, que são quimicamente estáveis no ambiente corrosivo, em relação a ligas de solda forte conhecidas e são capazes de formar um vedante de solda forte ativo por uma junção de cerâmica a um metal. Essas ligas de solda forte têm alta resistência à corrosão de sódio e aceitável resistência à corrosão de haleto para muitos usos finais. A formação de vedantes de cerâmica-a-metal para células de alta temperatura (conforme discutido acima) por soldagem forte ativa simplifica o processo de célulaconjunto total e aprimora a confiabilidade e o desempenho da célula. A presente invenção fornece vantagens para alavancar um processo relativamente rápido, simples e não custoso para vedar a célula ou bateria, como comparado aos métodos disponíveis atualmente.
Exemplos [049] Os exemplos a seguir são meramente ilustrativos e não devem ser interpretados como qualquer tipo de limitação ao escopo da invenção reivindicada. A menos que especificado de outra maneira, todos os ingredientes podem estar comercialmente disponíveis junto a tais fornecedores de produtos químicos comuns, como Alpha Aesar, Inc. (Ward Hill, Massachusetts), Sigma Aldrich (St. Louis, Missouri), Spectrum Chemical Mfg. Corp. (Gardena, Califórnia) e similares.
Exemplo 1
Petição 870180147995, de 05/11/2018, pág. 28/52
16/17 [050] 4 composições de liga de solda forte (amostras de 1 a 4) foram preparadas. Para cada amostra de solda forte, elementos individuais foram pesados de acordo com a composição desejada, conforme mostrado na Tabela 1. Esses elementos foram fundidos em arco para fornecer um lingote para cada composição. Para assegurar a homogeneidade das composições, os lingotes das amostras foram fundidos três vezes. A temperatura liquidus das 3 amostras (amostras 1, 2 e 3) foram medidas com o uso de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC).
Tabela 1.
Amostras de Soldagem Forte Composição de liga de soldagem forte (%, em peso) Temperatura liquidus (oC)
Amostra 1 Cu-3Ni-2Ti 1109
Amostra 2 Cu-10Ni-2Ti 1130
Amostra 3 Cu-20Ni-2Ti 1183
Amostra 4 Cu-10Pd-15Ni-2Cr-0.5Mo-2Ti 1150 (calculado)
[05' ] O lingote da amostra 1 foi laminac o em uma folha de
espessura de, aproximadamente, 50 mícrons. Então, a folha da amostra 1 foi colocada entre as superfícies de dois pedaços (partes) de alfa alumina a serem unidos. Esse conjunto então foi aquecido até cerca de 1200 °C por cerca de 10 minutos e então resfriado para a temperatura ambiente, para formar uma junta.
[052] A Figura 2 mostra uma imagem (200) SEM em seção transversal de uma interface entre o alfa alumina (220) e amostra de solda forte 1, (240) na junta. Uma camada reagente (260) foi observada entre a amostra de solda forte 1 e alumina na interface de solda forte-cerâmica, que indica uma reação entre a liga de solda forte e a cerâmica e a formação de um vedante de solda forte ativa. A inspeção com Análise de Energia Dispersiva de Raio-X (EDAX) sugeriu que a composição da camada reagente (260) incluiu subóxidos semi-metálico e metálico de titânio (por exemplo, Ti2O, TiO), que teriam sido formados pala reação do titânio em amostra de solda forte 1, com alumina.
Petição 870180147995, de 05/11/2018, pág. 29/52
17/17 [053] Ainda que apenas determinadas características da invenção tenham sido aqui ilustradas e descritas, muitas modificações e trocas irão ocorrer para aqueles versados na técnica. Portanto, é para ser compreendido que reivindicações anexadas são destinadas a cobrir todas as tais modificações e trocas conforme é incluso dentro do verdadeiro espírito da invenção.

Claims (7)

  1. Reivindicações
    1. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, caracterizada por consistir em cobre, níquel, um elemento de formação de liga adicional selecionado a partir do grupo que consiste em cromo, nióbio, cobalto, ferro, molibdênio, tungstênio, paládio ou uma combinação dos mesmos, e um elemento de metal ativo selecionado a partir do grupo que consiste em titânio, zircônio, háfnio, vanádio ou uma combinação dos mesmos, em que níquel está presente em uma quantidade menor do que 30% em peso e o elemento de metal ativo está presente em uma quantidade de até 10% em peso, com base no peso total da composição de liga de solda forte.
  2. 2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender de 3% em peso a 20% em peso de níquel.
  3. 3. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender de 1% em peso a 3% em peso do elemento de metal ativo.
  4. 4. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo elemento de metal ativo ser o titânio.
  5. 5. CÉLULA ELETROQUÍMICA, caracterizada por compreender um primeiro componente (110) e um segundo componente (60) unidos um ao outro por uma composição de liga de solda forte conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, que compreende cobre, níquel e um elemento de metal ativo, em que o níquel está presente em uma quantidade menor que 30% em peso e o elemento de metal ativo está presente em uma quantidade de até 10% em peso, com base no peso total da composição de liga de solda forte.
  6. 6. CÉLULA, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pela composição de liga de solda forte fornecer um vedante de solda forte ativo (140) que une o primeiro componente (110) ao segundo componente (60).
  7. 7. CÉLULA, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo primeiro componente (110) compreender um metal e o segundo componente (60) compreender uma cerâmica.
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