BR102013012938A2 - "composição de solda forte, composição de liga de solda forte, célula eletroquímica e dispositivo de armazenamento de energia" - Google Patents
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Abstract
composição de solda forte, composição de liga de solda forte, célula eletroquïmica e dispositivo de armazenamento de energia" 5 trata-se de uma composição de liga de solda forte para vedar um componente de cerâmica em um componente de metal em uma célula eletroquímica. a composição de liga de solda forte inclui níquel, silício, boro, e um elemento de metal ativo. a liga de solda forte inclui níquel em uma quantidade maior que aproximadamente 50%, em peso, e o elemento de metal 10 ativo em uma q uantidade inferior a aproximadamente 10%, em peso. também é revelada uma célula eletroquímica que usa a liga de solda forte para vedar um componente de cerâmica em um componente de metal na célula.
Description
“COMPOSIÇÃO DE SOLDA FORTE, COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, CÉLULA ELETROQUÍMICA E DISPOSITIVO DE ARMAZENAMENTO DE ENERGIA” Referência Cruzada aos Fedídqs Relacionados Este pedido refere-se a. e reivindica prioridade do Pedido de Patente U.S, depositado provisoriamente, que tem número de série 61/651.817, intitulado “COMPOSfTIONS FOR BRAZING, AND RELATED METHODS AND DEVICES”, depositado em 25 de Maio de 2012, cujo pedido é incorporado a este documento por referência.
Campo da Técnica Esta invenção refere-se, em gerai, a uma composição de soida forte. Em algumas realizações específicas, a invenção se refere a uma composição de solda forte que fornece vedação resistente à corrosão e outros benefícios a baterias recarregãveís de aita temperatura.
Antecedentes da Invenção Muitos tipos de materiais de vedação foram considerados para uso em baterias/células recarregâveis de alta temperatura para unir diferentes componentes. As células de baleio de sódio/enxofre ou sódio/metal geralmente incluem diversos componentes de metal e cerâmica. Os componentes de cerâmica incluem um colar de alumina alfa eletricamente isoiante e um tubo de Peta-alumina de eíetrólito condutor de íon, e são geralmente unidos ou ligados por meio de um vidro de vedação. Os componentes de metal incluem um invólucro metálico, componentes coletores de corrente, e outros componentes metálicos que são frequentemente unidos por solda ou ligação por compressão térmica (TCB) No entanto, a ligação metal com cerâmica pode apresentar algumas vezes alguma dificuldade, principalmente devido a estresse térmico causado por uma incompatibilidade no coeficiente de expansão térmica para os componentes de metal e cerâmica. A ligação de meta! a cerâmica é mais crucial para a confiabilidade e segurança da célula. Muitos tipos de materiais de vedação e processos de vedação foram considerados para unir metal aos componentes de cerâmica, incluindo cerâmicas adesivas, brasagem, e sinterização. No entanto, a maioria das vedações podem não ter capacidade de suportar altas temperaturas e ambientes corrosivos.
Uma técnica de ligação comum envolve múltiplas etapas de metalização do componente de cerâmica, seguido pela ligação do componente de cerâmica metaíizada ao componente de metal com uso de uma ligação por compressão térmica (TCB). A força de ligação de tais juntas de metal com cerâmica é controlada por uma ampla faixa de variáveis, por exemplo, a microestrutura do componente de cerâmica, a metalização do componente de cerâmica, e vários Parâmetros de processo TCB. De modo a garantir boa força de ligação, o processo exige controle apertado de diversos parâmetros envolvidos em várias etapas de processo. Em resumo, o método é relativamente custoso, e complicado, em vista das múltiplas etapas de processamento, e da dificuldade em controlar as etapas de processamento. A brasagem é outra técnica potencial para fabricar as juntas de cerâmica com metal. Um material de solda forte é aquecido acima de seu ponto de fusão, e distribuído entre duas ou mais partes de encaixe apertado por ação capilar. No entanto, a maioria dos materiais de brasagem (ou materiais de solda forte) tem limitações que evita que os mesmos cumpram todas as exigências necessárias de baterias de alta temperatura. Além disso, alguns dos materiais de solda forte comerciais podem, por si, ser bastante caros; e o uso dos mesmos de forma eficiente em vários processos também pode ser custoso.
Pode ser desejável desenvolver novas composições de liga de soida forte que têm propriedades e características que cumprem as exigências de desempenho para baterias recarregáveis de alta temperatura, e são menos complicadas e menos caras para processar, conforme comparado aos métodos de vedação existentes.
Breve Descrição Várias realizações da presente invenção podem fornecer composições de liga de solda forte para vedar uma cerâmica a um metal, para formar uma vedação que pode suportar ambientes corrosivos.
Em concordância com uma realização da invenção, é revelada uma composição de Siga de solda forte que compreende níquel, silício, boro, e um elemento de metal ativo. A liga de soida forte inclui níquel em uma quantidade que é habituaimente maior do que cerca de 50% em peso, e o elemento de metal ativo em uma quantidade até cerca de 10% em peso.
Em uma realização, é revelada uma célula eletroquimica que incorpora a composição de liga de solda forte. A liga de solda forte inclui um elemento de metal ativo que forma uma junta de cerâmica com metal, e tem boa resistência a haleto e sódio em temperaturas de operação, junto a outras propriedades mecânicas complementares; estabilidade em altas temperaturas; boas propriedades de expansão térmica, e similares. Em uma realização, um dispositivo de armazenamento de energia é também revelado.
Breve Descrição dos Desenhos Esses e outros atributos, aspectos, e vantagens da presente invenção serão melhor compreendidos quando a descrição detalhada a seguir for lida. em referência aos desenhos anexos, dos quais; A Figura 1 ê uma vista esquemátíca que mostra uma seção transversal de uma célula eletroquimica, de acordo com uma realização; A Figura 2 descreve padrões de difração de raio X para duas amostras de liga; e A Figura 3 mostra micrográficos de elétron de varredura de seções transversais de uma junta entre um componente de cerâmica e um componente de metal.
Descrição Detalhada A invenção inclui realizações que se referem a uma composição de liga de soida forte para vedar uma célula eletroquímica, por exemplo, uma batería de haleto de sódío/enxofre ou sódio metal. A invenção também inclui realizações que se referem a uma célula eletroquímica feita com uso da composição de solda forte. Conforme discutido em detalhes abaixo, algumas das realizações da presente invenção fornecem uma liga de solda forte para vedar um componente de cerâmica em um componente de metal, por exemplo, em uma célula eletroquímica; junto a uma bateria de haleto de metal formada no mesmo. Essas realizações fornecem de forma vantajosa uma vedação aperfeiçoada e método para a vedação. Apesar do farto de que a presente discussão fornece exemplos no contexto de uma bateria de haleto de metal, esses processos podem ser aplicados a qualquer outra aplicação, incluindo união de cerâmica com metal ou cerâmica com cerâmica.
Mediante introdução de elementos de várias realizações da presente invenção, os artigos “um,” “uma”, “o”, “a”, “dito” e “dita” são destinados a significar que há um ou mais dos elementos, a menos que indicado de outro modo. Esses termos “compreender", “incluir,” e “ter" são destinados a ser inclusívos, e significam que pode haver elementos adicionais além dos elementos listados. Conforme usado no presente documento, o termo “e/ou” inclui qualquer e todas as combinações de um ou mais dos itens listados associados. A menos que indicado de outro modo no presente documento, esses termos “disposto em", “depositado em" ou "disposto entre” se referem tanto a contato direto entre camadas, objetos, e similares, como contato indireto, por exemplo, têm camadas de intervenção entre os mesmos. A linguagem de aproximação» conforme usado no presente documento por todo o relatório descritivo e reivindicações» podem ser aplicados para modificar qualquer representação quantitativa que podería variar de modo permissivo sem resultar em uma mudança na função básica a qual pode ser relacionada, Consequentemente, um valor modificado por um termo tal como “cerca de” não é limitado ao valor preciso especificado. Em alguns casos, a linguagem de aproximação pode corresponder à precisão de um instrumento para medir o valor.
Conforme usado no presente documento» o termo “temperatura de tiquidus” geralmente se refere a uma temperatura a qual uma liga é transformada a partir de um sólido em um estado fundido ou viscoso. A temperatura de liquidus especifica a temperatura máxima a qual os cristais podem coexistir com a fusão em equilíbrio termodinâmico. Acima da temperatura de liquidus, a liga é homogênea» e abaixo da temperatura de liquidus, um número crescente de cristais começa a se formar na fusão com o tempo, dependendo da liga particular. Geralmente» uma liga, em sua temperatura de liquidus» se funde e forma uma vedação entre dois componentes a serem unidos. A temperatura de liquidus pode ser contrastada com uma “temperatura de solidus”. A temperatura de solidus quantifica o ponto ao qual um material se solidifica (cristaliza) completamente. As temperaturas de liquidus e solidus não se alinham se sobrepõem necessariamente. Se uma lacuna existe entre as temperaturas de liquidus e solidus, então no interior daquela lacuna, o material consiste em fases sólidas e líquidas simultaneamente (como uma "pasta"). A "vedação" é uma função realizada por uma estrutura que une outras estruturas em conjunto, para reduzir ou evitar vazamento através da junta entre as outras estruturas. A estrutura de vedação pode também ser denominada como uma “vedação” no presente documento, para fins de simplicidade.
Tipicamente, “brasagem" usa um material de solda forte (habitualmente uma liga) que tem uma temperatura de liquidas menor do que os pontos de fusão dos componentes (isto é, seus materiais) a serem unidos. O material de solda forte é trazido íigeiramente acima de sua temperatura de fusão (ou líquida) temperatura enquanto protegido por uma temperatura adequada. O material de solda forte então flui sobre os componentes (conhecidos como umedecimertto), e é então resfriado para juntar os componentes em conjunto. Conforme usado no presente documento, “composição de liga de solda forte" ou “liga de solda forte”, “material de solda forte” ou “liga de brasagem”, se refere a uma composição que tem a capacidade de umedecer os componentes a serem unidos, e veda-los. Uma liga de solda forte, por uma aplicação particular, deve suportar as condições de serviço exigidas, e deve se fundir em uma temperatura inferior à de materiais de base; ou deve se fundir em uma temperatura muito específica. As ligas de solda forte convencionais habitualmente não umedecem as superfícies de cerâmicas suficientemente para formar uma forte ligação na interface de uma junta. Adicionalmente, as ligas podem ser propensas à corrosão de haleto e sódio.
Conforme usado no presente documento, o termo “temperatura de brasagem” se refere a uma temperatura a qual uma temperatura de brasagem é aquecida para permitir que uma liga de solda forte umedeça os componentes a serem unidos, e para formar uma junta ou vedação de solda forte. A temperatura de brasagem é frequentemente maior ou igual á temperatura de líquidas da liga de solda forte. Adicionalmente, a temperatura de brasagem deve ser inferior à temperatura a qual os componentes a serem unidos podem se tornar química, composicíonal e mecanicamente instáveis. Podem haver diversos outros fatores que influenciam a seleção de temperatura de brasagem, conforme as pessoas versadas na técnica compreendem.
As realizações da presente invenção fornecem uma composição de liga de solda forte com capacidade de formar uma junta por “brasagem ativa" (descrita abaixo). Em algumas realizações específicas, a composição também tem alta resistência à corrosão de sódio ou haleto. A composição de liga de soida forte inclui níquel, silício, boro, e um elemento de metal ativo, conforme descrito no presente documento. Cada um dos elementos da liga contribui habitualmente e otimiza pelo menos uma propriedade da composição de solda forte total. Essas propriedades podem incluir temperatura de Hquidus, coeficiente de expansão térmica, capacidade de fluxo ou capacidade de umedecimento da Siga de solda forte com uma cerâmica; resistência à corrosão, e facilidade de processamento. Algumas das propriedades são descritas abaixo.
De acordo com a maioria das realizações da invenção, a composição de liga de solda forte é uma figa à base de níquel, Em outras palavras, a liga contém uma quantidade relativamente alta de níquel, conforme comparado à quantidade de outros elementos na liga. O níquel é relativamente inerte em um ambiente corrosivo, conforme comparado a outros metais de base conhecidos, por exemplo, cobre, ferro, aromo, cobalto etc. Adicionaimente, observa-se que o níquel pode acentuar outras propriedades da Jiga de solda forte, tais como o coeficiente de expansão térmica, e a estabilidade de fase. Em geral, a quantidade de níquel equilibra a liga com base nas quantidades dos outros constituintes. Em aigumas realizações desta invenção, um nível adequado para essa quantidade de níquel pode ser pelo menos cerca de 20% em peso, com base no peso total da liga de solda forte. Em algumas realizações, o níquel está presente em uma quantidade maior do que cerca de 50% em peso. Em algumas realizações que são preferenciais para aplicações seletivas de uso final, o níquel está presente de cerca de 60% em peso à cerca de 90% em peso, e em algumas realizações específicas, de cerca de 70% em peso à cerca de 80% em peso, com base no peso total da liga de solda forte, Apesar das propriedades discutidas acima, as ligas à base de níquel podem ter uma temperatura de liquidus alta de forma indesejada, isto é, acima da temperatura de brasagem exigida. De modo a reduzir a temperatura de liquidus, um depressor de ponto de fusão pode ser escolhido para formar uma liga com níquel, o que reduz o ponto de fusão da composição total de liga. Conforme usado no presente documento, o termo “depressor de ponto de fusão” se refere a um elemento ou composto que pode deprimir o ponto de fusão da liga resultante, quando adicionado a outro elemento ou uma liga, O elemento depressor de ponto de fusão pode reduzir a viscosidade e, por sua vez, aumentar a capacidade de fluxo (também denominada como capacidade de umedecímento) da liga de solda forte, em uma temperatura elevada.
Os exemplos adequados do depressor de ponto de fusão incluem, porém, sem limitação, silício, boro, nióbio, paládio, ou uma combinação dos mesmos. De acordo com algumas das realizações da invenção, a composição de liga de solda forte incluí silício e boro, e forma uma liga de base ternária, isto é, uma liga de Ni-Si-B. Qualquer depressor de ponto de fusão pode ser adicionado pra ajustar adicionalmente a temperatura de liquidus e/ou viscosidade da liga.
Os presentes inventores conceberam de um equilíbrio de níquel e os níveis de depressor de ponto de fusão (silício e boro) que otimizaram as exigências de temperatura de liquidus e as exigências para resistência à corrosão. Uma quantidade total adequada do depressor de ponto de fusão pode ser até cerca de 20% em peso, com base no peso total da liga de solda forte. Em algumas realizações específicas, a liga de solda forte inclui de cerca de 1% em peso à cerca de 10% em peso silício, com base no peso total da liga de sofda forte. Em algumas realizações, a liga de solda forte inclui até cerca de 10% em peso, de boro, com base no peso total da liga de soida forte. Uma faixa adequada para cada um dentre silício e boro é frequentemente de cerca de 2% em peso à cerca de 10% em peso. Em algumas realizações, uma pequena quantidade de cada um dentre silício ou boro (por exemplo, menos do que cerca de 5% em peso) é usada, à medida que cada um dentre os mesmos pode ser reativo com o elemento de metal ativo (por exemplo, titânio), se presentes em uma quantidade maior do que o limite de solubilidade do elemento na liga. A liga de soida forte pode incluir depressores adicionais de ponto de fusão, conforme mencionado acima. Os exemplos incluem nióbio e/ou paládio. Adicionalmente, o paládio e nióbio podem fornecer boa resistência à corrosão em um ambiente que contém sódio. Em algumas realizações, a liga de solda forte inclui até cerca de 10% em peso, de paládio (por exemplo, cerca de 0,1% em peso á cerca de 10% em peso), com base no peso total da liga de solda forte. Em algumas realizações, a liga de solda forte inclui até cerca de 5% em peso nióbio (por exemplo, cerca de 0,1 à cerca de 5% em peso), com base no peso total da liga de solda forte.
Conforme mencionado acima, o conceito de "brasagem ativa” é importante para realizações desta invenção. A brasagem ativa é uma técnica frequentemente usada para unir uma cerâmica a um metal, ou uma cerâmica a uma cerâmica. A brasagem ativa usa um elemento de metal ativo que promove o umedecimento de uma superfície de cerâmica, que acentua a capacidade de fornecer uma vedação hermética. Um “elemento de metal ativo", conforme usado no presente documento, se refere a um metal reativo que tem alta afinidade ao oxigênio no interior da cerâmica, e reage desse modo com a cerâmica. Uma liga de solda forte que contém um elemento de metal ativo pode também ser denominada como uma “liga de solda forte ativa.” O elemento de metal ativo sofre uma reação com a cerâmica, quando a liga de solda forte está em um estado fundido, e induz a formação de uma fina camada de reação na interface da cerâmica e da liga de solda forte. A camada fina de reação permite que a liga de soida forte umedeça a superfície de cerâmica, resultando na formação de uma junta/ligação de cerâmica-cerâmica ou cerâmica-metal, que pode também ser denominada como uma “vedação de solta forte ativa.’’ Desse modo, um elemento de metal ativo é um constituinte essencial de uma liga de solda forte para empregar brasagem ativa. Uma variedade de elementos de metal ativo adequados pode ser usada para formar a liga de solda forte ativa. A seleção de um elemento de metal ativo adequado depende príncipalmente da reação química com a cerâmica (por exemplo, alumina) para formar uma camada de reação uniforme e continua, e a capacidade do elemento de metal ativo para formar uma liga com uma liga de base (por exemplo, uma liga de Ni-Si-B). O elemento de metal ativo para realizações no presente documento é frequentemente titânio. Outros exemplos adequados do elemento de metal ativo incluem, porém, sem limitação, zircônio, háfnio, e vanádio. Uma combinação de dois ou mis elementos de metal ativo podem também ser usados. A presença e a quantidade do metal ativo podem influenciar a espessura e a qualidade da camada fina de reação, o que contribui para a capacidade de umedecimento ou capacidade de fluxo da liga de solda forte, e, portanto, para a força de ligação da junta de reação. Em algumas realizações, o metal ativo está presente em uma quantidade de menos do que cerca de 10% em peso, com base no peso total da liga de solda forte. Uma faixa adequada é frequentemente de cerca de 0,5% em peso à cerca de 5% em peso. Em algumas realizações específicas, o metal ativo está presente em uma quantidade que abrange de cerca de 1% em peso ã cerca de 3% em peso, com base no peso total da liga de solda forte. O elemento de metal ativo está geralmente presente em pequenas quantidades adequadas para aprimorar o umedecímento da superfície de cerâmica, e formar a camada fina de reação, por exemplo, menos do que cerca de 10 microns. Uma alta quantidade da camada de metal ativo pode causar ou acelerar corrosão de baleio, A composição de liga de solda forte pode incluir adicionalmente pefo menos um elemento adicional, O elemento adicional pode fornecer ajustes adicionais em diversas propriedades exigidas da liga de solda forte, por exemplo, o coeficiente de expansão térmica, a temperatura de liquídus, a temperatura de brasagem, resistência à corrosão, e a força da liga de soida forte. Em uma realização, o elemento adicional (alguns dos quais foram mencionados acima) pode incluir, porém sem (imitação, ferro, cromo, cobalto, nióbio, molibdênio, tungstênio, ou uma combinação das mesmas. Em algumas realizações específicas, a liga de solda forte inclui cromo e ferro.
Em reiação à quantidade do(s) elemento(s) adícionaí(is), a iiga de solda forte inclui até cerca de 10% em peso (por exemplo, cerca de 0,1% a 10%) dos elementos adicionais, com base no peso total da iiga de solda forte. Em algumas realizações, a iiga de solda forte inclui até cerca de 10% em peso cromo (por exemplo, cerca de 0,1 â cerca de 10% em peso), com base no peso total da liga de solda forte. Em algumas realizações, a iiga de solda forte inclui de cerca de 0,1% em peso à cerca de 10% em peso de ferro, e em algumas realizações específicas, até cerca de 5% em peso de ferro, com base no peso total da liga de solda forte. Em algumas realizações, a liga de solda forte inciut de cerca de 0,1% em peso à cerca de 5% em peso de molibdênio, com base no peso total da liga de solda forte.
Em algumas realizações, qualquer uma das ligas de solda forte descritas no presente documento podem também incluir cobalto. A adição de cobalto aprimora a resistência à corrosão da composição total. A liga de solda forte pode inciuir de cerca de 1% em peso à cerca de 50% em peso cobalto, com base no peso totai da liga de solda forte. Em algumas realizações especificas, a liga de solda forte inclui até cerca de 10% em peso de cobalto, com base no peso total da liga de soida forte. Em algumas outras realizações, o cobalto pode substituir níquel, e a liga pode ser baseada em cobalto, Nesses casos, a liga pode incluir um nível maior {de cerca de 40% em peso à cerca de 80% em peso) de cobalto, e de cerca de 1% em peso à cerca de 20% em peso de níquel.
Conforme mencionado anterior mente, o elemento de metal ativo exibe habitualmente capacidade de reação relativamente afta com cada um dentre boro e silício. A adição de um elemento de metal ativo similar a titânio em uma liga de solda forte foi planejada para ser tecnicamente desafiadora, devido à possibilidade de formação de boreto de titânio e silicieto de titânio, o que pode ser indesejável. A formação desses boretos e/ou silícietos pode evitar que quantidades suficientes de titânio estejam disponíveis para uso como o elemento ativo. No entanto, para composições da presente invenção, observou-se que o titânio não foi “capturado" na forma de boreto de titânio e/ou silicieto de titânio. A presença de outros elementos como níquel, cromo e ferro, pode evitar a formação dos boretos/silicietos do elemento de metal ativo {isto é, titânio) devido à maior capacidade de reação desses elementos com boro e/ou silício, do que com titânio. Além do mais, a possibilidade da formação de boreto de titânio e/ou silicieto pode ser também algumas vezes evitada pelo processamento controlado da liga. Por exemplo, durante o processamento de material da liga em uma forma ou formato desejado (por exemplo, rolamento em folhas), quando a liga fundida foi rapidamente arrefecida, por exemplo, por fiação por fusão, observou-se que a liga estava no estado amorfo vítreo, e não incluiu nenhum boreto e/ou silicieto. A Figura 2 mostra As imagens de difração de raio X (XRD) de duas amostras formadas de composições de liga, amostras 2 e 3, arrefecendo rapidamente durante a fiação por fusão. Torna-se claro, a partir das XRDs que as ligas estão em uma fase amorfa, em ambas as lâminas.
Essas amostras de liga amorfas ou "folhas'' se fundem durante a brasagem, e podem fornecer metal ativo disponível (livre) para reagir com o componente de cerâmica. Desse modo, o processamento controlado da liga e do processo de brasagem, permite a formação e estabilização de tais ligas que contêm boro, silício, e titânio.
Pode ser também possível, durante o processo de brasagem, que a cerâmica possa reagir com o boro e/ou silício presentes na liga de soida forte, e formar uma ligação de fase amorfa. Essa ligação através do componente de cerâmica e da liga de solda forte pode acentuar ainda mais a força da junta.
Em uma realização, a liga de solda forte inclui mais de cerca de 50% em peso de níquel, e entre cerca de 1% em peso e cerca de 10% em peso de cada um dentre silício, boro, cromo, ferro, e um elemento de metal ativo, com base no peso total da liga. Em algumas realizações para usos selecionados, a liga de solda forte consiste essencialmente em níquel, cromo, ferro, pelo menos um dentre silício ou boro, e um elemento de metal ativo. Em algumas realizações preferenciais, o elemento de metal ativo compreende titânio, que pode estar presente em uma quantidade entre cerca de 1% em peso e cerca de 5% em peso, com base no peso total da liga.
Conforme discutido acima, a liga de solda forte tem uma temperatura de liquidus inferior às temperaturas de fusão dos componentes a serem unidos. Em uma realização, a iíga de solda forte tem uma temperatura de liquidus de pelo menos cerca de 850 graus Celsius. Em uma realização, a liga de solda forte tem uma temperatura de liquidus de cerca de 850 graus Celsius à cerca de 1300 graus Celsius, e em algumas realizações específicas, de cerca de 950 graus Celsius à cerca de 1250 graus Celsius, Some realizações da invenção fornecem uma célula eletroquímica que compreende um primeiro componente e um segundo componente unidos entre si por uma composição de liga de solda forte. A célula pode ser uma célula de sódio-enxofre ou uma célula de haleto de sódio-metal, por exemplo. Conforme descrito anteriormente, a composição de liga de solda forte inclui níquel, silício» boro, e um elemento de metal ativo. Pelo menos, um elemento adicional» tais como cromo, ferro, nióbio, moltbdênio, e/ou tungstênio pode ser também. Os constituintes da liga e suas respectivas quantidades são descritas acima.
Conforme discutido acima, a composição de liga de solda forte pode fornecer uma vedação de solta forte ativa para unir os componentes na célula. Em uma realização, o primeiro componente da célula compreende um metal ou uma liga de metal, e o segundo componente compreende uma cerâmica. O componente de metal pode ser um anel que inclui níquel. O componente de cerâmica pode ser um colar que inclui um material eletricamente isolante, por exemplo, alumina.
Por exemplo, as células de haleto de sódio-enxofre ou sódio-metal de podem conter a composição de liga de solda forte que forma uma vedação de solta forte ativa para formar juntas de meta! com cerâmica. A vedação de solta forte ativa segura um colar de alumina alfa e um anel de níquel A Figura 1 é um diagrama esquemático que descreve uma realização exemplificativa de uma célula de batería de haleto de sódio-metal 10. A célula 10 tem um tubo separador condutor de fon 20 disposto em um estojo de célula 30. O tubo separador 20 é feito habitualmente de β-alumina ou β’’-aiumina. O tubo 20 define uma câmara anódica 40 entre o estojo de célula 30 e o tubo 20, e uma câmara catódica 50, dentro do tubo 30. A câmara anódica 40 é habitualmente preenchida com um material anódíco 45» por exemplo, sódio. A câmara catódica 50 contém um material de cátodo 55 (por exemplo, níquel e cloreto de sódio), e um eletrólito fundido, habitualmente cloroaiuminato de sódio (NaAICU).
Um colar de cerâmica eletricamente isolante 60, que pode ser feito de alumina alfa, está situado em uma extremidade de topo 70 do tubo 20. Um conjunto coletor de corrente de cátodo 80 está disposto na câmara de cátodo 50, com uma estrutura de cobertura 90, na região de topo da célula. O colar de cerâmica 60 é encaixado na extremidade de topo 70 do tubo separador 20, e é vedado por uma vedação de vidro 100. Em uma realização, o colar 60 inclui uma porção superior 62, e uma porção interna inferior 64 que encosta-se a uma parede interna do tubo 20, conforme ilustrado na Figura 1.
De modo a vedar a célula 10 na extremidade de topo (isto é, sua região superior), um anel de metal 110 é algumas vezes disposto. O anel de metal 110 tem duas porções; um anel de metal externo 120 e um anel de metal interno 130, que são unidos, respectivamente, com a porção superior 62 e a porção inferior 64 do colar de cerâmica 60, por meio das vedações de solta forte ativas 140 e 150. A vedação de solta forte ativa 140, a vedação 150, ou ambas pode ser formada com uso de uma composição de liga de solda forte adequada descrita acima. O colar 60 e o anel de metal 110 podem ser temporariamente mantidos unidos com um conjunto (por exemplo, uma garra), ou por meio de outras técnicas, até que a vedação seja concluída. O anei de metal externo 120 e o anel de meta! interno 130 são habitualmente soldados em fechamento para vedar a célula, depois que a união com o colar de cerâmica 60 é conciuida. O anel de metal externo 120 pode ser soldado ao estojo de célula 30; e o anel de metal interno 130 pode ser soldado ao conjunto coletor de corrente 80. O formato e o tamanho dos diversos componentes discutidos acima em referência à Figura 1 são somente ilustrativos para a compreensão da estrutura de célula; e são se destinam a limitar o escopo da invenção. A posição exata das vedações e os componentes unidos podem variar a algum grau. Além disso, cada um desses termos "colar” e “anel" é destinado a compreender partes de metal ou cerâmica de formato circular ou poligonal, e em geral, todos os formatos que são compatíveis com um projeto particular de célula.
As figas de solda forte e a vedação de solta forte ativa formadas nas mesmas, têm geralmente boa estabilidade e resistência química dentro de determinados parâmetros em uma determinada temperatura. É desejável (e, em alguns casos, crucial) que a vedação de solda forte retenha sua integridade e propriedades durante diversas etapas de processamento durante a fabricação e com uso de célula, por exemplo, durante um processo de vedação de vidro para uma junta de cerâmica-com-cerâmica, e durante a operação da célula. Em alguns casos, o desempenho ideal da célula é geralmente obtido em uma temperatura maior do que cerca de 300 graus Celsius. Em uma realização, a temperatura de operação pode estar em uma faixa de cerca de 270 graus Celsius à cerca de 450 graus Celsius. Em uma realização, o processo de vedação de vidro é realizado em uma temperatura de pelo menos cerca de 1000 graus Celsius. Em algumas outras realizações, o processo de vedação de vidro é realizado em uma faixa de cerca de 1000 graus Celsius à cerca de 1200 graus Celsius. Além disso, a força de ligação e hermeticidade da vedação podem depender de diversos parâmetros, tais como a composição da liga de soida forte, a espessura da camada fina de reação, a composição da cerâmica, e as propriedades da cerâmica da superfície.
Em concordância com algumas realizações desta invenção, um dispositivo de armazenamento de energia incluí uma pluralidade das células eletroquímicas conforme revelado em realizações anteriores. As células estão, direta ou indiretamente, em comunicação térmica e/ou elétrica uma com a outra. As pessoas de habilidade comum na técnica estão familiarizadas com os princípios gerais de tais dispositivos. Por exemplo, documento de patente de N° U.S. 8.110.301 é ilustrativo, e incorporado por referência no presente documento. No entanto, há muitas outras referências que geralmente descrevem vários tipos de dispositivos de armazenamento de energia, e sua construção.
Algumas realizações fornecem um método para unir um primeiro componente a um segundo componente com uso de uma composição de liga de solda forte. O método incluí as etapas de introduzir a liga de solda forte entre o primeiro componente e o segundo componente para formar uma temperatura de brasagem. (A liga podería ser depositada em uma ou ambas as superfícies combinantes, por exemplo, conforme também descrito abaixo). A temperatura de brasagem pode ser então aquecida para formar uma vedação de solta forte ativa entre o primeiro componente e o segundo componente. Em uma realização, o primeiro componente inclui uma cerâmica; e o segundo componente inclui um metal. A composição de liga de soida forte inclui níquel, silício, boro, e um elemento de metal ativo. Pelo menos um elemento adicional de formação de liga, tais como cremo, paládio, nióbio, molibdênio, ferro, e/ou tungstênio, pode ser também adicionado. Os constituintes da liga de solda forte e suas respectivas quantidades (e proporções) são descritos acima.
Na preparação geral da liga de solda forte, uma mistura de pó de liga desejada pode ser obtida combinando (por exemplo, por mistura e/ou moagem) pós de metal comerciais dos constituintes em suas respectivas quantidades. Em algumas realizações, a liga de solda forte pode ser empregada como um papel alumínio, uma folha, uma fita, uma pré-forma, ou um fio, ou pode ser formulada em uma pasta que contém água e/ou fluidos orgânicos. Em algumas realizações, os metais precursores ou ligas de metal podem ser fundidos para formar fusões homogêneas, antes de ser formadas e modeladas em partículas, Em alguns casos, o material fundido pode ser diretamente modelado em papéis alumínio, pré-formas ou fios, A formação dos materiais em partículas, inicialmente, pode compreender aspergir a fusão de liga em um vácuo, ou em um gás inerte, para obter um pó pré-ligado da liga de solda forte. Em outros casos, as pelotas dos materiais podem ser moídas em um formato desejado de partícula e tamanho.
Em uma realização, uma camada da liga de solda forte é disposta em pelo menos uma superfície do primeiro componente ou do segundo componente a ser unida por brasagem. A camada da liga de solda forte, em uma realização específica, é disposta em uma superfície do componente de cerâmica. A espessura da camada de liga pode estar em uma faixa entre cerca de 5 mícrons e cerca de 300 mícrons. Em algumas realizações específicas, a espessura da camada abrange de cerca de 10 mícrons à cerca de 100 mícrons. A camada pode ser depositada ou aplicada em uma ou ambas as superfícies a serem unidas, por qualquer técnica adequada, por exemplo, por um processo de impressão ou outros processos de distribuição. Em alguns casos, o papel alumínio, fio, ou a pré-forma pode ser adequadamente posicionado para ligar as superfícies a serem unidas.
Em algumas realizações específicas, uma folha ou papel alumínio da liga de solda forte pode ser desejável. A espessura das folhas ou papéis alumínio pode variar habituafmente entre cerca de 20 mícrons e cerca de 200 mícrons. As ligas podem ser roladas em folhas ou papéis alumínio por uma técnica adequada, por exemplo, fiação por fusão. Em uma realização, a liga pode ser fundida por fiação em uma folha ou um papel alumínio, junto a rápido arrefecimento durante a fiação.
Em uma típica realização, o método também inclui a etapa de aquecer a temperatura de brasagem na temperatura de brasagem. Quando a temperatura de brasagem é aquecida na temperatura de brasagem, a liga de solda forte se funde e fluí sobre as superfícies, O aquecimento pode ser promovido em uma atmosfera controlada, tais como argônio puro muito aito, hidrogênio e argônio, hélio puro muito alto; ou em um vácuo, Para realizar bom fluxo e umedecimento da liga de solda forte, a temperatura de forasagem é mantida na temperatura de brasagem por alguns minutos após a fusão da liga de solda forte, e esse período pode ser denominado como “tempo de brasagem". Durante o processo de brasagem, uma carga pode ser também aplicada nas amostras. A temperatura de brasagem e o tempo de brasagem podem influenciar a qualidade da vedação de solta forte ativa. A temperatura de brasagem é geralmente menor do que as temperaturas de fusão dos componentes a serem unidos, e maior do que a temperatura de liquidus da liga de solda forte. Em uma realização, a temperatura de brasagem abrange de cerca de 900 graus Celsius à cerca de 1.500 graus Celsius, por um período de tempo de cerca de 1 minuto à cerca de 30 minutos. Em uma realização específica, o aquecimento é realizado na temperatura de brasagem de cerca de 1.000 graus Celsius à cerca de 1.300 graus Celsius, por cerca de 5 minutos à cerca de 15 minutos, Durante a brasagem, as fusões de liga, e o elemento de metal ativo (ou elementos) presentes na fusão reagem com a cerâmica e formam uma camada fina de reação na interface da superfície de cerâmica e a liga de solda forte, conforme descrito anteriormente. A espessura da camada de reação pode abranger de cerca de 0,1 mícron à cerca de 2 mícrons, dependendo da quantidade do elemento de metal ativo disponível para reagir com a cerâmica, e dependendo das propriedades de superfície do componente de cerâmica. Em uma típica sequência, a temperatura de brasagem é então subsequentemente resfriada a temperatura ambiente; com uma vedação de solta forte ativa resultante entre os dois componentes. Em alguns casos, o rápido resfriamento da temperatura de brasagem é permitido.
Em algumas realizações, uma camada adicional que contém o elemento de meta! ativo pode ser primeiro aplicada ao componente de cerâmica. A camada adicional pode ter uma alta quantidade do elemento de metal ativo, por exemplo, mais do que cerca de 70% em peso. Os exemplos adequados podem incluir nanopartículas do elemento de metal ativo, ou um híbrido do elemento de metal ativo, por exemplo, híbrido de titânio.
Algumas das realizações da presente invenção fornecem de forma vantajosa ligas de solda forte, que são estáveis em termos de composição, e quimícamente estáveis no ambiente corrosivo em relação às ligas de solda forte conhecidas, e têm capacidade de formar uma vedação de solta forte ativa para uma junta de cerâmica com metal. Essas ligas de solda forte têm alta resistência à corrosão de sódio, e resistência à corrosão de haleto para muitos usuários finais. A formação de vedações de cerâmica com metal para células de alta temperatura (conforme discutido acima) por brasagem ativa simplifica o processo de montagem da céfula, e aprimora a confiabilidade e desempenho da célula. A presente invenção fornece vantagens para alavancar um processo relativamente barato, simples e rápido para vedar a célula ou batería, conforme comparado aos métodos atualmente disponíveis.
Exemplos Os exemplos que se seguem são meramente ilustrativos, e não devem ser interpretados como qualquer tipo de limitação no escopo da invenção reivindicada. A menos que especificado de outro modo, todos os ingredientes podem ser comercialmente disponibilizados a partir de tais fornecedores químicos comuns como Alpha Aesar, Inc. (Ward Hill, Massachusetts), Sigma Aldrich (St. Louis, Missouri), Spectrum Chemical Mfg.
Corp. (Gardena, Califórnia), e similares, 3 composições de liga de solda forte (amostras 1-3) foram preparadas, Para cada amostra de solda forte, conforme mostrado na Tabela 1, elementos individuais foram pesados de acordo com a composição desejada. Esses elementos foram fundidos a arco para fornecer um lingote para cada composição. Para garantir a homogeneidade das composições, os lingotes das amostras foram fundidos três vezes. As temperaturas de liquidus das 3 amostras (amostra 1, 2, e 3) foram medidas com uso de Calorímetro de varredura Díferencial(Differential Scanning Calorimeter-DSC).
Tabela 1.
Cada lingote de amostras 2 e 3 foi fundido por fiação em aproximadamente uma folha de espessura de 75 mícrons, e rapidamente arrefecido durante a fiação. A Figura 2 mostra imagens XRD das folhas de amostra 2, 200 e a folha de amostra 3, 202. As imagens XRD mostram a presença da fase amorfa das ligas em ambas as folhas de amostra 2 e 3. Essas folhas foram adicionalmente medidas para análise elementar por micro análise de sonda de elétron (ΕΡΜΑ). O estudo ERMA confirmou a ausência de fases de boreto de titânio e silicieto de titânio, e indicou a presença de quantidades minores de boretos e sílícietos de níquel e cromo. A folha de amostra 2 foi então colocada entre as superfícies de uma peça de alumina alfa e uma peça (partes) de níquel a serem unidas. Esse conjunto foi então aquecido até cerca de 1200 graus Celsius por cerca de 10 minutos, e então resfriado à temperatura ambiente, para formar uma junta, A Figura 3 mostra as imagens transversais SEM 300 e 400 da junta em baixa e alta ampliação, respectivamente, A imagem SEM 300 mostra uma boa interface entre a peça de aíumina e a peça de níquel. A imagem SEM 400 mostra uma interface entre a peça de alumina 402 e a amostra de solda forte 2, 404, na junta, Uma camada de reação 406 foi observada entre a amostra de solda forte 2 e a alumina na interface de solda forte-cerâmica, que indica uma reação entre a liga de solda forte e a cerâmica, e a formação de uma vedação de solta forte ativa.
Embora somente determinados atributos da invenção tenham sido ilustrados e descritos no presente documento, muitas modificações e mudanças ocorrerão aos que são versados na técnica. Portanto, deve-se compreender que as reivindicações anexas são destinadas a cobrir todas tais modificações e mudanças conforme as mesmas estão dentro do verdadeiro espírito da invenção.
Claims (23)
1. COMPOSIÇÃO DE SOLDA FORTE, que compreende níquel, silício, boro e um elemento de metal ativo, em que o níquel está presente em uma quantidade maior que aproximadamente 50%, em peso, sendo que o elemento de metal ativo está presente em uma quantidade de até aproximadamente 10%, em peso, com base no peso total da composição de liga de solda forte.
2. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 1, que compreende de cerca de 60%, em peso, a cerca de 90%, em peso de níquel.
3. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 1, que compreende de cerca de 1%, em peso a cerca de 10%, em peso de boro.
4. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 1, que compreende de cerca de 1%, em peso a cerca de 10%, em peso de silício.
5. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 1, que compreende de cerca de 0,5%, em peso, a cerca de 5%, em peso, do elemento de metal ativo.
6. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 5, que compreende de cerca de 1%, em peso, a cerca de 3%, em peso, do elemento de metal ativo,
7. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 1, em que o elemento de metal ativo compreende titânio, zircônío, háfnio, vanádio, ou uma combinação dos mesmos.
8. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 1, em que o elemento de metal ativo compreende titânio.
9. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 1, em que a figa de solda forte compreende peio menos um elemento adicional.
10. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 9, em que o elemento adicional compreende cromo, niòbio, cobalto, ferro, moiibdênio, tungstênio, tântalo, ou uma combinação dos mesmos,
11. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 10, que compreende de cerca de 1%, em peso, a cerca de 50%, em peso, de cobalto.
12. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 10, que compreende de cerca de 0,1%, em peso, a cerca de 10%, em peso, de cromo.
13. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 10, que compreende de cerca de 0,1%, em peso, a cerca de 10%, em peso, de ferro.
14. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 10, que compreende de cerca de 0,1%, em peso, a cerca de 5%, em peso, de moiibdênio.
15. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 1, que tem uma temperatura de liquidus de pelo menos aproximadamente 850 graus Celsius.
16. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE, de acordo com a reivindicação 15, que tem uma temperatura de liquidus que se situa em uma faixa de aproximadamente 850 graus Celsius a cerca de 1250 graus Celsius.
17. COMPOSIÇÃO DE LIGA DE SOLDA FORTE que compreende mais que aproximadamente 50%. em peso, de níquel, e de aproximadamente 1%, em peso, a cerca de 10%, em peso cada um dentre cromo, ferro, silício, boro, e um elemento de metal ativo, com base no peso total da composição de iíga de sotda forte.
18. CÉLULA ELETROQUiMICA, que compreende um primeiro componente e um segundo componente unidos entre si por uma composição de Siga de soida forte que compreende níqueí, silicío, boro, e um elemento de metal ativo, sendo que o níquel está presente em uma quantidade maior que aproximadamente 50%, em peso, sendo que o elemento de metal ativo está presente em uma quantidade de até aproximadamente 10%, em peso, com base no peso total da composição de liga de solda forte.
19. CÉLULA ELETROQUÍMICA, de acordo com a reivindicação 18, em que a composição de liga de brasagem fornece uma vedação de solda forte ativa que une o primeiro componente ao segundo componente.
20. CÉLULA ELETROQUÍMICA, de acordo com a reivindicação 18, em que o primeiro componente compreende um metal e o segundo componente compreende uma cerâmica.
21. CÉLULA ELETROQUÍMICA, de acordo com a reivindicação 18, em que o primeiro componente compreende níquel.
22. CÉLULA ELETROQUÍMICA, de acordo com a reivindicação 18, em que o segundo componente compreende alumina.
23. DISPOSITIVO DE ARMAZENAMENTO DE ENERGIA, que compreende uma pluralidade de células eletroquímícas conforme definido na reivindicação 18.
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