KR20130132292A - 납땜 조성물 및 관련 장치 - Google Patents

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KR20130132292A
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Abstract

전기화학 전지에서 금속 성분부에 대해 세라믹 성분부를 밀봉하기 위한 납땜 합금 조성물을 제공한다. 상기 납땜 합금 조성물은 구리, 니켈 및 활성 금속 원소를 포함한다. 상기 납땜 합금은 약 30 중량 퍼센트 미만의 양의 니켈 및 약 10 중량 퍼센트 미만의 양의 활성 금속 원소를 포함한다. 전기화학 전지에서 금속 성분부에 대해 세라믹 성분부를 밀봉하기 위해 상기 납땜 합금을 사용하는 전기화학 전지를 또한 제공한다.

Description

납땜 조성물 및 관련 장치{BRAZE COMPOSITIONS, AND RELATED DEVICES}
본 발명은 일반적으로 납땜 조성물에 관한 것이다. 일부 특정한 실시태양에서, 본 발명은 고온 충전용 배터리에 내식성 밀봉 및 다른 이점들을 제공하는 납땜 조성물에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은, 2012년 5월 25일자로 출원된, "납땜용 조성물, 및 관련된 방법 및 장치"란 표제 하의 사건 번호 256606-1 및 일련 번호 61/651,817의 가 출원된 미국 특허 출원에 관한 것이며, 상기 출원을 우선권으로 주장하고, 상기 출원을 본원에 참고로 인용한다.
많은 유형의 밀봉 물질들이 고온 충전용 배터리/전지에서 상이한 성분부들을 접합시키기 위해 사용이 고려되어 왔다. 나트륨/황 또는 나트륨/금속 할라이드 전지는 일반적으로 여러 가지 세라믹 및 금속 성분부들을 포함한다. 상기 세라믹 성분부는 전기 절연 알파-알루미나 칼라 및 이온-전도성 전해질 베타-알루미나 튜브를 포함하며, 일반적으로 밀봉 유리를 통해 접합되거나 결합된다. 상기 금속 성분부는 금속 케이싱, 전류 집전 성분부, 및 용접 또는 열 압축 결합(TCB)에 의해 종종 접합되는 다른 금속 성분부들을 포함한다. 그러나, 금속-세라믹 결합은 때때로, 주로 상기 세라믹 및 금속 성분부들에 대한 열 팽창 계수의 불합치에 의해 야기되는 열 응력으로 인해, 일부 어려움을 나타낼 수 있다.
상기 금속-세라믹(metal-to-ceramic) 결합은 상기 전지의 신뢰성 및 안전성에 가장 중요하다. 세라믹 접착제, 납땜 및 소결을 포함한 많은 유형의 밀봉 물질 및 밀봉 공정들이 세라믹 성분부에 금속을 접합시키기 위해 고려되어 왔다. 그러나, 상기 밀봉 물질의 대부분은 고온 및 부식성 환경을 견디지 못할 수도 있다.
통상적인 결합 기법은 상기 세라믹 성분부를 금속화한 다음 상기 금속화된 세라믹 성분부를 TCB를 사용하여 상기 금속 성분부에 결합시키는 다중 단계를 수반한다. 상기와 같은 금속-세라믹 접합부의 결합 강도를 광범위한 변수들, 예를 들어, 상기 세라믹 성분부의 미세구조, 상기 세라믹 성분부의 금속화, 및 다양한 TCB 공정 매개변수에 의해 조절한다. 양호한 결합 강도를 보장하기 위해서, 상기 공정은 다양한 공정 단계들에 관련된 여러 매개변수들의 밀접한 조절을 요한다. 간단히, 상기 방법은 다수의 공정 단계, 및 상기 공정 단계 조절의 어려움에 비추어 비교적 비용이 비싸며 복잡하다.
납땜은 상기 세라믹-금속 접합부의 제조를 위한 또 다른 가능한 기법이다. 납땜 물질을 그의 융점을 초과하여 가열하고, 모세관 작용에 의해 2 개 이상의 꼭맞는 부품들 사이에 분배한다. 그러나, 상기 납땜 물질들의 대부분은 상기 물질들이 고온 배터리의 필수 요건들을 모두 충족시키지 못하게 하는 한계를 갖는다. 더욱이, 상업적인 납땜 물질들 중 일부는 그 자체가 꽤 비쌀 수 있으며; 이들을 다양한 공정에 효율적으로 사용하는 것도 또한 비용이 많이 들 수 있다.
고온 충전용 배터리에 대한 성능 요건을 충족시키는 성질 및 특성을 가지며, 기존의 밀봉 방법에 비해 가공이 덜 복잡하고 덜 비싼 신규의 납땜 합금 조성물을 개발하는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 다양한 실시태양은 세라믹-금속 밀봉을 위한 납땜 합금 조성물을 제공하여 부식성 환경을 견딜 수 있는 밀봉을 형성시킬 수 있다.
본 발명의 실시태양에 따르면, 구리, 니켈 및 활성 금속 원소를 포함하는 납땜 합금 조성물을 개시한다. 상기 납땜 합금은 약 30 중량 퍼센트 미만의 양의 니켈, 및 약 10 중량 퍼센트 미만의 양의 활성 금속 원소를 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 납땜 합금 조성물을 포함하는 전기화학 전지를 개시한다. 상기 납땜 합금은 세라믹-금속 접합부를 형성하는 활성 금속 원소를 포함하며, 작동 온도에서 다른 상보적인 기계적 성질들; 고온에서의 안정성; 및 양호한 열 팽창 성질 등과 함께 양호한 나트륨- 및 할라이드-내성을 갖는다. 하나의 실시태양에서, 에너지 저장 장치를 또한 개시한다.
본 발명은 유리하게는 공지된 납땜 합금에 비해 부식 환경에서 화학적으로 안정하고 세라믹-금속 접합을 위해 활성 납땜 밀봉부를 형성할 수 있는 납땜 합금을 제공한다. 이들 납땜 합금은 높은 나트륨 내식성, 및 다수의 최종 용도에 허용 가능한 할라이드 내식성을 갖는다. 활성 납땜에 의한 고온 전지에 대한 세라믹-금속 밀봉부의 형성(상기 논의된 바와 같음)은 전체 전지-조립체 공정을 단순화하며, 상기 전지의 신뢰성과 성능을 개선시킨다. 본 발명은 현재 이용 가능한 방법들에 비해, 상기 전지 또는 배터리를 밀봉하기 위한 비교적 저렴하고, 간단하며, 빠른 공정에 영향력을 발휘하는 이점들을 제공한다.
본 발명의 상기 및 다른 특징, 태양 및 이점들은, 하기의 상세한 설명을 첨부되는 도면과 함께 읽을 때 더욱 양호하게 이해될 것이다.
도 1은 하나의 실시태양에 따른, 전기화학 전지의 횡단면을 도시하는 개략도이고;
도 2는 세라믹과 납땜 합금 간의 계면을 도시하는 주사 전자 현미경사진이다.
본 발명은 전기화학 전지, 예를 들어, 나트륨/황 또는 나트륨 금속 할라이드 배터리를 밀봉하기 위한 납땜 합금 조성물에 관한 실시태양들을 포함한다. 본 발명은 또한 상기 납땜 조성물을 사용함으로써 제조된 전기화학 전지에 관한 실시태양들을 포함한다. 하기에 상세히 논의되는 바와 같이, 본 발명의 실시태양들 중 일부는, 예를 들어, 금속 할라이드 배터리에 대한, 금속 성분부에 대해 세라믹 성분부를 밀봉하기 위한 납땜 합금 및 상기 밀봉 방법을 제공한다. 이들 실시태양은 유리하게는 개선된 밀봉부 및 상기 밀봉을 위한 방법을 제공한다. 본 논의가 금속 할라이드 배터리와 관련된 예를 제공하지만, 이들 공정을 세라믹-금속 또는 세라믹 대 세라믹 접합을 포함한 임의의 다른 용도들에 적용할 수 있다.
본 발명의 다양한 실시태양들의 요소들을 도입할 때, 단수 표현 및 "상기"는 달리 나타내지 않는 한 상기 요소들 중 하나 이상이 존재함을 의미하고자 하는 것이다. "포함하는", "비롯하여" 및 "갖는"이란 용어들은 망라하여 포함하고자 하는 것이며, 나열된 요소들 이외의 추가적인 요소들이 존재할 수도 있음을 의미한다. 본 발명에 사용된 바와 같이, "및/또는"이란 용어는 관련되어 나열된 항목들 중 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 달리 나타내지 않는 한, "상에 배치된", "상에 침착된" 또는 "사이에 배치된"이란 용어들은 층들, 물체들 등 사이의 직접적인 접촉, 또는 예를 들어, 사이에 층들이 끼어있는 간접적인 접촉을 모두 지칭한다.
명세서 및 특허청구범위 전체를 통해 본 발명에 사용된 바와 같이, 근사치 언어를, 관련될 수도 있는 기본적인 작용의 변화를 생성시키지 않으면서 허용 가능하게 변화할 수 있는 임의의 정량적인 표현을 변형시키기 위해 적용할 수도 있다. 따라서, "약"과 같은 용어에 의해 변형된 값은 명시된 정확한 값으로 제한되지 않는다. 일부의 경우에, 상기 근사치 언어는 상기 값을 측정하기 위한 장비의 정밀도에 상응할 수 있다.
본 발명에 사용된 바와 같이, "액체화 온도"란 용어는 일반적으로 합금이 고체에서 용융된 또는 점성인 상태로 변형되는 온도를 지칭한다. 상기 액체화 온도는 결정이 용융물과 열역학적 평형으로 함께 존재할 수 있는 최대 온도를 명시한다. 상기 액체화 온도 초과에서, 상기 합금은 균질하며, 상기 액체화 온도 미만에서, 특정한 합금에 따라, 증가하는 수의 결정이 시간에 따라 상기 용융물 중에 형성되기 시작한다. 일반적으로, 합금은 그의 액체화 온도에서 용융되며, 접합되는 2 개 성분부들 사이에 밀봉부를 형성한다.
상기 액체화 온도는 "고체화 온도"와 대비될 수 있다. 상기 고체화 온도는 물질이 완전하게 고체화되는(결정화되는) 점을 정량화한다. 상기 액체화 및 고체화 온도는 반드시 나란하거나 중복되지는 않는다. 상기 액체화 온도와 고체화 온도 사이에 간격이 존재하는 경우, 상기 간격 내에서 상기 물질은 ("슬러리"와 같이) 고체상과 액체상으로 동시에 이루어진다.
"밀봉"은 다른 구조들이 함께 접합하여 상기 다른 구조들 간의 접합부를 통한 누출이 감소되거나 방지되는 구조에 의해 수행되는 작용이다. 상기 밀봉 구조물을 또한 간략성을 위해 본 발명에서 "밀봉부"라 칭할 수도 있다.
전형적으로, "납땜"은 접합되는 성분부들(즉, 상기 성분부들의 물질들)의 융점보다 더 낮은 액체화 온도를 갖는 납땜 물질(대개는 합금)을 사용한다. 상기 납땜 물질을 적합한 분위기에 의해 보호하면서 그의 용융(또는 액체화) 온도보다 약간 높게 가져간다. 이어서 상기 납땜 물질은 상기 성분부들 위를 흐르고(습윤으로서 공지됨), 이어서 냉각되어 상기 성분부들을 함께 접합시킨다. 본 발명에 사용된 바와 같이, "납땜 합금 조성물" 또는 "납땜 합금", "납땜 물질" 또는 "납땜 합금"은 접합되는 성분부들을 습윤시키고 이들을 밀봉하는 능력을 갖는 조성물을 지칭한다. 특정 용도의 경우 납땜 합금은 요구되는 사용 조건들을 견뎌야 하며, 베이스 물질보다 더 낮은 온도에서 용융되거나; 또는 매우 특별한 온도에서 용융된다. 통상적인 납땜 합금은, 대개는 접합부의 계면에서 강한 결합을 형성할 정도로 충분히 세라믹 표면을 습윤시키지 못한다. 또한, 상기 합금은 나트륨 및 할라이드에 부식되기 쉬울 수 있다.
본 발명에 사용된 바와 같이, "납땜 온도"란 용어는 납땜 구조물이 가열되어 납땜 합금이, 접합되는 성분부들을 습윤시킬 수 있고 납땜 접합부 또는 밀봉부를 형성할 수 있는 온도를 지칭한다. 상기 납땜 온도는 종종 상기 납땜 합금의 액체화 온도보다 더 높거나 동일하다. 또한, 상기 납땜 온도는 상기 접합되는 성분부들이 화학적으로, 조성면에서, 및 역학적으로 불안정하게 될 수도 있는 온도보다 더 낮아야 한다. 당해 분야의 숙련가들이 이해하는 바와 같이, 상기 납땜 온도 선택에 영향을 미치는 여러 가지 다른 인자들이 존재할 수도 있다.
본 발명의 실시태양은 "활성 납땜"(하기에 개시됨)에 의해 접합부를 형성할 수 있는 납땜 합금 조성물을 제공한다. 일부 특정한 실시태양에서, 상기 조성물은 또한 나트륨 및 할라이드 부식에 대해 높은 내성을 갖는다. 상기 납땜 합금 조성물은 본 발명에 개시되는 바와 같이, 구리, 니켈, 및 활성 금속 원소를 포함한다. 상기 합금의 원소들 각각은 대개 전체 납땜 조성물의 하나 이상의 성질에 기여한다. 이러한 성질은 액체화 온도, 열 팽창 계수, 세라믹에 대한 상기 납땜 합금의 유동성 또는 습윤성; 내식성, 및 가공 용이성을 포함할 수 있다. 상기 성질들 중 일부를 하기에 개시한다.
본 발명의 대부분의 실시태양들에 따르면, 상기 납땜 합금 조성물은 구리계 합금이고, 즉 상기 납땜 합금은 상기 합금 중의 다른 원소들의 양에 비해 비교적 다량의 구리를 함유한다. 대개, 존재하는 구리의 수준은 상기 납땜 합금 조성물의 전체 중량을 기준으로, 약 50 중량 퍼센트 이상이다. 일부 특정한 실시태양에서, 예를 들어, 나트륨 금속 할라이드 배터리에 대한 구조와 관련된 것들 중 일부에서, 상기 구리의 수준은 약 70 중량 퍼센트 이상이다. 다른 바람직한 실시태양에서, 상기 구리의 수준은 약 90 중량 퍼센트 이상이다. 구리는, 비교적 저렴하다는 것 외에, 고도로 연성인 금속이며, 따라서 구리계 합금을 광범위하게 다양한 비용-효과적인 기법, 예를 들어, 압연, 용융-회전, 및 분말 분무를 사용하여 가공할 수 있다. 일반적으로, 구리 함유 합금은 나트륨 함유 환경에서 양호한 내식성을 갖지만, 할라이드 함유 환경에서는 부식에 민감할 수도 있다.
부식과 관련된 문제점들 중 일부를 다루기 위해서, 본 발명자들은 니켈을 상기 구리와 함께 사용할 수 있음을 발견하였다. 니켈은 부식 환경에서 화학적 불활성화도를 제공한다. 또한, 니켈은 상기 합금 조성물의 액체화 온도를 증가시킬 수 있다. 그러나, 다량의 니켈은 상기 합금 조성물의 액체화 온도를 바람직하지 못하게, 즉 필요한 납땜 온도 이상으로 상승시킬 수도 있다.
따라서, 본 발명자들은 상기 액체화 온도 요건 및 내식성을 위한 요건을 최적화하는 니켈과 구리 수준의 균형을 생각하였다. 상기 특정한 유형의 납땜 합금 중의 니켈의 존재는 다른 성질들, 예를 들어, 열 팽창 계수, 및 상 안정성을 증대시킬 수도 있음을 또한 발견하였다. 본 발명의 일부 실시태양에서, 상기 니켈의 양에 적합한 수준은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로 약 30 중량 퍼센트 미만이다. 일부 실시태양에서, 니켈은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로 약 1 중량 퍼센트 내지 약 25 중량 퍼센트로 존재한다. 일부 특정한 실시태양에서, 니켈은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로 약 3 중량 퍼센트 내지 약 20 중량 퍼센트로 존재한다.
상기에 언급한 바와 같이, "활성 납땜"의 개념은 본 발명의 실시태양에 중요하다. 활성 납땜은 세라믹을 금속에, 또는 세라믹을 세라믹에 접합시키는데 종종 사용되는 기법이다. 활성 납땜은 세라믹 표면의 습윤을 촉진하여, 기밀 밀봉을 제공하는 능력을 증대시키는 활성 금속 원소를 사용한다. 본 발명에 사용되는 바와 같이, "활성 금속 원소"는 상기 세라믹 내 산소에 대해 높은 친화성을 가지며, 이에 의해 상기 세라믹과 반응하는 반응성 금속을 지칭한다. 활성 금속 원소를 함유하는 납땜 합금을 또한 "활성 납땜 합금"이라 칭할 수 있다. 상기 활성 금속 원소는, 상기 납땜 합금이 용융된 상태로 있을 때 상기 세라믹과 분해 반응을 겪고, 상기 세라믹과 납땜 합금의 계면 상에 얇은 반응 층이 형성되게 한다. 상기 얇은 반응 층은 상기 납땜 합금으로 하여금 상기 세라믹 표면을 습윤하게 하여, 세라믹-세라믹 또는 세라믹-금속 접합/결합을 형성시키며, 이를 또한 "활성 납땜 밀봉부"라 칭할 수도 있다.
따라서, 활성 금속 원소는 활성 납땜을 사용하기 위한 납땜 합금의 필수 구성성분이다. 다양한 적합한 활성 금속 원소들을 사용하여 상기 활성 납땜 합금을 형성시킬 수 있다. 적합한 활성 금속 원소의 선택은 주로 균일하고 연속적인 반응 층을 형성하기 위한 세라믹(예를 들어, 알루미나)과의 화학 반응, 및 베이스 합금(예를 들어, Cu-Ni 합금)과 합금을 형성하는 상기 활성 금속 원소의 능력에 따라 변한다. 본 발명의 일부 바람직한 실시태양에서, 상기 활성 금속 원소는 티타늄이다. 상기 활성 금속 원소의 다른 적합한 예는 비제한적으로 지르코늄, 하프늄 및 바나듐을 포함한다. 2 개 이상의 활성 금속 원소들의 조합을 또한 사용할 수도 있다.
상기 활성 금속의 존재 및 양은 상기 얇은 반응 층의 두께 및 질에 영향을 미치며, 이는 상기 납땜 합금의 습윤성 또는 유동성, 및 따라서 생성되는 접합부의 결합 강도에 기여한다. 일부 실시태양에서, 상기 활성 금속은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로 약 10 중량 퍼센트 미만의 양으로 존재한다. 적합한 범위는 종종 약 0.5 중량 퍼센트 내지 약 5 중량 퍼센트이다. 일부 특정한 실시태양에서, 상기 활성 금속은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로 약 1 중량 퍼센트 내지 약 3 중량 퍼센트 범위의 양으로 존재한다. 상기 활성 금속 원소는 일반적으로 상기 세라믹 표면의 습윤을 개선시키고 상기 얇은(예를 들어, 약 10 마이크론 미만) 반응 층을 형성시키기에 적합한 소량으로 존재한다. 다량의 상기 활성 금속 층은 할라이드 부식을 유발하거나 가속화시킬 수도 있다.
상기 납땜 합금 조성물은 하나 이상의 합금 원소를 추가로 포함할 수도 있다. 상기 합금 원소는 상기 납땜 합금의 여러 가지 요구되는 성질, 예를 들어, 열 팽창 계수, 액체화 온도, 납땜 온도, 내식성 및 상기 납땜 합금의 강도에 있어서 추가적인 조절을 제공할 수도 있다. 하나의 실시태양에서, 상기 합금 원소는 비제한적으로 코발트, 철, 크로뮴, 니오븀, 몰리브데늄, 텅스텐, 팔라듐 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일부 실시태양에서, 상기 납땜 합금은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로 약 30 중량 퍼센트 이하(예를 들어, 약 1% 내지 30%)의 합금 원소를 포함한다. 일부 실시태양에서, 상기 납땜 합금은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로, 약 10 중량 퍼센트 이하의 크로뮴, 및 일부 특정한 실시태양에서 약 5 중량 퍼센트 이하의 크로뮴을 포함한다. 다른 특정한 실시태양에서, 상기 납땜 합금은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로 약 2 중량 퍼센트 이하의 니오븀을 포함한다. 일부 실시태양에서, 상기 납땜 합금은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로 약 1 중량 퍼센트 이하의 몰리브데늄을 포함한다.
일부 실시태양에서, 본 발명에 개시된 납땜 합금들 중 임의의 합금은 팔라듐을 추가로 포함할 수도 있다. 상기 팔라듐의 첨가는 전체 조성물의 내식성을 개선시킬 수 있다. 상기 납땜 합금은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로 약 40 중량 퍼센트 이하의 팔라듐을 포함할 수 있다. 일부 특정한 실시태양에서, 상기 납땜 합금은 상기 납땜 합금의 전체 중량을 기준으로 약 10 중량 퍼센트 이하의 팔라듐을 포함한다.
상기 논의된 바와 같이, 상기 납땜 합금은 접합되는 성분부들의 용융 온도보다 낮은 액체화 온도를 갖는다. 하나의 실시태양에서, 상기 납땜 합금은 약 850 ℃ 이상의 액체화 온도를 갖는다. 하나의 실시태양에서, 상기 납땜 합금은 약 850 ℃ 내지 약 130 ℃, 및 일부 특정한 실시태양에서 약 950 ℃ 내지 약 1250 ℃의 액체화 온도를 갖는다.
일부 실시태양은 납땜 합금 조성물에 의해 서로 접합되는, 제 1 성분부 및 제 2 성분부를 포함하는 전기화학 전지를 제공한다. 상기 전지는 예를 들어, 나트륨-황 전지 또는 나트륨-금속 할라이드 전지일 수 있다. 앞서 개시한 바와 같이, 상기 납땜 합금 조성물은 구리, 니켈 및 활성 금속 원소를 포함한다. 하나 이상의 추가적인 합금 원소, 예를 들어, 크로뮴, 팔라듐, 니오븀, 몰리브데늄 및/또는 텅스텐을 추가로 가할 수도 있다. 상기 합금의 구성성분들 및 그들 각각의 양은 상기에 개시되어 있다.
상기 논의된 바와 같이, 상기 납땜 합금 조성물은 전지 중의 성분부들을 접합시키기 위해 활성 납땜 밀봉부를 제공할 수도 있다. 하나의 실시태양에서, 상기 전지의 제 1 성분부는 금속을 포함하고, 상기 제 2 성분부는 세라믹을 포함한다. 상기 금속 성분부는 니켈을 포함하는 고리일 수 있다. 상기 세라믹 성분부는 전기 절연 물질, 예를 들어, 알파-알루미나를 포함하는 칼라일 수 있다.
예를 들어, 나트륨-황 또는 나트륨-금속 할라이드 전지는, 활성 납땜 밀봉부를 형성하여 금속-세라믹 접합부를 형성하는 납땜 합금 조성물을 함유할 수도 있다. 상기 활성 납땜 밀봉부는 알파-알루미나 칼라 및 니켈 고리를 고정시킨다. 도 1은 나트륨-금속 할라이드 배터리 전지(10)의 예시적인 실시태양을 도시하는 개략적인 다이어그램이다. 상기 전지(10)는 전지 케이스(30) 중에 배치된 이온-전도성 세퍼레이터 튜브(20)를 갖는다. 상기 세퍼레이터 튜브(20)는 대개 β-알루미나 또는 β"-알루미나로 제조된다. 상기 튜브(20)는 상기 전지 케이스(30)와 상기 튜브(20) 사이의 애노드 챔버(40), 및 상기 튜브(30) 내부의 캐쏘드 챔버(50)를 한정한다. 상기 애노드 챔버(40)는 대개 애노드 물질(45), 예를 들어, 나트륨으로 충전된다. 상기 캐쏘드 챔버(50)는 캐쏘드 물질(55)(예를 들어, 니켈 및 염화 나트륨), 및 용융된 전해질, 대개는 나트륨 클로로알루미네이트(NaAlCl4)를 함유한다.
알파-알루미나로 제조될 수 있는 전기 절연성 세라믹 칼라(60)는 상기 튜브(20)의 상단부(70)에 위치한다. 캐쏘드 전류 집전기 조립체(80)가 상기 전지의 상부 영역에서, 캡 구조물(90)과 함께, 캐쏘드 챔버(50) 중에 배치된다. 상기 세라믹 칼라(60)는 상기 세퍼레이터 튜브(20)의 상단부(70)에 설치되며 유리 밀봉부(100)에 의해 밀봉된다. 하나의 실시태양에서, 상기 칼라(60)는 도 1에 예시된 바와 같이, 상부 부분(62), 및 상기 튜브(20)의 내벽에 대해 인접하고 있는 하부의 내부 부분(64)을 포함한다.
상기 전지(10)를 상단부(즉, 그의 상부 영역)에서 밀봉하고 상기 알루미나 칼라(60)를 부식 환경에서 보호하기 위해서, 금속 고리(110)가 때때로 배치되어, 상기 알파 알루미나 칼라(60)를 덮고 상기 칼라를 상기 캡 구조물(90) 바로 아래의 전류 집전기 조립체(80)와 접합시킨다. 상기 금속 고리(110)는 2 개의 부분, 즉 외부 금속 고리(120) 및 내부 금속 고리(130)를 가지며; 이들은 각각 활성 납땜 밀봉부(140) 및 (150)에 의해 상기 세라믹 칼라(60)의 상부 부분(62) 및 하부 부분(64)과 접합된다. 상기 활성 납땜 밀봉부(140), 밀봉부(150), 또는 이들 모두를 상술한 적합한 납땜 합금 조성물들 중 하나를 사용함으로써 형성시킬 수 있다. 상기 칼라(60) 및 금속 고리(110)를, 밀봉이 완료될 때까지, 조립체(예를 들어, 클램프)와 함께 또는 다른 기법에 의해 함께 유지시킬 수도 있다.
상기 외부 금속 고리(120) 및 내부 금속 고리(130)는 대개 용접으로 봉해져서 상기 전지를 밀봉하고, 그 후에 세라믹 칼라(60)와의 접합이 완료된다. 상기 외부 금속 고리(120)는 상기 전지 케이스(30)에 용접될 수 있으며; 상기 내부 금속 고리(130)는 상기 전류 집전기 조립체(80)에 용접될 수 있다.
도 1을 참고로 상기 논의된 여러 성분부의 모양 및 크기는 단지 상기 전지 구조를 이해하기 위해 예시될 뿐이며; 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다. 상기 밀봉부 및 접합된 성분부들의 정확한 위치는 어느 정도 변할 수 있다. 더욱이, "칼라" 및 "고리"란 용어들은 각각 환상 또는 다각형 모양, 및 일반적으로 특정한 전지 디자인과 양립성인 모든 모양의 금속 또는 세라믹 부품을 포함하고자 한다.
상기 납땜 합금 및 그의 형성된 활성 납땜 밀봉부는 일반적으로 소정의 온도에서 소정의 매개변수 내에서 양호한 안정성 및 내화학성을 갖는다. 상기 납땜 밀봉부는 상기 전지의 제작 및 사용 중 여러 공정 단계들 동안, 예를 들어, 세라믹 대 세라믹 접합을 위한 유리-밀봉 공정 동안 및 상기 전지의 작동 동안 그의 일체성 및 성질을 유지하는 것이 바람직하다(일부의 경우, 중요하다). 일부의 경우에, 상기 전지의 최적 성능은 일반적으로 약 300 ℃ 초과의 온도에서 획득된다. 하나의 실시태양에서, 상기 작동 온도는 약 270 ℃ 내지 약 450 ℃의 범위일 수 있다. 하나의 실시태양에서, 상기 유리-밀봉 공정을 약 1000 ℃ 이상의 온도에서 수행한다. 일부 다른 실시태양에서, 상기 유리-밀봉 공정을 약 1000 ℃ 내지 약 1200 ℃ 범위에서 수행한다. 더욱이, 상기 밀봉부의 결합 강도 및 기밀성은 여러 매개변수, 예를 들어, 상기 납땜 합금의 조성, 상기 얇은 반응 층의 두께, 상기 세라믹의 조성, 및 상기 세라믹의 표면 성질에 따라 다를 수 있다.
본 발명의 일부 실시태양에 따르면, 에너지 저장 장치는 선행 실시태양들에 개시된 다수의 전기화학 전지를 포함한다. 상기 전지는 직접 또는 간접적으로, 서로 열 및/또는 전기 연통한다. 당해 분야의 통상적인 숙련가는 상기와 같은 장치의 일반적인 원리에 친숙하다.
일부 실시태양은 납땜 합금 조성물을 사용함으로써 제 1 성분부를 제 2 성분부에 접합시키기 위한 방법을 제공한다. 상기 방법은 상기 납땜 합금을 상기 제 1 성분부와 상기 제 2 성분부 사이에 도입시켜 납땜 구조물을 형성하는 단계(들)를 포함한다. (상기 합금을, 또한 하기에 개시하는 바와 같이, 예를 들어, 짝 표면 중 하나 또는 양쪽에 배치할 수 있다). 이어서 상기 납땜 구조물을 가열하여 상기 제 1 성분부와 상기 제 2 성분부 사이에 활성 납땜 밀봉부를 형성시킬 수 있다. 하나의 실시태양에서, 상기 제 1 성분부는 세라믹을 포함하고; 상기 제 2 성분부는 금속을 포함한다. 상기 납땜 합금 조성물은 구리, 니켈 및 활성 금속 원소를 포함한다. 하나 이상의 추가적인 합금 원소, 예를 들어, 크로뮴, 팔라듐, 니오븀, 몰리브데늄, 코발트, 철 및/또는 텅스텐을 추가로 가할 수도 있다. 상기 납땜 합금의 구성성분 및 그들 각각의 양(및 비율)은 상기에 개시되어 있다.
상기 납땜 합금의 일반적인 제조에서, 목적하는 합금 분말 혼합물을, 상기 구성성분들의 상업적인 금속 분말을 그들 각각의 양으로 배합(예를 들어, 혼합 및/또는 분쇄)함으로써 수득할 수 있다. 일부 실시태양에서, 상기 납땜 합금을 호일, 시트, 리본, 프리폼(preform), 또는 와이어로서 사용하거나, 또는 물 및/또는 유기 유체를 함유하는 페이스트로 제형화할 수도 있다. 일부 실시태양에서, 상기 전구체 금속 또는 금속 합금을 용융시켜 균질한 용융물을 형성시킬 수도 있으며, 그 후에 입자로 형성 및 성형시킬 수 있다. 일부의 경우에, 상기 용융된 물질을 호일, 프리폼 또는 와이어로 직접 성형시킬 수 있다. 상기 물질을 입자로 형성시키는 것은 처음에 상기 합금 용융물을 진공 내로 또는 불활성 기체 내로 분무하여 상기 납땜 합금의 예비-합금된 분말을 수득함을 포함할 수 있다. 다른 경우에, 상기 물질의 펠릿을 목적하는 입자 모양 및 크기로 분쇄할 수도 있다.
하나의 실시태양에서, 상기 납땜 합금의 층을, 납땜에 의해 접합되는 제 1 성분부 또는 제 2 성분부의 하나 이상의 표면상에 배치한다. 상기 납땜 합금의 층을, 특정한 실시태양에서, 상기 세라믹 성분부의 표면상에 배치한다. 상기 합금 층의 두께는 약 5 마이크론 내지 약 100 마이크론의 범위일 수 있다. 일부 특정한 실시태양에서, 상기 층의 두께는 약 10 마이크론 내지 약 50 마이크론의 범위이다. 상기 층을 임의의 적합한 기법에 의해, 예를 들어, 인쇄 공정 또는 다른 분배 공정에 의해 상기 접합되는 표면들 중 하나 또는 양쪽에 침착 또는 적용할 수도 있다. 일부의 경우에, 상기 호일, 와이어 또는 프리폼을 접합되는 표면들의 결합을 위해 적합하게 위치시킬 수도 있다.
일부 특정한 실시태양에서, 상기 납땜 합금의 시트 또는 호일이 바람직할 수 있다. 앞서 논의된 바와 같이, 본 발명에 개시된 납땜 합금은 연성이며 가공이 용이하다. 예를 들어, 상기 합금을 시트 또는 호일로 쉽게 압연시킬 수 있다. 상기 시트 또는 호일의 두께는 약 20 마이크론 내지 약 200 마이크론으로 다양할 수 있다.
전형적인 실시태양에서, 상기 방법은 상기 납땜 온도에서 상기 납땜 구조물을 가열하는 단계를 추가로 포함한다. 상기 납땜 구조물을 상기 납땜 온도에서 가열하는 경우, 상기 납땜 합금은 용융하며 상기 표면 위를 흐른다. 상기 가열을 조절된 분위기 하에서, 예를 들어, 초-고 순수 아르곤, 수소 및 아르곤, 초-고 순수 헬륨에서; 또는 진공 하에서 수행할 수 있다. 상기 납땜 합금의 양호한 흐름 및 습윤을 성취하기 위해서, 상기 납땜 구조물을 상기 납땜 합금의 용융 후 수 분간 상기 납땜 온도에서 유지시키며; 이 기간을 "납땜 시간"이라 칭할 수 있다. 상기 납땜 공정 동안, 상기 샘플 상에 하중을 또한 적용할 수 있다.
상기 납땜 온도 및 납땜 시간은 상기 활성 납땜 밀봉부의 질에 영향을 미칠 수 있다. 상기 납땜 온도는 일반적으로 접합되는 성분부들의 용융 온도 미만이고, 납땜 합금의 액체화 온도 초과이다. 하나의 실시태양에서, 상기 납땜 온도는 약 1 분 내지 약 30 분의 기간 동안 약 900 ℃ 내지 약 1500 ℃의 범위이다. 특정한 실시태양에서, 상기 가열을 약 5 분 내지 약 15 분 동안 약 1000 ℃ 내지 약 1300 ℃의 납땜 온도에서 수행한다.
납땜 동안, 용융물 중에 존재하는 활성 금속 원소(또는 원소들)는 분해되며, 앞서 개시된 바와 같이 세라믹 표면 및 납땜 합금의 계면에서 얇은 반응 층을 형성한다. 상기 반응성 층의 두께는 상기 세라믹과 반응하는데 이용될 수 있는 활성 금속 원소의 양 및 상기 세라믹 성분부의 표면 성질에 따라 약 0.1 마이크론 내지 약 2 마이크론의 범위일 수 있다. 전형적인 순서에서, 상기 납땜 구조물을 후속으로 실온으로 냉각시키며; 그 결과 활성 납땜이 상기 두 성분부 사이를 밀봉한다. 일부 예에서, 상기 납땜 구조물의 급속 냉각이 허용된다.
본 발명의 실시태양들 중 일부는 유리하게는 공지된 납땜 합금에 비해 부식 환경에서 화학적으로 안정하고 세라믹-금속 접합을 위해 활성 납땜 밀봉부를 형성할 수 있는 납땜 합금을 제공한다. 이들 납땜 합금은 높은 나트륨 내식성, 및 다수의 최종 용도에 허용 가능한 할라이드 내식성을 갖는다. 활성 납땜에 의한 고온 전지에 대한 세라믹-금속 밀봉부의 형성(상기 논의된 바와 같음)은 전체 전지-조립체 공정을 단순화하며, 상기 전지의 신뢰성과 성능을 개선시킨다. 본 발명은 현재 이용 가능한 방법들에 비해, 상기 전지 또는 배터리를 밀봉하기 위한 비교적 저렴하고, 간단하며, 빠른 공정에 영향력을 발휘하는 이점들을 제공한다.
실시예
하기의 실시예들은 단지 예시적일 뿐이며 특허청구된 발명의 범위에 대한 어떠한 종류의 제한도 아닌 것으로 해석해야 한다. 달리 명시하지 않는 한, 모든 성분들을 알파 아에사 인코포레이티드(Alpha Aesar, Inc.)(미국 매사추세츠주 워드 힐 소재), 시그마 알드리치(Sigma Aldrich)(미국 미주리주 세인트 루이스 소재), 스펙트럼 케미칼 엠에프지 코포레이션(Spectrum Chemical Mfg. Corp.)(미국 캘리포니아주 가데나 소재) 등과 같은 통상적인 화학물질 공급처로부터 상업적으로 입수할 수 있다.
실시예 1
4 개의 납땜 합금 조성물(샘플 1 내지 4)을 제조하였다. 각각의 납땜 샘플에 대해서, 개별적인 요소들을 표 1에 도시된 바와 같이 목적하는 조성물에 따라 칭량하였다. 이들 요소를 아크-용융시켜 각 조성물에 대한 잉곳을 제공하였다. 상기 조성물들에 대한 균질성을 보장하기 위해서, 상기 샘플들의 잉곳을 삼중-용융시켰다. 상기 3 개 샘플(샘플 1, 2 및 3)의 액체화 온도를 시차 주사 열량계(DSC)를 사용하여 측정하였다.
납땜 샘플 납땜 합금 조성물(중량 퍼센트) 액체화 온도(℃)
샘플 1 Cu-3Ni-2Ti 1109
샘플 2 Cu-10Ni-2Ti 1130
샘플 3 Cu-20Ni-2Ti 1183
샘플 4 Cu-10Pd-15Ni-2Cr-0.5Mo-2Ti 1150(계산치)
샘플 1의 잉곳을 대략 50 마이크론-두께 시트로 압연하였다. 이어서 상기 샘플 1의 시트를 접합시킬 2 개의 알파 알루미나 조각(부품)의 표면 사이에 놓았다. 이어서 상기 조립체를 약 10 분 동안 약 1200 ℃까지 가열하고, 이어서 실온으로 냉각시켜 접합부를 형성시켰다.
도 2는 상기 접합부에서 알파 알루미나(220)와 납땜 샘플 1(240) 간의 계면의 횡단면 SEM 상(200)을 도시한다. 상기 납땜-세라믹 계면에서 상기 납땜 샘플 1과 알루미나 사이에 반응 층(260)이 관찰되었으며, 이는 상기 납땜 합금과 세라믹 간의 반응, 및 활성 납땜 밀봉부의 형성을 가리킨다. X-선의 에너지 분산 분석(EDAX)에 의한 검사는 상기 반응 층(260)의 조성물이 티타늄의 금속 및 반-금속 아산화물(예를 들어, Ti2O, TiO)을 포함하고, 이는 납땜 샘플 1 중의 티타늄과 알루미나와의 반응에 의해 형성되었음을 암시하였다.
본 발명의 단지 몇몇 특징들만을 본 발명에서 예시하고 개시하였지만, 다수의 변형 및 변화들은 당해 분야의 숙련가들에 의해 행해질 것이다. 따라서, 첨부된 특허청구범위가 본 발명의 진의 내에 있는 모든 상기와 같은 변화 및 변형을 포함하고자 함을 이해할 것이다.
10 나트륨-금속 할라이드 배터리 전지
20 이온-전도성 세퍼레이터 튜브
30 전지 케이스
40 애노드 챔버
45 애노드 물질
50 캐쏘드 챔버
55 캐쏘드 물질
60 세라믹 칼라
62 칼라의 상부 부분
64 칼라의 하부 부분
70 튜브의 상단부
80 캐쏘드 전류 집전기 조립체
90 캡 구조물
100 유리 밀봉부
110 금속 고리
120 외부 금속 고리
130 내부 금속 고리
140 활성 납땜 밀봉부
150 활성 납땜 밀봉부
200 SEM 상
220 알파 알루미나
240 납땝 샘플 1
260 반응 층

Claims (10)

  1. 구리, 니켈 및 활성 금속 원소를 포함하는 납땜(braze) 합금 조성물로서,
    상기 납땜 합금 조성물의 전체 중량을 기준으로, 니켈이 약 30 중량 퍼센트 미만의 양으로 존재하고, 상기 활성 금속 원소가 약 10 중량 퍼센트 이하의 양으로 존재하는, 납땜 합금 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    약 3 중량 퍼센트 내지 약 20 중량 퍼센트의 니켈을 포함하는, 납땜 합금 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    약 1 중량 퍼센트 내지 약 3 중량 퍼센트의 활성 금속 원소를 포함하는, 납땜 합금 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 활성 금속 원소가 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐 또는 이들의 조합을 포함하는, 납땜 합금 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 활성 금속 원소가 티타늄인, 납땜 합금 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 납땜 합금이 크로뮴, 니오븀, 코발트, 철, 몰리브데늄, 텅스텐, 팔라듐 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 추가의 합금 원소를 추가로 포함하는, 납땜 합금 조성물.
  7. 구리, 니켈 및 활성 금속 원소를 포함하는 납땜 합금 조성물에 의해 서로 접합되는, 제 1 성분부 및 제 2 성분부를 포함하는 전기화학 전지로서,
    상기 납땜 합금 조성물의 전체 중량을 기준으로, 니켈이 약 30 중량 퍼센트 미만의 양으로 존재하고, 상기 활성 금속 원소가 약 10 중량 퍼센트 이하의 양으로 존재하는, 전기화학 전지.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 납땜 합금 조성물이 제 1 성분부를 제 2 성분부에 접합시키는 활성 납땜 밀봉부를 제공하는, 전기화학 전지.
  9. 제 7 항에 있어서,
    제 1 성분부가 금속을 포함하고, 제 2 성분부가 세라믹을 포함하는, 전기화학 전지.
  10. 제 7 항에 정의된 바와 같은 전기화학 전지를 다수개 포함하는 에너지 저장 장치.
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