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Verfahren zur Herstellung feinstfädiger Viskoseseide aus schwach-sauren Ammoniaksalzbadern.
Für die erfolgreiche Herstellung feinstfädiger Visksoseseide nach dem Streckspinnverfahren haben sich konzentrierte Ammonsalzlösungen als sehr geeignet gezeigt, d. h. zum direkten Erspinnen feinster Fädchen aus verhältnismässig weiten Öffnungen.
Die Bemühungen, Fädchen bis zur höchsten Feinheit zu erhalten, ergaben indessen, dass dasselbe konzentrierte Bad unter denselben Spinnbedingungen wie Temperatur, Abzugsgeschwindigkeit, Spinnstrecke, Reifegrad der Viskose, Düsenlöcher von 0'10 mm Durchmesser trotz der genau dem jeweiligen Titer, der Abzugsgeschwindigkeit und Anzahl der Düsenlöcher angepassten Zufuhr von Viskoselösung sich nicht für alle Fadenfeinheiten gleich gut bewährte.
Wohl kann man bei Anpassung der Stoffzufuhr gröbere Fäden aus mehr als nötig konzentrierten Bädern erspinnen, nicht aber gelingt es normalerweise, feinste Fädchen aus einem ungenügend konzentrierten Spinnbad zu erzeugen.
Die Verhältnisse liegen aber auch anders als beim Erspinnen verschieden feiner Fädchen in reiner Säure oder in nicht übermässig konzentrierten Bädern von Bisulfaten mit überschüssiger Säure in verhältnismässig hohem Prozentsatz.
Dort verhält sich die für eine gewisse Garnnummer (Denier) als am besten geeignet befundene Säurekonzentration zu der für eine andere Garnnummer nötigen etwa umgekehrt wie die Quadratwurzeln aus den Denierzahlen (Quadratwurzelgesetz).
Hier indessen muss auch der in neutralem Ammonsulfat enthaltenen Schwefelsäure weitgehendst Rechnung getragen werden, und zwar muss, um dasselbe Gesetz zur Errechnung der jeweils nötigen, besten Säurekonzentration benutzen zu können, etwa für 2 Teile Ammonsulfat pro Liter I Teil Schwefelsäure gerechnet und diese Säuremenge mit der übrigen frei vorhandenen Säuremenge summiert werden.
Es ist deshalb auch nötig, den Säuregehalt des Spinnbades konstant zu erhalten.
Es ist vorteilhaft, wenn auch nicht unbedingt nötig, der Ammonsalzlösung eine gewisse kleine Menge freie Schwefelsäure zuzusetzen. Man vermeidet damit in einfachster Weise, dass das beim Eintreten der alkalischen Visksose in das warme Spinnbad freiwerdende Ammoniak entweiche, sei es als solches oder als Schwefelammonium, nach Umsetzung mit den Schwefelverbindungen der Viskose.
Es unterbleibt dabei auch die sonst eintretende, lästige Bildung von Schwefeleisen.
Die schon aus weniger konzentrierten Lösungen spinnbaren gröberen Fäden sind anfangs noch wasserlöslich, besonders bei Verwendung jüngerer Viskose, während feinere Fäden mit steigender Feinheit, infolge der erforderlichen höheren Konzentration des Spinnbades wasserunlöslich sind.
Eine höhere Reife der Viskose wirkt ebenfalls in dieser Richtung.
Erstere Fäden können daher erst nach Fixierung durch Berieseln mit verdünnter Säure weiter behandelt werden, während letztere direkt mit Wasser von Salzen befreit werden können.
Aus den Berieselungs-oder Waschflüssigkeiten kann man in bekannter Weise die vom Faden aus dem Spinnbad mitgeschleppten Salze wiedergewinnen.
Beispiel I : In ein zirka 450 C warmes Bad von 145 g Ammonsulfat und 50 g Säure im Liter wird die übliche zirka 8% ige Rohviskoselösung von etwa 90 Reife (Chlorammon) aus den üblichen Düsen
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von 0.I0 mm Durchmesser in solcher Weise einlaufen lassen, dass dieselbe einer Abzugsgeschwindigkeit von 45 ni und einem Titer von 6#6 Deniers für jedes der aus den Düsenlöchern herausgezogenen Fädchen entspricht. Eine Spinnstrecke von etwa 400 mm ist zu empfehlen bei dieser Minimalkonzentration.
Die von einer geeigneten Aufwickelvorrichtung aufgenommenen Fädchen sind noch wasserlöslich, so dass man zweckmässig das Aufnahmeorgan in einer 5%igen Schwefelsäure rotieren lässt, oder die auflaufenden Fäden fortlaufend mit der 5%igen Schwefelsäure berieselt.
Wasserunlösliche Fäden von gleichem Titer erhält man schon, wenn man z. B. die Konzentration des Ammonsulfates auf I90 g pro Liter erhöht. Es genügt dann auch eine Spinnstrecke von nur 200 w.
Beispiel II :
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faden angepasst werden. Die Fädchen sind wasserunlöslich und direkt mit Wasser waschbar.
Beispiel III :
Es wird ein Bad von 600 g Ammonsulfat und 50 g Schwefelsäure im Liter verwendet ; die zufliessende Menge der gleichen Viskose kann in diesem Fall sogar auf einen Titer von 1. 2 Deniers pro Einzelfaden eingestellt werden. Die Fädchen sind auch hier direkt waschbar und von hervorragender Weichheit und Fülligkeit.