DE842998C - Verfahren zum Verspinnen von Viscose - Google Patents

Verfahren zum Verspinnen von Viscose

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DE842998C
DE842998C DEB6049D DEB0006049D DE842998C DE 842998 C DE842998 C DE 842998C DE B6049 D DEB6049 D DE B6049D DE B0006049 D DEB0006049 D DE B0006049D DE 842998 C DE842998 C DE 842998C
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DE
Germany
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viscose
spinning
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alkaline
bath
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Expired
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DEB6049D
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English (en)
Inventor
Otto Dr Eisenhut
Erich Dr Schwartz
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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    • D01F2/08Composition of the spinning solution or the bath

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

  • Verfahren zum Verspinnen von Viscose Es ist bekannt, künstliche Gebilde aus Viscose herzustellen, indem man eine weitgereifte Viscose, die eine Hottenrothzahl von weniger als 7 bei einem Cellulosegehalt von 7,5",', und einem Alkaligehalt von 7,9 ","" hat bzw. den iür die Viscoseverarbeitung niedrigsten gebräuchlichen Salzpunkt von oj bis 0,2 unterschritten hat, in Wasser oder stark verdünnte Elektrolytlösung verspinnt. Auf diese Weise hergestellte Fäden unterscheiden sich von den üblicherweise beim Verspinnen von Viscose erhaltenen Fäden dadurch, daß sie einen runden Querschnitt, matten Glanz und hohes Aufnahmevermögen für substantive Farbstoffe haben und auch sonst in ihren Eigenschaften den Kupferkunstfäden entsprechen.
  • . Es wurde nun gefunden, daß man überreife Viscose mit einer Hottenrothzahl unter 7 bzw. einer Kochsalzreife unter o,2 aus weiten Düsen im Spinntrichter besonders vorteilhaft verspinnen kann, wenn man als Koagulationsflüssigkeit alkalisch reagierende oder alkalisch gemachte Salzlösungen verwendet, deren Ionenkonzentration mindestens einer i'/',igen Natriumsulfatlösung entspricht, und die erhaltenen Gebilde in üblicher Weise durch Einwirkung von Säure in Cellulosehydrat überführt. Als Salzlösungen kommen in erster Linie Lösungen von Salzen -der Alkalimetalle in Betracht, z. B. Natriumsulfat, -chlorid, -phosphat, denen geringe Mengen Alkali zugesetzt sind oder die geringe, aus der Viscose stammende Mengen Alkali enthalten, ferner auch alkalisch reagierende Salze, z. B. Natriumcarbonat, -silicat oder -acetat. Durch Verwendung von alkalisch gehaltenen Salzlösungen läßt sich das Spinnverfahren mit sehr geringem Wasserverbrauch durchführen. Dies macht sich schon bei einer Salzlösung bemerkbar, deren lonenkonzentration einer etwa i",'"igen Natriumsulfatlösung entspricht.
  • I#ür das vorliegende Verfahren geeignete Salzlösungen sind beispielsweise 3,5 und 7" "ige Natriumsulfatlösungen. Es ist auch möglich, noch konzentriertere Lösungen zu verwenden; eine Grenze ist lediglich durch die Löslichkeit der großtechnisch in Betracht kommenden Salze in Wasser bei den Spinntemperaturen gesetzt. Wie bereits erwähnt, kann man allerdings im üblichen Spinntrichter nur bis zu einer bestimmten Konzentration des Fällbades spinnen. Bei höherer Konzentration arbeitet man in offenen Bädern von unten nach oben in einem umgekehrten Spinntrichter. Der Alkaligehalt der Fällflüssigkeit muß der Salzkonzentration und der Reife der verwendeten Viscose angepaßt werden. je höher die Konzentration des Fällbades ist, um so höher muß auch die Mindestalkalikonzentration sein. Sie läßt sich leicht daran feststellen, ob der koagulierte Faden noch verstreckbar ist. Ist die Alkalikonzentration zu klein, so ist die Koagulation im Fällbad zu stark und man erhält Fäden, die wenig naßfest und wenig dehnbar sind. Im fertigen Fadenbündel äußert sich dies in starken Schwankungen des Titers. Die obere Grenze des Alkaligehaltes für eine gegebene Salzkonzentration des Fällbades ist erreicht, wenn ein schleimiges und schlaffes Fadenbündel entsteht, dessen Einzelfäden stark zum Verkleben neigen. Das Alkalikonz-2ntrationsintervall, in dem man ein vorzüglich verstreckbares und vollständig offenes und nichtverkIebtes Faserbündel erhält, läßt einen Spielraum von etwa 0,2' " NaOH, so daß es keine Schwierigkeiten macht, die günstigsten Bedingungen konstant- einzuhalten. So liegt beispielsweise die günstigste Konzentration an Natriumhydroxyd bei der am höchsten konzentrierten, zum normalen Trichterspinnen verwendbaren Natriumsulfatlösung von etwa 12 ""Na, SO,-Gehalt etwa zwischen 1,4 und 1,7" " NaOH.
  • Das vorliegende Verfahren bietet den weiteren Vorteil, daß man auch mit hohen Abzugsgeschwindigkeiten, z. B. zwischen 15o bis 200 m/Min., arbeiten kann, ohne daß das Fadenbündel abreißt. Die Weiterverarbeitung der auf die vorstehend geschilderte Weise koagulierten Gebilde ist grundsätzlich die gleiche wie bei der Herstellung von Fäden aus überreifer Viscose mit Hilfe von Wasser oder stark verdünnten Elektrolytiösungen als Koagulationsflüssigkeit. Die zuerst erhaltenen Koagulate bestehen zu einem erheblichen Teil aus Cellulosexanthogenat, das durch Behandeln mit Säure zu Cellulosehydrat zersetzt werden muß. Dies kann in einem oder mehreren sauren Bädern, gegebenenfalls verschiedener Konzentration, geschehen. Bei Verwendung mehrerer Säurebäder kann man durch Erwärmen der letzten Bäder eine besonders gute Entschwefelung bewirken. Zwischen dem Koagulationsbad' und dem Säurebad oder den Säurebädern können weitere Bäder angeordnet werden, in denen der noch plastische Faden zusätzlich gestreckt werden kann. So kann beim Verspinnen der Viscose im Spinntrichter in einem darunter angeordneten Bad, das mit der aus dem Spinntrichter abfließenden Fällflüssigkeit beschickt ist, dadurch gestreckt werden, daß man die Fäden aus diesem Bad rascher abzieht, als sie aus dem Spinntrichter in dieses Bad eintreten. Man kann auch den Fäden eine stabile, wollartige Kräuselung erteilen, indem man sie im unteren Ende des Spinntrichters oder beim Eintritt in das darunter angeordnete Bad Stauchungen und Streckungen aussetzt.
  • Es ist zwar schon bekannt, beim Verspinnen von Viscose mit einer Hottenrothzahl unter 5 mit gewöhnlichen Düsen außer neutralen und sauren Bädern auch alkalihvdroxydhaltige Salzbäder als Fällflüssigkeit zu verwer#den. Abgesehen davon, daß damit saure, neutrale und alkalische Bäder als gleichwertig nebeneinander gestellt werden, ist die Erkenntnis, daß weitgereifte Viscose mit alkalischen Salzbädern im Spinntrichter mit weiten Düsen versponnen werden kann, neu und überraschend. Auch das Verspinnen von weitgereifter Viscose unter Benutzung von höher konzentrierten Salzbädern als Fällflüssigkeit ist bereits bekannt. Doch war man dabei stets darauf bedacht, möglichst alkalientziehende Bäder zu verwenden, die also Stoffe enthalten, die gegenüber dem Alkalihydroxyd als Säure wirken. Daraus war nicht zu entnehmen, daß sich weitgereifte Viscose bei Benutzung eines alkalisch reagierenden Fällbades aus weiten Düsen im Spinntrichter verspinnen läßt und Fäden von den besonderen, obengenannten Eigenschaften erhalten werden.
  • Durch die neue Arbeitsweise wird erheblich Salz eingespart, und es werden nichtverklebte Fäden von rundem Querschnitt erhalten, die überdies ein starkes Aufnahmevermögen für substantive Farbstoffe haben und im ganzen in ihren Eigenschaften weitgehend den Kupferkunstseidefäden gleichen. Beispiel i Eine Viscose, die 7,5"," CellulOse und 7,5""" Na OH enthält und nach Erreichen des Satzpunktes von 0,2 noch 3 Tage bei 20' gestanden hat, und deren Reife einem Salzpunkt von oj entspricht, wird in einem Spinntrichter mit einer Spinndüse mit go Loch und einem Durchmesser der Einzelöffnung von 0,3 mm in eine 3,48' Oige Natriumsulfatlösung, die o, 15 " , Natriumhydroxyd' enthält, versponnen. Die Abzugsgeschwindigkeit beträgt 50 m/Min. Die Konzentration an Natriumsulfat und Natriumhydroxyd wird dabei durch Zusatz von Wasser und Schwefelsäure zu der im Umlauf gepumpten Fällflüssigkeit aufrechterhalten.
  • Die erhaltenen Fäden sind nicht verklebt; sie lassen sich nach Verlassen des Spinntrichters verstrecken. Durch Absäuern,in einem Bad, Spülen und Trocknen erhält man Fäden von kreisrundem Querschnitt, hohem Aufnahmevermögen für substantive Farbstoffe, einer Trockenfestigkeit von 283 g/ioo den, einer Trockeiidelmung voii 12,1"", einer Naßfestigkeit von 172 g,'ioo den und einer Naßdehnung von Ähnliche 1---r"el)iiisse erh; lt man, wenn man zum Spirmen eine wäßrige 12" ige Natriumsulfatlösung h 11 mit eiiieiii Gehalt aii 1,5" " Natriumhv(Iroxyd verwendet, Beispiel 2 Eine Viscose der im Beispiel i angegebenen Zusammensetzung wird in der dort angegebenen Weise mit einer 6" "igen Natriumcliloridlösung, die 04' " Natritinili#-(Iroxvd enthält, versponnen. Die erhaltenen Fädell zeigen ähnliche Eigenschaften wie die nach Beispiel i versponnenen. Beispiel 3 In einem Spiiintrichter, der umgekehrt, wie es senst üblich ist, angeordnet ist, so daß die Fällflüssigkeit von unten nach oben flreßt, wird eine Viscose von der ini Beispiel i angegebenen Beschaffenheit mit einer Düse mit 3o Loch und einem Durchmesser der Einzelöffnung von o,5 inin bei 28' in ein Bad ans 20" " Na,SO, und ()" ., NaOH versponnen. Die Trichteri;fftiiiiig iiiiiii(let iii eiii G(#fi'iLi, das mit einern Vberlauf versehen ist, und aus dem die koagulierten Fäden in der üblichen Weise mit einer Geschwindigkeit von 5o m/Min. abgezogen werden. Nach der Zersetzung des Xanthogenats erhält man Fäden von ähnlichen Eigenschaften, wie im Beispiel i angegeben worden ist.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: , Verfahren zum Verspinnen von Viscose mit einer Hottenrothzahl unter 7 bzw. einer Kochsalzzahl unter 0,2 aus weiten Düsen im Spinntrichter mit Hilfe von Salzlösungen und Überführen der entstandenen Gebilde durch Säure in Cellulosehydrat, dadurch gekennzeichnet, daß man als Koagulationsflüssigkeit alkalisch reagierende oder alkalisch gemachte Salzlösungen verwendet, deren Ionenkonzentration mindestens einer i""igen Natriumsulfatlösung entspricht. Angezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 845654; österreichische Patentschriften Nr. 142236, 154264; deutsche Patentschrift Nr. 71o664; Götze, eKiin-tsei(le und Zellwolle«, 1940, S.42.I, Zeilen 21 bis 22.
DEB6049D 1941-12-17 1941-12-18 Verfahren zum Verspinnen von Viscose Expired DE842998C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1014283B (de) * 1954-04-02 1957-08-22 Schweizerische Viscose Verfahren zur Herstellung von Gebilden durch Verformen von Viscose in natronlaugehaltige Koagulationsbaeder

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT142236B (de) * 1933-10-11 1935-06-25 Ig Farbenindustrie Ag Verfahren zum Verspinnen von Viskose.
AT154264B (de) * 1934-11-30 1938-09-10 Ig Farbenindustrie Ag Verfahren zur Herstellung von Wollersatzfasern aus Viskose.
FR845654A (fr) * 1937-11-23 1939-08-30 Glanzstoff Ag Procédé pour préparer à partir de la viscose de la laine cellulosique ayant un caractère crêpé analogue à celui de la laine
DE710664C (de) * 1936-08-07 1941-09-18 I G Farbenindustrie Akt Ges Verfahren zur Herstellung von gekraeuselter Zellwolle aus Viscose

Patent Citations (4)

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