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Spinnbad zur Herstellung von Kunstfäden aus Viskose.
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung glänzender Fäden aus Viskose in einem Fällbade. Zu diesem Zweck werden bekanntlich zwei Arten von Bädern verwendet :
1. Bäder aus Salzlösungen, welche die Viskose zunächst als wasserlösliches Xanthat fällen, wobei die "ausgesalzene" Viskose erst nach dem Verlassen des Spinnbades in Zellulosehydrat übergeführt wird.
II. Saure Bäder, in welchen aus der Xanthatlösung unmittelbar Zellulosehydrat gefällt und daherein fester Faden gebildet wird.
Das vorliegende Verfahren verwendet Fällbäder aus Schwefelsäure, in denen Sulfate aufgelöst sind und deren Gehalt an freier Schwefelsäure ständig gross genug ist, um die Zellulose aus dem Xanthat unmittelbar in hydratisierter Form zu regenerieren, gehört also zur Gattung II. Das Verfahren zielt darauf ab, hiebei unter ständiger Aufrechterhaltung des zur unmittelbaren Gewinnung eines hydratierten Zellulosefadens erforderlichen Säuregehaltes, der mindestens 7% betragen soll, den schädlichen Einfluss. einer zu hohen Säurekonzentration auf den Faden sicher und ohne kostspielige Zusätze auszuschalten.
Es geschieht dies der Erfindung gemäss dadurch, dass durch Auflösung von zwei oder mehreren leicht löslichen Sulfaten die Konzentration der SO-Ionen derart gesteigert wird, dass das Bad auf je 3 GrammIonen H wenigstens 5 Gramm-Ionen SO enthält. Es hat sich ergeben, dass eine Viskose, die 7-8 Tage bei einer Temperatur von 160 aufbewahrt worden ist, sich am besten zur Verspinnung eignet. Eine derartige Viskose braucht zur Fällung nur geringe Mengen freier Wasserstoff-Ionen, was den Vorteil hat, dass der neu gebildete Faden beim Austritt aus der Spinndüse auf seinem weiteren Weg durch das Spinnbad nicht durch eine zu grosse Säurekonzentration geschädigt wird.
Wenn jedoch die Viskose, um genügend dünnflüssig zu sein, viel freie Natronlauge enthält, so würde bald eine alkalische Reaktion des Spinnbades eintreten. Ein gutes Spinnbad muss also eine geringe Konzentration der WasserstoffIonen aufweisen, diese Konzentration muss aber konstant bleiben und sich daher in dem Masse, wie eine Neutralisation durch die Hydroxyl-Ionen der Viskose eintritt, von selbst erneuern. Dieser Erfolg lässt sich auf verschiedenen Wegen erzielen, beispielsweise dadurch, dass man eine schwache Säure in einem Lösungsmittel löst, in dem eine starke Dissoziation eintritt, z.
B. in Wasser, oder indem man eine starke Säure in einer organischen wenig ionisierend wirkenden Flüssigkeit löst, oder endlich, indem man einestarke Säure in einem gut ionisierenden Mittel löst und die Ionisierung der Säure zurückdrängt, gemäss- der bekannten Gleichgewichtsformel, die z. B. für Schwefelsäure HSO 2H-SO ist. Um die
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gefügt werden oder mit andern Worten, es muss ein Stoff zugesetzt werden, der in einer wässerigen Flüssigkeit eine reichliche Menge von SOi-Ionen ergibt, d. h. ein schwefelsaures Salz. Diese Möglichkeit wird indes durch die beschränkte Löslichkeit dieser Salze ausgeschlossen. So ergibt z.
B. ein Spinnbad, das Na2SO4 neben H2SO4 enthält, auch bei dem Ausgehen von Rohviskose des erwähnten Reifegrades einen matten schwachen Faden ; um die Ionisierung der Säure genügend zurückzudrängen, müsste der Gehalt an Natriumsulfat über die Menge erhöht werden, die in Lösung geht. Wird aber noch mindestens ein zweites leicht lösliches Sulfat, in das Bad eingeführt, so kann die Konzentration der SO4-Ionen ohne weiteres so weit gesteigert werden, dass das Bad auf je 3 Gramm-Ionen H mindestens 5 Gramm-Ionen S04 enthält, ein Verhältnis, dessen Schaffung durch die Verwendung mehrerer leicht löslicher Sulfate in Säure-Salz-Bädern der Gattung II nie angestrebt worden ist, weil es an der Erkenntnis gemangelt hat, dass der Faden hiedurch unter ständiger Erhaltung der zur Fällung als Zellulosehydrat erforderlichen.
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Azidität vor der schädlichen Beeinflussung durch so hohe Säurekonzentrationen ohne anderweitige Zusätze geschützt werden kann. -'Auch im Verhältnis zur österr. Patentschrift Nr. 63635liègt ein wesent- licher Fortschritt vor, da gemäss der vorliegenden Erfindung ein höherer Salzgehalt und dazu bei niedrigerer Temperatur zu erreichen ist. Dazu kommt noch, dass bei Auflösung von zwei oder mehreren Sulfaten im Bade das lästige Auskristallisieren der Salze auf der Oberfläche des Fadens und das Auswaschen vermieden wird.
Eine vorteilhafte Zusammensetzung eines Spinnbades gemäss der Erfindung für eine Viskose des oben angegebenen Reifegrades zeigt das folgende Beispiel :
16 Teile Na, SO, 30 Teile MgSO4 7 aq
9 Teile Hs S04 45 Teile Wasser.
Die Salze können jedoch durch andere gut lösliche Sulfate ersetzt werden.