DE710373C

DE710373C - Verfahren zur Regenerierung von Ammoniumsulfat und Natriumsulfat enthaltenden Viskosespinnbaedern

Info

Publication number: DE710373C
Application number: DEI57686D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Demus
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-04-13
Filing date: 1937-04-14
Publication date: 1941-09-11

Description

Verfahren zur Regenerierung von Ammoniumsulfat und Natriumsulfat enthaltenden Viskosespinnbädern Bei der Herstellung von Wollersatzfasern: aus Viskose ist vorgeschlagen worden, die Viskose zunächst zu Cellulosexanthogenatfäden zu verspinnen, die dann vor der Zersetzung zu Cellulosehydrat ,einer besonderen mechanischen oder chemischen Vorbehancllung unterworfen werden.
Zur Herstellung der Cellulosexanthogenatfäden werden hierbei häufig natriumsulfat-und ammoniumsulfathaltige Bäder henutzt, die durch laufende Zugabe ganz kleiner Mengen Schwefelsäure ,entweder neutral oder ganz schwach sauer gehalten werden müssen, um einem Ammoniakverlust der Bäder entgegenzuarbeiten.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist die Regenerierung von Ammoniumsulfat und Natriumsulfat enthaltenden Viskosespinnbädern bzw. die Einstellung der zur Herstellung von Cellulosexanthogenatfäden benutzten, neutral gestellten ammoniumsulfat- und natriumsulfathaltigen Bäder auf ihren ursprünglichen Salzgehalt.
Beim Einspinnen der alkalischen Viskose in die Bäder nach der oben angedeuteten Arbeitsweise wird die. Gesamtmenge des vorhandenen Natriumsulfats laufend erhöht, aber der Prozentgehalt des Bades an Salzen überhaupt dauernd durch die großen Mengen Wasser, die als Bestandteil der Viskose in das Bad gelangen, erniedrigt. Die dauernd im Kreislauf umlaufenden Bäder werden also nach der Benutzung einen zu geringen Gehalt an Salzen haben, wobei der Gehalt an Ammoniumsulfat wesentlich stärker fällt als der Gehalt an Natriumsulfat. Nach der Erfindung soll zur Regenerierung der neutral gestellten Ammoniumsulfat-Natriumsulfat-Bäder in folgender Weise verfahren werden: Ein gewisser Teil des anfallenden benutzten Koagulationsbades wird abgetrennt, wenn P, rli-n arfnrrlt-rlirhprn G Phalt an Natrinm- Sulfat und Ammoniumsulfat nicht mehr hat, und daraus nach Neutralisierung das gesamte Salz durch Eindampfen gewonnen. Das Bad kann entweder in kontinuierlich arbeitenden:. Eindampfvorrichtungenkonzentriert und :das Konzentrat vom sich ausscheidenden Salzlz@:f; freit werden, oder das Bad kann vollständig zur Trockene eingedampft werden. Die in mehreren Chargen gewonnenen Salze werden gemischt, so da.ß eine einheitliche Salzmischung vorliegt, die Ammoniumsulfat und Natriumsulfat in ungefähr dem Verhältnis enthält, in dem sie sich im Koagulationsbad befinden. Das gewonnene feste Salz wird nun mit einer gewissen Menge an bereits benutztem, salzärmer gewordenem Koagulatiansbad verrührt und nach Sättigung der Lösung vom Ungelösten abgetrennt. Die Menge des zum Lösen benutzten Bades hängt von dem Gesamtgehalt des Salzgemisches an Ammoniumsulfat ab. Bei diesem Lösevorgang ist fast nur Ammoniumsulfat aus dem Salzgemisch herausgelöst worden, während der größte Teil des Natriumsulfats ungelöst zurückbleibt. Die entstehende konzentrierte Salzlösung wird zum Auffrischen der durch den Spinnvorgang salzärmer gewordenen Bäder benutzt, was durch genau berechneten kontinuierlichen Zusatz geschehen kann. Wird die Konzentration an Ammoniumsulfat und Natriumsulfat in den Spinnbädern dem bei obigem Lösevorgang des Salzgemisches gewonnenen Gehaltan Ammoniumsulfat und Natriumsulfat angepaßt, z. B. auf i 50,'o Ammoniumsulfat und 12,3% Natriumsulfat eingestellt, so wird eine Konstanthaltung der Fällbadkonzentration durch den. Zusatz der konzentrierten Salzlösung ohne weiteres erreicht.
IDie dargestellte Arbeitsweise wird durch das nachfolgende Beispiel :erläutert: 273 kg Salzgemisch. aus .eingedampftem Koagulationsbad (bestehend aus i 5o kg Ammoniumsulfat und 123 kg Natriumsulfat, die aus i ooo 1. Spinnstoff gewonnen wurden) werden mit 750 1 eines benutzten Fallbades bei i o' verrührt. Nach Sättigung der Lösung mit Salz entsteht :eine Salzlösung, die 23,5% Ammoniumsulfat und i2,6% Natriumsulfat enthält und ungefähr 1401,-g Salz aus dem Salzgemisch aufgenommen hat.
Wird eine Lösetemperatur von 20° eingehalten, so :enthält die Lösung etwas mehr Natriumsulfat, während der Ammoniumsulfatgehalt nicht mehr steigt. Die gesättigte Lösung enthält dann 23,50j16 Ammoniumsulfat und 14,30;o Natriumsulfat. Durch entsprechende Wahl der Temperatur kann man somit den Natriumsulfatgelialt der Lösungen nach Wunsch beeinflussen.
Es.hat sich gezeigt, daß die Arbeitsweise iieciVAr- Erfindung die denkbar wirtschaft-..@frh"ste, ü;t, insbesondere den geringsten Aufx`tid Fan. : Kalorien bei der Konzentration der . Bäder und der Lösung der Salze erfordert. Gleichzeitig gestattet das Verfahren, den Verlust an wertvollem Ammoniumsulfat so @ ering wie möglich zu halten.
Es ist zwar bekannt, die aus den Spinnbädern für Viskosekunstfasern gewonnenen Salze durch Eindampfen wiederzugewinnen und den zu verdünnt gewordenen Spinnbädern in solcher Menge zuzusetzen, daß die Bäder den gewünschten Salzgehalt wiedererbalten.
Aber die Anwesenheit von mehreren. verschieden löslichen Salzen im Spinnbad erschwert die Einstellung des richtigen Verhältnisses der Badbestandteile zueinander, weil sich in dem schwefelsauren Fällbad ständig Natriumsulfat .aus der Natronlauge der Viskose bildet.
Die im vorstehenden beschriebene Arbeitsweise gestattet eine einfache und wärmewirtschaftlich günstige Einstellung von Bädern, die Natriumsulfat und Ammoniumsulfat nebeneinander enthalten. Die. Einzelmerkmale des beschriebenen Kombinationsverfahrens sind zwar an sich bekannt, aber in seiner Gesamtheit ist das vorliegende Verfahren bisher noch nicht vorgeschlagen worden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Regenerierung von Ammoniumsulfat und Natriumsulfat enthaltenden Viskosespinnbädern, die aus einer Lösung von Ammoniumsulfat ;und Natriumsulfat in Wasser bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß aus einem Teil der beim Spinnprozeß anfallenden B.admenge die Salze durch Eindampfen wiedergewonnen werden und ein zweiter Teil des benutzten Spinnbades mit der gewonnenen Salzmischung verrührt wird, bis es an Salz gesättigt ist, worauf der Rest des im Kreislauf umlaufenden Koagiulations:bades durch kontinuierlichen Zusatz der gewonnenen gesättigten Salzlösung auf den erforderlichen Gehalt an Natriumsulfat und Ammoniumsulfat eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaugen des Salzgemisches bei niedriger Temperatur, z. B. bei Raumtemperatur, durchgeführt wird.