DE495146C - Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff durch Aufschluss von Holz mittels waessriger schwefliger Saeure unter Zusatz von Ammoniak - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff durch Aufschluss von Holz mittels waessriger schwefliger Saeure unter Zusatz von AmmoniakInfo
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- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
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- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/04—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides
- D21C3/06—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides sulfur dioxide; sulfurous acid; bisulfites sulfites
- D21C3/14—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides sulfur dioxide; sulfurous acid; bisulfites sulfites ammonium bisulfite
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- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Description
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Holz und andere verholzte Stoffe, ζ. Β. Lignocellulose,
durch Erhitzen mit wäßriger schwefliger Säure unter Druck aufzuschließen.
Bei der Ausübung dieses Verfahrens hat es sich gezeigt, daß die erhaltene Cellulose
eine unschöne Färbung aufweist. Der Grund liegt in dem Schwefelsäuregehalt der Kochlaüge,
während das Verfahren mit einer schwefelsäurefreien Lösung von schwefliger Säure sehr glatt ausgeübt werden kann. Die
hergestellte Cellulose war jedoch nicht ganz frei von Lignonstoffen, deren nicht abgesättigte
Carbonyl-, Aldehyd- und Ketongruppen
die spätere Verfärbung des Zellstoffes und der Ablauge hervorrufen dürften. Infolgedessen
werden erfindungsgemäß Hilfsstoffe verwendet, welche"'mit diesen Gruppen leicht
reagieren, und zwar Ammoniak in sehr geringen Mengen, mit dem Ergebnis, daß sowohl
die Ausbeute vergrößert als auch die Erzeugnisse verbessert werden.
Zwar sind Verfahren bekannt, bei welchen Holzstoff mit schwefliger Säure gemeinsam
mit Ammoniak behandelt wird; diese Verfahren arbeiten jedoch entweder mit neutralem
Ammonsulfit oder mit gemischten Bisulfitlösungen, die durch Einleiten genügender
Mengen von schwefliger Säure in ein Gemisch von Natronlauge und Ammoniak bis zur schwach sauren Reaktion hergestellt werden.
Hier ist teils gar keine freie schweflige Säure, teils nur in sehr unwesentlichem Mengenverhältnis in der Aufschließungslauge,
welche aus einem Gemisch von Sulfiten und Bisulfiten des Ammoniaks und des Natriums
nebst etwas schwefliger Säure besteht. In den beiden Fällen sind für das Aufschließen
sehr hohe Temperaturen erforderlich.
Das vorliegende Verfahren verwendet ebenfalls ein Gemisch von schwefliger Säure mit
Ammoniak (als solches oder in Form von Sulfit oder Carbonat) für die Behandlung von Holz oder Lignocellulose. Der Unterschied
von dem bekannten Verfahren besteht aber darin, daß dieJVTenge des Ammoniaks .im
Verhältnis zu derjenigen der schwefligen Säure 'derart gering ist, daß die, Flüssigkeit
hauptsächlich aus freier schwefliger Säure besteht, so daß eigentlich der Aufschluß in ahnlicher
Weise vor sich geht, als wenn schweflige Säure allein benutzt worden wäre, wobei
jedoch das Ammoniak die allmählich abgebauten Aldehyd-, Keton- und Carbonylgruppen
sofort bindet und umkehrbare Reaktionen sowie Kondensationen verhindert. Die nach
vorliegendem Verfahren hergestellten Produkte ähneln in der Tat denjenigen, die man
mit Schwefligsäure allein erzeugen kann, jedoch mit vergrößerter Ausbeute und verbes-
serter Güte. Bekanntlich unterscheiden sich die mittels schwefliger Säure aufgeschlossenen
Zellstoffe wesentlich und vorteilhaft von denen nach dem Bisulfitverfahren. Das vorliegende Verfahren verwendet Ammoniak
in eiiner Menge von 0,1 bis 0,5 °/0 MH3
der Lauge. Die Anwendung des Verfahrens bedingt veränderliche Arbeitsweise, je nach
der Beschaffenheit des Zellstoffes oder den örtlichen Verhältnissen. Bei einer Ausführungsform
beträgt der Gehalt an schwefliger Säure in der Lauge 6 bis 7 %. Der Gehalt
an Ammoniak oder dessen Äquivalent kann bis 0,25 °/0 NH3, berechnet auf das Gewicht
der'Lauge, 'betragen. Bei Fichtenholz kann 0,1 bis 0,5 % als wirtschaftliche Grenze benutzt
werfen. In bezug auf die Temperatur und Kochzeit gestattet die höhere Grenze dee
Ammoniaks eine Ersparnis mit höherer Ausbeute von Cellulose bei höherer Temperatur
und geringerer Dauer.
Das Holz wird in üblicher Weise wie für das Bisulfitverfahren vorbehandelt. Es wird
in einen zementbekleideten Kocher eingelegt, der dem Druck und dem Angriff durch
schweflige Säure widersteht. Die wäßrige schweflige Säure wird erhalten durch Sättigung
von Wasser mit Schwefeldioxyd bei gewöhnlicher Temperatur unter solchem Druck
wie zur Herstellung einer Lösung von 7 °/o nötig ist. Zu dieser Lösung wird eine starke
wäßrige Ammoniaklösung in solchem Verhältnis zugefügt, daß die fertige Flüssigkeit
0,25 % ihres Gewichtes von NH3 enthält. Die Flüssigkeit wird in den Kocher im Verhältnis
von sechs Gewidhtsteilen zu einem Gewichtsteil Holz eingepumpt, der Kocher geschlossen
und auf ioo° C während 4 Stunden durch Dampf erhitzt, der so eingeführt wird,
daß er die Ladung gut durchrührt. Nachdem die Ladung bei ioo° C 2 Stunden gehalten
wurde, wird die Temperatur auf 1100C
innerhalb einer Stunde erhöht und das Kodien bei dieser Temperatur während 15 bis
18 Stunden fortgesetzt. Der Überschuß von Schwefeldioxyd wird nunmehr abgeblasen und
zur Verstärkung der Schwefligsäurelösung benutzt. Das gewaschene Erzeugnis ist leicht
bleichbar und wird erhalten in einer Ausbeute von 51 */o voln Holzgeiwiicht im Vergleich zu
47 °/0 bei dem bekannten Verfahren.
B e i s ρ i e 1 2 „
Die allgemeinen Verhältnisse sind dieselben wie bei Beispiel I, während das Gewicht von
NH3 o,5 °/0 der Lauge ist. Die Temperatur
wird zunächst auf ioo° C innerhalb 4 Stunden erhöht und hierbei 3 Stunden gehalten.
Sie wird dann auf 115° C erhöht und 13 bis
15 Stunden aufrechterhalten. Die Stoffausbeute ist höher als im Beispiel 1 und erreicht
53 °/0 des Holzgewichtes.
Claims (2)
- Patentansprüche:i. Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff durch Aufschluß von Holz mittels wäßriger schwefliger Säure unter Zusatz von Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Ammoniaks ungefähr 0,5 °/0 vom Gewicht der Lauge bzw. 8% der darin enthaltenen Schwefligsäure beträgt, so daß die Aufschlußlauge hauptsächlich aus freier schwefliger Säure besteht und der Aufschluß demzufolge nicht dem Aufschluß durch Bisulfite entspricht.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschließung des Holzes bei einer Temperatur zwischen •100 bis 115° C geführt wird.
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