DE746873C - Verfahren zur Herstellung eines zur chemischen Weiterverarbeitung geeigneten Zellstoffes nach dem Sulfitverfahren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines zur chemischen Weiterverarbeitung geeigneten Zellstoffes nach dem Sulfitverfahren Es ist bekannt, cellulosehaltige, pflanzliche Rohstoffe alleer Art, beispielsweise Holzhackschnitzel oder Strohhäcksel, zwecks Entfernung der Pentosane einer Vorbehandlung mit Mineralsäure bei normalem oder erhöhtem Druck zu unterwarfen und das säurevorbehandelte Material unter Anwendung eines normalen Sulfitaufschlusses zu Zellstoff zu vorarbeiten. Bei dieser Arbeitsweise wird jedoch ein für die chemische Weiterverarbeitung ungeeigneter, schlecht aufgeschlossener Stoff erhalten. Die Erfindung betrifft ein Sulfitaufschlußverfahren, das es gestattet, gleichzeitig neben der Gewinnung eines für die chemische Weiterv erarbieitung, ins.besondure die Kunstfasererzeugung, geeigneten Zellstoffes von hohenm Alphagehalt, aus den bei der Säurevorbeh:andlung herausgelösten Pentasanen Zucker und Hofe in besonders hoher Ausbeute zu. gewinnen. Das Verfahren besteht darin, daß der cellulosehaltige Rohstoff unter erhöhtem Druck mit unb pufferter, wäßriger S 0.-Lösung gekocht und im Verlauf des Kochprozesses die für den Zellstoffaufschluß notwendige Base zugegeben wird. Es wird also so vorgegangen, daß nach Vorliegen der Zuckerlösung in gewünscht hoher Konzentration ohne Ablassen derselben. die zum restlichen Zell,äto,ffaufschluß notwendig Basenmenge in den Kocher hineingedrückt wird.
• 1 an kann auch so vorgehen, daß man der ungepufferten S O.,-Lösung im Verlauf des Kochprozesses lzontinuierlicb Base zusetzt, und zwar in dem Maße, als. notwendig ist, um gebildete Ligninsulfonsäune abzubinden. Dies ist deswegen zweckmäßig, da bei Nichtabbindung der Sulfonsäure Schwarzkochung durch KOndensatio-n entstehen kann. Diese Arbeitsweise ergibt eine wesentliche Verkürzung der Aufschlußzeit gegenüber dem bekannten Aufschluß mit von vornherein gepufferter S O_-Lösung, d. h. gegenüber dem üblichen Sulfitaufschluß.
• In der Patentschrift 469372, ist ein Verfahr°n zur Herstellung von reinem Zellstoff unter gleichzeitiger iUutzbarmachung der Ablaugen als Düngemittel beschrieben, das darin beisteht, daß der cellulosehaltige Rohstoff ein- oder mehrfach. in beliebiger Reihenfolge mit schwefliger Säure und Basen, wie Ammoniak, oder _Mkalien behandelt wird. Bei dem hokannten Verfahren eirfolgt zum Unterschied von dem Verfahren der Erfindung eine Behandlung mit S 0.-Gas und n.iclit mit wäßriger SO.,-Lösung. Es wird auch keine Base im Verlauf der SO..-Behandlung "einged,rücl~t, sondern nach Einwirkung des S 0.,-Gas"--s wird in einem getrennten Arbeitsgang Ammoniak oder Alkali in den Kocher eingeführt. Das Verfahren bezweckt, die düngeschädlichen Stoffe, wie Harze und Gerbstoffe, aus der Ablauge möglichst auszuscheiden.
• Das Verfahren der Erfindung kann für die Gewinnung von Zellstoff aus ce"llulosehaltigen Rohstoffen aller Art benutzt worden. Beispielsweise können als g,-eign°te pflanzliche Rohstoffe Fichtenholz, Buchenholz, Kiefernholz und Einjahrespflanzen oder Bestandteile von Einjahrespflanzen, wie Strohhäcksel, Kariöffelkraut, Schilf oder Gräser, benutzt werden. Die Base, z. B. :\ atronlauge. oder Ammoniak, kann als solche oder auch in Form von Sulfiten oder Bisulfiten in den Kocher eingeführt werden.
• Beispiel i ,loo kg absolut trockenen Buchenholzes «-erden mit i2oo 1 schwefliger Säure von 5,3'/o S OZ-Gehalt in 2 Stunden im Autoklav auf 12o° erhitzt und i Stunde auf dieser Temperatur belassen. Sodann wird 11/.s Stunden auf die Höchsttemperatur von 135° angeheizt. Während der ganzen Dauer des Kochprozesses werden ioo 1 8,5%ige Natronlauge, gleichmäßig auf die gesamte Kochzeit aufgeteilt, in den Autoklav gedrückt. Der Aufschluß ist. nach 6 Stunden beendet. Man erhält einen für die, Visko-seherstellung sehr geeigrneten Zellistoft in einer Ausbeute von q.10/0. Aufschlußgrad des Zellstoffes 23° Johnson-Nöll, Kupf-erviskos.ität 28 ep., Alphacellulosegehalt 9o,8 %, Holzgummigehalt 2,10/0. Die Ablauge, enthält 7,3% reduzierende Zucker. Beispiele 30o kg absolut trockenes Fichtenholz werden mit i2oo 1 Calcium-Bisulfit-Lösung von .1 bis 5 % S 02-Gehalt und einem Ca 0-Gehalt von 0,.1% in 2 bis d. Stunden auf 120° unter Druck erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten, bis der Kalk nahezu verbraucht ist (Feststellung nach der Nlitscherlichprohe). In dieser Zeit erfolgt die wesentliche Zuckerauslösung. Unter Steigerung der Temperatur auf 125" sowie während der Fertigkochung bei dieser Temperatur wird Base in Form von Ammoniak, Ammonsulfit oder Ammoniumbisulfit in der Menge zugeführt als notwendig ist, die gebildete Lignos:ulfonsäure abzubinden. Die Mitscherlichprobe muß noch eine geringe Kalkfällung ergeben. Die Dauer der Kochurig beträgt 12 Stunden. Man erhält gegenüber der normalen Zellstoffkochung einen Kunistseidenzellstoff von 9o bis 9i % Cellulose und 2,5 bis 3% Holzgummi. Die Zuckerauslösung beträgt 230110 auf atro Holz berechnet.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines zur chemischen Weiterverarbeitung geeigneten Zellstoffes nach dem Sulfitverfahren, dadurch gekennzzichnet, daß der cellulosehaltigeRollstoff mit ungepufferter, schwefliger Säure behandelt und im Verlauf des Kochprolzesses die für den Zellstoffaufschluß notwendige Basenmenge zugegeben wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß die Basenzugabe fortlaufend in der Menge erfolgt, die notwendig ist, um die gebildete Ligninsulfonsäure abzubinden. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden: Deutsche Patentschrift Nr. 469 37z.