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Verfahren zum Aufschliessen von Pflanzenfaserstoffen.
Durch die österr. Patentschrift Nr. 151019 ist ein Verfahren zum Aufschliessen von Holz bekannt geworden, demzufolge dieses nach Einbringen in ein Druckgefäss mit oder ohne Zuhilfenahme einer
Evakuierung mit einer schwachen Salpetersäure von mindestens 4. Vol.-% überschichtet wird, wobei eine Anfangstemperatur von höchstens 600 herrschen soll. Nach Verschliessen des Gefässes wird unter ständigem Umpumpen der Säure die Temperatur während einiger Stunden auf 70-900 gesteigert und der sich bildende Überdruck unter etwaigem Abblasen bis zur Reaktionsbeendigung auf einer
Höhe von mehreren Atmosphären gehalten. Auf diese einstufige Arbeitsweise folgt die beim Salpeter- säureaufschluss übliche alkalische Nachbehandlung und Auswaschung.
Das Verfahren zeichnet sich infolge seines sparsamen Verbrauchs an Salpetersäure durch besondere Wirtschaftlichkeit aus.
Es wurde nun gefunden, dass man unter noch wirtschaftlicherem Verbrauch an Salpetersäure arbeiten und infolge der Verwendung grösserer Hackschnitzel bei geringerem Splitteranfall bessere
Ausbeuten an Cellulose erhalten kann, wenn man sich folgender zweistufiger Arbeitsweise bedient.
Das Verfahren ist bei den verschiedensten Pflanzenfaserstoffen, wie Holz, Stroh, Gräsern usw. anwendbar ; es soll hier an der Behandlung von Holz im einzelnen beschrieben werden.
Das in Form von Hackspänen in ein säurefestes Druckgefäss eingebrachte Holz wird nach Evaku- ieren des Kessels mit einem Überschuss der zum Aufschliessen notwendigen Menge einer 10-15 Vol.- % igen Salpetersäure überschichtet. Nach Einführung der gesamten Salpetersäure wird durch Ein- leiten von Druckluft oder nach Aufheben des Vakuums durch den bei der Reaktion sich bildenden
Druck ein Überdruck von mehreren, etwa 5 Atm., herbeigeführt. Hiebei dringt die Säure energisch in das Holz ein.
Während anfangs durch entsprechende Temperierung der Säure eine Temperatur von 30-40 C eingehalten wird, lässt man diese alsbald unter Ausnutzung der Reaktionswärme inner- halb weniger Stunden langsam auf etwa 40-50'steigen, wobei man durch entsprechendes Abblasen der sich bildenden Kohlensäure den gleichen Druck in der ersten Phase aufrechterhält. Das Holz ist nunmehr mit der für den Aufschluss notwendigen Menge Salpetersäure innig durchtränkt und der Auf- schluss ist, wie die Reaktionswärme zeigt, bereits eingeleitet.
Jetzt wird die nicht von den Holzspänen aufgenommene Säure-die nach Auffrischung sofort wieder für den nächsten Aufschluss verwendet werden kann-abgelassen und soviel heisses Wasser von etwa 80-850 eingeführt, dass sich eine Tem- peratur von ungefähr 70 im Aufschlussgefäss einstellt. Im Verlaufe von 6-8 Stunden wird die Tem- peratur stufenweise bis auf etwa 90-95 C gesteigert. In dieser zweiten Phase geht der eigentliche
Aufschluss vor sich. Will man einen mittel-bis hochviskosen Stoff gewinnen, so werden in diesem Stadium des Verfahrens die sich bildenden Gase restlos abgeblasen, so dass kein Druck im Kessel herrscht.
Bei der Herstellung tief-bis mittelviskoser Stoffe wird auch in der zweiten Phase ein Überdruck aufrecht- erhalten, dessen Höhe sich nach der verlangten Viskosität des Stoffes richtet.
Hierauf wird das schwach salpetersaure Wasser abgelassen und die Holzmasse durch eine Waschung mit heissem Wasser oder heisser Ablauge möglichst vollständig von der anhaftenden Säure befreit.
Durch die übliche Nachbehandlung mit einer schwachen Natronlauge in der Wärme werden die oxy- dierten Ligninanteile herausgelöst. Die Schnitzel werden dann laugenfrei gewaschen und liegen nun in leicht defibrierbarer Form vor, die eine Weiterverarbeitung zu reiner Cellulose gestattet.
Der Salpetersäureverbrauch kann durch die Imprägnierungsweise in der ersten Stufe des Verfahrens auf die für den Aufschluss notwendige Mindestmenge beschränkt werden.
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Beispiel : Ein mit 100 kg lufttrockenen Buchenholzhackspänen beschicktes, säurebeständiges Druckgefäss aus Kruppschem Edelstahl wird 30 Minuten lang auf etwa 60 mm evakuiert und dann mit 300l einer 13 Vol.-% igen Salpetersäure beschickt. Ist die gesamte Säure zugegeben, so wird durch Einleiten von Druckluft das Vakuum aufgehoben und gleichzeitig ein Überdruck von etwa 5 Atm. hergestellt.
Die Temperatur der eingeführten Säure wird so bemessen, dass nach dem Beschicken im Aufschlussgefäss eine Anfangstemperatur von etwa 350 herrscht. Innerhalb 3 Stunden wird die Temperatur unter Ausnutzung der sich bildenden Reaktionswärme und unter ständigem Umpumpen der Säure gleichmässig bis auf 450 gesteigert. Dabei wird durch Abblasen von Kohlensäure der Druck im Kessel ständig auf der Höhe von etwa 5 Atm. gehalten. Das Holz ist nunmehr mit der für den Aufschluss nötigen Menge Salpetersäure vollkommen getränkt, so dass die überschüssige Säure abgelassen werden kann.
Alsdann werden 170 l Wasser von 850 zugegeben, wodurch sich im Kocher eine Anfangstemperatur von 700 einstellt. Diese wird im Verlaufe von etwa 7 Stunden, gegebenenfalls unter Zuführung von Wärme, stufenweise bis auf 900 gesteigert, wobei der sich bildende Druck dauernd abgelassen wird, so dass der sich jetzt vollziehende eigentliche Aufschluss des Holzes ohne Druck von statten geht.
Das schwach salpetersaure Wasser (etwa 0. 7 Vol. -% HNOa) wird jetzt entfernt und das Holz durch eine Waschung mit heissem Wasser oder heisser Ablauge soweit wie möglich von anhaftenden Säureresten befreit. Es schliesst sich alsdann eine übliche Nachbehandlung mit einer 3 Vol. % igen Natronlauge an, die bei 800 etwa 2 Stunden lang durchgeführt wird ; durch sie werden die oxydierten Ligninanteile herausgelöst. Man wäscht die Schnitzel laugenfrei, worauf sie in einer defibrierbaren, für eine Weiterverarbeitung auf reine, hochviskose Cellulose geeigneten Form vorliegen.
Zur Gewinnung einer tief-bis mittelviskosen Cellulose wird auch nach dem Zugeben des heissen Wassers, also in der zweiten Phase, ein Überdruck von einer oder mehreren Atmosphären aufrechterhalten. Die Nachbehandlung bleibt die gleiche.
Es ist bereits bekannt, Pflanzenfaserstoffe mit verdünnter Salpetersäure zu durchtränken, bei gewöhnlichem Druck und. bei Temperaturen unter 600 stehen zu lassen und dann durch Nachbehandlung mit Wasser in der Wärme den Aufschluss zu Ende zu führen. Ferner wurde auch vorgeschlagen, den Salpetersäureaufschluss von Holz im Druckkessel in einem Einstufenverfahren durchzuführen.
Abgesehen davon, dass nach dem Zweistufenverfahren gemäss der vorliegenden Erfindung eine wesentliche Abkürzung der Aufschlusszeit und damit eine bessere Ausnutzung der Apparatur erzielt wird, tritt selbst bei Verwendung gröberer Holzschnitzel ein geringerer Anfall von unverwertbaren Stoffen bei gleichzeitiger Ersparnis an Salpetersäure ein unter Bildung eines besonders hochwertigen Zellstoffs.