DE714149C - Verfahren zum Entwaessern von Alkalilauge enthaltender Cellulose - Google Patents
Verfahren zum Entwaessern von Alkalilauge enthaltender CelluloseInfo
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Description
- Verfahren zum Entwässern von Alkahlauge enthaltender Cellulose Für verschiedene Umsetzungen der Alkalicellulose, z. B. für Verätherungen, kann es wünschenswert sein. die in der Alkalicellulose vorhandene Wassermenge unter die durch die Verwendung der üblichen, z: B. 2o% igen, Mereerisierungslauge bedingte herunterzusetzen, wodurch natürlich die Alkalikonzentration entsprechend steigt; dies geschieht durch einen Entwässerungsvorgang. In anderen Fällen kann man bei der Tränkung der Callulose mit Alkalilauge von einer Lauge ausgehen, deren Konzentration unterhalb der der üblichen Mercerisierungslauge liegt, und bringt die Lauge erst in einem anschließendenEntwässerungsvorgang auf die gewünschte Konzentration.
- Diese Entwässerung wird nach zwei Verfahren durchgeführt. Nach dem ersten wird mit Alkali getränkte Cellulose bzw. Alkalicellulose durch langsames Trocknen im Vakuum entwässert, während nach dem zweiten Verfahren das Wasser mit Hilfsfliissigkeit,en, wie Benzol, .azeotrop abdestilliert wird. Das erste Verfahren ist mit dem Nachteil verbunden, daßa die Verdunstung des Wassers im Vakuum sehr viel Zeit in Anspruch nimmt, wodurch eine vielfach nicht erwünschte Alterung (Abbau der Alkalicellulose) eintritt. Der wesentliche Nachteil des zweiten Verfahrens liegt in der durch die azeotrope Destillation des Wassers bedingten höheren Temperatur der Entwässerung. So muß bei -der Verwendung von Benzol als, azeotropes Hilfsmittel die Alkalicellulose auf mindestens 69°, :dem Siedepunkt des azeatropen Gemisches Benzol--Wasser, erwärmt werden. Der schon bei denn ersten Verfahren erwähnte Abbau der Cellulose wird durch diese Temperaturerhöhung noch beträchtlich gesteigert.
- Es wurde nun gefunden, daß man Alkalicellulose unter Vermeidung des Abbaus d@-durch entwässern kann, daß man dieAlkal-icellulose mit einem Lösungsmittel behandelt, das Wasser leicht löst bzw. mit Wasser mischbar ist, Alkalihy droxyd aber nicht löst.
- Als geeignete Lösungsmittel kommen in erster Linie wasserlösliche Ketone, insbesondere Aceton. ferner 3thylmethylketon, in Frage. Man kann aber .auch nicht keto-ilartige Lösungsmittel mit den genannten Eigenschaften benutzen, r. B. Pyridin u. a.-Das Verfahren kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden. Bei der letzteren Ausführungsform behandelt man die zu entwässernde Alkalicellulose im _Umlaufverfahren mit Aceton, wobei das verbrauchte Aceton durch fraktionierte Destillation von dem aufgenommenen Wasser befreit und der Alkalicellulose wieder zugeführt wird. Diese Ausführungsform hat den Vorteil, dal5 man mit relativ kleinen Mengen an Lösungsmitteln die Entwässentn g vornehmen kann.
- Die Entwässerung wird in allen Fällen so lange fortgesetzt, bis diegewünschte Alkalikonzentration in der Alkalicell;ulose erhalten ist. -Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei beliebiger Temperatur, z. B. auch unterhalb Zimmertemperatur, durchgeführt -.erden, so daß irgendeine Alterung der Alkalic.ellulose verhindert -werden kann.
- Die erfindungsgemäß erhaltene Alkalicellu-Iose, die eine hohe Konzentration an Alkali aufweist, kann mit Vorteil zu verschiedenen bekannten Umsetzungen, z. B. mit Alkalisalzen der _VIonoehloressigsäure, verwendet werden.
- Es wurde bereits bei der Bestimmung des Alkaligehaltes der Allcalicel-lulose nach Gladstone festgestellt, daß absoluter Alkohol aus Natronlauge, besonders solcher stärkerer Konzentration, Natron auf der Cellulose nieders c 'hlägt, das durch ,!£dsorption gebunden-wird. I' Bei Anwendung der üblichen 20- bis 250'oigen Tauchlauge tritt dieser Vorgang nicht ein, da diese Lauge mit absolutem Alkohol in jedem Verhältnis mischbar ist, ohne daß Ausfällungen eintreten. Außerdem kann die- Vlenge de= aus'gefällten und von der Faser adsorbierten Natron:' in Anbetracht der sehr erheblichen Löslichkeit des Natrons in absolutem Alkohal nur gering sein.
- Erfindungsgemäß wird zum Entwässern von Alkalicellulose ein Lösungsmittel, wie Aceton oder Pyridin, angewandt, in dem Alkalihydroxyd überhaupt- nicht löslich ist. Während also beim Auswaschen mit absolutem Alkohol zumindest der größere Teil des ungebundenen Alkalis aus der Cellulose entfernt wird, verbleibt beim Auswaschen mit Aceton praktisch das ganze vorhandene Alkali in der Faser. Beispiel 30o Teile einer zerfaserten Alkalicellulost@. die in bekannter Weise durch Behand,-ln von too Teilen ,Zell-stoff mit 2ooo Teilen 2o@oiger Natronlauge und Abpressen auf das dreifache Gewicht der Cellulose erhalten sind, werden mit 2 1 Aceton 1/2 Stunde durchgearbeitet. Nach dem Abpressen bleiben 22o Teile Alk alicellulose zurück, die den gleichen Alkaligeh.alt von 1,97 hlol NaOH pro Mg] COH",O3 aufweist wie vor der Acetonbehandlung. Dagegen ist die Alkalikonzentration von 24,30/n auf 40,40;o, bezogen- auf die wäßrige Phase, gestiegen. Es wurde also der Alkalicellulose kein Alkali, sondern nur tT#Tasser entzogen.
Claims (2)
- PATE_`TANSPr,i=ctiE,: t. Verfahren zum Entwässern von Al-I;alilauge enthaltender Cellulo=e bziv. AI-lcalicellulose, dadurch gel-zennzeicliilet, da':: man diese mit einem Lösungsmittel behandelt, das Nasser leicht löst bzw. mit Wasser mischbar ist, Alkalihvdrosyd aber nicht löst.
- 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungstllittel wasserlösliche Ketone, insbesondere Aceton, verwendet.
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