DE3227843C2 - - Google Patents
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- DE3227843C2 DE3227843C2 DE19823227843 DE3227843A DE3227843C2 DE 3227843 C2 DE3227843 C2 DE 3227843C2 DE 19823227843 DE19823227843 DE 19823227843 DE 3227843 A DE3227843 A DE 3227843A DE 3227843 C2 DE3227843 C2 DE 3227843C2
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- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/003—Pulping cellulose-containing materials with organic compounds
Landscapes
- Paper (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Zellstoffen mit niedrigem Ligningehalt, wobei Ligninsubstanzen
aus cellulosehältigem pflanzlichem Material bei
erhöhter Temperatur, insbesondere bei 170°C bis 210°C, sowie
unter erhöhtem Druck mittels wässeriger organischer
Lösungsmittel extrahiert werden und der Zellstoff gegebenenfalls
gebleicht wird.
Es ist bekannt, daß cellulosehältiges pflanzliches Material
mit organischen Lösungsmitteln aufgeschlossen werden kann.
So ist in der US-PS 35 85 104 ein Verfahren beschrieben,
bei welchem faseriges Pflanzenmaterial in einer kontinuierlichen
Gegenstromextraktion mit einer Mischung aus Wasser
und einem organischen Lösungsmittel, beispielsweise Äthanol
bei einer Temperatur von 150 bis 200°C unter erhöhtem
Druck behandelt wird. Dieses unter dem Namen Organosolv-
Prozeß bekannte Verfahren wurde nach der DE-PS 26 44 155
dahingehend weiterentwickelt, daß das zerteilte Pflanzenfaserrohmaterial
bei Aufschlußtemperatur im gebrauchten Aufschlußmittel
untergetaucht, im Gegenstrom weiter behandelt
und schließlich bei niedrigerer Temperatur mit frischem
Aufschlußmittel gewaschen wird, wobei diesem durch Zusatz
basischer Stoffe ein pH-Wert von über 8 erteilt wird.
In der DE-OS 28 03 465 wird dargelegt, daß bei Lösungsmittel-
Extraktionsaufschlüssen ein Zellstoff gewonnen
wird, welcher reich ist an niedermolekularen Hemicellulosen.
Da die Gegenwart größerer Mengen Hemicellulosen in
einem Chemiezellstoff unerwünscht ist, wird gemäß der
DE-OS vorgeschlagen, diese Begleitstoffe vor der eigentlichen
Lösungsmittelextraktion durch eine milde Hydrolyse
abzutrennen. Die Hydrolyse wird durch Holzsäuren bewirkt,
welche bei der Behandlung der Holzschnitzel mit Wasserdampf
von 130°C entstehen.
Die CA-PS 2 38 294 betrifft ein Lösungsmittel-Aufschlußverfahren,
wobei eine wässerige Lösung eines niedrigen Alkanols
als Extraktionsflüssigkeit verwendet wird. Die Extraktion
wird in einer Mehrzahl von Reaktoren durchgeführt,
wobei die einzelnen Reaktoren mit Extraktionsflüssigkeit
zunehmend geringeren Ligningehaltes beaufschlagt
werden. Abschließend wird jeweils frische Extraktionsflüssigkeit
durch die einzelnen Reaktoren geführt.
Aus der
EP-A 00 12 960 ist ein Aufschlußverfahren bekannt, bei welchem
das Pflanzenfasermaterial mit organischem Lösungsmittel
imprägniert und in den Kopf eines Reaktors eingebracht
wird. Die Extraktionsflüssigkeit wird in der Mitte des
Reaktors mit einer Temperatur zwischen 130 und 210°C zugeführt.
Es besteht eine Zwangsführung des Fasermaterials
vom Kopf des Reaktors nach unten in Gegenstromrichtung
zur Extraktionsflüssigkeit und zum Wasser, welches am Boden
des Reaktors als Waschflüssigkeit eingespeist und in dessen
Mitte abgezogen wird.
Als Produkte der bekannten Verfahren werden Zellstoffe
erhalten, welche sich gut als Rohstoff für die Papierherstellung
eignen. Diese sogenannten Organosolv-Stoffe
eignen sich jedoch nicht für die Weiterverarbeitung zu
anderen Produkten, wie Celluloseregeneraten. So wird beispielsweise
aus den Organosolv-Stoffen stets eine Faser-
und Gelanteile enthaltende, unfiltrierbare und damit für
ein eventuelles Verspinnen zu Fasern ungeeignete Viskose
erhalten. Selbst eine sehr intensive Bleiche solcher
Organosolv-Stoffe liefert trotz hohen Chemikalienverbrauches
keinen Zellstoff, welcher zu einer gut filtrierbaren
Viskose verarbeitbar ist.
Als Ursache für die schlechte Eignung der Organosolv-Zellstoffe
im Hinblick auf ihre Weiterverarbeitung zu Viskose
ist der hohe Restgehalt an Lignin anzusehen.
Der Gehalt des Zellstoffes an Lignin wird mittels der sogenannten
Kappazahl angegeben. Die Kappazahl stellt den
Verbrauch an n/10 KMnO₄-Lösung/g Zellstoff (atro) nach einer
Einwirkungszeit von 10 Minuten bei 20°C dar. Durch
Multiplikation der Kappazahl mit dem Faktor 0,18 erhält
man nach Hägglund den Ligningehalt in Prozent, bezogen auf
den Zellstoff.
Die Kappazahl darf bei einem Zellstoff, welcher durch eine
anschließende Bleiche zu einem Chemiezellstoff veredelt
werden soll, nicht über 8-10 liegen. Andernfalls ist es
unmöglich, diesen Wert durch eine industriell übliche
Bleiche mit Natronlauge, Wasserstoffperoxid, Kalziumhypochlorit
oder Chlordioxid ökonomisch vertretbar auf einen
Wert von ca. 1 abzusenken, wie es für Chemiezellstoff gefordert
wird.
Lignin ist umso schwerer mit den verschiedenen Aufschlußflüssigkeiten
extrahierbar, je höher sein Molekulargewicht
ist. Außerdem ist ein Teil des Lignins in der Holzzellwand
inkrustiert und hier sehr schwer zugänglich. Schließlich
geht ein Teil des Lignins während des Aufheizens
Kondensationsreaktionen ein und wird dadurch unlöslich.
Bei einem herkömmlichen Lösungsmittel-Extraktionsverfahren
weisen die Kappazahlen der erhaltenen Zellstoffe immer
Werte auf, die erheblich über 8-10 liegen. Ausgehend von
frischem Holz liegt die Kappazahl nach der Extraktion
bei ca. 25, bei altem Holz sogar bei 35-40, wenn man
einen durchschnittlichen gewichtsmittleren Polymerisationsgrad
(DP) der Cellulose von 1500 nicht unterschreitet.
Im Gegensatz zu den herkömmlichen, mit Schwefelverbindungen
arbeitenden Aufschlußverfahren zur Gewinnung von
Zellstoffen mit niedrigem Ligningehalt ist bei Anwendung
der Extraktionsmethode allerdings keine Luft- und Abwasserverschmutzung
zu erwarten, da die Lösungsmittel in
einem geschlossenen Kreislauf geführt werden.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, die aufgezeigten
Schwierigkeiten zu überwinden und ein Extraktionsverfahren
zu schaffen, mittels welchem bei ausschließlicher
Verwendung von destillativ rückgewinnbaren Lösungsmitteln
ein Zellstoff erhalten wird, welcher nach einer üblichen
Bleiche zu einer gut filtrierbaren Viskose weiterverarbeitet
werden kann, d. h. bei der Verwendung von frischem
Holz als Ausgangsmaterial ein solcher Chemiezellstoff,
dessen Kappazahl durch eine anschließende Bleiche unter
industriell geübten Bedingungen auf 1-2 abgesenkt
werden kann. Für den Fall der Verwendung von altem Holz
als Ausgangsmaterial muß eine Kappazahl erzielt werden,
die eine Veredelung zu Chemiezellstoff unter etwas verschärften
Bleichbedingungen möglich macht.
Die gestellte Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs
definierten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß die Extraktion in mindestens zwei Stufen durchgeführt
wird, wobei der nach der ersten Extraktionsstufe anfallende
Roh-Zellstoff in einer weiteren Extraktionsstufe
mit einem auf Zellstoff quellend wirkenden und Lignin
bzw. Ligninbestandteile lösendem Medium aus der Gruppe
Dimethylformamid (DMF), Dimethylsulfoxid (DMSO), Phenol,
Dioxan, Methanol/Benzol, Äthanol/Benzol, Äthanol/Ammoniak,
Phenol/Wasser oder Gemischen davon bei niedrigerer
Temperatur als in der ersten Extraktionsstufe nachextrahiert
wird.
Auf diese Weise wird ein Zellstoff erhalten, der nach
einer technisch üblichen Bleiche bzw. Veredelung zu
einer gut filtrierbaren Viskose verarbeitet werden kann.
Die Systeme Methanol/Benzol oder Äthanol/Benzol werden
insbesondere als azeotrope Gemische dieser Lösungsmittel
eingesetzt. Alle genannten Medien setzen die
Kappazahl des Roh-Zellstoffes herab. Infolge der
quellenden Wirkung der Medien auf Cellulose wird die
Struktur des Roh-Zellstoffes aufgelockert und dadurch
zunächst die Zugänglichkeit der inkrustierten Ligninreste
erleichert, worauf Lignin bzw. Ligninbestandteile
besser herausgelöst werden können. Die Quellung
des Zellstoffes ist bei Verwendung von DMF und DMSO
auch mit einer deutlich positiven Wärmetönung verbunden.
Die Quellung bewirkt weiters eine gewisse Aktivierung
des Zellstoffes, welche die anschließende Bleiche begünstigt.
Dioxan ist ein gutes Lösungsmittel für Lignin,
hat aber eine deutlich geringere quellende Wirkung.
Zweckmäßig wird bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur
und 110°C 10 bis 30 min lang nachextrahiert.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird mit DMF bei
Raumtemperatur nachextrahiert. In diesem Fall besteht
ein besonderer Vorteil noch in der extremen Kürze der
benötigten Extraktionszeit.
Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird mit
DMSO bei etwa 80°C nachextrahiert.
Vorzugsweise wird (werden) die Nachextraktionsstufe(n) mit
einem Flottenverhältnis von 1 : 7 bis 1 : 20 durchgeführt.
Besonders vorteilhaft wird der Zellstoff nach jeder
Extraktionsstufe einer Waschbehandlung unterworfen.
Wenn man z. B. einen gründlich ausgewaschenen Organosolv-
Zellstoff 15 Minuten lang bei Raumtemperatur mit DMF im
Flottenverhältnis 1 : 10 behandelt, nimmt die Kappazahl
in allen untersuchten Fällen um 40 bis 70%, bezogen
auf den Ausgangswert, ab. Bei Einsatz von frischem Holz
erhält man so eine Kappazahl von 10-12. Bei einer kombinierten
Extraktion von altem Holz liegt dieser Wert bei
20-25. Das DMF kann mehrfach zur Extraktion verwendet
werden. Wenn die Ligninkonzentration bzw. der Wasser- und
Äthanol-Gehalt im DMF so weit ansteigen, daß die Löslichkeit
des Lignins aus dem Organosolv-Stoff herabgesetzt
wird, wird das DMF durch eine einfache Destillation vom
Lignin befreit, aufkonzentriert und erneut eingesetzt.
Wie Beispiel 1 zeigt, läßt sich ein derart nachextrahierter
Zellstoff unter den üblichen Bleichbedingungen auf eine
Kappazahl von 1,2 veredeln und zu einer gut filtrierbaren
Viskose verarbeiten.
Die Nachextraktion ist hinsichtlich ihres Wirkungsmechanismus
grundsätzlich von der zuerst - u. zw. vorzugsweise mit
einem Alkohol-Wasser-Gemisch - durchgeführten Hochtemperaturextraktion
zu unterscheiden. Bei der Hochtemperaturextraktion
werden die Hemicellulose hydrolytisch und das
Lignin radikalisch abgebaut und die Bruchstücke gelöst.
Bei der Nachextraktion handelt es sich dagegen um einen
reinen Löse- und Quellvorgang, bei welchem die besonders
schwer zugänglichen und hochmolekularen Ligninreste extrahiert
werden und der Zellstoff für die folgende Bleiche
aktiviert wird.
Wie erwähnt, ist ein Aspekt der Erfindung darin zu sehen,
den Aufschlußprozeß nur mit destillativ rückgewinnbaren
Chemikalien zu bewerkstelligen. Bei der üblichen Chemiezellstoff-
Herstellung mit schwefelhältigen Aufschlußflüssigkeiten
wird der nach der Kochung erhaltene Roh-Zellstoff
mit heißer, verdünnter Natronlauge behandelt. Die
Anwendung dieses Behandlungsverfahrens auf einen Organosolv-
Stoff bewirkte nach 30minütiger Einwirkungszeit einen Abfall
der Kappazahl auf lediglich 75% ihres Ausgangswertes.
Überdies hat heiße Natronlauge eine Reihe von unerwünschten
Nebeneffekten, u. zw. wird ein Teil der α -Cellulose zu Hemicellulose
abgebaut. Des weiteren kann die Natronlauge nur
unter großem Energieaufwand durch Eindampfen und Verbrennen
des organischen Extraktes zurückgewonnen werden.
Die Extraktion wird 30 min lang bei 85°C vorgenommen und
verbraucht dementsprechend selbst beachtliche Energiemengen.
Das erfindungsgemäße Verfahren stellt somit im Vergleich
zu anderen Methoden zur Herstellung von Zellstoffen mit
niedrigem Ligningehalt ein wirksames, energiesparendes und
umweltneutrales Verfahren dar, mittels welchem die Kappazahl
eines Organosolv-Zellstoffes auf so niedrige Werte
herabgesetzt wird, daß dessen Weiterverarbeitung zu
Chemiezellstoff möglich ist. Gegebenenfalls im Zellstoff
zurückbleibendes Extraktionsmittel ist unschädlich, weil
dieses beispielsweise im Falle von DMF in den folgenden
alkalischen Bleichschritten zu Ameisensäure und Dimethylamin
hydrolysiert und mit den Bleichlaugen abgeführt wird.
Als Test auf eine brauchbare Qualität des gebleichten
Chemiezellstoffes wurde die Verarbeitbarkeit zu Viskose
nach einem von E. Treiber standardisierten Verfahren benutzt
(E. Treiber, C. Rehnström, Am´en, F., Kolos, Das
Papier, Jahrgang 16 [1962], Seite 85). Die Maßzahl für
die Güte der Viskose ist dabei ihre Filtrierbarkeit. Die
Filterwerte wurden nach S. Zauner, H. Hüpfl, Das Papier,
Jahrgang 20, Heft 3 (1966), Seite 125, bestimmt. Der Filterwert
gibt die Menge an Viskose an, welche durch ein
bestimmtes Filtermedium bis zu dessen Verstopfung fließt.
Je größer der Filterwert ist, desto höherwertiger ist der
zu Viskose verarbeitete Chemiezellstoff.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch folgende Beispiele
näher erläutert. Die Vergleichsbeispiele dienen
zur Demonstration des erfindungsgemäß gegenüber einem nach
einem bekannten Verfahren erhaltenen Organosolv-Zellstoff
erzielten Fortschrittes.
Alte Buchenholzschnitzel wurden in einem Gemisch aus 55%
Äthanol und 45% Wasser 4,5 Stunden lang bei 195°C in einem
Autoklaven unter Druck aufgeschlossen und extrahiert. Anschließend
wurde die Kochflüssigkeit abgelassen und mehrmals
durch frisches Alkohol-Wasser-Gemisch ersetzt, wodurch
der Zellstoff von anhaftenden Ligninresten befreit
wurde.
Der gereinigte Stoff wurde in Wasser aufgeschlagen und von
unaufgeschlossenen Holzsplittern befreit. Der auf diese
Weise erhaltene Roh-Zellstoff wies eine Kappazahl von 34
auf.
Die Veredelung zu einem für die Verarbeitung zu Viskose
geeigneten Chemiezellstoff wurde in einem mehrstufigen
Bleichzyklus unter verschärften Bedingungen wie folgt
versucht:
- 1. Delignifizierung mit einem Gemisch aus 3% Natronlauge und 3% Wasserstoffperoxid bei 85°C.
- 2. Delignifizierung mit einem Gemisch aus 3% Natronlauge und 1,0% Wasserstoffperoxid bei 85°C.
- 3. Bleiche mit Kalziumhypochlorit mit einem Aktivchlorgehalt von 0,5%.
- 4. Bleiche mit 0,3% Natronlauge und 0,3% Wasserstoffperoxid.
Alle Prozentangaben beziehen sich auf den eingesetzten
Roh-Zellstoff.
Nach dieser Behandlung betrug die Kappazahl des erhaltenen
Zellstoffes 2,4. Aus dem Stoff wurde nach dem standardisierten
Verfahren von E. Treiber eine Viskose erzeugt, die
jedoch schwer filtrierbar und damit nur sehr schlecht zur
Verspinnung zu Viskosefasern geeignet war (Filterwerte
aus zwei Chargen: 18 bzw. 31).
Schnitzel aus altem Buchenholz wurden unter den in Vergleichsbeispiel 1
beschriebenen Bedingungen mit einem
Äthanol-Wasser-Gemisch extrahiert. Der extrahierte Stoff
wies eine Kappazahl von 34,5 auf. Dieser Stoff wurde anschließend
mit DMF von Raumtemperatur in einem Flottenverhältnis
von 1 : 15 15 Minuten lang extrahiert. Dabei wurde
eine Quellung und geringe Wärmeentwicklung beobachtet.
Nach dieser Behandlung betrugt die Kappazahl noch 20,5.
Die Veredelung zu einem Chemiezellstoff wurde in folgenden
Stufen durchgeführt:
- 1. Delignifizierung mit einem Gemisch aus 2% Natronlauge und 2,5% Wasserstoffperoxid bei 85°C.
- 2. Delignifizierung mit 1% Natronlauge und 1% Wasserstoffperoxid bei 85°C.
- 3. Bleiche mit 0,5% Aktivchlor als Ca(OCl)₂.
- 4. Bleiche mit 0,3% Natronlauge und 0,3% Wasserstoffperoxid.
Der gebleichte Stoff wies eine Kappazahl von 1,2 auf. Er
wurde nach dem standardisierten Verfahren von E. Treiber
viskosiert und ergab dabei eine Viskose mit einem Filterwert
von 290, der als gut zu bezeichnen ist.
Schnitzel aus sehr altem Buchenholz wurden nach dem in
Vergleichsbeispiel 1 beschriebenen Verfahren aufgeschlossen.
Der Roh-Zellstoff wies eine Kappazahl von 41,6 auf und wurde
in zwei Teile geteilt:
Ein Teil wurde 30 Minuten lang mit 3% Natronlauge bei
85°C und 10% Stoffdichte behandelt. Danach wurde die
Kappazahl des Zellstoffes mit 30,4 bestimmt.
Der andere Teil des nach Vergleichsbeispiel 2 erhaltenen
Roh-Zellstoffes wurde 15 Minuten lang mit DMF bei 20°C
extrahiert. Nach dieser Behandlung wurde eine Kappazahl
von 26,5 gemessen.
Schnitzel aus frischem Buchenholz wurden nach dem in Vergleichsbeispiel 1
beschriebenen Verfahren extrahiert. Der
Rohstoff wies eine Kappazahl von 20,8 auf und wurde in
zwei Teile geteilt.
Ein Teil wurde mit Natronlauge gemäß Vergleichsbeispiel 2
extrahiert, wobei sich für den erhaltenen Zellstoff
eine Kappazahl von 15,9 ergab.
Der zweite Teil des nach Vergleichsbeispiel 3 erhaltenen
Roh-Zellstoffes wurde gemäß Beispiel 2 mit DMF behandelt
und wies danach eine Kappazahl von 12,1 auf.
Ein Roh-Zellstoff mit einer Kappazahl von 41,5 wurde mit
folgenden Medien nachextrahiert:
- 1. Azeotropes Gemisch aus Methanol und Benzol:
Die Extraktion im Soxhlet erbrachte eine Kappazahl von 30. - 2. DMSO:
Extraktion in einem Becherglas bei 80°C und einem Flottenverhältnis von 1 : 20 erniedrigte die Kappazahl auf 29. - 3. DMF:
Extraktion im Becherglas bei 20°C und einem Flottenverhältnis von 1 : 15 ergab eine Kappazahl von 27.
Extraktion des Organosolv-Stoffes im Soxhlet mit Aceton
erniedrigte die Kappazahl lediglich auf 34.
Ein Organosolv-Rohstoff mit einer Kappazahl von 37,4
wurde mit folgenden Medien nachextrahiert:
Ein Organosolv-Stoff mit einer Kappazahl von 24,5 wurde
insgesamt 2 Stunden lang mit DMF bei 80°C extrahiert. Nach
15 Minuten betrug die Kappazahl 17,5, nach 30 Minuten
17,6, nach einer Stunde 17,7 und nach 2 Stunden 17,2.
Es ist ersichtlich, daß der bereits nach 15 min erreichte
Wert der Kappazahl durch längerdauernde Extraktion nicht
mehr vermindert werden kann. Eine Erniedrigung der
Kappazahl im selben Ausmaß wird auch durch Extraktion mit
DMF bei Raumtemperatur erzielt.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Zellstoffen mit niedrigem
Ligningehalt, wobei Ligninsubstanzen aus cellulosehältigem
pflanzlichem Material bei erhöhter Temperatur,
insbesondere bei 170°C bis 210°C, sowie unter erhöhtem
Druck mittels wässeriger organischer Lösungsmittel
extrahiert werden und der Zellstoff gegebenenfalls
einer Waschbehandlung unterworfen und gebleicht wird,
dadurch gekennzeichnet, daß der bei der Extraktion
anfallende Roh-Zellstoff bei niedrigerer Temperatur
in mindestens einer weiteren Nachextraktionsstufe
mit einem auf Zellstoff quellend wirkenden und Lignin
bzw. Ligninbestandteile lösendem Medium aus der Gruppe
Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Phenol, Dioxan,
Methanol/Benzol, Äthanol/Benzol, Äthanol/Ammoniak,
Phenol/Wasser oder Gemischen davon nachextrahiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und
110°C 10 bis 30 min lang nachextrahiert wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß mit DMF bei Raumtemperatur nachextrahiert
wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß mit DMSO bei etwa 80°C nachextrahiert
wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Nachextraktionsstufe(n) mit
einem Flottenverhältnis von 1 : 7 bis 1 : 20 durchgeführt
wird (werden).
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zellstoff nach jeder Extraktionsstufe
einer Waschbehandlung unterworfen wird.
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