DE400185C

DE400185C - Verfahren zur Gewinnung von Zellulosegebilden, insbesondere Faeden und Films aus Viskose

Info

Publication number: DE400185C
Application number: DEST32638D
Authority: DE
Original assignee: Stafa A G
Current assignee: Stafa A G
Priority date: 1919-12-05
Filing date: 1919-12-05
Publication date: 1924-08-04

Description

Verfahren zur Gewinnung von Zellulosegebilden, insbesondere Fäden und Films aus Viskose. Die Fäll- oder Gwinnungsbäder für Viskose mit Salzen und Schwefelsäure haben vorläufig den Nachteil, daß ein Zusammenkleben der Fäden eintritt. Dies ist besonders lästig, seitdem man zum Verspritzen der Viskose Düsen mit zahlreichen sehr feinen Öffnungen benutzt. Um ein Zusammenkleben der Fäden untereinander zu verhindern, haben verschiedene Erfinder den Bädern noch andere Stoffe, wie Glyzerin, Glukose usw., zugesetzt (vgl. Fr. G. Beltzer, Neue Zelluloselösungen und ihre Anwendungen, Kunststoffe rgr2, Seite a25).
Es hat sich herausgestellt, daß bei Zugabe von schwefligsauren Salzen zu freie Schwefelsäure enthaltenden Fällbädern durch U'echselwirkung des durch Zersetzung der Viskose mittels Schwefelsäure entstehenden Schwefelwasserstoffes und .der schwefligen Säure sich auf den Fäden ein feiner Schwefelniederschlag bildet, der ein Zusammenkleben fast vollständig verhütet.
Die Fäden sind mit einer Schutzschicht von gefülltem Schwefel überzogen, so daß auch ein Reißen der zarten Einzelfädchen verhütet wird.
Die schweflige Säure wirkt auf die Viskose zersetzend und reinigend ein, so daß inan sehr feste und gleichzeitig gebleichte Zellulosefäden erhält.
Von Bedeutung ist auch, daß der bei der Anwendung von freier Schwefelsäure enthaltenden Fällbädern entwickelte giftige Schwefelwasserstoff durch die schweflige Säure zerstört wird. Zur Herstellung der neuen Fällbäder kann sowohl reine verdünnte Schwefelsäure als auch schwefelsaure Salze enthaltende Schwefelsäure verwendet werden. Die Fällbäder kann man herstellen, indem man beispielsweise in die verdünnte Schwefelsäure oder in die freie Schwefelsäure enthaltende Salzlösung Natriumb@sulfitlösung einträgt und während des Einspritzens der Viskose in die Fällbadflüssigkeit zur Erzielung einer gleichmäßigen Entwicklung von schwefliger Säure kleine Mengen Natriumbisulfitlösung zugibt oder indem man durch eine mit kleinen öffnungen versehene Bleiröhre fortlaufend geringe Mengen \ atriumbisulfitlösung eintreten läßt. Den gewünschten Gehalt an schwefliger Säure kann- man durch Kaliumpermanganatlösung genau einstellen und konstant erhalten. Als Salze sind alle löslichen schwefelsauren Salze geeignet.
Man arbeitet am besten bei der Temperatur von d.o bis 5o° C.
Besspiel: Ein sehr gutes Fällbad wind hergestellt, indem man zu einer Lösung von 2,5 kg M@agnesiumsulfiat in 2,5 kg Wasser z kg Schwefelsäure (d- r,8o bei z5°) allmählich Natriumbisulfitlösung von 38° Be langsam zufügt.
Es ist bereits vorgeschlagen, das Zusammenkleben der frisch gespritzten Viskoseeinzelfäden durch Ausstattung ihrer Oberfläche mit einem überzuge von fein verteiltem Schwefel zu verhindern. Dies soll nach dem älteren Vorschlage entweder so geschehen, daß die frisch gespritzten Fäden mit der anliängenden Fällungssäure in ein Tliiostilfatlra(1 gebracht werden oder aber, daß der zu verspritzenden Viskoselöstuig direkt Thiosulfat zugesetzt wird. Beide Vorschläge sind technisch bedenklich, und ihre Ausführung bietet Schwierigkeiten.
Die Überführung der frisch gespritzten Fäden in ein anderes Bad ist, ohne daß die gefürchtete Verklehung der Fäden eintritt, gar nicht möglich. Bei einem derartigen noch so vorsichtigen Transport werden die Fäden zum großen Teil bereits verklebt sein, bevor sie (las Thiosulfatbad, in dem die Sch«-efelausschei(lung vor sich gehen soll, erreichen. Der Zusatz von Thiostilfat zur Viskoselösung wiederum hat insofern große Bedenken, als infolge der aussalze:.den Wirkung anorganischer Salze im allgemeinen innerhalb der Viskoselösung Veränderungen vor sich gehen. Andererseits ergeben sich aus der Tatsache, daß im Augenblick der Fällung auch die Thiosulfate zersetzt werden und die priniär gebildete unterschweflige Säure zum Zerfall gebracht wird, Fahrikationsunregelmäßigkeiten, die die Behandlung des an sich schon sehr empfindlichen Zellulosekörpers aus der Viskose noch schwieriger machen.
Das vorliegende Verfahren erreicht die Schwefelausscheidung auf dein gefällten Einzelfaden in durchaus störtnigsfreier und viel einfacherer Weise, indem der bei der Fällung unter allen Umständen auf:retende Schwefelwasserstott (furch P#eaktion finit der zugesetzten scli-,c-efligen Säure als Otielle für den Schwefelniederschlag benutzt wird. Außerdem hat sich herausgestellt, daß gerade durch die Einwirlunu der iin Fällbade vorhandenen schwefligen Säure eine ganz eigenartige reinigende Wirkung auf die Fäden erzielt wird, die von allergriißtein Werte für die spätere Färberei ist. Es ist bekannt. «-elche großen Schwierigkeiten bei der Färbung von Viskoseseide zu iil;erwinden sind. Die Ware läßt sich kaum felil:rfrei färben. und fast regelmäßig entsteht streifige Ware. Diese Schwierigkeit ist auffälligerweise 1>ei der Ware nach der vorliegen(le_i Erfindung nicht vorhanden. Die Ware färbt sich auffä 11i- gleichmäßig.
Das vorliegende Verfahren bist die Aufhabe, eine feste, gut füllende Faser in einer flotten u-d nicht zu teueren Arbeitsweise berz:istcllen. Die gewonnene Faser eig:et iai n:elir zur Stapelfaser für llassenverarl;eituii@r als zur Verwenr1ung als @odiglanzsci@le.

Claims

PATENT-ANS rr,Ücltr:

i. \-erfahren zur Gewinnung von 7ellu- losegebilden, insbesondere Fäden und Films aus Viskose -, dadurch gekennzeich- net, daß man die Abschei(lung der Zellti- lose (kirch verdünnte Schwefelsäure, (iie mit Natriumsulfit oder Natriunibistift- lö sung vermischt ist oder zti der inan während des Fällungsvorganges schwef- lige Säure oder eine Lösung eines schnef- ligsauren Salzes zutreten lüßt, vornininii. 2. Verfahren nach @nsl;ruch i, da@ltircli gekennzeichnet, daß man ver(lünnte Schwefelsäure, in der ein schwefelsaures Salz gelöst ist, verwendet.