AT105899B - Verfahren zur Herstellung von Zellulosehäuten-, Fäden-Rohren usw. aus wässeriger Lösung von Viskose in ununterbrochenem Betriebe. - Google Patents

Description

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    Verfalren xur Herstellung   von Zellulosehäuten-,   Fäden-Rohren usw. ans wässeriger  
Lösung von Viskose in   ununterbrochenem   Betriebe. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Zellulosehäuten-,   Fäden-Rohren   usw.   aus wässeriger Lösung   von   Natriumxanthatzellulose   (Viskose) in ununterbrochenem Betriebe. 



   Es sind Verfahren bekannt, bei welchen im ununterbrochenen Betriebe die Viskoselösung der koagulierenden Wirkung eines Bades unterworfen wird. welches aus einer konzentrierten   wässerigen Lösung von Ammoniumsulfat   oder andern Salzen mit koagulierenden Eigenschaften besteht. Bei diesem Verfahren wird das so erhaltene Produkt vorerst mit einer wässerigen Lösung von Seesalz, zwecks Reinigung, behandelt und hierauf durch ein Mineralsalzbad zur Umwandlung des   Xanthats   in Zellulose geführt, woran sich verschiedene Wasch-und Reinigungs-   biider anschliessen.   



   Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein kombiniertes Verfahren zur Herstellung von Zellulosehäuten, Fäden, Rohren u. dgl.. bei welchem durch ein planmässiges Ineinandergreifen   verschiedener Behandlungsbäder   die Herstellung vollkommen gebrauchsfertiger Produkte in einem einzigen ununterbrochenen Arbeitsgange bei erhöhter Gesamtleistung gewährleistet wird.

   Im wesentlichen besteht das Verfahren darin, dass die Viskose durch entsprechend der gewünschten Form des Endproduktes gestaltete   Fi1hrungsstücke   in ein Koagulationsbad eingeführt und hierauf im fortlaufenden ununterbrochenen Arbeitsgange, nacheinander durch ein Umwandlungsbad für die Umwandlung der Viskose in Zellulose, durch ein Waschbad mit kaltem oder warmem Wasser, durch ein Entschwefelungsbad, durch ein zweckmässig warmes Waschbad, durch ein   Bleich-oder Färbbad,   durch ein Waschbad mit fliessendem Wasser und hierauf durch ein Glyzerinbad geführt wird. 



   Von den bisher bekannten Verfahren unterscheidet sich das neue Kombinationsverfahren vor allem darin, dass nach der Koagulation der Viskose sofort eine Umwandlung in Zellulose ohne vorherige Waschung erfolgt und dass die Weiterbehandlung des Zelluloseproduktes in einer ganz bestimmten Reihenfolge und in ununterbrochenem Betriebe bis zur gebrauchsfertigen Herstellung des gewünschten Endproduktes vorgenommen wird. Weiters zeigt das neue   Kom-     hinationsverfahren als wesentliches Merkmal die Behandlung   in einem Glyzerinbade   nnnittelbar   vor dem Trocknen. 



   In der nachfolgenden Erläuterung ist die Anwendung des Verfahrens für die Herstellung von Zellulosehäuten beschrieben, welche Ausführung dadurch bewirkt wird, dass die Viskose in Form eines breiten Tuches oder Schleiers in das erste Koagulationsbad eingeführt wird. Wenn es sich um die Herstellung von Fäden, Streifen und Rohren od. dgl. handelt, wird statt des breiten Zuführungstrichters für den Ausfluss in Gestalt eines dünnen Schleiers ein Mundstück mit   Durchgangsöffnungen   verwendet, welche dem Querschnitt des zu erzielenden Produktes entsprechen. 



   Beim Austritt aus dem Zuführungstrichter fällt der   Viskoseschleier   oder die Lösung von Natriumxanthatzellulose in ein geeignetes Koagulationsbad. Die so gebildete Haut wandert fortlaufend durch eine Reihe von Trögen, in welchen sie von Walzen getragen wird, wobei, diese aufeinanderfolgenden Tröge die Bäder   für die verschiedenen Behandlungsstnfen   enthalten. 

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   Für die fortschreitende Behandlung der Zellulosehaut in den verschiedenen Bädern kommt es auf die Art der Ausführung der mechanischen Vorrichtung wenig an. Die Zeichnung gibt daher nur ein Ausführungsbeispiel für eine solche Vorrichtung. 



   Beim Austritt aus dem Koagulationstrog läuft die Haut in ein Umwandlungsbad. welches die Umwandlung des Zellulosexanthats in Zellulose bewirkt. Hierauf wird die Haut einer kalten oder warmen Waschung unterworfen, worauf ein   Entschwefell1ngsbad   folgt. Damit beginnt eine zweite warme Waschung, während schliesslich ein Bleich-oder Farbbad folgt. Nach dieser letzten Behandlung wird die Haut in strömendem Wasser gewaschen, ausgedrückt und in ein   Glyzerinbad   geführt, um unmittelbar hiernach oder später getrocknet zu werden. 



   Die einzelnen Behandlungsweisen sind die folgenden :
1. Koagulation. - Die Koagulation des Xanthats wird wie bei den alten Verfahren mit Hilfe eines Bades aus beispielsweise einer Lösung von Ammoniumsulfat in Wasser bewirkt. 



  Es können gleichfalls wässerige Lösungen einer Mischung von Ammoniumsulfat mit einer   Säure.   eine Mischung von Ammoniumsulfat mit einer Base. Natriumbisulfat oder Natriumsulfat mit einer Säure verwendet werden. 



   Wenn ein saures Koagulationsbad verwendet wird. wird in diesem   Koagulationsbad das   Xanthat schon teilweise in Zellulose umgewandelt. 



   Die Zusammensetzung des Koagulationsbades (Verhältnisse der Bestandteile) hängt von der Temperatur. dieses Bades, dem Reifezustand der Viskose, der Stärke der zu erzielenden Haut und der Berührungsdauer der Viskose mit der koagulierenden Lösung, d. h. der Geschwindigkeit des Durchlaufs ab. 



   Wird beispielsweise mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von   ill   in der Minute gearbeitet und wiegt die zu erzielende Haut   25-30 g   pro 1   M,   so wird bei Verwendung einer Mischung von Natriumsulfal und Schwefelsäure als   Koagulationsfösung   das beste Ergebnis mil den Verhältnissen von 10   c1 Natriumsulfat   und 10   Schwefelsäure   auf   100 cs Wasser erzielt.   
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   2. und 3. Umwandlungsbad.-Dieses für die Umwandlung des Xanthats in Zellulose bestimmte und unmittelbar hinter dem Koagulationsbad und vor allen andern Behandlungsstufen angeordnete Umwandlungsbad besteht aus einer   wässerigen   Lösung einer Mineralsäure, wie Salzsäure, Schwefelsäure usw. 



   Unter den oben angegebenen Bedingungen (Geschwindigkeit von   25     III   in der Minute. 



  Hautgewicht von   25-30 g pro 1112)   werden gute Ergebnisse mit einem Bad aus etwa   4'/. /   Schwefelsäure auf 100   cms   Wasser und einer Einwirkungsdauer von etwa   35   Sekunden erzielt. 



   4. und 5. Waschung. - Beim Austritt aus dem Umwandlungsbad wird die Haut einer Waschung mit kaltem oder warmem Wasser unterworfen. 



   Bei der Behandlung mit Säuren wird die Haut undurchsichtig weiss. Wenn die Waschung sehr kräftig ist, wird die Haut ein wenig durchscheinend. Sie enthält indessen immer noch eine gewisse Menge Schwefel, welche sie undurchsichtig macht. Diese Undurchsichtigkeit wird durch das Entschwefelungsbad beseitigt. 



   6.   Entschwefelung.-Das   Entschwefelungsbad wird aus einer warmen wässerigen Lösung von Schwefelnatrium   (Na2S)   hergestellt, deren Temperatur bis zu etwa   1000 C geben   kann oder aus einer kaustischen   Sodalösung   oder irgendeinem   andern entschwefelnden   Stoff gebildet. 



   Die Zusammensetzung des Bades erfolgt ungefähr in den gleichen Mischverhältnissen wie vorher. Es wird beispielsweise eine Lösung von   0#4-0#5 g kaustischer   Soda auf   100 ci13   Wasser verwendet und die Einwirkungsdauer auf die Haut beträgt 15 Sekunden. 



   7. und 8.   Waschung.-Nach   der Entschwefelung wird die Haut einer Waschung in Wasser unterworfen. Diese Waschung kann wenigstens im Anfang warm und bei möglichst hoher Temperatur, u. zw. bis zu 100  C erfolgen. Das von der Haut mitgenommene Ent-   schwefelungsmittel   ist alkalischer Natur und infolgedessen sehr schwer mit kaltem Wasser zu entfernen. Dieser warmen Waschung kann gegebenenfalls eine kalte Waschung folgen. 



   9.. 10. und 11.   Bleichung.-Die   Bleichung kann in verschiedener Weise bewirkt werden. 



   Eine erste Ausführung besteht in der Behandlung der Haut zunächst in einem erstem Bad aus einer wässerigen Lösung von Natriumhypochlorit oder Chlorkalk mit einer aktiven Chlormenge von etwa   0'4-0'5 g   auf 100 cm3. Dann folgt ein zweites Bad (Trog 11) aus einer wässerigen Lösung einer Mineralsäure, wie Salzsäure oder Schwefelsäure. Die Haut überspringt in diesem Falle den Trog 10. welcher überflüssig wird, ohne in die darin befindliche Flüssigkeit einzutreten. 



   Es kann auch in folgender Weise verfahren werden :
Die Haut kann aufeinanderfolgend der Wirkung eines Bades aus Javellwasser im Trog 9. einer sehr kurzen Waschung mit kaltem Wasser im Trog 10 und der Einwirkung einer Mineral- 
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Schliesslich kann noch eine dritte Verfahrensweise eingeschlagen werden :
Die Haut kann durch die eine Lösung von Chlor in Wasser geführt werden, deren   Konzentration höchstens etwa 0#3 g Chlor   auf 10 cm3 Wasser beträgt,
Ein Teil des gelösten Chlors wandelt sich mit dem   Wasser in Salzsäure um, weiche     den) l ! ad die nötige   saure Beschaffenheit verleiht. 



     12.   und   13. Waschung.-Nach   der Bleichung in der einen oder andern Weise wird die Haut einer Waschung in schnellströmendem Wasser unterworfen. Diese Waschung kann warm oder kalt und gegebenenfalls auch in zwei verschiedenen warmen und kalten   adern   erfolgen, wobei in jedem eine Einwirkungsdauer von etwa   1 j   Sekunden in Betracht kommt. 



   14. Glycerinbad. - Nach der Waschung wird die Haut ausgedrückt durch Hindurch   fuhren   zwischen zwei glatte Druckwalzen. worauf die Behandlung in   dem Glyzerinbad statt-   findet. Diese Behandlung soll der Zellulosehaut die nötige Biegsamkeit gehen. Es wird beispielsweise das   handelsübliche   Glyzerin verwendet, dessen Dichte (Litergewicht hei 20  C) von dem Verwendungszweck der Haut   abhängt.   Die   Durchgangsdauer   der Haut durch   diesem     ) ! ad betrag)   unter den   eben ausgeführten   Bedingungen etwa 8 Sekunden. 



   Die Dichte des Glycerins beträgt im Allgemeinen 1-009-1-012. 



   Nach dieser Behandlung wird die Haut ausgedrückt, um hierauf gegebenenfalls einer Trocknung in geeigneten Trockenvorrichtungen unterworfen zu werden. 



   Wenn eine gefärbte Haut hergestellt werden soll, kann das Bleichbad durch ein Farbbad ersetzt werden, ohne an   der übrigen Behandlung etwas   zu ändern. 



   Die   Farbbäder besitzen   dieselbe Zusammensetzung wie für das   Färben von Baumwolle,   künstlicher Seide oder anderer Zellulosefaser,   u.   zw. unter Verwendung der Vorrichtung für ununterbrochene Fürbung oder andern Einrichtungen. Es kann auch gleichzeitig bei der Ent- 
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 zugefügt werden. Gegebenenfalls kann auch mit einer vor der Koagulation   gefärbten   Viskose mittels Schwefelfarbstoffen oder andern Fürbemitteln gearbeitet   werden, welche sich ohne   Zersetzung in der Viskose lösen. 



   Die   gebräuchlichsten   Farbstoffe sind die direktfärbenden Baunwollfarbstoffe (Azofarbstoffe). 



   Das Verfahren kann auch in seiner Gesamtheit dann   angewendet werden, wenn statt     t einer Viskose   eine Viskose verwendet wird. in welcher neutrale Füllstoffe enthalten sind, wie schwefelsaurer Baryt, Kaolin usw. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von   Zellulosehäuten-,     Fäden-Rohren     usw.   von beliebiger Länge aus   wässeriger Lösung   von Viskose in ununterbrochenem Betriebe, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskose durch entsprechend der gewünschten Form des Endproduktes gestaltete   Führungsstücke   in ein Koagulationsbad eingeführt und hieauf im fortlaufenden un   unterbrochenen Arbeitsgange nacheinander durch   ein   Umwandfungsbad für   die Umwandlung der Viskose in Zellulose, durch ein Waschhad mit kaltem oder warmem Wasser, durch ein Entschwefelungsbad, durch ein. zweckmässig warmes Waschbad, durch ein Bleich- oder Färbbad, durch ein Waschbad mit fliessendem Wasser und schliesslich durch ein Glyzerinbad geführt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass unmittelbar nach dem Glyzerinbade die Trocknung des Produktes vorgenommen wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass unmilfellhar EMI3.2