DE1014283B

DE1014283B - Verfahren zur Herstellung von Gebilden durch Verformen von Viscose in natronlaugehaltige Koagulationsbaeder

Info

Publication number: DE1014283B
Application number: DES38520A
Authority: DE
Inventors: Dr Martin Studer
Original assignee: Societe de la Viscose Suisse SA
Current assignee: Viscosuisse SA
Priority date: 1954-04-02
Filing date: 1954-04-02
Publication date: 1957-08-22
Also published as: BE536969A; NL100895C; NL195986A; CH332763A; GB768480A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Gebilden, wie Fasern, Fäden, Borsten, Bändchen oder Folien aus Viscose durch Verspinnen in natronlaugehaltige Bäder.

Es ist seit langem bekannt, Viscose in Bäder, die alkalisch reagierende Salze enthalten, zu verspinnen. Ferner ist es bekannt, überreife Viscose in alkalischen Salzlösungen, die bis zu 6% Natronlauge enthalten können, zu koagulieren und die erhaltenen Gebilde durch Säure in Cellulosehydrat überzuführen. Weiter wurde bereits im Jahre 1928 ein Verfahren vorgeschlagen, das die Koagulation von Filmen aus Viscose auf einem festen Träger mit Hilfe von Alkalilaugen zum Gegenstand hatte. Wegen der Langsamkeit der Koagulation konnte dieses Verfahren aber nicht technisch ausgewertet werden, und es gelang nicht, in gleicher Weise Fäden herzustellen. Dies war erst später durch Verspinnen von Cellulose-Ätherxanthogenat-Lösungen in Alkalicarbonatspinnbäder möglich. ·

Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht, Fasern oder Fäden aus wenig oder normal gereifter Viscose herzustellen. Die Folienherstellung ist ohne Verwendung von Trägern möglich.

Gemäß der Erfindung wird Viscose mit einem y-Wert von 25 bis 45 und einer Cellulose mit einem Polymerisationsgrad von mindestens 400 in wässerige Koagulationsbäder von 50 bis 75% Natronlauge bei einer Temperatur von 50 bis 100° versponnen und die daraus erhaltenen Gebilde durch Wärmeeinwirkung weiter zersetzt und durch Auswaschen, das vorzugsweise zuerst mit verdünnter Lauge und anschließend mit heißem Wasser erfolgt, laugenfrei gewaschen, wie üblich yerstreckt und getrocknet.

Unter dem y-Wert ist dabei das Verhältnis der Mol. von als Sulfthiokarbonat gebundenem CS₂ auf 100 Glukose-Einheiten zu verstehen.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht die einwandfreie Verarbeitung von wenig oder normal gereifter Viscose und gestattet eine rasche Koagulation und eine weitere Zersetzung durch Wärmeeinwirkung.

Die Natronlaugenkonzentration der Viscose ist vorzugsweise verhältnismäßig hoch. Günstige Werte wurden im Bereich von 8,5 bis 13% gefunden. Die Cellulosekonzentration in der Viscose wird zweckmäßig zwischen 6 bis 11% gewählt.

Die Gebilde aus Cellulosexanthogenat verlassen das Koagulationsbad in stark gequollenem Zustand. Zur Zersetzung des Xanthogenate wird unmittelbar an· das Verspinnen eine Wärmebehandlung angeschlossen. Diese erfolgt vorzugsweise mit Hilfe von Wasserdampf von 100 bis 180°, bis das Xanthogenat zersetzt

Verfahren zur Herstellung von Gebilden

durch Verformen von Viscose
in natronlaugehaltige Koagulationsbäder

Anmelder:

Societe de la Viscose Suisse,
Emmenbrücke (Schweiz)

Vertreter: Dr. E. Wiegand, München 27,

und Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,

Ballindamm 26, Patentanwälte

Dr. Martin Studer, Kastanienbäum, Luzern (Schweiz), ist als Erfinder genannt worden

ist. Die Behandlungsstrecke kann bei einer Abzugsgeschwindigkeit von 50 m/min beispielsweise 6 bis 16 m betragen.

Anschließend an diese Wärmebehandlung werden die Gebilde laugenfrei gewaschen. Da wässerige Lösungen mit einer Konzentration von 4 bis 8% Natronlauge Cellulosehydrat am meisten quellen, muß dieser gefährliche Konzentrationsbereich möglichst rasch durchlaufen werden. Es hat sich als günstig erwiesen, diese Behandlung in zwei bis drei Stufen vorzunehmen. So kann beispielsweise in einer ersten Stufe der Laugengehalt der Gebilde durch Behandlung mit 3- bis 5%iger Natronlauge·, welche zwecks Erniedrigung der Quellwirkung Salze, wie Natriumsulfat oder Natriumsulfid, enthalten kann, so weit herabgesetzt werden, daß sich die Gebilde anschließend mit Wasser völlig laugenfrei waschen lassen. Die Behandlungstemperatur kann 70 bis 100° betragen. Durch weitere Behandlungen mit heißem Wasser wird die restliche Lauge völlig entfernt. Die Behandlungsflüssigkeiten können im Gegenstrom geführt werden.

Der bisher in der Viscoseindustrie übliche Verbrauch an Natronlauge und Schwefelsäure wird durch das vorliegende Verfahren weitgehend vermindert. Die in der Viscose vorhandene Natronlauge gelangt nämlich als solche in das Spinnbad und muß nicht mehr neutralisiert werden.

Die Verstreckung der anfallenden Gebilde wird zur Hauptsache vor dem Bereich der höchsten Quellung vorgenommen. Es kann aber anschließend noch zusätzlich verstreckt werden. Die erste Verstreckung

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kann schon zwischen Spinndüse und Wärmebehandlung eingeschaltet werden. * , '

Nach dem Laugenfreiwaschen und vor dem Trocknen können die Gebilde gereinigt und aviviert werden.

Beispiel

Eine Viscose mit 9 % Alphacellulose und 8,5 % Na OH mit einem y-Wert von 40 einer Viscosität von 635 Poisen bei 20^a und einer Cellulose mit einem Polymerisationsgrad von 450 wurde durch eine Spinndüse mit 60 Löchern von je 0,07 mm Durchmesser in ein Koagulationsbad mit 71 % Natronlauge bei 92° versponnen. Dem entstandenen Faden wurde nach Verlassen des Koagulationsbades mittels eines Bremsstreckers eine Spannung von 18 g erteilt. Dann wurde er auf eine verschränkte Doppelwalze geleitet, auf welcher eine Fadenlänge von 7,2 m gespeichert und mit Wasserdampf von 100° behandelt wurde. Anschließend lief der Faden bei einer Verstreckung von 40 %' unter einer Spannung von 70 g auf ein zweites Doppelwalzensystem, wo er bei einer Temperatur von 92° auf einer Strecke von 1,6 m mit 3°/oiger Natronlauge berieselt wurde. Der Flottenzufluß wurde derart geregelt, daß die abfließende Lauge eine Konzentration von 4,2 °/o aufwies und die Fäden noch 150 bis 300 %■ NaOH, bezogen auf Cellulose, enthielten. Anschließend wurde in zwei Stufen mit Wasser bei 90° laugenfrei gewaschen. Zwischen diesen drei Entlaugungs-Behandlungen wurde um je 4 bis 6% verstreckt. Der Faden wurde sodann mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 55 m/min in eine Spinnzentrifuge abgelegt. Die erhaltenen Kuchen wurden in gewohnter Weise aviviert und getrocknet. Die Cellulose dieser Fäden wies einen Polymerisationsgrad von 450 auf, Es trat also· während des ganzen Spinnprozesses kein Abbau der Cellulose auf. Die lufttrockene Kunstseide mit einem Ti'tef von 300 den hatte eine Festigkeit von 1,9 g/den und eine Dehnbarkeit von 14%. Die Fibrillen hatten einen ungezähnten, kreisrunden Querschnitt und waren nicht verklebt. 1 kg des trockenen Fadens enthielt 55 mg elementaren Schwefel.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Gebilden durch Verformen von Viscose in natronlaugehaltige Koagulationsbäder, die sodann gestreckt werden, dadurch gekennzeichnet, daß Viscose mit einem y-Wert von 25 bis 45 und einer Cellulose mit einem Polymerisationsgrad von mindestens 400 in wässerige Koagulationsbäder von 50 bis 75 °/o Natronlauge bei einer Temperatur von 50 bis 100° versponnen und die daraus erhaltenen' Gebilde in an sich bekannter Weise durch Wärmeeinwirkung weiter zersetzt und durch Auswaschen, vorzugsweise zuerst mit verdünnter Lauge und anschließend mit heißem Wasser, laugenfrei gewaschen und getrocknet wird. ·

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Nachbehandlungsbädern quellungsherabsetzende Substanzen, vorzugsweise Natriumsulfat und Natriumsulfid, zugesetzt werden.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gebilde zwischen Spinndüse und Wärmeeinwirkung verstreckt, vorzugsweise aber auch beim Laugenfreiwaschen weiterverstreckt werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 842 998;
österreichische Patentschrift Nr. 117 842;
schweizerische Patentschrift Nr. 227 355.