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Verfahren zur Herstellung von löslichen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd.
Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd zum Gegenstand, welches darin besteht, dass ein phenolartiger Körper und Formaldehyd, oder Formaldehyd abspaltende Stoffe in Gegenwart von als Ktiysator wirkenden natürliclien Harzen, Balsamen. Wachsen, Tcerarten oder Gemischen dieser Stoffe behandelt werden. Es sind eine Reihe von Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd bekannt, die sämtlich als katalytisch wirkende Stoffe, Salze, Alkalien oder Säuren verwenden.
Die so erhaltenen Körper haben neben anderen ungünstigen Eigenschaften den Übelstand gemeinsam, dass sie hartnäckig Wasser, überflüssiges Phenol und Reste der Kondeusatiousmittel festhalten, und dass die Kondensation nicht immer gleichmässig vor sich geht.
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treffenden Kondeusationsmittel, die meist zeitraubend und umständlich ist. Es hat sich nun herausgestellt. dass man eine tadellos gleichmässige. schnell verlaufende Kondensation
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sind als Kondensationsmittel benutzt Es gelingt auf diese Weise, sowohl Harze zur Her- stellung von Lacken, Firnissen und Imprägnierungen wie auch von vorzüglichen Desinfektionsmitteln zu erhalten.
Bei den nach den bisher bekannten Verfahren aus Pbenolen und Formaldehyd er-
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angewendete Kondensationsmittel nun Säure, Base oder Salz. Diese den natürlichen Harzen eigentümliche und hochwichtige Eigenschaft der gleichzeitigen Lösungsmöglichkeit in Leinöl und Terpentinöl oder Alkohol und Terpentinöl wird durch das vorliegende Verfahren leicht erreicht. Als weiterer \'orzug gegenüber den übrigen bisher bekannten Verfahren ist dio
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alle angewendeten Komponenten nicht nur in dem Endprodukt bleiben, sondern die gewünschten Eigenschaften in günstiger Weise vermehren. Der Roaktionsverlanf ist ein
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Was nun die anzuwendenden Mengenverhältnisse betrifft, so hat sich die überraschende Tatsache gezeigt, dass man erheblich geringere Mengen au Formaldehyd braucht, als dies bei Anwendung von Säuren, Basen oder Sätzen als Kondensationsmittel der Fall ist.
Im übrigen richten sich die Mengenverhältnisse nach den gewünschten Endprodukten,
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oder Kolophonium zum Reaktionsgemisch gegeben, so lust sich das erhaltene Harz leicht in den üblichen Lösungsmitteln und der charakteristische Teergeruch verschwindet.
Es ist zwar bereits ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd bekannt, bei welchem vor Einleitung der durch Säure bewirkten Kondensation von Formaldehyd mit Phenolen in dem Gemisch oder einzelnen Bestandteilen desselben Harz bzw. Harzsäuren aufgelöst werden, und zwar werden gleiche Teile von Harz und Phenol angewendet. Abgesehen davon, dass das erhaltene Produkt zu einem grossen Teil aus dem mitverwendeten Naturharz besteht, wird die Kondensation selbst zwischen dem Phenol und Formaldehyd durch die Säure bewirkt, wie auch aus dem Beispiel des Verfahrens hervorgeht : Bald nach Zugabe des ersten Teils Salzsäure erfolgt unter Schäumen die Kondensation."
Der Zusatz der Harze bzw.
Harzsäuren erfolgt dort zu dem Zweck, die Reaktion ruhiger zu gestalten und die als Desinfektionsmittel dienenden Lösungen der Endprodukte in Verdünnung mit Wasser emulgierbar zu machen.
Das erhaltene Produkt muss erst durch längeres Waschen von Salzsäure befreit werden und ist unlöslich in Soda und Terpentinöl, während die nach vorliegendem Verfahren entstehenden Harze unmittelbar ohne Reinigung erhalten werden und ausser in den bekannten Lösungsmitteln auch in Soda, fetten und atherischen Ölen löslich sind. Ferner dient das Harz usw. bei dem vorliegenden Verfahren zunächst als Kondensationsmittel und der Verbrauch an Formaldehyd beträgt zirka 50% weniger als bei den bekannten Verfahren. Ausser den schon betonten Vorzügen der neuen Harze gegenüber den bisher aus Phenolen gewonnenen sei noch erwähnt, dass die unter Mitwirkung von Harzen oder Balsamen erhaltenen Produkte sich durch hohe Härte und Geruchlosigkeit auszeichnen.
Besonders wertvoll ist die Geruchlosigkeit, die an sich nicht ohneweiters zu erwarten war, besonders nicht, wenn Rohkresol als Ausgangsstoff verwendet wurde. Diese Tatsache er- scheint durch eine teilweise Veresterung der Hydroxylgruppen mit den katalytisch wirkenden
Stoffen bedingt zu sein.
Um die erhaltenen Produkte in Lösung als Desinfektionsmittel zu verwenden, kann man dieselben mit Alkali verseifen und ergeben sich dann in Wasser leicht lösliche Körper von hohem antiseptischem Wirkungsgrad.
An Stelle der betreffenden Harze oder Wachsarten usw. können auch die freien Harz- oder Wachssäuren bzw. diese mit Alkali verseift Verwendung finden und erhält man dann direkt wasserlösliche bzw. alkali]öslichf Produkte. Auch zur Herstellung von Pflastern,
Salben, Zahnplomben usw. in der Heilkunde sowie für interne arzneiliche Anwendung sind eine grosse Anzahl der nach vorliegendem Verfahren erhälthchen Produkte geeignet.
Den Rescktionsprodukten können beliebige Zusatze, welche für die jewei@gen Zwecke
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Beispiel l.
In einem Gefäss mit Rückflusskühler werden 140 g Kresol. 60 Kolophonium und 40 y Paraformaldehyd zirka 6 Stunden auf 125 bis 1300 erhitzt, bis eine herausgenommene Probe beim Erkalten erstarrt. Dann giesst man in eine offene Schale und erhitzt unter Umrühren so lange, bis die Masse nicht mehr schäumt und vollkommen einheitlich ist. Das erhaltene gelbliche Harz ist leicht löslich in alkoholischem Terpentinöl, AlkoholAther, Tetrachlorkohlenstoff und feffen Ölen und schmilzt bei etwa 11') 00,
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zum Sieden erhitzt, bis die Masse dickflüssig geworden und der Formaldehyd verschwunden ist. Alsdann setzt man noch soviel Kalilauge hinzu, bis das Produkt in jedem Mengenverhältnis in Wasser löslich ist.
Beispiel VI.
130 9 Guajacol, 20 g Perubalsam und 20 9 Paraformaldebyd werden unter Zugabe von 20 9 Weingeist langsam zum Sieden erhitzt, bis eine in der Kälte erstarrende Harzmasse entsteht, welche in Alkali klar löslich ist Man fällt die Masse mit Wasser und wäscht solange aus, bis die Harzmasse pulverförmig erscheint und der Geruch nach Guajacol möglichst verschwunden ist.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von löslichen Kondensationsprodukten aus Phenolen und Formaldehyd oder Formaldehyd abspaltenden Stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensation in Gegenwart von natürlichen Harzen, Wachsarten, Balsamen, deren freien Säuren, beliebigen Sorten Teer oder Gemischen dieser Stoffe als Katalysatoren bewirkt.