AT72454B - Verfahren zur Darstellung von Bromdiäthylazetylkarbamid. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Bromdiäthylazetylkarbamid.Info
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Description
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Verfahren zur Darstellung von s t e l l u n g v o n B r o m d i ä t h y l a z e t y l k a r b a m i d.
Bei der Darstellung von Bromdiäthylazetylharnstoff (vgl. Patent Nr. 63821) geht man von dem Bromdiäthylazetamid aus, auf weiches man Zyansäure einwirken lässt.
Dieses Herstellungsverfahren ist kompliziert und für eine technische Fabrikation wenig geeignet, denn es werden Lösungen von Bromdiäthyiazetamids in Tetrachlorkohlenstoff verwendet, und da die Reaktion bei einer Temperatur von 1000 während eines Zeitraumes von fünf Stunden vor sich gehen muss, so ist es selbstverständlich, dass unter Druck gearbeitet wird, da der Tetrachlorkohlenstoff bei 780 siedet.
Das vorliegende Verfahren ist bestimmt, die Mängel des bekannten Verfahrens zu beseiti en.
Es besteht darin, dass man auf Bromdiäthylazetamid Karbaminsäurechlorid einwirken 1. sst :
EMI1.1
Man kann in der Weise verfahren, dass man das Azetamid durch Erwärmen im Wasserbade zum Schmelzen bringt und bei einer Temperatur, zweckmässig 60 bis 700, die berechneten Mengen Karbaminsäurechlorid unter Umrühren eintropfen lässt. Es tritt Entwicklung von gasförmiger Salzsäure ein und erstarrt die Masse alsbald zu einem festen Kristallbrei, welcher aus unverändertem Azetamid und aus Bromdiäthylazetylkarbamid besteht.
Die Kristallmasse wird mit Wasser gewaschen und dann einer fraktionierten Kristallisation aus Alkohol unterworfen, wobei sich der Harnstoff bein. Erkalten der konzentrierten. alkoholischen Lösung in Kristallen vom Schmelzpunkt 116 ausscheidet, während das unveränderte Azetamid in der Mutterlauge zurückbleibt. Man kann die Reaktion auch ausführen, indem man das Azetamid in einem indifferenten LösungsmIttel, wie z. n.
Benzol, löst und dann das Karbaminsäurechlorid hluzufügt und gleichzeitig ein Salzsäure bindendes Medium, wie Pyridin, Dimethylanilin oder anders organische Hasen bzw. basische Metall- verbindungen anwendet.
EMI1.2
Umrühren und mässiger Kühlung 80 g Karbaminsäurechlorid und 80 g Pyridin abwechselnd zugesetzt. Das Reaktionsgemisch wird nach Verdunsten des Benzols mit angesäuertem Wasser verrieben, um das salzsaure Pyridin zu entfernen. Die weitere Reinigung erfolgt wie oben beschrieben.
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Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Bromdiäthylazetylkarbamid. darin bestehend, dass man Karbaminsäurechlorid und Bromdiätbylazetamid mit oder ohne Lösungsmittel, gegebenenfalls in Gegenwart eines basischen Körpers, in Reaktion bringt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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