DE189841C - - Google Patents
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Classifications
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Description
KAISERLICHES ή
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- Λ! 189841 KLASSE VIp. GRUPPE
aus o-Nitromandelsäure.
Zusatz zum Patente 184693 vom 21. März 1906.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. Juli 1906 ab.
Längste Dauer: 20. März 1921.
Durch Patent 184693 ist ein Verfahren . zur Darstellung einer als Anhydrohydroxylaminmandelsäure
bezeichneten Verbindung geschützt. Das Verfahren besteht darin, daß man die o-Nitromandelsäure mit Zinkstaub
bei Gegenwart von Salmiak in ammoniakalischer oder sodahaltiger Lösung reduziert und
das erhaltene Reaktionsprodukt alsdann ansäuert.
Es wurde nun gefunden, daß man die gleiche Verbindung aus der o-Nitromandelsäure
auch in der Weise herstellen kann, daß man diese in wäßriger Suspension mit etwa
2 Mol. Zinkstaub oder der äquivalenten Menge eines ähnlich wirkenden, fein verteilten Metalles,
wie Eisen, Aluminium oder Blei, behandelt und die Reaktionsmasse nach dem Abtönen der Wärmeentwicklung vorsichtig
unter Vermeidung von Temperaturerhöhung mit so viel Säure versetzt, bis die Masse deutlich
mineralsauer reagiert.
Dieses Verfahren bedeutet gegenüber dem des Hauptpatentes eine Verbesserung, da sowohl
der Salmiak als auch Überschüsse an Reduktionsmittel erspart werden.
Das Verfahren verläuft in zwei Phasen. Durch die Einwirkung des Zinkstaubs in
wäßriger Suspension auf die Nitromandelsäure entsteht in erster Reihe ein Reduktionsprodukt,
welches vermutlich der Nitrosostufe der Mandelsäure entspricht. Beim vorsichtigen
Ansäuern tritt nun das noch unverbrauchte Reduktionsmittel in Wirkung; die Nitrosomandelsäure wird zu der Hydroxylaminmandelsäure
reduziert, und aus der angesäuerten Lösung scheidet sich alsdann nach einigem Stehen die Anhydrohydroxylaminmandelsäure
ab.
Sollen bei dem Verfahren gute Ausbeuten erhalten werden, so wird man bei der Reduktion
der Nitrosomandelsäure zur Hydroxylaminmandelsäure starke Temperaturerhöhung
vermeiden und im ganzen nur etwa so viel Reduktionsmittel anwenden, als zur Überführung der Nitromandelsäure in. die
Hydroxylaminmandelsäure erforderlich ist.
50 Teile o-Nitromandelsäure werden suspendiert in 500 Teilen Wasser und unter
Umrühren versetzt mit 40 Teilen Zinkstaub. Die Temperatur steigert sich dabei um etwa
10 bis 20°. Sobald ein Rückgang der Temperatur stattgefunden hat, wird unter Kühlung
langsam so lange konzentrierte Salzsäure zugesetzt, bis die Lösung kongosauer geworden
ist. Nach einigem Stehen kristallisiert alsdann die Anhydrohydroxylaminmandelsäure
aus der klaren Lösung direkt aus.
In dem vorstehenden Beispiel können die VolumVerhältnisse in weitgehendem Maße
verändert werden. Auch läßt sich der
staub durch äquivalente Mengen anderer fein verteilter Metalle ersetzen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Abänderung des durch Patent 184693 geschützten Verfahrens zur Darstellung einer beim Erhitzen in Isatin übergehenden Verbindung aus o-Nitromandelsäure, darin bestehend, daß man hier die freie Säure mit etwa 2 Molekülen Zinkstaub oder der äquivalenten Menge anderer fein verteilter Metalle in neutraler wäßriger Suspension behandelt, nach beendeter Reduktion der Nitroverbindung das Reaktionsgemisch ohne vorherige Filtration vom Metallrückstand, unter Vermeidung von Temperaturerhöhungen, allmählich mit Mineralsäuren bis zur deutlich kongosauren Reaktion versetzt und einige Zeit stehen läßt.
Publications (1)
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