AT48643B - Verfahren zur Darstellung von Anhydriden und Chloriden aromatischer Sulfosäuren. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Anhydriden und Chloriden aromatischer Sulfosäuren.Info
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<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 EMI1.2 <Desc/Clms Page number 2> EMI2.1 auf 70-800 C zu Ende geführt. Die massenhaft entweichenden Gase (SO und HC1) werden in geeigneter Weise kondensiert. Nach dem Erkalten, giesst man in Wasser oder entfernt zuerst durch Erwärmen bis auf 100 C, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme des Vakuums, das unverbraucht gebliebene Thionylchlorid und kristallisiert das kristallinische Reaktionsprodukt (z. B. aus alkoholfreiem, trockenem Äther) um. In der Mutterlauge bleiben geringe Mengen Benzolsulfochlorid. Das so gereinigte BenzolsulfosÅaureanhydrid bildet schöne, glänzende Kristalle, die geruchlos sind und in reinster Form bei etwa 90 C schmelzen. Es ist hinlänglich beständig, um für die verschiedensten Umsetzungen verwendet zu werden, fast unempfindlich gegen kaltes Wasser. Alkohole verwandeln dasselbe sofort in ein Gemisch von Ester und Sulfosäure, wässeriges Ammoniak in gleiche Teile Sulfamid und sulfosaures Ammon. B e i s p i e 1 2 : Pseudocumolsulfosaures Natrium wird in überschüssigem Thionylchlorid gelöst und 3 Stunden lang gekocht. Man giesst unter Rühren in Wasser ein und erhält so eine weisse Kristallmasse von unscharfem Schmelzpunkt 155-160 C. Die einmal aus Benzol umkristallisierte Masse bildet. nahezu reines Anhydrid, das nach der Analyse nur 0,3% Chlor, entsprechend 1, 9% Chlorid, enthält und leicht noch weiter gereinigt werden kann. Die Ausbeute ist fast theoretisch. Bei s pie 1 3 : Freie ss-Naphthalinsulfosäure wird mit siedendem Thionylchlorid 2 Stunden EMI2.2 ab, das nach der Analyse aus 85% Anhydrid und 15% Chlorid besteht. Beim weiteren Erhitzen L ; ehen diese Produkte in reine Sulfochloride iiber, ebenso wenn man die Anhydride weiter mit Phosphorchloridenbehandelt. B e i s p i e l 4: Freie Mesitylensulfosäure liefert beim einstündigem Kochen mit käuflichem Thionyichtorid in fast quantitativer Ausbeute das schön kristallisierende Anhydrid, das nach (einttiallgeiii Auskochen mit Äther, worin es fast unlöslich ist, vollkommen rein ist. Wird dieses Anhdrid weiter mit viel Thionylchlorid gekocht, so geht es im Verlaufe von 20-30 Stunden EMI2.3
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|---|---|---|---|
| AT48643T | 1909-08-24 |
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|---|---|
| AT48643B true AT48643B (de) | 1911-06-26 |
Family
ID=3569233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT48643D AT48643B (de) | 1909-08-24 | 1909-08-24 | Verfahren zur Darstellung von Anhydriden und Chloriden aromatischer Sulfosäuren. |
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1909
- 1909-08-24 AT AT48643D patent/AT48643B/de active
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