DE371143C

DE371143C - Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Chlormagnesium mit Hilfe von Salmiak

Info

Publication number: DE371143C
Application number: DEC30868D
Authority: DE
Inventors: Dr Philipp Siedler; Dr Oskar H Weber
Original assignee: GRIESHEIM ELEKTRON CHEM FAB; Chemische Fabrik Griesheim Elektron
Current assignee: GRIESHEIM ELEKTRON CHEM FAB; Chemische Fabrik Griesheim Elektron
Priority date: 1921-07-06
Filing date: 1921-07-06
Publication date: 1923-03-12

Description

Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Chlormagnesium mit Hilfe von Salmiak.
Das bekannte Verfahren von Bunsen, svasserfreies, gegebenenfalls geschmolzenes Chlormagnesium herzustellen, besteht darin, daß man zunächst des dem Carnallit analog. zusammengesetzte Doppelsalz MgCl2#NH4Cl#6H2O durch Vermischung geeignet konzentrierter Lösungen von Salmiak und Chlormagnesium erzeugt und auskristallisieren läßt und daß man die Kristalle dann erhitzt, wobei mit steigender - Temperatur zunächst vorwiegend Wasser und schließlich vorwiegend Salmiak abdestillieren.
Diese Herstellungsweise findet sich auch weiterhin in der Literatur bis heute als die am leichtesten durchführbare angegeben.
Nach vorliegender Erfindung kann man nun sehr viel einfacher vorgehen, indem man auf die Bildung des eigentlichen Doppel salzes vollständig verzichtet. Statt vom leicht schmelzbaren, 53 Prozent Wasser enthaltenden Hexahydrat auszugehen, ist es dabei vorteilhafter, das ohne hydrolytische Zersetzung -aus diesem leicht darstellbare Trihydrat mit 36 Prozent Wasser oder das nur noch 27,5 Prozent Wasser enthaltendr Dihydrat zu verwenden.
Diese Salze, welche unzersetzt nicht mehr schmelzbar sind, werden in körniger Form mit Salmiak gründlich durchgemischt und unter Luftabschluß erhitzt, z. B. in einem Kessel mit xveiten Abzugsrohren, auf eine Temperatur bis gegen 4000. Hierbei entweichen in ähnlicher Weise wie beim Doppelsalz zunächst hauptsächlich Wasser- und schließlich fast nur Salmiakdämpfe, welche letzteren- zwecks Wiederverwendung verdichtet und aufgefangen werden. Als Rückstand verbleibt im Sublimationskessel ein praktisch wasserfreies Chlormagnesium-, welches nur eine geringe Menge Osyd enthält und für die meisten Zwecke, wie z. B. für die Elektrolyse, ohne weiteres verwendungsfähig ist.
Beispiel 1.
131 Teil MgCl2#2H2O (=1 Mol.) mit einem MgO-Gehalt von 3,5 Prozent werden mit 53,5 Teilen NH4 Ci (=1 Mol.) innig gemischt in einem bedeckten Eisentiegel langsam auf 350 bis einem erwärmt und schließlich wird der noch in der Masse zurückbleibende Salmiakrest im offene Tiegel bei 500° wegsublimiert.
Das Reaktionsprodukt enthält 95,8 Prozent MgCl2, 1,6 Prozent MgO, Rest Chlorkalium und geringe Mengen Eisenoxyd.
Beispiel 2.
131 Teile MgCl#2H2 O (=1 Mol.) werden mit 40 Teilen NH4Cl (= 3/4 Mol.) in einem feuerfesten Tiegel, der mit einer Haube und Kondensationsvorlage versehen ist, bis auf 5000 erwärmt. Das Reaktionsprodukt enthält 95,2Prozent MgCl2, 2,I Prozent MgO.
Das verwandte Ammoniumchlorid wird mit guter Ausbeute in der Vorlage wiedergefunden.
Gegenüber den bisherigen Ansichten über die Entwässerung von Chlormagnesium ist dieses Ergebnis in doppelter Hinsicht überraschend: 1. bezüglich der Überwindung des Vorurteils, daß nur mit kristallisiertem Mägnesium-Ammoniumchlorid ein einwandfreies Erzeugnis zu erzielen sei, und 2. bezüglich der vorteilhafteren Mengenverhältnisse von Salmiak zu Chlormagnesium, indem man mit geringerem Aufwand an Salmiak die Entwässerung praktisch durchführen kann, obwohl die Verwendung einer Molekularmischung im kristallisierten Doppelsalz günstigere Ergebnisse hätte erwarten lassen als die naturgemäß viel weniger innige Mischung von körnigem Salmiak- und Magnesiumsalz.

Claims

PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Chlormagnesium mit Hilfe von Salmiak, dadurch gekennzeichnet, daß man statt künstlich hergestellter Doppelsalze lediglich Gemische von Salmiak und Hydraten des Chlormagnesiums verwendet, aus denen man durch Erhitzen Wasser und Salmiak abtreibt.