DE78324C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von löslichen Phosphorsäureverbindungen
der Alkalien einerseits und der Metalle Zinn, Kupfer, Zink, Wismuth und Antimon andererseits
auf dem Schmelzwege. Dieselben reagiren entweder schwach sauer .oder alkalisch, und
namentlich die Zinn-, Antimon- und Wismuthdoppelsalze zeichnen sich durch die grofse Beständigkeit
ihrer wässerigen Lösungen aus, da diese Salze durch Wasser nur ä'ufserst langsam
oder gar nicht zersetzt werden. Durch die Herstellung solcher löslichen und in wässeriger
Lösung möglichst haltbaren Doppelverbindungen soll den genannten Metallen eine vorteilhafte
technische Verwendung namentlich in der Färberei, Galvanoplastik und Medicin gesichert
werden.
Die zu diesem Zweck angestellten Versuche zeigten, dafs man durch Zusammenschmelzen
des betreffenden Metalioxydes mit Alkali und Phosphorsäure sehr wohl lösliche Verbindungen
erhalten kann, wenn man die Verhältnisse so wählt, dafs in dem Product auf 2 Atome (einwerthig
gedacht) Metall plus Alkalimetall nicht weniger als 1 Atom Phosphor enthalten ist. Würde
mehr Metalloxyd zur Verwendung gelangt sein, so würde eine einem solchen Mehr entsprechende
Menge unlösliches Trimetallphosphat bezw. überschüssiges Metalloxyd entstehen. Wird
so viel Metalloxyd angewendet, dafs das Metall desselben und das Alkalimetall des Alkalimaterials
hinreicht, sämmtliche vorhandene Phosphorsäure in Trimetallphosphat umzusetzen , so würde nur solches unlösliches Trimetallphosphat
und kein lösliches Metallphosphat entstehen. Wenn also überhaupt lösliches Metallphosphat bei dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung entstehen soll, so darf auf keinen Fall so viel Metalloxyd plus Alkali in
dem Schmelzgemisch vorhanden sein, dafs auf 3 Atome Metall (einwerthig gedacht) des Metalloxydes
und Alkalis 1 Atom Phosphor kommt; die praktische Höchstgrenze wird 2 Atome
Metall (einwerthig gedacht) des Metalloxydes und Alkalis auf 1 Atom Phosphor sein. Da
man in der Praxis auf ein möglichst metalloxydreiches, lösliches Product sehen wird, so
wird die Mindestgrenze für das Metalloxydmaterial derart zu wählen sein, dafs dieselbe
noch über dem Verhältnifs von 1 Atom Metall (einwerthig gedacht) des Metalloxydes und
Alkalis auf 1 Atom Phosphor liegt, wenn auch eine gröfsere Menge an Phosphorsäure die Löslichkeit
nicht stört.
So wenig Metalloxyd bezw. so viel Phosphorsäure zu verwenden, dafs Metalldoppelphosphate
entstehen, ist wegen des stark sauren Charakters der Schmelzmischung vor und während der
Schmelzung technisch nicht durchführbar (denn die Schmelzgefäfse aus dem für die Praxis verwendbaren
Material sind einer solchen Schmelze gegenüber nicht haltbar genug).
Dementsprechend verfährt man nach vorliegender Erfindung im allgemeinen in der
Weise, dafs man Metalloxydmaterial mit Alkali und Phosphorsäure zusammenschmilzt, wobei
die oben gekennzeichneten Mengenverhältnifsgrenzen einzuhalten sind. Hierbei entstehen
glasige, meist hygroskopische Massen.
In folgender Zusammenstellung, welche der näheren Erläuterung der vorliegenden Erfindung
dient, sind die Mengenverhältnisse gezeigt, in welchen diese Beigaben mindestens erfolgen
müssen, um klar lösliche Phosphorsäure-Doppelverbindungen von Metall und Alkali zu
erhalten.
i. Zinn und Natrium.
2 Molecule Zinnoxydul, ι Molecül Phosphorpentoxyd
und 2 Molecule phosphorsaures Natrium liefern schon bei sehr schwacher Rothglut
eine Schmelze, welche alkalisch reagirt und auf Grund des Verhältnisses von Zinn, Phosphorpentoxyd
und phosphorsaurem Natrium als eine reine pyrophosphorsaure Verbindung angesehen
werden kann. Die Lösung derselben wird sowohl durch Säuren als auch durch Alkalien gefällt und bleibt beim Kochen unverändert.
Pyrophosphorsaure Zinnnatriumverbindungen, für deren Herstellung das Zinn in
Form von Zinnsäure und nicht von Zinnoxydul benutzt wurde, sind im Gegensatz zu dieser
Verbindung meist vollkommen unlöslich oder nur in Säuren löslich; aus diesem Grunde sind
. dieselben der obigen Zinnoxydulverbindung in der Technik durchaus nicht ebenbürtig und
können als Ersatz für dieselbe auch nicht gelten.
2. Kupfer und Natrium.
2 Molecule Kupferoxyd, 2 Molecule Phosphorpentoxyd und 3 Molecule phosphorsaures Natrium liefern beim Erhitzen zunächst einen weichen Teig, welcher bei gesteigerter Temperatur fest, bei noch höherer aber wieder flüssig wird, während zugleich lebhaftes Aufschäumen eintritt. Hierbei entweicht offenbar Wasser und es entsteht nach dem Erstarren eine klare, grüne, wasserlösliche Schmelze. Die wässerige Lösung ist blau, reagirt schwach sauer und ist weder durch Säuren noch durch Kochen, wohl aber durch Natronlauge fällbar; die so hergestellte Kupfernatriumverbindung unterscheidet sich also sehr wesentlich zu Gunsten ihrer Verwendbarkeit durch ihre Leichtlöslichkeit von den bisher bekannten Doppelverbindungen.
2 Molecule Kupferoxyd, 2 Molecule Phosphorpentoxyd und 3 Molecule phosphorsaures Natrium liefern beim Erhitzen zunächst einen weichen Teig, welcher bei gesteigerter Temperatur fest, bei noch höherer aber wieder flüssig wird, während zugleich lebhaftes Aufschäumen eintritt. Hierbei entweicht offenbar Wasser und es entsteht nach dem Erstarren eine klare, grüne, wasserlösliche Schmelze. Die wässerige Lösung ist blau, reagirt schwach sauer und ist weder durch Säuren noch durch Kochen, wohl aber durch Natronlauge fällbar; die so hergestellte Kupfernatriumverbindung unterscheidet sich also sehr wesentlich zu Gunsten ihrer Verwendbarkeit durch ihre Leichtlöslichkeit von den bisher bekannten Doppelverbindungen.
3. Zink und Natrium.
2 Molecule Zinkoxyd, 3 Molecule Phosphorpentoxyd
und 4 Molecule phosphorsaures Natrium liefern bei höherer Rothglut unter
Aufschäumen eine klare Schmelze, welche sauer reagirt und deren Wasserlösung sich ähnlich
derjenigen der Kupferverbindung verhält. Diese Zinknatriumverbindung ist zwar ziemlich schwer,
aber immer noch leichter löslich als die bisher bekannten Verbindungen und im Gegensatz zu
diesen zur Anwendung für gewisse technische und medicinische Zwecke gut geeignet.
4. Antimon und Natrium.
2 Molecule Antimonoxyd, 6 Molecule Phosphorpentoxyd
und 7 Molecule phosphorsaures Natrium liefern schon bei niedriger Rothglut
eine klare lösliche Schmelze. Bei weiterem Erhitzen erstarrt dieselbe, wird darauf aber
wieder flüssig. Das erste Product giebt eine neutrale oder vielmehr amphotäre Lösung,
welche durch Säuren, Alkalien und auch durch Kochen getrübt wird, sich aber in der Kälte
längere Zeit unverändert hält. Wendet man weniger Phosphorsäure oder Natriumphosphat
bis zu einer gewissen Grenze an, so erhält man ein Schmelzproduct, welches noch immer
klar löslich ist, dessen Lösung sich aber in kurzer Zeit trübt. Je dünner derartige Lösungen
sind, desto langsamer erfolgt die Trübung, was einen bemerkenswerlhen Unterschied
der neuen Doppelverbindung gegenüber anderen Antimonsalzen ausmacht. Diese neue Verbindung
ist aufserdem durchaus nicht ätzend und erweist sich wegen dieser Eigenschaften als für
gewisse technische und medicinische Zwecke äufsert geeignet.
5. Wismuth und Natrium.
1 Molecül Wismuthoxyd, 2 Molecule Phosphorpentoxyd und 6 Molecule Natriumphosphat
liefern eine alkalisch reagirende Schmelze. Eine loprocentige wässerige Lösung hält sich über
24 Stunden, eine 5 procentige anscheinend dauernd klar. Allerdings werden derartige
Lösungen durch Säuren und Alkalien schnell, durch Kochen jedoch langsam zersetzt. Da
diese Verbindung ebenso wie die vorher unter 4. genannte durchaus nicht ätzend ist, so trägt
auch diese Eigenschaft zu ihrer Verwendungsfähigkeit für technische und medicinische Zwecke
bei. Selbstverständlich kann man die Metalloxyde nicht nur fertig gebildet anwenden, sondern
in dem Procefs selbst gewissermafsen sich bilden lassen; so kann man an Stelle der
Metalloxyde auch solche Metallverbindungen anwenden, welche durch Phosphorsäure bei
höherer Temperatur zersetzt werden; so kann man etwa Nitrate, Sulfate, Chloride, Sulfide
dieser Metalle anstatt der Metalloxyde benutzen.
Man kann auch das Verfahren in der Weise ausführen, dafs eine bestimmte Menge wässeriger
Phosphorsäure theilweise mit Alkali bezw. Alkalicarbonat oder gegen Phosphorsäure sich
analog verhaltenden Alkaliverbindungen neutralisirt wird, worauf man die betreffenden
Metalloxyde oder deren Ersatz im richtigen Verhältnifs zusetzt und den Eindampfungsrückstand
zum Schmelzen erhitzt.
Man kann auch in der Weise verfahren, dafs man eine Phosphorsäurelösung mit der betreffenden
Metallverbindung, so etwa mit Schwefelantimon, eindampft und den Rückstand
schmilzt, wobei ein unlöslicher glasiger Körper entsteht; fügt man aber nach der Zersetzung
des Schwefelantimons genügende Mengen von Alkali hinzu, so erhält man dieselbe leicht
lösliche Schmelze, als wenn direct phosphorsaures Natrium, Phosphorsäure und Antimonoxyd
in entsprechendem Verhältnifs angewendet worden wäre.
Claims (1)
- Patent-Ansprüche:ι . Darstellung von löslichen Phosphorsäure-Doppelverbindungen der Alkalien mit Zinn, Kupfer, Zink, Antimon und Wismuth, bei welchen Verbindungen auf ι Atom Phosphor einerseits weniger als 3 (zweckmäfsig nicht mehr als 2) einwerthig gedachte Atome von Metall plus Alkali, jedoch mehr als 1 solches Atom kommt, durch Schmelzen von Alkalien, Phosphorsäure und dem betreffenden Metalloxyd.Eine Ausführungsform des durch Anspruch ι. gekennzeichneten Verfahrens in der Weise, dafs man wässerige Phosphorsäure mit phorphorsaurem Alkali und dem betreffenden Metalloxyd eindampft und den Eindampfungsrückstand zum Schmelzen bringt.Eine weitere Ausführungsform des durch Anspruch 1. bezw. 2. gekennzeichneten Verfahrens in der Weise, dafs man wässerige Phosphorsäure mit Alkalien theilweise sättigt, worauf das Eindampfen und Schmelzen mit dem Metalloxyd erfolgt.
Bei dem durch Anspruch 1., 2. und 3. gekennzeichneten Verfahren die Bildung der Metalloxyde erst in dem Procefs selbst durch Anwendung von solchen Metallverbindungen der betreffenden Metalle, welche beim Schmelzen mit Phosphorsäure zersetzt werden.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE78324C true DE78324C (de) |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DENDAT78324D Active DE78324C (de) |
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DE (1) | DE78324C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2577207A1 (fr) * | 1985-02-08 | 1986-08-14 | Centre Nat Rech Scient | Nouveaux acides phosphatoantimoniques et leurs sels alcalins, procede d'obtention et applications, notamment a titre d'echangeurs d'ions |
-
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- DE DENDAT78324D patent/DE78324C/de active Active
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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FR2577207A1 (fr) * | 1985-02-08 | 1986-08-14 | Centre Nat Rech Scient | Nouveaux acides phosphatoantimoniques et leurs sels alcalins, procede d'obtention et applications, notamment a titre d'echangeurs d'ions |
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