AT68996B - Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Azetylsalizylsäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Azetylsalizylsäure.Info
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Description
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Stunden hindurch bearbeitet wird, bis sich eine Probe in Wasser ohne Kohlensäureentwicklung klar und mit neutraler Reaktion löst. Das ao erhaltene azetylsalizylsaure Natrium wird durch Auspressen von der anhaftenden organischen Flüssigkeit befreit, in kleine Stücke gebrochen und bei niedriger Temperatur getrocknet,
Das azetylsalizylsaure Natrium ist ein weisses, in Wasser leicht lösliches Kristallpulver.
Bei Zusatz von Eisenchlorid zu seiner wässerigen Lösung entsteht ein fleischfarbiger Niederschlag ohne Stich ins Violette (Abwesenheit von Salizylsäure). Aus seiner wässerigen Lösung fällt verdünnte Salzsäure freie SalizyLsäure, welche an ihrem Schmelzpunkt (134 bis 1350 C) erkannt werden kann.
An Stelle des Essigäthers kann in diesem Beispiel auch Methyl- oder Äthylformiat, Methyl azetat, Amylazetat oder ein anderer Ester der aliphatischen Reihe bzw. ein Gemisch solcher Ester zur Anwendung gelangen.
B e i s p i e 1 II. 360 Gewichtsteile Azetylsalizylsaure werden mit 108 Gewichtsteilen reinem, wasserfreiem 99%igen Natriumkarbonat innig gemischt, sodann 75 Gewichtsteile hochgradiger Methylalkohol zugefügt und 5 Stunden in einer Knetmaschine geknetet, bis sich eine Probe ohne Kohlensäureentwicklung in Wasser klar und mit neutraler Reaktion auflÖst.
Die weitere Bearbeitung des Produkten, welches aus azetylsalizylsaurem Natrium besteht,
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Probe in Wasser ohne Kohlensäureentwicklung klar und mit neutraler Reaktion l < sst. Das so erhaltene Lithiumazetylsalizylat wird abgepresst und bei niedriger Temperatur getrocknet. Es bildet ein weisses, kristallinisches Pulver. welches sich in Wasser leicht löst. In diesem Beispiel kann das Mfthyläthylketon durch Azeton oder einen aliphatischen Alkohol ersetzt werden ; mit einem Ester läst sich die Reaktion nicht durchführen.
PATENT-ANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von azetylsalizylsaurem Natrium, dadurch gekennzeichnet. dass man Azetylsalizylsäure mit der äquivalenten Menge wasserfreier Soda möglichst homogen und in trockenem Zustande mischt. die trockene Mischung mit geringen Mengen eines Esters der aliphatischen Reihe versetzt und durchknetet, bis eine Probe in Wasser sich ohne Kohlensäureentwicklung klar und mit neutraler Reaktion auflöst und darauf das gebildete azetyl-
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