DE806453C - Verfahren zur Herstellung von trockenen, nicht hygroskopischen Doppelsalzen aus Calciumsalzen aliphatischer Carbonsaeuren und Chlorcalcium - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von trockenen, nicht hygroskopischen Doppelsalzen aus Calciumsalzen aliphatischer Carbonsaeuren und Chlorcalcium

Info

Publication number
DE806453C
DE806453C DEC480A DEC0000480A DE806453C DE 806453 C DE806453 C DE 806453C DE C480 A DEC480 A DE C480A DE C0000480 A DEC0000480 A DE C0000480A DE 806453 C DE806453 C DE 806453C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
calcium
salts
calcium chloride
acid
dry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEC480A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Ehrhard Georg Frie Dipl-Ing
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHEM FAB MARIENFELDE GmbH
Original Assignee
CHEM FAB MARIENFELDE GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHEM FAB MARIENFELDE GmbH filed Critical CHEM FAB MARIENFELDE GmbH
Priority to DEC480A priority Critical patent/DE806453C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE806453C publication Critical patent/DE806453C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C59/00Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C59/235Saturated compounds containing more than one carboxyl group
    • C07C59/245Saturated compounds containing more than one carboxyl group containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C59/255Tartaric acid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C53/00Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
    • C07C53/08Acetic acid
    • C07C53/10Salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C55/00Saturated compounds having more than one carboxyl group bound to acyclic carbon atoms
    • C07C55/02Dicarboxylic acids
    • C07C55/06Oxalic acid
    • C07C55/07Salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C59/00Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C59/235Saturated compounds containing more than one carboxyl group
    • C07C59/245Saturated compounds containing more than one carboxyl group containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C59/265Citric acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von trockenen, nicht hygroskopischen Doppelsalzen aus Calciumsalzen aliphatischer Carbonsäuren und Chlorcalcium In der Patentschrift 689 765 ist ein Verfahren zur Herstellung von nicht hygroskopischen Doppelsalzen aus Calciumlactat und Chlorcalcium beschrieben.
  • Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß sich dieses Verfahren nicht nur mit milchsaurem Calcium durchführen läßt, sondern in gleicher Weise auch mit Calciumsalzen anderer aliphatischer Carbonsäuren. Auch hier gelingt es, bei Einhaltung gewisser Arbeitsbedingungen ohne Anwendung organischer Lösungsmittel und ohne künstliche Wärmezufuhr bzw. Trocknung zu Doppelsalzen mit Chlorcalcium zu gelangen, bei denen die hygroskopischen Eigenschaften des Chlorcalciums beseitigt sind. Diese Salze sind infolgedessen technisch bzw. pharmazeutisch verwertbar.
  • Bemerkenswert ist besonders die Abkürzung des Herstellungsverfahrens durch Ausschaltung von langwierigen technischen Arbeitsgängen, wie Filtration, Kristallisation und Trocknung. Die Reaktion spielt sich in wenigen Minuten ab und ergibt unmittelbar nach Erkalten des Endproduktes feste, mahlbare Doppelsalze.
  • Man versetzt erfindungsgemäß z Mol einer aliphatischen Säure, wie Weinsäure, Citronensäure, Essigsäure oder Oxalsäure, mit höchstens der Hälfte dieser Gewichtsmenge an Wasser. In fester Form vorliegende Säuren werden pulverisiert. Hierauf gibt man höchstens r Mol oder weniger pulverförmiges wasserfreies Chlorcalcium zu. Anschließend wird die zur Neutralisation der Carboxylgruppen notwendige Menge Calciumoxyd oder Calciumhydroxyd zugemischt. Durch die entstehende Neutralisationswärme erhitzt sich das Gemisch stark, wobei das Calciumchlorid in Lösung geht und sich mit den entstehenden Calciumsalzen der organischen Säure zum Doppelsalz vereinigt. Das überschüssige Wasser verdampft, soweit es nicht als Kristallwasser gebunden wird. Bei mehrbasischen Säuren, wie Weinsäure oder Citronensäure, wird die Menge an Calciumoxyd bzw. Calciumhydroxyd so bemessen, daß je nach Wunsch eine, zwei oder alle Carboxylgruppen neutralisiert werden, wobei saure oder neutrale Doppelsalze erhalten werden können.
  • Nach dem Erkalten sind die Doppelsalze hart und mahlfähig. Auch bei wochenlangem Liegen an der Luft nehmen sie trotz des Gehalts an Chlorcalcium keine Feuchtigkeit auf. Durch das Verfahren erübrigt sich die vorherige Herstellung der Calciumsalze der organischen Säuren, die während der Reaktion gebildet werden.
  • Beispiele: i. 21 g Citronensäure (1/1o Mol) werden mit 4 g Wasser versetzt. Hierzu gibt man 7,35 g Chlorcalcium # 2 H20 (1/20 Mo1) und 12 g Calciumhydroxyd (3 /20Mol). Es entsteht ein Doppelsalz, das tertiäres citronensaures Calcium und Chlorcalcium im @iolverhältnis 2:1 enthält.
  • 2. 21 g Citronensäure (1/l0 Mol) werden mit 5 g Wasser versetzt. Hierzu gibt man 14,7 g Chlorcalcium # 2 H20 (1/l0 Mo1) und 12 g Calciumhydroxyd (3/20 Mol). Es entsteht ein Doppelsalz, das tertiäres citronensaures Calcium und Chlorcalcium .im Molverhältnis i : i enthält.
  • 3. 21 g Citronensäure (1/10 Mol) werden mit 5 g Wasser versetzt. Hierzu gibt man 7,35 g Chlorcalcium - 2 H20 (1/20 Mol) und 8 g Calciumhydroxyd (1/l0 Mol). Es entsteht ein Doppelsalz, das sekundäres citronensaures Calcium und Chlorcalcium im Molverhältnis 2:1 enthält.
  • 4. 15 g Weinsäure (1/10 Mol) werden mit 5 g Wasser versetzt. Hierzu gibt man 14,7 g Chlorcalcium - 2 H20 (1;10 Mol) und 8 g Calciumhydroxyd (1/10 Mol). Es entsteht ein Doppelsalz, das neutrales weinsaures Calcium und Chlorcalcium im Molverhältnis i : i enthält. 5. io g 6oo,/oiger Essigsäure (1,.'1o Mol) werden versetzt mit 7,35 g Chlorcalcium - 2 H20 (l; 2o Mol) und 4 g Calciumhydroxyd (1/2o MO. Es entsteht ein Doppelsalz, das Calciumacetat und Chlorcalcium im Mulverhältnis 2 : i enthält.
  • 6. 6,3 g Oxalsäure (1'zo Mol) werden versetzt mit 3 g Wasser. Hierzu gibt man 7,35 g Chlorcalcium . 2 H20 (1/2o Mol) und ,4 g Calciumhydroxyd (1/s0.%lol). Es entsteht ein Doppelsalz, das Calciumoxalat und Chlorcalcium im Molverhältnis i : i enthält.
  • Das für obige Beispiele verwendete Calciumhydroxyd ist handelsüblich und enthält 930/0 Calciumhydroxyd neben 7% Feuchtigkeit.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Herstellen von trockenen, nicht hygroskopischen Doppelsalzen aus Calciumsalzen aliphatischer ein- oder mehrbasischer Carbonsäuren und Chlorcalcium, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säuren mit weniger als der Hälfte ihres Gewichts an Wasser anrührt, dazu bis zu etwa i Mol wasserfreies Calciumchlorid auf i Mol allgewandte Säure fügt, in das Gemisch die zur Absättigung einer oder mehrerer Carboxylgruppen nötigen Mengen an Calciumoxyd oder Calciumhydroxyd einrührt, das infolge der Reaktionswärme verdampfende Wasser entweichen läßt und das Reaktionsprodukt nach dem Erkalten zerkleinert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als Carbonsäure Essigsäure verwendet und auf i Mol Essigsäure etwa 1/2 Mol Calciumoxyd oder Calciumhydroxyd zusetzt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man eine mehrbasische Säure, wie Citronensäure, verwendet und eine oder mehrere oder alle Carboxylgruppen mit Calciumoxyd oder Calciumhydroxyd absätti;t.
DEC480A 1950-01-31 1950-01-31 Verfahren zur Herstellung von trockenen, nicht hygroskopischen Doppelsalzen aus Calciumsalzen aliphatischer Carbonsaeuren und Chlorcalcium Expired DE806453C (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEC480A DE806453C (de) 1950-01-31 1950-01-31 Verfahren zur Herstellung von trockenen, nicht hygroskopischen Doppelsalzen aus Calciumsalzen aliphatischer Carbonsaeuren und Chlorcalcium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEC480A DE806453C (de) 1950-01-31 1950-01-31 Verfahren zur Herstellung von trockenen, nicht hygroskopischen Doppelsalzen aus Calciumsalzen aliphatischer Carbonsaeuren und Chlorcalcium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE806453C true DE806453C (de) 1951-07-26

Family

ID=7012343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEC480A Expired DE806453C (de) 1950-01-31 1950-01-31 Verfahren zur Herstellung von trockenen, nicht hygroskopischen Doppelsalzen aus Calciumsalzen aliphatischer Carbonsaeuren und Chlorcalcium

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE806453C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1990005713A1 (en) * 1988-11-21 1990-05-31 Board Of Regents, The University Of Texas System Calcium supplementation by dicalcium citrate-lactate

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1990005713A1 (en) * 1988-11-21 1990-05-31 Board Of Regents, The University Of Texas System Calcium supplementation by dicalcium citrate-lactate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE806453C (de) Verfahren zur Herstellung von trockenen, nicht hygroskopischen Doppelsalzen aus Calciumsalzen aliphatischer Carbonsaeuren und Chlorcalcium
DE525651C (de) Verfahren zur Herstellung von in Wasser Ioeslichen und bestaendigen Komplexverbindungen des 5wertigen Antimons
DE869486C (de) Verfahren zur Herstellung von Ferrocalciumcitrat
DE924821C (de) Verfahren zur Herstellung von therapeutisch wertvollen Salzen
DE833192C (de) Verfahren zur Herstellung eines Calciumphosphat-Komplexsalzes der p-Aminosalicylsaeure
DE642245C (de) Verfahren zur Herstellung von neutralloeslichen Metallkomplexsalzen
DE872044C (de) Verfahren zur Herstellung von Verbindungen von Sexualhormonen
DE708349C (de) Verfahren zur Herstellung saeureamidartiger Kondensationsprodukte
DE800413C (de) Verfahren zur Herstellung neutraler Loesungen von Polyalkylxanthinen
DE829166C (de) Verfahren zur Herstellung von N-(p-Arsenosobenzyl)-glycinamid und dessen Salzen
DE868903C (de) Verfahren zur Herstellung von Pyromellithsaeure aus Koks
AT265243B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Salzen der p-Chlorphenoxyisobuttersäure
DE673485C (de) Verfahren zur Darstellung von 1-Ascorbinsaeure
DE604070C (de) Verfahren zur Herstellung von neutralloeslichen Komplexsalzen des dreiwertigen Antimons
DE859790C (de) Verfahren zur Erhoehung der Loeslichkeit von Sulfonamiden
DE816696C (de) Verfahren zur Herstellung des zweibasischen Calciumsalzes der Acetylglutaminsaeure
DE818047C (de) Verfahren zur Herstellung von konzentrierten neutralen Loesungen des Theophyllins
DE825402C (de) Verfahren zur Herstellung von hochbasischen carbon- bzw. sulfonsauren Salzen
DE951566C (de) Verfahren zur Herstellung von Terephthalsaeure
AT117834B (de) Verfahren zur Erhöhung der Backfähigkeit von Mehlen.
DE430684C (de) Verfahren zur Herstellung einer basischen Trijodphenol-Wismutverbindung
DE411956C (de) Verfahren zur Gewinnung loeslicher saurer Calcium- oder Calcium-Magnesiumsalze der Inositphosphorsaeure
DE708430C (de) Verfahren zur Darstellung von Polycarbonsaeureestern der Genine herzwirksamer Glykoside
DE861907C (de) Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Komplexsalzen mit glyzerinphosphorsauren Salzen
DE698007C (de) Verfahren zur Herstellung leicht wasserloeslicher Verbindungen von 8-Oxychinolin