AT65803B - Verfahren zur Darstellung von Kokainisovalerianat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   Kokainisevalerianat.   
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   giinstigen Wirkungen mit   den vorteilhaften Wirkungen der Isovaleriansäure vereinigt werden. 



   Alle diese   Wirkungen können   nur auf Grund der oben erwähnten, wertvollen Eigensschaften des   Kokainisovalerianats   erzielt werden. 



   Die Darstellung des Produktes geschieht   folgender Weise : Aquimolekulare Mengen von   Kokainbase und Isovaleriansäure oder ein   ger.-er Überschuss   der letzteren werden, entweder beide in Äther, Azeton oder einem sonstigen Lösungsmittel gelöst, zusammengebracht, oder es wird 
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   tr, etende Verilfissigung   des Kokains die Beendigung der Reaktion anzeigt. 



   In allen Fällen erhält man nach dem Erkalten eine sirupöse Flüssigkeit, aus der sich nach einiger Zeit Nadeln auszuscheiden beginnen. Nach längerem Stehen bildet das Produkt eine dickliche Masse von Kristallnadeln. Behufs weiterer Reinigung verreibt man diese Kristall- 
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 ist, bis die Ausscheidung vollendet ist. Das Salz wird dann abgenutscht und mit Petroläther gewaschen. 



     Beispiel l : 30'3 9 Kokain   werden mit 11   9     Isovaleriansaure   auf dem Wasserbade bis zum gleichmässigen Fliessen erhitzt. Nach dem Erkalten setzt man 50 cm3 Äthyläther hinzu und rührt, bis die ganze Masse gleichmässig fest ist. Darauf gibt man 100   9   Petroläther vom   spezifischen   Gewicht 0-640 hinzu, lässt kurze Zeit stehen, nutscht ab, wäscht mit etwas Petroläther nach und trocknet im Vakuum über Schwefelsäure. Man erhält das Salz in fast quantitativer Ausbeute in Form von feinen, weissen Nadeln, die bei   1250   unscharf schmelzen und deutlich nach Isovalerian- 
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   Anstatt die freie Base und die freie Säure aufeinander einwirken zu lassen, kann man natürlich auch ein Kokainsalz mit einem Isovalerianat in einem Lösungsmittel zusammenbringen, in welchem die Säure des Kokainsalzes mit der Base des Isovalerianats eine unlösliche Verbindung ergibt, und nach Abfiltrieren der letzteren das Kokainisovalerianat in geeigneter Weise isolieren. 



   Beispielsweise kann man isovaleriansaures Barium in Wasser lösen und eine wässerige Lösung von schwefelsaurem Kokain in äquimolekularen Mengen hinzusetzen. Es scheidet sich schwefelsaures Barium aus, während das isovaleriansaure Kokain in der wässerigen   Lösung   bleibt und nach dem Abfiltrieren durch vorsichtiges Eindampfen, am besten in hohem Vakuum, gewonnen werden kann. Der so erhaltene Sirup wird in der oben angegebenen Weise in das kristallinische Salz umgewandelt. 



     B e i s p i e l 2: 10 g isovaleriansaures Barium wer@   en in 100   9   warmem, destilliertem Wasser gelöst und hiezu unter Umrühren    11'8 9 schwefelsaures   Kokain, gelöst in   aOcMt Wasser, hinzu-   gefügt. Nach einigem Stehen wird sorgfältig vom Bariumsulfat abfiltriert und das Lösungsmittel bei etwa 10   WM Druck   verdampft. Der   zurückbleibende   Sirup wird im Vakuum über Schwefelsäure 24 Stunden getrocknet und in der bereits beschriebenen Weise in das kristallinische Salz übergeführt, das die gleiche Beschaffenheit wie das   noch   Beispiel 1 erhaltene zeigt und in guter Ausbeute erhalten wird.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Kokainisovalerianat, dadurch gekennzeichnet, dass man freie Kokainbase auf Isovaleriansäure einwirken lässt oder ein Kokainsalz mit einem Isovalerianat zur doppelten Umsetzung bringt.