AT134242B - Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher komplexer Antimonsalze von Polyoxymonocarbonsäuren. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher komplexer Antimonsalze von Polyoxymonocarbonsäuren. 



   Im Stammpatent Nr. 122522 ist ein Verfahren zur Darstellung wasserlöslicher komplexer Antimonsalze von Polyoxymonocarbonsäuren geschützt, das darin besteht, dass man orthoantimonige Säure in Lösungen von Alkalisalze der aus Aldosen durch Oxydation hergestellten   Monocarbonsäuren   auflöst und die entstandenen komplexen Salze ausfällt. Die auf diese Weise erhaltenen Produkte können als Salze komplexer Antimonylverbindungen aufgefasst werden. 



   Bei der weiteren Ausbildung dieses Verfahrens wurde gefunden, dass man zu ebenfalls wertvollen Antimonverbindungen in der Weise gelangen kann, dass man an Stelle der Alkalisalze der Polyoxymono-   carbonsäuren   Salze letzterer mit organischen Basen als Ausgangsstoffe verwendet. Die Ausführung des Verfahren erfolgt in der gleichen Weise wie im Stammpatent. So wird in wässerigen Lösungen von z. B. gluconsauren Salzen der Stickstoffbasen Antimontrihydroxyd gelüst und die hiebei entstandenen Salze aus den Lösungen durch Eindampfen oder Ausfällen mit organischen Lösungsmitteln isoliert.

   Die so erhaltenen Verbindungen stellen leicht wasserlösliche Körper dar, deren   wässerige   Lösungen je nach der Basizität der zur Anwendung gelangenden Base neutral oder schwach sauer reagieren, wobei im letzteren Falle die saure Reaktion abneutralisiert werden kann, ohne dass Ausfällung basischer Antimonverbindungen eintritt. 



   Die nach dem vorliegenden Verfahren   erhältlichen   Verbindungen sollen in der Therapie Verwendung finden. 



   Beispiel 1 : Eine wässerige Lösung von   Diäthylamingluconat, welche   erhalten wurde durch Neutralisieren von 40 cm3 Gluconsäure (ungefähr 50 Volumenprozentig) mit Diäthylamin, wird mit einem Überschuss von Antimontrihydroxyd bei Zimmertemperatur geschüttelt. Nach dem Abtrennen des   Unlöslichen   durch Zentrifugieren und Klären durch Filtration wird die Lösung im Vakuum zur Trockne eingedampft, wobei ein fast farbloses hygroskopisches Pulver erhalten wird. Die so erhaltene Verbindung 
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 24. 3% Sb und 3. 3% N ; berechnet für   CloHOj. Sb   N (Mol. Gew. = 424) : 28.   8%   Sb, 3. 3% N. 



   Beispiel 2 : Eine Lösung von 10 g   p-Aminobenzoesäureester   des   4-Diäthylamino-2-methylpen-   tanols- (5) in 10 cm3 Methanol wird mit ungefähr 50% iger Gluconsäure neutralisiert und das Methanol im Vakuum abdestilliert. Hierauf wird die Lösung mit 8   g   Antimontrihydroxyd versetzt und nach 24- 
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 vervollständigt. Nach dem Trocknen der halbflüssigen Ausscheidung im Vakuum werden 21   g   eines farblosen leicht   löslichen   Produktes erhalten mit einem Sb-Gehalt von 17. 6% ; berechnet für   CagHOuNsSb   (Mo. Gew. = 643. 1) : 18. 9% Sb. 



   Beispiel 3 : 10. 4 Chininmonogluconat in 20   cm3   Wasser gelöst, werden mit 7.2 ems   Gluconsäure   (54.5 Volumenprozentig) versetzt und mit 8.3 g Antimontrihydroxyd geschüttelt. Durch Zentrifugieren wird von nicht gelöstem abgetrennt und die klare Lösung im Vakuum zur Trockne eingedampft. Man 
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 auf 50 ems gebracht. Diese Lösung wird mit 10gAntimontrihydroxyd über Nacht geschüttelt. Nach dem Abtrennen vom Unlöslichen durch Zentrifugieren wird die klare Lösung bei weniger als   500 im Vakuum   zur Trockne eingedampft, wobei 28.5 g eines fast farblosen, in Wasser leicht löslichen Pulvers gewonnen werden, das 19.   3%   Sb und 40. 4 % Emetin enthält ; berechnet für C42H70O22N2Sb2 (Mol. Gew. = 1194) : 20. 4% Sb, 41. 5% Emetin. 



   Beispiel 5 : Eine wässerige Lösung von 16.9 g Diäthylamingluconat wird mit 20   g   Antimontrihy- 
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   Beispiel 6 : Eine warme Lösung von 20   Mannonsäurelacton   in 40 cm3 Wasser werden mit wässeriger   Trimehtylaminlösung   neutralisiert und dann mit   28 g   orthoantimoniger Säure über Nacht geschüttelt. Nach dem Abtrennen   des Unlöslichen durch Zentrifugieren   und Klären durch Filtration wird die Lösung mit soviel Methylalkohol versetzt, bis sich die Menge des ausgefallenen klebrigen Produktes nicht mehr vermehrt. Darauf wird der überstehende, verdünnte Alkohol abgegossen, der Rüekstand so oft mit frischem Methylalkohol durchgeknetet, bis er vollständig zu einem spröden Pulver zerfällt.

   Das in einer Ausbeute von 15 g erhaltene farblose amorphe Pulver, das in Wasser leicht löslich ist, enthält 
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 Nach dem Abtrennen des ausgeschiedenen Chlorsilbers und Caleiumearbonats wird die klare Lösung im Vakuum auf 30 cm3 eingeengt und hierauf mit 10 g Antimontrihydroxyd 24 Stunden geschüttelt. Die Reaktionsmasse wird zentrifugiert, die abgetrennte Lösung mit wenig Kohle behandelt und durch ein Talkfilter   geklärt.   Die klare Lösung wird mit viel Aceton gefällt, bis die Ausscheidung fest wird, hierauf abgesaugt, mit Acton und Äther gewaschen und im   Valnmmexsiccator getrocknet.   Auf diese Weise werden 17 g eines farblosen, in Wasser leicht löslichen Pulvers gewonnen, das 19. 1% Sb und 2.   zu   N enthält ; berechnet für   Ci, H3sOMNSb   (Mol.

   Gew. = 650) : 18.   7%   Sb, 2. 1% N.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Abänderung des Verfahrens gemäss Stammpatent Nr. 122522, dadurch gekennzeichnet, dass man an Stelle von Alkalisalzen der aus Aldosen durch Oxydation hergestellten Monocarbonsäuren Salze EMI2.4