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Verfahren zur Darstellung nachchromlerbarer Triphenylmethanfarbstoffe.
Es wurde gefunden, dass man zu wertvollen nachchromierbaren Triphenylmethanfarb- stoffen gelangt, wenn man auf die durch Kondensation von Amj, tlobenzaldehydon und deren Kernsubstitutionsprodukten mit zwei Molekülen einer aromatischen Oxykarbonsäure erhältlichen Leukoverbindungen der Triphonylmethanreihe Chlordinitrobenzole oder ihre Sulfosäuren, wie 1. 3-D. iclilor-4. 6-dinitrobenzol, 1-Clilor-2. 4-dinitrobenzol, 1-Chlor-2. 6-dinitrobenzol-4-sulfosäure, 1-Chlor-4. 6-dinitrobenzol-2-sulfosäure, einwirken lässt und die so erhältlichen, in der Aminograppe substituierten Loukoverbindungen durch Oxydation in die Farbstoffe überführt.
Man erhält so Farbstoffe, welche sich gegenüber den in den deutschen Reichspatenten Nr. 63026 und 66791 beschriebenen durch ihren Charakter als typische Beizenfarbstoffe unterscheiden.
Die Farbstoffe färben Wolle in saurem Bade gelb bis gelbrot an, durch Nachbehandlung der sauren Färbungen mit Chrom erhält man farbkräftige grüne bis schwarze Nuancen von guter Potting- und Lichtechtheit.
B e i s p i e l 1.
90 Teile der Lenkoverbindung aus o-Chlor-m-aminobenzaldehyd und 2 Moleküle o-Krosotinsäure werden in 400 Teilen Wasser und 33 Teilen kalzinierter Soda gelöst und mit 44 Teilen Chlordinitrobenzol 8 bis 10 Stunden am Rückflusskühler gekocht. Aus der erkalteten Lösung kristallisiert das Natronsalz des erhaltenen Kondensationsproduktes nach längerem Stehen nahezu vollständig aus dasselbe wird abgenutscht und getrocknet. Aus heissem Wasser umkristallisiert, erhält man das Natronsalz in goldgelb gefärbten Blättchen.
Behufs Überführung in den Farbstoff werden 66 Teile des trockenen Natronsalzes in 350 Teilen konzentrierter Schwefelsäure gelöst, dazu lässt man eine Lösung von 7 Teilen Natriumnitrit in 100 Teilen konzentrierter Schwefelsäure fliessen und erwärmt nun unter Rühren solange auf 50 , bis keine Farbstoffzunahme mehr erfolgt. Die Farbstofflösung wird auf Kis gegeben, der Niederschlag abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Der gemahlene Farbstoff stellt ein rotes Pulver dar, welches in Wasser fast unlöslich, in verdünnter Sodalösung mit gelblicher, in verdünnter Natronlauge mit bläulicher Farbe löslich ist. Aus saurem Bade farbt er Wolle intensiv gelb an, beim Nachbehandeln mit Chrom geht die Färbung in ein blumiges, blaustichiges Grün über.
Beispiel 2.
9 (1 Teile der Leukoverbindung aus o-Chlor-p-aminobenzaldehyd und 2 Moleküle o-Kresotinsäure werden, wie in Beispiel 1 angegeben, in Wasser und Soda gelöst und mit
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Schwefelsäure mineralsauer gemacht, die abgeschiedene Leukoverbindung abfiltriert, mit Wasser gewaschen, getrocknet und gemahlen. Sie ist intensiv gelb gefärbt und löst sich in verdünnten Alkalien mit gelber Farbe.
Die Oxydation des Kondensationsproduktes wird, wie im Beispiel 1 angegeben, durchgeführt. Der Farbstoff wird als dunkelbraunes Pulver erhalten, welches in Wasser ziemlich schwer, leicht in verdünnter Sodalösung mit braungelber Farbe löslich ist. Durch Nachchromieren geht die in saurem Bade erzielte braungelbe Färbung in ein sattes Grün über.
Verwendet man an Stelle der in Beispiel l und 2 verwendeten Leukoverbindungen z. B. diejenige aus m-Aminobenzaldehyd-o-sulfosäure und 2 Moleküle o-Kresotinsäure, so erhalt man einen Farbstoff, welcher auch als freie Säure leicht in heissem Wasser löslich ist. Derselbe färbt. Wolle im sauren Bade orange an und liefert beim Naehchromieren ebenfalls ein farbkräftiges Grün.
Die in den Beispielen verwendete o-Kresotinsäure kann ganz oder teilweise durch andere aromatische Oxykarbonsäuren, wie Salizylsäure und deren Abkömmlinge, < x-Oxynaphtoe- säure usw., ersetzt werden.
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