AT44502B - Verfahren zur Darstellung einer kristallisierten Salizylosalizylsäure. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Darstellung einer kristallisierten Salizylosalizylsäure. 



   Durch das Patent Nr. 42280 ist ein Verfahren zur Darstellung einer kristallisierten   Salizylo-   salizylsäure vom F. P.   147-1480   C geschützt, das im wesentlichen darin besteht, dass man auf 
 EMI1.1 
 mittels wie Thionylchlorid, Phosphortrichlorid oder Phosgen unter gemässigten Reaktionbedingungen einwirken lässt. Es wurde nun weiter gefunden, dass hierbei die Bildung der Salizylo-   salizylsäure   wahrscheinlich über ein Zwischenprodukt hinweg erfolgt, indem zunächst das Kondensationsmittel mit einem Teil der   Salizylsäure   zu einer Verbindung von der Art des von Anschütz beschriebenen   (Ann.   239, 1887, S. 301) Salizylphosporigsäurechlorides 
 EMI1.2 
 zusammentritt.

   Diese Verbindungen geben mit   weiteren Mengen Saiizylsäurc   in meist ausser- 
 EMI1.3 
 eines der erwähnten Kondensationsmittel behandelt und auf die so entstandene Verbindung - - als Rohprodukt oder nach ihrer   Isolierung-weitere Mengen Salizylsäure   oder eines salizvl-   sauren     Salzes einwirken liisst. Bei   der Abmessung dieser Mengen ist man übrigens nicht an die 
 EMI1.4 
 
 EMI1.5 
 
 EMI1.6 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 
 EMI2.3 
 



     Bei s pie 15 : 20y Salizylsäure werden   mit 50 9 Thionylchlorid 2 Stunden lang bei gelinder Wärme behandelt (vgl. Wiener Monatshefte XXII, 1901, S. 430) dann das Thionylchlorid abdestilliert und der Rückstand, 25 g, auf ein Gemisch von 100   9     Salizylsäure,   100   9   Dimethylanilin und 50   9   Benzol zur Einwirkung gebracht. Das Produkt wird wie oben aufgearbeitet und liefert eine nach einmaligem Umkrystallisieren reine   Salizylosalizyl8iiure.   



     Beispiele   : Nach den Angaben des D. R. P. Nr. 75830, Kl. 12 werden zur Darstellung von Salizylmetaphosphorsäure 15   9     Salizylsäure   mit 10 9 Phosphorpentoxyd erhitzt und das Produkt mit einer   Lösung von   50 9 Salizylsäure in 100   9   Dimethylanilin und 100 9 Chloroform   erwärmt.   Die Aufarbeitung erfolgt wie oben.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Abänderung des durch das Patent Nr. 42280 geschützten Verfahrens zur Darstellung einer kristallisierten Salizylosalizylsäure darin bestehend, dass man hier auf die in bekannter Weise durch Einwirkung eines sauren Kondensationsmittels, mie Phosphortrichlorid, Phosphorpentachlorid, Phosphorpentoxyd oder Thionylchlorid auf Salizylsäure oder ihre Salze erhältlichen Kondensationsprodnkto weitere Mengen von Salizylsäure einwirken lässt.