AT235826B - Verfahren zur Herstellung organischer Peroxyde - Google Patents
Verfahren zur Herstellung organischer PeroxydeInfo
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Verfahren zur Herstellung organischer Peroxyde
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l :Beispiel 2 : Herstellung von Cumyl-tert.-butyl-peroxyd :
129 g 70% iges terdäres Butylhydroperoxyd (1 Mol) wurden zusammen mit 136 g 2-Phenylpropanol- (2) (1 Mol) und 49 g wasserfreie Oxalsäure während 6 h unter Rühren auf ungefähr 400C erhitzt. Hierauf wurde die Oxalsäure abfiltriert.
Zur Isolierung des erhaltenen Cumyl-tert.-butyl-peroxyds wurde das Filtrat mit 4n-NaOH gewaschen und daraufhin mit Wasser vom Alkali befreit. Darauf wurden bei einem Druck von 20 mm die Verunreinigungen abdestilliert bis zu einer Bodentemperatur von 500C und weiterhin bei derselben Temperatur, doch bei einem Druck von 1 mm, das Peroxyd abdestilliert. Man erhielt 192 g Cumyl-tert.-butylperoxyd ; N=1. 4802.
Beispiel 3 : Herstellung von Cumyl-diphenylmethyl-peroxyd : 21, 8 g 70%iges Cumylhydroperoxyd (0, l Mol) wurden zusammen mit 18, 4 g Benzhydrol (0, l Mol) und 4,7 g wasserfreier Oxalsäure in 50 ml Benzol während 7 h unter Rühren auf ungefähr 40 C erhitzt.
Hierauf wurde die Oxalsäure abfiltriert.
Zur Isolierung des erhaltenen Cumyl-diphenylmethyl-peroxyds wurde die benzolische Lösung mit 4n-NaOH gewaschen und darauf mit Wasser vom Alkali befreit. Bei einem Druck von 15 mm bis zu einer Bodentemperatur von 800C und weiterhin bei einem Druck von 1 mm wurden Benzol und Verunreinigungen abdestilliert.
Man erhielt 27 g rohes Cumyl-diphenylmethyl-peroxyd, woraus nach Umkristallisieren weisse Kristalle mit einem Schmelzpunkt 108, 5 - 1090C erhalten wurden.
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erhitzt. Hierauf wurde die Oxalsäure abfiltriert.
Zur Isolierung des erhaltenen Cumyl-triphenylmethyl-peroxyds wurde die benzolische Lösung mit 4n-NaOH gewaschen und daraufhin mit Wasser vom Alkali befreit. Bei einem Druck von 15 mm und weiterhin bei einem Druck von 1 mm wurden das Benzol und die Verunreinigungen abdestilliert bis zu einer Bodentemperatur von 90 C.
Man erhielt 36 g rohes Produkt, woraus nach Umkristallisieren aus Methanol weisse Kristalle mit
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26 g Triphenylcarbinol (0,1 Mol) wurden zusammen mit 12,9 g 7001obigem tert.-Butylhydroperoxyd (0, 1 Mol) und 4,9 g wasserfreier Oxalsäure in 50 ml Benzol während 5 h unter Rühren auf ungefähr 400C erhitzt. Hierauf wurde die Oxalsäure abfiltriert.
Zur Isolierung des erhaltenen tert. -Butyltriphenylmethyl-peroxyds wurde die benzolische Lösung mit 4n-NaOH gewaschen und daraufhin mit Wasser vom Alkali befreit. Bei einem Druck von 15 mm bis zu einer Bodentemperatur von 900C und weiterhin bei einem Druck von 1 mm bis zu derselben Bodentemperatur wurden das Benzol und die Verunreinigungen abdestilliert.
Man erhielt 31,5 g rohes tert.-Butyl-triphenylmethyl-peroxyd, woraus nach Umkristallisieren aus Methanol weisse Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 730C erhalten wurden.
Beispiel 6 : Herstellung von 1. 4-bis- (tert. -Butylperoxyisopropyl) -benzol :
38,8 g 1, 4-bis- (2-Hydroxyisopropyl)-benzol (0, 2 Mol) wurden zusammen mit 36, 0 g tert. -Butyl- hydroperoxyd (0, 4 Mol) und 18 g wasserfreier Oxalsäure in 100 ml Benzol während 8 h auf ungefähr 400C erhitzt. Hierauf wurde die Oxalsäure abfiltriert.
Zur Isolierung des erhaltenen 1, 4-bis- (tert.-Butylperoxyisopropyl)-benzols wurde die benzolische Lösung mit 4n-NaOH gewaschen und darauf mit 4n-HCl, nochmals mit 4n-NaOH und weiterhin mit einer gesättigten Kochsalzlösung frei vom Alkali. Bei einem Druck von 15 mm wurde das Benzol im Vakuum abdestilliert.
Man erhielt 50 g rohes Produkt, woraus nach Umkristallisieren aus verdünntem Äthanol weisse Kristalle mit einem Schmelzpunkt von ungefähr 780C erhalten wurden.
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Claims (1)
- B.,PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung organischer Peroxyde, wobei man einen Alkohol mit einem Hydroperoxyd in Gegenwart eines sauer reagierenden Katalysators unter Entfernung des während der Reaktion gebildeten Wassers reagieren lässt, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator und zu gleicher Zeit als wasserentziehendes Mittel wasserfreie Oxalsäure in einer Menge, welche wenigstens derjenigen des während der Reaktion frei werdenden Wassers äquivalent ist, verwendet wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion bei einer Temperatur von 20 bis 600C ausführt.
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