AT235819B - Verfahren zur Herstellung von reinen Lösungen niederer aliphatischer Percarbonsäuren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von reinen Lösungen niederer aliphatischer Percarbonsäuren

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AT235819B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von reinen Lösungen niederer aliphatischer   Percarbonsäuren   
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 Mittel stündlich 228,6 g reine wässerige Perpropionsäure abgenommen. Das Destillat besteht aus 51,5   Gel.-%   Perpropionsäure und 48,5 Gew.-% Wasser. 



   Nach einem Betrieb der Apparatur von 162, 5 h ergab sich folgende Bilanz : 
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Substanz <SEP> vorgelegt <SEP> Rückstand <SEP> Einlauf <SEP> in <SEP> 162,5 <SEP> h <SEP> Destillat
<tb> g <SEP> g. <SEP> g <SEP> g
<tb> Wasserstoffperoxyd <SEP> (100%ig) <SEP> 493, <SEP> 0 <SEP> 449,0 <SEP> 7446
<tb> Propionsäure <SEP> 107, <SEP> 5 <SEP> 11, <SEP> 6 <SEP> 16224
<tb> Schwefelsäure <SEP> 219,0 <SEP> 219, <SEP> 0- <SEP> 
<tb> Stabilisator <SEP> 10, <SEP> 9 <SEP> 10, <SEP> 9
<tb> Perpropionsäure-64, <SEP> 8-19135 <SEP> 
<tb> Wasser <SEP> 493, <SEP> 0 <SEP> 484. <SEP> 7 <SEP> 14783 <SEP> 18021
<tb> 1323, <SEP> 4 <SEP> 1240, <SEP> 0 <SEP> 38453 <SEP> 37156
<tb> g <SEP> Persauerstoff <SEP> 232,0 <SEP> 222, <SEP> 6 <SEP> 3504 <SEP> 3401
<tb> 
 Gewichtsbilanz :

   
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> Angewendet <SEP> Erhalten <SEP> Verlust <SEP> vom <SEP> Angewendeten
<tb> Gesamtmengen <SEP> :
<tb> Vorlage <SEP> : <SEP> 1323,4 <SEP> g <SEP> Rückstand: <SEP> 1240,0 <SEP> g
<tb> Einlauf <SEP> : <SEP> 38453, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> Destillat <SEP> : <SEP> 37156,0 <SEP> g
<tb> 39776, <SEP> 4 <SEP> g <SEP> 38396,0 <SEP> g <SEP> 1380,4 <SEP> g <SEP> = <SEP> 3,5%
<tb> Persauerstoff <SEP> : <SEP> 
<tb> Vorlage <SEP> : <SEP> 232, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> Rückstand <SEP> : <SEP> 222,6 <SEP> g
<tb> Einlauf <SEP> : <SEP> 3504,0 <SEP> g <SEP> Destillat: <SEP> 3401,0 <SEP> g
<tb> 3736, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> 3623, <SEP> 6 <SEP> g <SEP> 112, <SEP> 4 <SEP> g <SEP> = <SEP> 3, <SEP> 00/0 <SEP> 
<tb> 
 
Beispiel 2 :

   In der in Beispiel 1 beschriebenen Apparatur werden 938, 0 gWasserstoffperoxyd von 50   Gew.-%, 121, 5   g n-Buttersäure (100   Gew. -0/0), 212, 0   g konzentrierte Schwefelsäure und 10, 6 g Oxy- äthandiphosphonsäure vorgelegt und bei 45 Torr destilliert. Stündlich werden 197, 7 g Destillat abgenommen, welche 42, 7 Gew.-% Per-n-buttersäure und   57, 3 Gew.-'%   Wasser enthält. Gleichzeitig werden stündlich 129, 5 g Wasserstoffperoxyd von 22, 15 Gew.-% und 76, 2 g n-Buttersäure (100 Gew.-%) dem Verdampfer zugeführt.

   Nach 210, 0 h ergab sich folgende Bilanz : 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Substanz <SEP> Vorgelegt <SEP> Rückstand <SEP> Einlauf <SEP> in <SEP> 210, <SEP> 0 <SEP> h <SEP> Destillat
<tb> g <SEP> g <SEP> g <SEP> g <SEP> 
<tb> Wasserstoffperoxyd <SEP> (100%ig) <SEP> 469,0 <SEP> 369,0 <SEP> 6025
<tb> n-Buttersäure <SEP> 121,5 <SEP> 16,2 <SEP> 16007
<tb> Schwefelsäure <SEP> 212, <SEP> 0 <SEP> 212, <SEP> 0 <SEP> 
<tb> Stabilisator <SEP> M, <SEP> 6 <SEP> 10. <SEP> 6 <SEP> 
<tb> Per-n-buttersäure <SEP> - <SEP> 114,0 <SEP> - <SEP> 17729
<tb> Wasser <SEP> 469, <SEP> 0 <SEP> 402, <SEP> 2 <SEP> 21175 <SEP> 23790
<tb> 1282, <SEP> 1 <SEP> 1124, <SEP> 0 <SEP> 43207 <SEP> 41519
<tb> g <SEP> Persauerstoff <SEP> 220,8 <SEP> 191,0 <SEP> 2835, <SEP> 2 <SEP> 2727, <SEP> 5 <SEP> 
<tb> 
   G ewic lits bi 1 anz :

      
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> Angewendet <SEP> Erhalten <SEP> Verlust <SEP> vom <SEP> Angewendeten
<tb> Gesamtmengen <SEP> :
<tb> Vorlage: <SEP> 1282,1 <SEP> g <SEP> Rückstand: <SEP> 1124, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> 
<tb> Einlauf <SEP> : <SEP> 43207, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> Destillat <SEP> : <SEP> 41519,0 <SEP> g
<tb> 44489, <SEP> 1 <SEP> g <SEP> 42643,0 <SEP> g <SEP> 1846, <SEP> 1 <SEP> g <SEP> = <SEP> 4, <SEP> 1%
<tb> Persauerstoff <SEP> : <SEP> 
<tb> Vorlage <SEP> : <SEP> 220. <SEP> 8 <SEP> g <SEP> Rückstand <SEP> : <SEP> 191,0 <SEP> g
<tb> Einlauf <SEP> : <SEP> 2835,2 <SEP> g <SEP> Destillat <SEP> : <SEP> 2727, <SEP> 5 <SEP> g
<tb> 3056. <SEP> 0 <SEP> g <SEP> 2918, <SEP> 5 <SEP> g <SEP> 137,5 <SEP> g <SEP> = <SEP> 4, <SEP> 51a <SEP> 
<tb> 
 Beispiel 3 :

   Wie in Beispiel 1 beschrieben, werden 944,0 g Wasserstoffperoxyd von 50 Gew.-%, 
 EMI3.3 
 
213,lich 111,7 g Wasserstoffperoxyd von 36,3   Gewond   105, 0 g Isobuttersäure (100 Gew.-%) zugeführt. 



  Nach einer Versuchsdauer von   177.   5 h ergab sich folgende Bilanz : 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Substanz <SEP> Vorgelegt <SEP> Rückstand <SEP> Einlauf <SEP> in <SEP> 177, <SEP> 5 <SEP> h <SEP> Destillat
<tb> g <SEP> g <SEP> g <SEP> g <SEP> 
<tb> Wasserstoffperoxyd <SEP> (100%ig) <SEP> 472, <SEP> 0 <SEP> 368, <SEP> 0 <SEP> 7197 <SEP> - <SEP> 
<tb> Isobuttersäure <SEP> 122, <SEP> 0 <SEP> 76, <SEP> 0 <SEP> 18651 <SEP> 
<tb> Schwefelsäure <SEP> 213, <SEP> 0 <SEP> 213, <SEP> 0- <SEP> 
<tb> Stabilisator <SEP> 10,6 <SEP> 10, <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> 
<tb> Per-isobuttersäure-74. <SEP> 0-21670 <SEP> 
<tb> Wasser <SEP> 472, <SEP> 0 <SEP> 578,4 <SEP> 12629 <SEP> 16347
<tb> 1389.

   <SEP> 6 <SEP> 1320, <SEP> 0 <SEP> 38477 <SEP> 38017
<tb> g <SEP> Persauerstoff <SEP> 222, <SEP> 1 <SEP> 184,6 <SEP> 3387, <SEP> 0 <SEP> 3330, <SEP> 7 <SEP> 
<tb> 
 Gewichtsbilanz : 
 EMI4.2 
 
<tb> 
<tb> Angewendet <SEP> Erhalten <SEP> Verlust <SEP> vom <SEP> Angewendeten
<tb> Gesamtmengen <SEP> :
<tb> Vorlage <SEP> : <SEP> 1389,6 <SEP> g <SEP> Rückstand <SEP> : <SEP> 1320, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> Einlauf <SEP> : <SEP> 38477, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> Destillat <SEP> : <SEP> 38017, <SEP> 0 <SEP> g <SEP> 
<tb> 39866, <SEP> 6 <SEP> g <SEP> 39337,0 <SEP> g <SEP> 529, <SEP> 6g=l, <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Persauerstoff <SEP> : <SEP> 
<tb> Vorlage <SEP> : <SEP> 222, <SEP> 1 <SEP> g <SEP> Rückstand <SEP> : <SEP> 184, <SEP> 6 <SEP> g
<tb> Einlauf <SEP> : <SEP> 3387, <SEP> 0g <SEP> Destillat <SEP> :

   <SEP> 3330, <SEP> 7 <SEP> g <SEP> 
<tb> 3609, <SEP> 1g <SEP> 3515, <SEP> 3g <SEP> 93, <SEP> 8 <SEP> g <SEP> = <SEP> 2,6%
<tb> 
   PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von reinen Lösungen niederer aliphatischer Percarbonsäuren, ausser Peressigsäure, aus Wasserstoffperoxyd und den entsprechenden Carbonsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass man Wasserstoffperoxyd und die Carbonsäure in Gegenwart eines sauren Katalysators im Molverhältnis Wasserstoffperoxyd :

   Carbonsäure > 1 zur Umsetzung bringt, aus dem Reaktionsgemisch die Percarbonsäure zusammen mit Wasser abdestilliert und gewünschtenfalls die erhaltene wässerige Percarbonsäure in wasserfreie Lösungen der Percarbonsäure in organischen Lösungsmitteln überführt, indem man das Wasser in an sich bekannter Weise durch eine Azeotropdestillation mit wasserschleppenden Lösungsmitteln entfernt und einen Teil dieser Lösungsmittel zur Verdünnung der Percarbonsäure verwendet.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis Wasserstoffperoxyd : Carbonsäure 5 : 1 bis 15 : 1 beträgt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die reine wässerige Percarbonsäure über eine Rektifizierkolonne im Vakuum abdestilliert.
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei Tempe- EMI4.3 <Desc/Clms Page number 5> EMI5.1
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Konzentration des zuzuführenden Wasserstoffperoxyds oder der Carbonsäure so bemisst, dass die eingeführte Wassermenge derjenigen entspricht, die mit der Percarbonsäure abdestilliert.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man als sauren Katalysator Schwefelsäure in Mengen von über 3 Gew. -0/0, vorzugsweise 10-30 Gew.-%, bezogen auf die Menge des reagierenden Gemisches, benützt.
AT73963A 1962-02-01 1963-01-30 Verfahren zur Herstellung von reinen Lösungen niederer aliphatischer Percarbonsäuren AT235819B (de)

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