DE2402354C2 - Verfahren zur Herstellung von Oxamid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Oxamid

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/24—Nitrogen compounds
    • B01J27/26—Cyanides

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Description

Gegenstand des Patents 23 08 941 ist ein Verfahren zur Herstellung von Oxamid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Cyanwasserstoff mit Sauerstoff oder Luft und einer Katalysatorlösung in Berührung bringt, die neben 3 bis 80% Wasser noch niedermolekulare aliphatische Carbonsäuren und Kupfernitrat enthält.
Die Reaktion verläuft nach der summarischen Gleichung
2 HCN + V2O2 + H2O = -* H2NCOCONH2,
wobei man anstelle von Sauerstoff auch Luft verwenden kann.
In weiterer Ausgestaltung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß es besonders günstig ist. Sauerstoff oder Luft im Überschuß zu verwenden, der das 2- bis 6fache der theoretischen Menge beträgt
Diese Arbeitsweise hat den Vorteü, daß im Vergleich zur stöchiometrischen Sauerstoffzugabe die Reaktion merklich beschleunigt wird. Auf diese Weise ist es möglich, mehr Cyanwasserstoff mit der gleichen Menge der Katalysatorlösung pro Zeiteinheit zur Reaktion zu bringen und dadurch die Raum-Zeit-Ausbeute an Oxamid, berechnet in Gramm/1 Reaktionsraum und Stunde, zu erhöhen. Außerdem hat es sich herausgestellt, daß die Gefahr der Ausfällung von Kupfer(l)-Cyanid aus der Katalysatorlösung durch das Sauerstoffüber- ar.gebot deutlich verringert wird. Man kann auch — bei abgestellter oder gedrosselter Blausäurezufuhr — Sauerstoff einleiten, um diese Ausfällung zu verhindern.
Die Menge an überschüssig verwendetem Sauerstoff ist nach oben hin nur durch eine Beeinträchtigung der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens begrenzt Der Überschuß soll deshalb bevorzugt nur bis zum Sechsfachen der theoretischen Menge betragen. Nach obiger Gleichung werden auf 1 Mol Cyanwasserstoff 0,25 Mol to Sauerstoff gebraucht Der angewandte Sauerstoff beträgt die 2- bis 6fache, vorzugsweise die 2,5- bis 4,5fache theoretische Menge.
Anstelle des überschüssigen Sauerstoffs kann man in der gleichen Weise überschüssige Luft bzw. andere Sauerstoff enthaltende Gasgemische einsetzen.
Für die erfindungsgemäße Arbeitsweise sind alle sonstigen in der Beschreibung des Kauptpatents angegebenen Bedingungen in der gleiches Weise gültig.
M Vergleichsbeispiel
In ein senkrecht stehendes Glasrohr von 10 cm Durchmesser und 1,50 m Höhe werden iOi einer Katalysatorlosung eingefüllt, die 1,25% Cu(NOa)2 · 3 H2O in 80%iger wäßriger Essigsäure enthalten. Bei einer Temperatur von 600C werden pro Stunde 500 g wasserfreie Blausäure eingepumpt und gleichzeitig HO—115 I/h Sauerstoff eingeblasen, was etwa der stöchiometrisch benötigten Menge entspricht Nach etwa 20 Minuten beginnt die erste Oxamid-Ausfällung. Nach etwa 1V2 Stunden ist die vorher blaue Katalysatorlösung weitgehend entfärbt weil ein großer Teil des Kupfers als CuCN ausgefallen ist Der Katalysator produziert kein Oxamid mehr.
Beispiel 1
In der gleichen Apparatur wie im Vergleichsbeispiel, mit gleichem Katalysator und unter gleichen Bedingungen werden statt 110—1151 Sauerstoff pro Stunde 2501 Sauerstoff pro Stunde eingeleitet Die Oxamid-Bildung ist auch nach vierstündigem Betrieb noch gleichbleibend und beträgt im Durchschnitt 740 g Oxamid pro Stunde.
Beispiel 2
In der gleichen Apparatur, mit gleichem Katalysator und unter gleichen Bedingungen wie im Vergleichsbeispiel werden anstatt 110—1151 Sauerstoff pro Stunde 2,0 cbm Luft pro Stunde eingeleitet. Die Oxamid-Bildung zeigt auch nach vierstündigem Betrieb kein Abfallen. Die Ausbeute beträgt ca. 700 g Oxamid pro Stunde.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Oxalsäurediamid (Oxamid) durch Oxydation von Cyanwasserstoff, wobei man die Oxydation mit Sauerstoff oder Luft in Gegenwart einer Katalysatorlösung, die neben 3 bis 80% Wasser noch niedermolekulare Carbonsäuren sowie Kupfernitrat enthält, bei einer Temperatur von 0 bis 125°C und einem Druck von 0 bis 5Oatü (1 bis 50 bar) durchführt und das unlösliche Oxamid von der flüssigen Phase abtrennt, gemäß Patent 2308941, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Oberschuß an Sauerstoff oder Luft verwendet, der das 2- bis 6fache der theoretischen Menge beträgt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Überschuß das 2,5- bis 4,5fache der theoretischen Menge beträgt
DE2402354A 1973-02-23 1974-01-18 Verfahren zur Herstellung von Oxamid Expired DE2402354C2 (de)

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