DE373975C - Verfahren zur Gewinnung von Umwandlungsprodukten des Glyoxals - Google Patents

Description

• Verfabren zur Gewinnung von Umwandlungsprodukten des Glyoxals. In dem Verfahren des Patents 324202 ist ein Verfahren beschrieben, Glyoxal aus dem Reaktionsprodukt von Acetylen auf Ozon zu gewinnen. Es wurde gefunden, daß man eine Reihe wichtiger Glyoxalderivate, z. B. glykolsauren Kalk oder Glyoxal-Natriumbisulfit oder Glyoxal-Natriumhydrosulfit (Sulfoxylat) oder Weinsäure oder Glykol, auf Grund der im Hauptpatent beschriebenen Entdeckung gewinnen kann, indem man Acetylen und Ozon, wie früher beschrieben, zusammenbringt und nun das erhaltene Reaktionsprodukt unmittelbar auf Glyoxalderivate verarbeitet. Natürlich kann man in allen Fällen auch ein verdünntes Reaktionsprodukt unter teilweisem Abdestillieren der Ameisensäure konzentrieren und dann erst weiter verarbeiten.
• Beispiel I: Die aus Acetylen und Ozon erhaltene Flüssigkeit, die beispielsweise etwa q. Prozent Glyoxal und 2 Prozent Ameisensäure enthält, wird bis zur deutlich alkalischen Reaktion mit Kalk versetzt und einige Zeit bei gewöhnlicher Temperatur belassen oder kurze Zeit erwärmt. Beim Eindampfen der geklärten Lösung kristallisiert glykolsaurer Kalk aus und wird dadurch von dem leicht löslichen ameisensauren Kalk und etwaigen sonstigen Verunreinigungen der Lösung getrennt. Beispiel iIt Die wie im Beispiel I aus Acetylen und Ozon erhaltene Flüssigkeit wird mit einem kleinen ÜberschuB der auf Glyoxal berechneten Menge Bisulfit versetzt und bis zur Kristallisation der Natriumbisulfitdoppelverbindung konzentriert. Beispiel III: Eine aus Acetylen hergestellte Glyoxallösung wird mit einem kleinen Überschuß über die berechnete Menge von Blausäure (2 Mol.) versetzt und einige Stunden im geschlossenen Gefäß auf etwa 8o' erwärmt. In die im Vakuum konzentrierte Lösung wird dann Salzsäuregas bis zur Sättigung eingeleitet und bis zum Verschwinden der Nitrilreaktion bei gewöhnlicher oder wenig erhöhter Temperatur belassen. -Nach Abdampfen der überschüssigen Salzsäure im Vakuum wird durch Kalkhydrat traubensaurer Kalk gefällt, der durch Umsetzen mit Schwefelsäure, wie bekannt, weiterverarbeitet werden kann. Es wird soTraubensäure in guterAusbeute erhalten, während bisher durch Kochen des rohen oder isolierten Nitrils mit Säuren Produkte erhalten waren, die wegen der Stärke der Zersetzung über das Bleisalz gereinigt werden mußten und so schlechte Ausbeuten lieferten. Beispiel IV: Das in dem Reaktionsprodukt aus Acetylen und Ozon enthaltene Glyoxal kann durch mannigfache Reduktionsmittel in Glykolaldehyd übergeführt werden. Die weitere Reduktion zu Glykol erfolgt sehr schwierig und träge. Es wurde gefunden, daß sie glatt durchgeführt werden kann mit Wasserstoff und Palladiumkohle als Überträger. Eine Palla.diumchlorürlösung wird mit Tierkohle (ausgewaschene Blutkohle) versetzt. Das Salz wird absorbiert. Der Palladiumgehalt soll z. B. etwa 5 Prozent betragen. Es genügt ein mehrstündiges E: wärmen auf etwa 6o' unter Schütteln mit Wasserstoff von einigen Atmosphären Druck, um eine neutrale Glyoxallösung mittels Palladiumkohle vollständig in Glykol überzuführen. Wenn eine Berührung .des Katalysators mit der Luft vermieden wird, kann er wiederholt verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des durch Patent 32,¢20a geschützten Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Gewinnung von Umwandlungsprodukten des Glyoxals das Reaktionsprodukt aus dem Zusammenbringen von Ozon mit Acetylen in üblicher Weise auf Umwandlungsprodukte des Glyoxals verarbeitet.