AT159305B - Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Pyrenreihe. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Pyrenreihe. 



   Durch die deutsche Patentschrift Nr. 658780 ist bekannt, dass man die   Sulfosäuregruppen   der 3.5. 8.   10-Pyrensulfosäure   oder ihrer funktionellen Derivate durch Erhitzen mit stark alkaliseh wirkelden Mitteln teilweise oder vollständig durch Hydroxylgruppen ersetzen kann. 



   Es wurde nun gefunden, dass man zu Oxydationsprodukten, welche Küpenfarbstoffe darstellen, gelangt, wenn man gleichzeitig oder anschliessend an die in der deutschen Patentschrift Nr.   658780   beschriebenen alkalischen Behandlung eine Behandlung mit oxydierenden Mitteln vornimmt. Bei dem Verfahren nach der deutschen Patentschrift Nr. 658780 können bereits neben den Oxypyrenen wechselnde Mengen an Oxydationsprodukten entstehen, welche Küpenfarbstoffe darstellen. Die zusätzliche Behandlung mit oxydierenden Mitteln gemäss vorliegender Erfindung bringt den Effekt mit sich, dass die Umsetzung praktisch   ausschliesslich   zu Küpenfarbstoffen führt.

   Die alkalische   Verschmelzung   wird zweckmässig in wässerigem oder alkoholischem Medium   durchgeführt.   Geeignete Oxydationsmittel für die alkalische Schmelze sind z. B. Luft, Kaliumehromat, Arsensäure oder Alkalipolysulfid. 



  Ein geeignetes Oxydationsmittel für die Nachbehandlung ist Chromsäure oder Chlorlauge. An Stelle 
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 werden, welche an Stelle der Sulfogruppen Amino-oder Hydroxylgruppen enthalten. Beispiele für derartige Ausgangsmaterialien sind 3.8 (3.   10)-Diamino-5.   10 (5. 8)-pyrendisulfosäure oder 3.   5-Dioxy-   pyren-8.10-disulfosäure oder auch Tetraaminopyren. 



   Die erhältlichen Küpenfarbstoffe färben die pflanzliehe Faser aus der Kiipe in kräftigen dunkelbraunen Tönen von guter Waschechtheit und hervorragender Liehteehtheit an. Die neuen Farbstoffe sind so leicht verküpbar, dass sie auch aus dem Schwefelnatriumbad gefärbt werden können. Die neuen Farbstoffe, deren Konstitution unbekannt ist, stellen dunkelbraune Produkte dar, welche je nach den Reaktionsbedingungen in Alkali schwach löslich bis unlöslich sind. 



   Beispiel 1. 5-3 Gewichtsteile 3.5. 8.10-Tetraoxypyren, erhalten gemäss der deutschen Patentschrift Nr. 658780, werden in 150 Gewichtsteilen Eisessig gelöst und mit 2-7 Gewichtsteilen Chromsäure. die in 40 Gewichtsteilen Eisessig gelöst sind, versetzt, kurze Zeit auf 80  C erwärmt und dann in Wasser ausgetragen. Der so erhaltene Küpenfarbstoff färbt aus orangerote Küpe Baumwolle in schönen braunschwarzen Tönen an. 



   Beispiel 2.365 Gewichtsteile 3. 5.8. 10-Pyrentetrasulfosaures Natrium werden mit 360 Ge-   wichtsteilen   Natriumhydroxyd unter Zugabe von 50 Gewichtsteilen Arsensäure in 1880 Gewichtsteilen Wasser gelöst und in einem Drehautoklaven etwa zwölf Stunden bei   240-250  C   erhitzt. Das abgeschiedene Reaktionsprodukt wird abgesaugt und mit Wasser ausgewaschen. Nach dem Extrahieren mit Methylalkohol wird in nahezu quantitativer Ausbeute ein Küpenfarbstoff in Form eines dunklen Pulvers erhalten. Dieser Farbstoff färbt die vegetabile Faser aus der Hydrosulfitküpe oder aus der   Schwefelnatriumlösung   in kräftigen dunkelbraune Tönen von guter Waschechtheit und hervorragender Lichtechtheit an. 



   Beispiel 3. Ersetzt man in Beispiel 2 die 3.5. 8.   10-Pyrentetrasulfosäure durch   die äquimolare Menge 3.5-Dioxypyren-8. 10-disulfosäure, so wird bei Einhaltung derselben Arbeitsbedingungen in praktisch gleichen Ausbeuten ein Farbstoff von analogen Eigenschaften erhalten. Ebenso kann die 3.5. 8.   10-Pyrentetrasulfosäure   durch die 3.8-Diamino-5.   10-pyrendisulfosäure   ersetzt werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Pyrenreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 3.5. 8.   10-Tetraoxy- bzw.   Tetraaminopyren mit Oxydationsmitteln behandelt. 

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Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 3.5. 8. 10-Pyrentetrasulfosäure bzw. solche 3.5. 8. 10-Pyrensubstitutionsprodukte, bei denen die Sulfogruppen ganz oder teilweise durch Amino-oder Hydroxylgruppen ersetzt sind, in Gegenwart oxydierender Mittel alkalisch wirkende Mittel einwirken lässt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.