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Verfahren zur Darstellung von Eisenverbindungen der Phosphorkerne der im Eigelb enthaltenen Proteide.
In der Patentschrift Nr. 112736 ist ein Verfahren zur Darstellung der drei pbosphorund eisenhaltigen Kerne der im Eigelb enthaltenen Proteide beschrieben. Wie in dieser Anmeldung angegeben ist, hat sich der Phosphorkern ss als der Eisenträger des Eigelbes erwiesen.
Das nähere Studium der Phosphorkerne (J. und ss hat gezeigt, dass dieselben einander sehr ähnlich sind und sich nur durch den Eisengehalt des letzteren voneinander unterscheiden.
Beide Verbindungen besitzen, wenn man vom Eisengehalt absieht, die gleiche elementare Zusammensetzung, geben bei der Hydrolyse die gleichen Aminosäuren, wovon überwiegend Serin, und enthalten die gleiche Zahl von Phosphorsäureresten, welche mit den Hydroxylgruppen von Serin verestert sind, während je weitere zwei Phosphorsäurehydroxyle in freier Form vorliegen. Beide Verbindungen stellen demnach mehrbasische Säuren dar, welche tatsächlich zirka zwei Äquivalente von alkalischen oder erdalkalischen Basen für jeden Phosphorsäurerest zu binden vermögen. Entsprechend dieser Tatsache muss man annehmen, dass das Eisen in dem Phosphorkern ss nicht salzartig gebunden ist.
Es wurde nun gefunden, dass der Phosphorkern or sich gegenüber Eisen anders verhält als gegenüber Alkalien und Erdalkalien. Er bindet nämlich nicht nur zwei Äquivalente für jeden Phosphorsäurerest, wie zu erwarten wäre, sondern etwas mehr als drei Äpuivalente Eisen, u. zw. werden durch das Eisen zunächst diejenigen Affinitäten abgesättigt, welche nichts mit der Säurekapazität der Verbindung zu tun haben, so dass, wenn man den Phosphorkern (J. mit einer Mineralsäure in Gegenwart von 1, 2 und weniger Äquivalenten Eisen ausfällt, das Eisen organisch fixiert wird, wobei die freien Phosphorsäurehydroxyle intakt bleiben und durch Alkalien oder Erdalkalien ganz oder zum Teil abgesättigt werden können.
Die so erhaltene Eisenverbindung des Phosphorkerns (J. ist dem Phosphorkern ss täuschend ähnlich und unterscheidet sich von diesem nur durch eine geringere Stabilität gegenüber Ätzalkalien.
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gestellte künstliche Eisenverbindung sind imstande, noch weiter Eisen zu binden, indem sie echte Eisensalze von gesättigtem oder saurem Charakter bilden.
Die sauren Eisensalze entstehen in Gegenwart eines Überschusses einer löslichen Eisenverbindung in stark saurer Lösung, die gesättigten Salze bilden sich, wenn man eine neutrale Lösung der Phosphorkerne M und ss mit einem Überschuss einer löslichen Eisenverbindung versetzt.
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Statt von den isolierten Phosphorkernen (J. oder ss auszugehen, kann man auch ein Gemisch der beiden bzw. ein rohes Verdauungsgemisch, wie es durch aufeinanderfolgende peptische und tryptische Verdauung von Eigelb gemäss dem Verfahren des Patentes NI'. 112736 erhalten wird, verwenden.
Die Bildung der Eisenverbindungen mit organisch gebundenem Eisen kann auch direkt mit dem Verdauungsprozess kombiniert werden, indem man Eigelb in Gegenwart einer ent-
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sprechenden Menge einer löslichen Eisenverbindung aufeinanderfolgend der peptischen und tryptischen Verdauung unterwirft, die filtrierte Verdauungsflüssigkeit mit einer Mineralsäure ausfällt, die Fällung gründlich wäscht und trocknet. Die so erhaltenen Verbindungen können dann weiter nach Wunsch in saure oder gesättigte Eisensalze oder in gemischte Eisenalkalibzw. Eisenerdalkahsalze übergeführt werden.
Die neuen Verbindungen sind sämtlich in Soda löslich und sollen zu therapeutischen Zwecken Verwendung finden.
Beispiel 1. 10leg entfettetes Eigelb werden in 500 1 obiger Salzsäure aufgesehlemmt, mit einer Auflösung von 60 g kristallisiertem Eisenchlorid versetzt und mit 200 g Pepsin bei 400 zirka drei Tage gerührt. Das hiebei sich abscheidende Paranuklein reisst sämtliches Eisen mit und wird in 50 1 0-5"/oiger Sodalosung mit Trypsin 48 Stunden lang verdaut. Das Ungelöste wird abfiltriert und das Filtrat mit konzentrierter Salzsäure gefällt, die Fällung filtriert, gründlich mit Wasser gewaschen und getrocknet.'
Die Fällung besteht aus den Phosphorkernen a und ss mit einem Gehalt von über 5% an organisch gebundenem Eisen. Der Phosphorkern y bleibt hingegen in der Mutterlauge.
Zur Darstellung der Alkalisalze dieser Eisenverbindung wird dieselbe z. B. in mit Soda alkalisch gemachtem Wasser aufgelöst und mit Sprit gefällt. Nach dem Trocknen der Fällung erhält man ein gelbliches Pulver, welches in Wasser löslich ist und neben 4'50/0 Eisen zirka 10-5% Natrium enthält.
Beispiel 2. 1 kg Phosphorkern a wird in schwacher Sodalösung oder in sehr verdünntem Ammoniak gelost, die Lösung mit Essigsäure angesäuert und mit 200 g kristallisiertem Eisenchlorid in wässeriger Auflösung versetzt. Die Mischung wird mit konzentrierter Salzsäure gefällt, die Fällung filtriert, gewaschen und getrocknet. Man erhält 1 log Eisenverbindung mit mehr als 5% organisch gebundenem Eisen.
Zur Darstellung der Erdalkalisalze dieser Eisenverbindung wird dieselbe z. B. in einem kleinen Überschuss von Ammoniak gelöst, mit einer Lösung von Kalziumchlorid gefällt, filtriert, mit Wasser gründlich gewaschen, getrocknet und gepulvert. Die so erhaltene Eisenkalziumverbindung stellt ein weisses Pulver dar, welches neben 4'5 /o Eisen zirka 100/o Kalzium enthält und in Wasser unlöslich ist.
Beispiel 3. 10 & y entfettetes Eigelb werden nach Beispiel 1 der Patentschrift Nr. 112736 durch Pepsin und Trypsin verdaut. Hierauf versetzt man die tryptische Verdauungsflüssigkeit, welche mit Essigsäure angesäuert wird, mit einer Auflösung von 250 g kristallisiertem Eisenchlorid und behandelt die Mischung mit einem Überschuss an konzentrierter Salzsäure, filtriert und wäscht gründlich mit Wasser aus.
Der getrocknete Rückstand besteht hauptsächlich aus den Phosphorkernen a und ss und nur ganz wenig y, er enthält zirka 14'50/0 Eisen, davon etwa die Hälfte in organischer Bindung.
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in schwacher Sodalösung oder in sehr verdünntem Ammoniak gelöst, die Lösung mit 520 g kristallisiertem Eisenchlorid versetzt und die gut gerührte Mischung mit überschüssiger konzentrierter Salzsäure ausgefällt. Die Fällung wird filtriert, gründlich mit Wasser gewaschen und getrocknet. Man erhält auf diese Weise zirka 1100 g eines gelblichweissen Salzes, welches zirka 14'5 /o Eisen enthält, wovon etwas mehr als die Hälfte organisch gebunden ist.
Beispiel 5.10 leg entfettetes Eigelb werden nach Beispiel 1 der Patentschrift Nr. 112736 durch Pepsin und Trypsin verdaut. Hierauf wird die tryptische Verdauungsflüssigkeit mit Salzsäure genau neutralisiert und mit einer Auflösung von 350 g kristallisiertem Eisenchlorid versetzt. Das ausgefällte Eisensalz, das neben den Phosphorkernen a und ss den Phosphorkern fur vermutlich mit enthält, wird abfiltriert, mit Wasser gründlich gewaschen und getrocknet.
Es bildet ein rötlichgelbes Pulver, das zirka 180/0 Eisen enthält.
Beispiel 6. 1 kg einer Mischung der Phosphorkerne a und ss wird wie in den vorigen Beispielen gelöst, genau mit Essigsäure neutralisiert und mit einer Auflösung von 750 g Eisenchlorid gefällt. Die Fällung wird gewaschen, getrocknet und gepulvert. Man erhält zirka 1150 g eines rötlichgelben Pulvers, enthaltend zirka 18% Eisen.
Es ist selbstverständlich, dass in obigen Beispielen statt Salzsäure auch andere Mineralsäuren, wie z. B. Salpetersäure, zum Verdauen und Ausfällen der Eisenverbindungen verwendet werden können.
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