WO2018043593A1 - ホログラム記録用感光性組成物、ホログラム記録媒体及びホログラム - Google Patents

ホログラム記録用感光性組成物、ホログラム記録媒体及びホログラム Download PDF

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絵里 五十嵐
健志郎 川崎
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Definitions

  • the present technology relates to a photosensitive composition for hologram recording, a hologram recording medium, and a hologram.
  • holograms have been widely used in fields such as optical information processing, security, medicine, and three-dimensional image display.
  • a hologram can record three-dimensional information about an object as light information with a large capacity. Therefore, the hologram is attracting attention as a next-generation recording medium, and the present situation is that research and development relating to the hologram are actively performed.
  • a photosensitive composition for volume hologram recording comprising a binder resin, a photopolymerizable compound, a photopolymerization initiator, and a sensitizer, wherein the binder resin has an average molecular weight of 10,000 to 250,000, And the glass transition temperature is 80 ° C. or higher, and when the volume hologram is recorded by exposing a photosensitive medium using this composition, the half width of the diffraction spectrum of the volume hologram obtained is 20 nm or less.
  • the photosensitive composition for volume type hologram recording whose refractive index modulation amount is 0.03 or more is proposed (refer patent document 1).
  • thermoplastic resin (A) a radically polymerizable compound (B) having a 9,9-diarylfluorene skeleton and containing at least one unsaturated double bond capable of radical polymerization, which is solid at normal temperature and pressure
  • the refractive index of the radical polymerizable compound (B) is the refractive index of the thermoplastic resin (A) and the refractive index of the plasticizer (C).
  • JP 2004-31089 A Japanese Patent No. 423001
  • Patent Documents 1 and 2 may not be able to further improve the diffraction characteristics.
  • the present technology has been made in view of such a situation, and a main object is to provide a photosensitive composition for hologram recording, a hologram recording medium, and a hologram capable of further improving diffraction characteristics. To do.
  • a photosensitive composition for hologram recording which is a monomer and a polyfunctional monomer.
  • the monofunctional monomer may be a dinaphthothiophene monomer, and the polyfunctional monomer may be a dinaphthothiophene monomer.
  • the monofunctional monomer may be a carbazole monomer, and the polyfunctional monomer may be a fluorene monomer.
  • the polyfunctional monomer may be a triphenylethynylbenzene monomer or a trinaphthylethynylbenzene monomer.
  • the monofunctional monomer may be a dinaphthothiophene monomer.
  • the polyfunctional monomer may be a dinaphthothiophene monomer.
  • the polymerization inhibitor may be a quinone compound.
  • the polymerization inhibitor may be a hindered phenol compound.
  • the polymerization inhibitor may be a benzotriazole-based compound.
  • the polymerization inhibitor may be a thiazine compound.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the present technology may further include inorganic fine particles.
  • the inorganic fine particles may be ZrO 2 fine particles or TiO 2 fine particles.
  • the monofunctional monomer may be a carbazole monomer, and the polyfunctional monomer may be a fluorene monomer.
  • the monofunctional monomer may be a compound represented by the following general formula (8).
  • R 801 and R 802 are each independently a monovalent substituent represented by the following general formula (9), and i and j are each independently 0 or (It is an integer of 1 and i and j are not 0 or 1 at the same time.)
  • R 903 and R 904 are each independently a single bond or a substituted or unsubstituted linear or branched alkylene group having 1 to 10 carbon atoms
  • R 905 is Hydrogen or a substituted or unsubstituted linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms
  • X is a divalent fragrance represented by the following chemical formulas (9-1) to (9-8):
  • the divalent aromatic group is unsubstituted or has at least one substituent, and the two binding sites to R 903 and R 904 which the divalent aromatic group has Can be on any carbon that can be bonded in the aromatic group
  • the monofunctional monomer may be a compound represented by the general formula (8), and the polyfunctional monomer may be a fluorene monomer.
  • the monofunctional monomer may be a compound represented by the general formula (8), and the polyfunctional monomer may be a dinaphthothiophene monomer.
  • the present technology includes at least a photosensitive layer containing the hologram recording photosensitive composition according to the present technology and at least one transparent substrate, and the photosensitive layer is formed on the at least one transparent substrate.
  • a hologram recording medium is provided.
  • the present technology provides a hologram using the hologram recording medium according to the present technology, which has a refractive index modulation amount of 0.06 or more.
  • the present technology can provide a photosensitive composition for hologram recording, which includes at least one photopolymerizable monomer, a photopolymerization initiator, a binder resin, and a polymerization inhibitor.
  • a photosensitive composition for hologram recording comprising at least two photopolymerizable monomers, a photopolymerization initiator, a binder resin, and a polymerization inhibitor.
  • the diffraction characteristics can be dramatically improved.
  • the effects described here are not necessarily limited, and may be any of the effects described in the present disclosure.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of a hologram recording medium according to a second embodiment to which the present technology is applied.
  • the present technology relates to a photosensitive composition for hologram recording, a hologram recording medium, and a hologram.
  • ⁇ is the diffraction efficiency
  • d is the film thickness of the photosensitive layer (photopolymer)
  • ⁇ is the recording laser wavelength
  • ⁇ is the incident angle of the recording laser light into the photosensitive material.
  • the present inventors have found that in order to obtain a high refractive index modulation amount ( ⁇ n) without a heating step, it is necessary to suppress polymerization in a dark part while promoting polymerization in a bright part during interference exposure. It was. And it discovered that the refractive index modulation was accelerated
  • This technology uses a polymerization inhibitor in the photosensitive composition for holographic recording to suppress the polymerization of the photopolymerizable monomer in the dark portion while promoting the polymerization of the photopolymerizable monomer in the bright portion during interference exposure.
  • the photopolymerizable monomer existing in the dark part is diffused in the bright part, and further, the polymerization of the photopolymerizable monomer is promoted in the bright part.
  • ⁇ n refractive index modulation amount
  • the present technology includes a photosensitive composition for hologram recording and a hologram recording photosensitive composition having excellent diffraction characteristics without including a heating step after interference exposure by including a polymerization inhibitor in the photosensitive composition for hologram recording.
  • a recording medium and a hologram can be provided.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the present technology includes, for example, nuclear magnetic resonance spectroscopy, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, ultraviolet-visible absorption spectrum analysis, high-performance liquid chromatography and gas chromatography. It can be confirmed by a chromatographic technique represented by
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology includes at least two photopolymerizable monomers, a photopolymerization initiator, a binder resin, and a polymerization inhibitor, and includes at least 2 It is a photosensitive composition for hologram recording in which the seed photopolymerizable monomer is a monofunctional monomer and a polyfunctional monomer.
  • photopolymerizable monomer As described above, at least two kinds of photopolymerizable monomers included in the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology are a monofunctional monomer and a polyfunctional monomer.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology includes two types of photopolymerizable monomers, one monofunctional monomer and one type of polyfunctional monomer are used for photosensitive hologram recording. Contained in the sex composition.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology contains three or more photopolymerizable monomers, one monofunctional monomer and one polyfunctional monomer are used for hologram recording.
  • the one or more photopolymerizable monomers contained in the photosensitive composition may be monofunctional monomers or polyfunctional monomers.
  • the monofunctional monomer contained in the hologram recording photosensitive composition of the first embodiment according to the present technology is preferably a dinaphthothiophene monomer, and the polyfunctional monomer is preferably a dinaphthothiophene monomer. .
  • the polyfunctional monomer dinaphthothiophene monomer is preferably a bifunctional dinaphthothiophene monomer.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology preferably includes a difunctional thiophene monomer as a monofunctional monomer, a dinaphthothiophene monomer as a bifunctional monomer, and a polymerization inhibitor.
  • a difunctional thiophene monomer as a monofunctional monomer
  • a dinaphthothiophene monomer as a bifunctional monomer
  • a polymerization inhibitor As a hydroquinone, which will be described later.
  • the monofunctional monomer contained in the hologram recording photosensitive composition according to the first embodiment of the present technology is a dinaphthothiophene monomer.
  • the polyfunctional monomer contained in the hologram recording photosensitive composition according to the first embodiment of the present technology is a dinaphthothiophene monomer.
  • the hologram recording photosensitive composition according to the first embodiment of the present technology will be described later as a monofunctional monomer dinaphthothiophene-based monomer, a bifunctional monomer, and a polymerization inhibitor. It contains at least a quinone compound or a thiazine compound.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology preferably includes a monofunctional monomer, a difunctional thiophene monomer as a bifunctional monomer, and a quinone described later as a polymerization inhibitor.
  • a compound or a thiazine compound preferably includes a monofunctional monomer, a difunctional thiophene monomer as a bifunctional monomer, and a quinone described later as a polymerization inhibitor.
  • a compound or a thiazine compound preferably includes a monofunctional monomer, a difunctional thiophene monomer as a bifunctional monomer, and a quinone described later as a polymerization inhibitor.
  • the monofunctional or polyfunctional dinaphthothiophene monomer is preferably a compound represented by the following general formula (1) or general formula (5).
  • R is a substituent on the benzene ring not condensed with the thiophene ring, and is a hydroxyl group, 2-allyloxy group, vinyloxy group, 2,3-epoxypropoxy group, 2- (meth) acryloyloxy group, 2 -(Meth) acryloyloxyethoxy group, R 1 O- group (wherein R 1 represents an alkyl group which may contain oxygen or sulfur as a hetero atom) or HO—X—O— group (wherein , X represents an alkylene chain or an aralkylene chain which may contain oxygen or sulfur as a heteroatom).
  • either one of the two Rs in the general formula (1) is a group having a polymerizable unsaturated bond, and the difunctional dinaphthothiophene monomer
  • two R in the general formula (1) are groups having a polymerizable unsaturated bond.
  • R 1 is an alkyl group which may contain oxygen or sulfur as a hetero atom.
  • R 1 may be a linear or branched alkyl group having 1 to 20 carbon atoms.
  • X is an alkylene chain or an aralkylene chain which may contain oxygen or sulfur as a hetero atom.
  • alkylene chain examples include linear or branched alkylene chains having 1 to 10 carbon atoms, such as methylene group, ethylene group, trimethylene group, tetramethylene group, hexamethylene group, decamethylene group, propylene. Group, cyclohexylene group and the like.
  • alkylene chain that may contain oxygen or sulfur heteroatoms include polyoxyalkylene chains having oxyethylene or oxypropylene as a repeating unit.
  • alkylene moiety of the aralkylene chain that may contain an oxygen or sulfur heteroatom include the above-described alkylene chains.
  • the dinaphthothiophene monomer represented by the general formula (1) can be synthesized by various known synthesis methods, for example, can be synthesized based on the synthesis method described in JP-A-2014-196288. .
  • R 100 and R 101 are substituents on the benzene ring condensed with the thiophene ring.
  • R 100 and R 101 are each independently a hydroxyl group, 2-allyloxy group, vinyloxy group, 2,3-epoxypropoxy group, 2- (meth) acryloyloxy group, 2- (meth) acryloyloxyethoxy group, R 1 O— group (wherein R 1 represents an alkyl group which may contain oxygen or sulfur as a hetero atom) or HO—X—O— group (wherein X contains oxygen or sulfur as a hetero atom) Represents an alkylene chain or an aralkylene chain which may be present).
  • a and b are each independently an integer of 0 to 2.
  • R 1 is an alkyl group which may contain oxygen or sulfur as a hetero atom.
  • R 1 may be a linear or branched alkyl group having 1 to 20 carbon atoms.
  • X is an alkylene chain or an aralkylene chain which may contain oxygen or sulfur as a hetero atom.
  • alkylene chain examples include linear or branched alkylene chains having 1 to 10 carbon atoms, such as methylene group, ethylene group, trimethylene group, tetramethylene group, hexamethylene group, decamethylene group, propylene. Group, cyclohexylene group and the like.
  • alkylene chain that may contain oxygen or sulfur heteroatoms include polyoxyalkylene chains having oxyethylene or oxypropylene as a repeating unit.
  • alkylene moiety of the aralkylene chain that may contain an oxygen or sulfur heteroatom include the above-described alkylene chains.
  • monofunctional dinaphthothiophene monomer examples include 6VDNpTh, DNTMA, 5EDNTMA, NVC, exemplified compounds 5-1 to 5-4 shown below, and the like.
  • polyfunctional dinaphthothiophene monomer examples include DHEDNTMA, DAEDNT, 3,11-DHEDNTMA, 3,11-DAEDNT, EA0200, exemplified compounds 5-5 to 5-7 shown below, and the like. Can be mentioned.
  • the polyfunctional monomer contained in the hologram recording photosensitive composition of the first embodiment according to the present technology is preferably a triphenylethynylbenzene monomer or a trinaphthylethynylbenzene monomer.
  • the photosensitive composition for hologram recording of the first embodiment according to the present technology is preferably a monofunctional monomer, a trifunctional ethynylbenzene monomer or a trinaphthylethynylbenzene monomer, polymerized with a monofunctional monomer.
  • the quinone type compound or thiazine type compound mentioned later is included at least.
  • the trifunctional triphenylethynylbenzene monomer is preferably a compound represented by the following general formula (6).
  • R 102 , R 103 and R 104 are each independently a substituted or unsubstituted alkyl group, or a substituted or unsubstituted aryl group. From the viewpoint of improving the high refractive index and improving the solubility, R 102 , R 103 and R 104 are each independently preferably a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, an isobutyl group, or an isopropyl group. .
  • c to e are each independently an integer of 0 to 5.
  • trifunctional trinaphthylethynylbenzene monomer is preferably a compound represented by the following general formula (7).
  • R 105 , R 106 and R 107 are each independently a substituted or unsubstituted alkyl group, or a substituted or unsubstituted aryl group. From the viewpoint of improving the high refractive index and improving the solubility, it is preferable that R 105 , R 106 and R 107 are each independently a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, an isobutyl group, or an isopropyl group. .
  • f to h are each independently an integer of 0 to 3.
  • EA-0200 and 3, 11-DAEDNT which are polyfunctional monomers, and exemplified compounds of the polyfunctional monomers represented by the general formulas (5) to (7) (compounds 5-5 to 5-7, compounds)
  • the chemical structural formulas of 6-1 and compound 7-1) are as follows.
  • Pd (PPh3) 4 (manufactured by Tokyo Chemical Industry) 1.31 g (1.13 mmol, 0.100 eq.) Is charged and heated. 4). Heat under reflux for 6 hours. 5). After allowing to cool, distilled water and chloroform (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) are added to the reaction solution and the phases are separated. 6.5. The aqueous layer is extracted 3 times with chloroform. 7.5.6. Combine the organic layers and wash with water. 8.7. The organic layer was dried with magnesium sulfate (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) and filtered. 9. The filtrate is concentrated to dryness under reduced pressure, and the residue is purified by column. 10. 3.18 g of compound B is obtained.
  • Pd (PPh3) 4 (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) 0.710 g (0.611 mmol, 0.100 eq.) Is charged and heated. 4). Heat under reflux for 4.5 hours. 5). After allowing to cool, distilled water and chloroform (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) are added to the reaction solution and the phases are separated. 6.5. The aqueous layer is extracted 3 times with chloroform. 7.5.6. Combine the organic layers and wash with water. 8.7. The organic layer is dried over magnesium sulfate and filtered. 9. The filtrate is concentrated to dryness under reduced pressure, and the residue is purified by column. 10. 1.82 g of compound D is obtained.
  • reaction solution is poured into 50 mL of water, quenched, and extracted with chloroform (manufactured by Tokyo Chemical Industry). 6.5. The aqueous layer is extracted 3 times with chloroform. 7.5.6. Combine the organic layers and wash with water. 8.7. The organic layer was dried with magnesium sulfate (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) and filtered. 9. The filtrate is concentrated to dryness under reduced pressure, and the residue is purified by column. 10. 1.00 g of compound 5-6 is obtained.
  • the monofunctional monomer contained in the hologram recording photosensitive composition according to the first embodiment of the present technology is a carbazole monomer and the polyfunctional monomer is a fluorene monomer.
  • the fluorene-type monomer of a polyfunctional monomer is a bifunctional fluorene-type monomer.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology will be described later as a monofunctional monomer carbazole monomer, a bifunctional monomer fluorene monomer, and a polymerization inhibitor. It contains at least a quinone compound or a thiazine compound.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology preferably includes, as a preferable aspect, a carbazole monomer as a monofunctional monomer, a fluorene monomer as a bifunctional monomer, and a polymerization inhibitor. It contains at least a hindered phenol compound or a benzotriazole compound described later.
  • the monofunctional carbazole-based monomer is preferably acrylate 2 (9H-carbazol-9-yl) ethyl or 9H-carbazole-9-ethyl methacrylate.
  • the monofunctional carbazole-based monomer is preferably a compound represented by the following general formula (2).
  • Y 1 , Y 2 , Y 3 , Y 4 , and Y 5 is a substituent represented by the following general formulas (3-1) to (3-7). One of them. Note that at least two of Y 1 , Y 2 , Y 3 , Y 4 , and Y 5 are at least two of the substituents represented by the following general formulas (3-1) to (3-7). Is a polyfunctional (bifunctional or higher functional) carbazole monomer.
  • Y 1 to Y 5 (however, Y 1 , Y 2 , Y 3 , Y 4 , and at least one of the substituents represented by the general formulas (3-1) to (3-7)) And at least one of Y 5 is excluded.) And R41 to R47 are each independently not particularly limited.
  • an alkyl group for example, methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, t-butyl group
  • cycloalkyl group eg, cyclopentyl group, cyclohexyl group, etc.
  • aryl group eg, phenyl group, naphthyl group, etc.
  • acylamino group for example, acetylamino group, benzoylamino group, etc.
  • alkylthio group for example, methylthio group, ethylthio group, etc.
  • arylthio group for example, phenylthio group
  • alkenyl group for example, vinyl group, 2-propenyl group, 3-butenyl group,
  • the compound represented by the general formula (2) is preferably an N-vinyl carbazole derivative or a 2-vinyl carbazole derivative, and more preferably N-vinyl carbazole or 2-vinyl carbazole.
  • the monofunctional carbazole monomer or the polyfunctional (bifunctional or higher) carbazole monomer represented by the general formula (2) can be synthesized by various known synthesis methods.
  • JP-A-2015-105239 Can be synthesized based on the synthesis method described in 1. above.
  • the bifunctional fluorene-based monomer (polyfunctional fluorene-based monomer) is preferably a 9,9-bisarylfluorene, for example, a compound represented by the following general formula (4).
  • ring Z is an aromatic hydrocarbon ring
  • R 1 represents a substituent
  • R 2 represents an alkylene group
  • R 3 represents a hydrogen atom or a methyl group
  • R 4 represents a substituent
  • k is 0
  • m is an integer of 0 or more
  • n is an integer of 0 or more
  • p is an integer of 1.
  • p is 2 or more, it is a polyfunctional (4 or more functional) fluorene-type monomer.
  • examples of the aromatic hydrocarbon ring represented by ring Z include a benzene ring and a condensed polycyclic arene (or condensed polycyclic aromatic hydrocarbon) ring.
  • a condensed polycyclic arene (or condensed polycyclic aromatic hydrocarbon) ring for example, a condensed bicyclic arene ring (for example, a C 8-20 condensed bicyclic arene ring such as an indene ring or a naphthalene ring, preferably And C 10-16 condensed bicyclic arene rings), condensed tricyclic arene rings (eg, anthracene ring, phenanthrene ring, etc.) and the like.
  • Preferred examples of the condensed polycyclic arene ring include a naphthalene ring and an anthracene ring, and a naphthalene ring is particularly preferable.
  • the two rings Z may be the same or different rings, and may usually be the same ring.
  • Typical ring Z is a benzene ring or a naphthalene ring.
  • ring Z may be a naphthalene ring.
  • examples of the group R 1 include a cyano group, a halogen atom (fluorine atom, chlorine atom, bromine atom, etc.), a hydrocarbon group [eg, alkyl group, aryl group (C 6 such as phenyl group, etc.). Non-reactive substituents such as -10 aryl group, etc.], and in particular, often a group that is not a halogen atom such as an alkyl group.
  • alkyl group examples include C 1-12 alkyl groups such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, and a t-butyl group (for example, a C 1-8 alkyl group, particularly a C 1-1 such as a methyl group). 4 alkyl group) and the like.
  • the groups R 1 may be different from each other or the same.
  • the groups R 1 substituted on the two benzene rings constituting the fluorene (or fluorene skeleton) may be the same or different.
  • the bonding position (substitution position) of the group R 1 with respect to the benzene ring constituting the fluorene is not particularly limited.
  • the preferred substitution number k is 0 to 1, in particular 0.
  • the number of substitutions k may be the same or different from each other.
  • examples of the alkylene group represented by the group R 2 include C 2-6 alkylene groups such as ethylene group, propylene group, trimethylene group, 1,2-butanediyl group, and tetramethylene group, Is a C 2-4 alkylene group, more preferably a C 2-3 alkylene group.
  • the alkylene group may be composed of different alkylene groups, and usually may be composed of the same alkylene group.
  • the groups R 2 may be the same or different, and may usually be the same.
  • the number (addition mole number) m of the oxyalkylene group (OR 2 ) can be selected from the range of about 0 to 15 (eg, 0 to 12), for example, 0 to 8 (eg, 0 to 8), preferably 0. May be from 6 to 6 (for example, 1 to 6), more preferably from 0 to 4 (for example, from 1 to 4).
  • m may be 1 or more (eg 1 to 4, preferably 1 to 3, more preferably 1 to 2, especially 1).
  • the number of substitutions m may be the same or different in different rings Z.
  • the total (m ⁇ 2) of oxyalkylene groups can be selected from the range of about 0 to 30 (eg, 2 to 24), for example, 0 to 16 (eg, 2 to 14), Preferably, it may be 0 to 12 (eg 2 to 10), more preferably 0 to 8 (eg 0 to 6), particularly 0 to 4 (eg 2 to 4).
  • the number of substitutions p of the group containing the group R 2 (sometimes referred to as a (meth) acryloyl group-containing group) is 1, but in the case of a polyfunctional (four or more functional) fluorene monomer Becomes 2 or more.
  • the substitution number p may be the same or different in each ring Z, and is usually the same in many cases.
  • the substitution position of the (meth) acryloyl group-containing group is not particularly limited as long as it is substituted at an appropriate substitution position on ring Z.
  • the (meth) acryloyl group-containing group may be substituted at an appropriate position (particularly at least the 4-position) of the benzene ring, and the ring Z is condensed.
  • it is a polycyclic hydrocarbon ring, it may be substituted at least with a hydrocarbon ring different from the hydrocarbon ring bonded to the 9th position of the fluorene (for example, the 5th and 6th positions of the naphthalene ring).
  • the substituent R 4 substituted on the ring Z is usually a non-reactive substituent, for example, an alkyl group (eg, a C 1-12 alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, Preferably a C 1-8 alkyl group, more preferably a C 1-6 alkyl group), a cycloalkyl group (C 5-8 cycloalkyl group such as a cyclohexyl group, preferably a C 5-6 cycloalkyl group)
  • An aryl group for example, a C 6-14 aryl group such as a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, a naphthyl group, preferably a C 6-10 aryl group, more preferably a C 6-8 aryl group), an aralkyl group ( a benzyl group and C 6-10
  • alkylthio group (a C 1-8 alkylthio group such as a methylthio group or an ethylthio group, preferably a C 1-6 alkylthio group), a cycloalkylthio group (such as a C 5-10 cycloalkylthio group such as a cyclohexylthio group), Groups such as arylthio groups (C 6-10 arylthio groups such as thiophenoxy groups), aralkylthio groups (eg, C 6-10 aryl-C 1-4 alkylthio groups such as benzylthio groups) —SR 5 (where R 5 is the same as above.); Acyl group (C 1-6 acyl group such as acetyl group); alkoxycarbonyl group (such as C 1-4 alkoxy-carbonyl group such as methoxycarbonyl group); halogen atom (fluorine atom, Chlorine atom, bromine atom, io
  • Preferred group R 4 includes, for example, a hydrocarbon group [eg, alkyl group (eg, C 1-6 alkyl group), cycloalkyl group (eg, C 5-8 cycloalkyl group), aryl group (eg, C 6 -10 aryl group), aralkyl group (eg C 6-8 aryl-C 1-2 alkyl group), etc.], alkoxy group (C 1-4 alkoxy group etc.) and the like.
  • R 2 is preferably an alkyl group [C 1-4 alkyl group (especially methyl group)], an aryl group [eg C 6-10 aryl group (especially phenyl group)], or the like.
  • the groups R 4 may be different from each other or the same.
  • the groups R 4 may be the same or different.
  • the preferred number n of substitutions can be selected according to the kind of ring Z, and may be, for example, 0 to 8, preferably 0 to 4 (eg, 0 to 3), and more preferably 0 to 2.
  • the number of substitutions n may be the same or different from each other, and may usually be the same.
  • the compound represented by the formula (4) includes 9,9-bis ((meth) acryloyloxyaryl) fluorenes and 9,9-bis ((meth) acryloyloxy (poly) alkoxyaryl) fluorenes. It is.
  • 9,9-bis ((meth) acryloyloxyaryl) fluorenes for example, 9,9-bis ((meth) acryloyloxyphenyl) fluorene [for example, 9,9-bis (4- (meth) acryloyloxy) Phenyl) fluorene and the like], 9,9-bis (alkyl- (meth) acryloyloxyphenyl) fluorene [9,9-bis (4- (meth) acryloyloxy-3-methylphenyl) fluorene, 9,9-bis ( 9,9-bis (mono or diC 1-4 alkyl- (meth) acryloyloxyphenyl) fluorene, etc.] such as 4- (meth) acryloyloxy-3,5-dimethylphenyl) fluorene, 9,9-bis ( Aryl (meth) acryloyloxyphenyl) fluorene [9,9-bis (4- (meth) acryloyl
  • 9,9-bis ((meth) acryloyloxyphenyl) fluorenes such as 9,9-bis (di or tri (meth) acryloyloxyphenyl) fluorene ⁇ (wherein the ring Z is a benzene ring, m A compound in which is 9); 9,9-bis ((meth) acryloyloxynaphthyl) fluorene [eg, 9,9-bis [6- 9,9-bis ((meth) acryloyloxynaphthyl) such as (2- (meth) acryloyloxynaphthyl)] fluorene, 9,9-bis [1- (5- (meth) acryloyloxynaphthyl)] fluorene, etc.] Fluorenes (compounds in which ring Z is a naphthalene ring and m is 0 in the formula (4)).
  • the 9,9-bis ((meth) acryloyloxy (poly) alkoxyaryl) fluorenes correspond to the 9,9-bis ((meth) acryloyloxyaryl) fluorenes, and m is 1 in the formula (4).
  • Compounds such as 9,9-bis ((meth) acryloyloxyalkoxyphenyl) fluorene eg, 9,9-bis (4- (2- (meth) acryloyloxyethoxy) phenyl) fluorene, etc.
  • the bifunctional fluorene monomer represented by the general formula (4) (polyfunctional fluorene monomer) or the tetrafunctional or higher fluorene monomer (polyfunctional fluorene monomer) can be obtained by various known synthesis methods. For example, it can be synthesized based on the synthesis method described in JP2012-111942.
  • the monofunctional monomer contained in the hologram recording photosensitive composition according to the first embodiment of the present technology may be a fluorene monomer, and the polyfunctional monomer may be a carbazole monomer.
  • the polyfunctional monomer carbazole monomer is preferably a bifunctional carbazole monomer.
  • the monofunctional monomer contained in the hologram recording photosensitive composition of the first embodiment according to the present technology is preferably a compound represented by the following general formula (8).
  • R 801 and R 802 in the general formula (8) are each independently a monovalent substituent represented by the following general formula (9). Moreover, i and j in the general formula (8) are each independently an integer of 0 or 1, and i and j are not 0 or 1 at the same time.
  • R 903 and R 904 in the general formula (9) are each independently a single bond or a substituted or unsubstituted linear or branched alkylene group having 1 to 10 carbon atoms.
  • Examples of the linear or branched alkylene group having 1 to 10 carbon atoms include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, and an isobutyl group, and a linear chain having 1 to 10 carbon atoms.
  • the branched or branched alkylene group may be substituted with, for example, a halogen element.
  • R 905 in the general formula (9) is hydrogen or a substituted or unsubstituted linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms.
  • the linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, and an isobutyl group, and a linear chain having 1 to 10 carbon atoms.
  • the branched or branched alkyl group may be substituted with, for example, a halogen element.
  • X is a divalent aromatic group represented by the following chemical formulas (9-1) to (9-8).
  • the divalent aromatic group may be unsubstituted or may have at least one substituent.
  • the two bonding sites to R 903 and R 904 that the divalent aromatic group has may be on any carbon that can be bonded in the aromatic group.
  • the substituent is preferably a linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aromatic group, or a halogen element.
  • linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms examples include a methyl group, an ethyl group, a propyl group, an isopropyl group, a butyl group, and an isobutyl group.
  • the linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms may be substituted with, for example, a halogen element.
  • the aromatic group is preferably a monovalent or higher-valent aromatic group represented by (9-1) to (9-8), which may be unsubstituted or may have at least one substituent. . When the monovalent or higher valent aromatic group has at least one substituent, the substituent is the same as the substituent for X, a linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aromatic group, or Halogen elements are preferred.
  • the chemical structural formulas of preferred exemplary compounds (compounds 10-1 to 10-6) of the compound represented by the above general formula (8) are as follows. From the viewpoint of further improving the diffraction characteristics, the compound 10-1 and the compound 10-2 are more preferably used in the hologram recording photosensitive composition according to the first embodiment of the present technology.
  • the monofunctional monomer contained in the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology is a compound represented by the general formula (8), and the polyfunctional monomer is a fluorene monomer. Good. Further, the monofunctional monomer contained in the hologram recording photosensitive composition according to the first embodiment of the present technology is a compound represented by the above general formula (8), and the polyfunctional monomer is dinaphtho. A thiophene monomer may be used.
  • the binder resin contained in the hologram recording photosensitive composition of the first embodiment according to the present technology is not particularly limited, and may be an optional binder resin, but is preferably a vinyl acetate resin, particularly Polyvinyl acetate or a hydrolyzate thereof is preferably used, and an acrylic resin is preferable. In particular, a poly (meth) acrylic acid ester or a partial hydrolyzate thereof is preferably used.
  • binder resins include polyvinyl alcohol or a partially acetalized product thereof, triacetyl cellulose, polyisoprene, polybutadiene, polychloroprene, silicone rubber, polystyrene, polyvinyl butyral, polychloroprene, polyvinyl chloride, polyarylate, chlorinated polyethylene, Chlorinated polypropylene, poly-N-vinylcarbazole or derivative thereof, poly-N-vinylpyrrolidone or derivative thereof, polyarylate, copolymer of styrene and maleic anhydride or half ester thereof, acrylic acid, acrylic ester, methacrylic acid , At least one copolymerizable monomer group such as methacrylic acid ester, acrylamide, acrylonitrile, ethylene, propylene, vinyl chloride, vinyl acetate Copolymers or mixtures thereof, are used to.
  • a monomer containing a curable functional group capable of thermosetting or photocuring can be used as a copolymerization component.
  • strength can be improved and heat resistance and mechanical strength can be improved.
  • an oligomer-type curable resin can also be used as a preferable binder resin, for example, various phenol compounds such as bisphenol A, bisphenol S, novolac, o-cresol novolac, and p-alkylphenol novolac, and epichloro Examples thereof include an epoxy compound produced by a condensation reaction with hydrin.
  • the photopolymerization initiator contained in the hologram recording photosensitive composition of the first embodiment according to the present technology is not particularly limited, and may be an optional photopolymerization initiator, but preferably, for example, an imidazole series Bisimidazoles, N-arylglycines, organic azide compounds, titanocenes, aluminate complexes, organic peroxides, N-alkoxypyridinium salts, thioxanthone derivatives, sulfonate esters, imide sulfonates , Dialkyl-4-hydroxysulfonium salt, arylsulfonic acid-p-nitrobenzyl ester, silanol-aluminum complex, ( ⁇ 6-benzene) ( ⁇ 5-cyclopentadienyl) iron (II), ketone, diaryl Iodonium salt, diaryliodonium organoboron complex, aromatic sulfonium , Aromatic di
  • the photopolymerization initiator contained in the hologram recording photosensitive composition according to the first embodiment of the present technology may be an anionic polymerization initiator (base generator).
  • radical polymerization initiator examples include 1,3-di (t-butyldioxycarbonyl) benzophenone, 3,3 ′, 4,4′-tetrakis (t-butyldioxycarbonyl) benzophenone, 3- Phenyl-5-isoxazolone, 2-mercaptobenzimidazole, bis (2,4,5-triphenyl) imidazole, 2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethane-1-one (trade names: Irgacure 651, Ciba Specialty Chemicals), 1-hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone (trade name Irgacure 184, Ciba Specialty Chemicals), 2-benzyl-2-dimethylamino-1- (4-morphol) Rinophenyl) -butanone-1 (trade name Irgacure 369, Ciba Specialia Manufactured by Thi Chemicals Co., Ltd.), bis ( ⁇ 5-2,
  • cationic polymerization initiator examples include, but are not limited to, benzoin tosylate, 2,5-dinitrobenzyl tosylate, N-tosiphthalimide, and the like.
  • radical polymerization initiators radio generators
  • cationic polymerization initiators include 4-isopropyl-4′-methyldiphenyliodonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate, diphenyliodonium, Iodonium chlorides such as ditolyl iodonium, bis (p-tert-butylphenyl) iodonium, bis (p-chlorophenyl) iodonium, bromides, borofluorides, hexafluorophosphate salts, hexafluoroantimonate salts, Sulfonium chloride such as phenylsulfonium, 4-tert-butyltriphenylsulfonium, tris (4-methylphenyl) sulfonium, bromide, borofluoride, hexafluorophosphate salt, hex Sulfonium salts such as sa
  • the polymerization inhibitor contained in the photosensitive composition for hologram recording of the first embodiment according to the present technology is not particularly limited, and may be an arbitrary polymerization inhibitor, but a suitable specific example of the polymerization inhibitor is Quinone compounds, hindered phenol compounds, benzotriazole compounds, thiazine compounds, and the like. Examples of the quinone compound include hydroquinone, and hydroquinone may be considered as one type of phenol compound. An example of the thiazine compound is phenothiazine.
  • the hindered phenol compound is not particularly limited, but is preferably a compound having a structure that is difficult to diffuse in the photosensitive composition (photosensitive layer) for hologram recording and has a large steric hindrance, and has a 2,6-dialkylphenol structure. More preferably, for example, 3- (4′-hydroxy-3 ′, 5′-di-tert-butylphenyl) propionic acid-n-octadecyl (manufactured by ADEKA Corporation; trade name: ADK STAB AO) ⁇ 50) and the like are preferably used.
  • the benzotriazole-based compound is not particularly limited, but is preferably a compound that has a structure that is difficult to diffuse in the hologram recording photosensitive composition (photosensitive layer) and has a large steric hindrance, such as 2,2′-methylenebis.
  • [6- (2H-benzotriazol-2-yl) -4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) phenol] (manufactured by ADEKA Corporation; trade name: ADK STAB LA-31) is preferably used. .
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology preferably includes, as described above, a monofunctional monomer carbazole monomer, a bifunctional monomer fluorene monomer, and 3- (4 '-Hydroxy-3', 5'-di-tert-butylphenyl) propionic acid-n-octadecyl (manufactured by ADEKA Corporation; trade name: ADK STAB AO-50).
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology preferably includes, as described above, a monofunctional monomer carbazole monomer, a bifunctional monomer fluorene monomer, 2′-methylenebis [6- (2H-benzotriazol-2-yl) -4- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) phenol] (manufactured by ADEKA Corporation; trade name: ADK STAB LA-31) At least.
  • one type of polymerization inhibitor may be contained, or two or more types of polymerization inhibitors may be contained.
  • the above quinone compound and phenol compound, or the above quinone compound and benzotriazole compound may be used in combination.
  • the content of the polymerization inhibitor in the photosensitive composition for hologram recording may be any amount, but is 0.01% by mass to 10% by mass with respect to the total mass of the photosensitive composition for hologram recording.
  • the content is preferably 0.1% by mass to 5.0% by mass.
  • the molar ratio of the polymerization inhibitor to the photopolymerization initiator is preferably 0.1 to 10, and more preferably 0.5 to 1.5.
  • the photosensitive composition for hologram recording of the first embodiment according to the present technology preferably includes inorganic fine particles.
  • inorganic fine particles are not particularly limited, but are preferably TiO 2 fine particles or ZrO 2 fine particles.
  • inorganic fine particles may be contained in the photosensitive composition for hologram recording, or two or more types of inorganic fine particles may be contained.
  • the above TiO 2 fine particles and ZrO 2 fine particles may be used in combination.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology includes, as described above, a carbazole monomer as a monofunctional monomer, a fluorene monomer as a bifunctional monomer, and TiO 2 fine particles. At least.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology preferably includes the above-described monofunctional monomer carbazole monomer, bifunctional monomer fluorene monomer, and ZrO 2. And at least fine particles.
  • the content of inorganic fine particles in the photosensitive composition for hologram recording may be any amount, but it is preferably 15% by mass to 85% by mass with respect to the total mass of the photosensitive composition for hologram recording.
  • the photosensitive composition for hologram recording of the first embodiment according to the present technology may include a plasticizer.
  • the plasticizer is present to change the adhesiveness, flexibility, hardness, and other physical properties of the photosensitive composition for hologram recording.
  • Plasticizers include triethylene glycol, triethylene glycol diacetate, triethylene glycol dipropionate, triethylene glycol dicaprylate, triethylene glycol dimethyl ether, poly (ethylene glycol), poly (ethylene glycol) methyl ether, triethylene Glycol bis (2-ethylhexanoate), tetraethylene glycol diheptanoate, diethyl sebacate, dibutyl suberate, tris (2-ethylhexyl) phosphate, isozolovir naphthalene, diisopropyl naphthalene, poly (propylene glycol), tri Includes glyceryl butyrate, diethyl adipate, diethyl sebacate, peroxyphosphate
  • One type of plasticizer may be contained in the photosensitive composition for hologram recording, and two or more types of plasticizers may be contained.
  • the content of the plasticizer in the photosensitive composition for hologram recording may be any amount, but it is preferably 5% by mass to 40% by mass with respect to the total mass of the photosensitive composition for hologram recording.
  • the photosensitive composition for hologram recording of the first embodiment according to the present technology may include a sensitizing dye.
  • the sensitizing dye can sensitize the sensitivity of the photopolymerization initiator to light.
  • Illustrative examples include dyes based on dyes, rhodamine dyes, pyrylium salt dyes, cyclopentanone dyes, and cyclohexanone dyes.
  • cyanine and merocyanine dyes include 3,3′-dicarboxyethyl-2,2′-thiocyanine bromide, 1-carboxymethyl-1′-carboxyethyl-2,2′-quinocyanine bromide, 1 3,3'-diethyl-2,2'-quinothiocyanine iodide, 3-ethyl-5-[(3-ethyl-2 (3H) -benzothiazolidelidene) ethylidene] -2-thioxo-4-oxazolidine, etc.
  • coumarin and ketocoumarin dyes include 3- (2′-benzimidazole) -7-diethylaminocoumarin, 3,3′-carbonylbis (7-diethylaminocoumarin), and 3,3′-carbonyl.
  • one kind of sensitizing dye may be contained, or two or more kinds of sensitizing dyes may be contained.
  • the content of the sensitizing dye in the photosensitive composition for hologram recording may be any amount, but is 0.01% by mass to 3.0% by mass with respect to the total mass of the photosensitive composition for hologram recording. It is preferable.
  • the photosensitive composition for hologram recording of the first embodiment according to the present technology may include a chain transfer agent.
  • the chain transfer agent pulls out radicals from the growth terminal of the polymerization reaction to stop the growth and becomes a new polymerization reaction initiation species, and is added to the photopolymerizable monomer to start the growth of a new polymer.
  • a chain transfer agent By using a chain transfer agent, the reaction rate of the photopolymerizable monomer increases and the sensitivity can be improved by increasing the frequency of chain transfer of radical polymerization.
  • it is possible to adjust the polymerization degree of a photopolymerizable monomer because the reaction rate of a photopolymerizable monomer increases and the reaction contribution component increases.
  • chain transfer agent examples include ⁇ -methylstyrene dimer, 2-mercaptobenzoxazole, 2-mercaptobenzothiazole, tert-butyl alcohol, n-butanol, isobutanol, isopropylbenzene, ethylbenzene, chloroform, methyl ethyl ketone, propylene, Examples include vinyl chloride.
  • one kind of chain transfer agent may be contained, or two or more kinds of chain transfer agents may be contained.
  • the content of the chain transfer agent in the photosensitive composition for hologram recording may be any amount, but is 0.1% by mass to 1.0% by mass with respect to the total mass of the photosensitive composition for hologram recording. It is preferable.
  • the photosensitive composition for hologram recording of the first embodiment according to the present technology may include a solvent.
  • the solvent is effective for improving the film-forming property in addition to adjusting the viscosity and compatibility, and for example, acetone, xylene, toluene, methyl ethyl ketone, tetrahydrofuran, benzene, methylene chloride, dichloromethane, chloroform, methanol, etc. Often used.
  • One type of solvent may be contained in the photosensitive composition for hologram recording, and two or more types of solvents may be contained.
  • the content of the solvent in the photosensitive composition for hologram recording may be any amount, but it is preferably 5% by mass to 95% by mass with respect to the total mass of the photosensitive composition for hologram recording.
  • the photosensitive composition for hologram recording according to the first embodiment of the present technology, at least two kinds of photopolymerizable monomers, a photopolymerization initiator, a binder resin, and a polymerization inhibitor are used in predetermined amounts. For example, it can be produced by adding it to a solvent at room temperature or the like and dissolving and mixing it. Further, according to the use and purpose, the above-mentioned inorganic fine particles, plasticizer, sensitizing dye, chain transfer agent and the like may be added.
  • the hologram recording photosensitive composition according to the first embodiment of the present technology is formed on a transparent substrate included in a hologram recording medium described later, the hologram recording photosensitive composition is used as a coating liquid. May be.
  • the hologram recording medium of the second embodiment according to the present technology includes at least a photosensitive layer containing the photosensitive composition for hologram recording of the first embodiment according to the present technology, and at least one transparent substrate, A hologram recording medium in which a photosensitive layer is formed on at least one transparent substrate.
  • the photosensitive layer is formed on the first transparent base material, and further, the first transparent base material is not formed on the main surface of the photosensitive layer.
  • a second transparent substrate may be formed to have a three-layer structure.
  • FIG. 1 shows a schematic cross-sectional view of an example of a hologram recording medium according to the second embodiment of the present technology.
  • a photosensitive layer 12 is arranged between a pair of transparent substrates, a polyvinyl alcohol film (transparent substrate) 11 and a glass substrate (transparent substrate) 13, and has a three-layer structure. It is configured.
  • a high refractive index modulation amount ( ⁇ n) is obtained, and an excellent diffraction characteristic effect is exhibited.
  • the photosensitive layer contained in the hologram recording medium of the second embodiment according to the present technology may be composed of the photosensitive composition for hologram recording of the first embodiment according to the present technology and other materials, You may comprise from the photosensitive composition for hologram recording of 1st Embodiment which concerns on a technique.
  • the thickness of the photosensitive layer may be any thickness, but is preferably 0.1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less. When the thickness of the photosensitive layer is less than 0.1 ⁇ m, it may be difficult to obtain sufficient diffraction efficiency. On the other hand, if the thickness of the photosensitive layer exceeds 100 ⁇ m, the sensitivity and diffraction efficiency may not be further improved.
  • a transparent substrate As the transparent base material included in the hologram recording medium according to the second embodiment of the present technology, a glass substrate, a transparent resin substrate, or the like is used.
  • the resin substrate having transparency examples include polyethylene film, polypropylene film, polyvinyl fluoride film, polyvinylidene fluoride film, polyvinyl chloride film, polyvinylidene chloride film, ethylene-vinyl alcohol film, polyvinyl alcohol film, examples thereof include a resin substrate such as a polymethyl methacrylate film, a polyether sulfone film, a polyether ether ketone film, a polyamide film, a tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer film, a polyester film such as a polyethylene terephthalate film, and a polyimide film.
  • a resin substrate such as a polymethyl methacrylate film, a polyether sulfone film, a polyether ether ketone film, a polyamide film, a tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer film, a polyester film such as a polyethylene
  • the film thickness of the transparent substrate may be any thickness, but is preferably 0.1 ⁇ m to 100 ⁇ m from the viewpoint of transparency and rigidity of the hologram recording medium.
  • the protective film the film exemplified above can be used, and the film can be laminated on the coated surface. In this case, the contact surface between the laminate film and the coating surface may be subjected to a release treatment so that it can be easily peeled off later.
  • the hologram recording medium according to the second embodiment of the present technology on a transparent base material, is a spin coater, a gravure coater, a comma coater, or a coating liquid made of a photosensitive composition for hologram recording.
  • a spin coater for example, it can be obtained by applying and drying using a bar coater or the like to form a photosensitive layer.
  • the hologram of the third embodiment according to the present technology is a hologram having a refractive index modulation amount of 0.06 or more and using the hologram recording medium of the second embodiment according to the present technology.
  • ⁇ n refractive index modulation amount
  • the hologram according to the third embodiment of the present technology is obtained by performing a two-speed exposure on the hologram recording medium according to the second embodiment of the present technology using a semiconductor laser in the visible light region, and then performing UV irradiation. For example, it can be obtained by irradiating the entire surface with light to cure the uncured photopolymerizable monomer and fix the refractive index distribution on the hologram recording medium.
  • the conditions for the two-light-exposure exposure may be any conditions depending on the application and purpose, but preferably the light intensity of the single light flux on the recording medium is 0.1 mW / cm 2 to 100 mW / cm 2. It is desirable to perform exposure for 1 second to 1000 seconds, and perform interference exposure so that the angle formed by the two light beams is 0.1 ° to 179.9 °.
  • ⁇ Diffraction characteristics evaluation method> (Calculation method of refractive index modulation amount)
  • the refractive index modulation amount (hereinafter also referred to as ⁇ n) was calculated based on the above-described Kogelnik theoretical formula.
  • Example 1> (Preparation of photosensitive composition 1 for hologram recording)
  • a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer 1.1 g of bisphenoxyethanol full orange methacrylate (manufactured by Osaka Gas Chemical Co., “EA-0200”), and as a monofunctional photopolymerizable monomer, N-vinylcarbazole ( 0.4 g of Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., “NVC”), 0.7 g of polyvinyl acetate (“SN-09T”, manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.) as a binder resin, 4-isopropyl-4 ′ as a photopolymerization initiator -0.09 g of methyldiphenyliodonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., “DI”), 0.01 g of hydroquinone (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., “
  • the photosensitive composition 1 for hologram recording is applied on a 2.5 ⁇ m-thick polyvinyl alcohol film with a bar coater so that the dry film thickness becomes 3 ⁇ m, and then on a 1.0 mm-thick glass substrate for hologram recording.
  • the thin film surface of the photosensitive layer 1 composed of the photosensitive composition resin 1 was pressure bonded to produce a hologram recording medium 1.
  • the hologram recording medium 1 was subjected to two-speed exposure using a semiconductor laser having an exposure wavelength of 457 nm, and then the entire surface was irradiated with UV light to cure the uncured monomer and fix the refractive index distribution to the medium 1.
  • the conditions for the two-speed exposure were as follows: the light intensity of a single light beam on the recording medium was 20 mW / cm 2 , exposure was performed for 20 seconds, and interference exposure was performed so that the angle formed by the two light beams was 7 °. Thus, a refractive index distribution was formed on the hologram recording medium 1, and the hologram 1 was produced.
  • Example 2 Preparation of photosensitive compositions 2 to 4 for hologram recording
  • Rose Bengal manufactured by SIGMA ALDRICH, “RB”
  • polyvinyl acetate manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., “SN-55T”
  • 2-Mercaptobenzoxazole manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., “2-MBO”
  • Example 4 polyvinyl acetate (manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd., “SN-55T”), sensitization was used.
  • Example 1 The same material as in Example 1 was used, except that Rose Bengal (manufactured by SIGMA ALDRICH, “RB”) was used as the dye and 2-mercaptobenzoxazole (manufactured by Tokyo Chemical Industry, “2-MBO”) was used as the chain transfer agent. Then, photosensitive compositions 2 to 4 for hologram recording were produced in the same manner as in Example 1 according to the addition amount shown in Table 1 below.
  • Rose Bengal manufactured by SIGMA ALDRICH, “RB”
  • 2-mercaptobenzoxazole manufactured by Tokyo Chemical Industry, “2-MBO”
  • the refractive index modulation amount ( ⁇ n) of each of the produced holograms 2 to 4 was determined in the same manner as in Example 1.
  • the ⁇ n of the hologram 2 was 0.066
  • the ⁇ n of the hologram 3 was 0.069
  • the ⁇ n of the hologram 4 was 0.067.
  • Example 5 Preparation of photosensitive compositions 5 to 8 for hologram recording
  • Example 5 “3,11-DAEDNT” manufactured by Sugai Chemical Industry Co., Ltd. was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer
  • “DNTMA” manufactured by Sugai Chemical Industry Co., Ltd. was used as a monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 6 “3,11-DAEDNT” manufactured by Sugai Chemical Industry Co., Ltd. as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer, “DNTMA” manufactured by Sugai Chemical Industry Co., Ltd.
  • Example 7 “3,11-DAEDNT” manufactured by Sugai Chemical Industry Co., Ltd. was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer. , “DNTMA” manufactured by Sugai Chemical Industry Co., Ltd.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 5 to 8 were determined in the same manner as in Example 1.
  • the ⁇ n of the hologram 5 was 0.087
  • the ⁇ n of the hologram 6 was 0.086
  • the ⁇ n of the hologram 7 was 0.091
  • the ⁇ n of the hologram 8 was 0.092.
  • Example 9 Preparation of photosensitive compositions for hologram recording 9 to 16
  • TiO 2 fine particles (“SRD-K” manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) are used as the inorganic fine particles
  • ZrO 2 fine particles (“SZR-K” manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) are used.
  • TiO 2 fine particles (“SRD-K” manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) are used as inorganic fine particles
  • Rose Bengal (“RB” manufactured by SIGMA ALDRICH, Inc.) is used as a sensitizing dye.
  • Hologram recording photosensitive compositions 9 to 12 were produced in the same manner as in Example 1 according to the addition amounts shown in Table 2.
  • Example 13 TiO 2 fine particles (“SRD-K” manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) as inorganic fine particles, polyvinyl acetate (“SN-55T” manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.) as a binder resin, and a chain transfer agent 2-mercaptobenzoxazole (Tokyo Chemical Industry, “2-MBO”) was used as Example 14.
  • ZrO 2 fine particles (“SZR-K” manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.), polyvinyl acetate ( Electrochemical Industry, “SN-55T”) and 2-mercaptobenzoxazole (manufactured by Tokyo Chemical Industry, “2-MBO”) were used as the chain transfer agent.
  • Example 15 TiO 2 fine particles ( 2 “SRD-K” manufactured by Chemical Industry Co., Ltd.), polyvinyl acetate (“SN-55T” manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.) as a binder resin, and 2-mercaptobe as a chain transfer agent Nzookisazoru (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., "2-MBO”) and Rose Bengal (SIGMA ALDRICH Co., Ltd., "RB”) as a sensitizing dye used, in Example 16, ZrO 2 fine particles (manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.
  • SZR-K polyvinyl acetate as binder resin
  • binder resin (“SN-55T” manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.)
  • 2-mercaptobenzoxazole manufactured by Tokyo Chemical Industry, “2-MBO”
  • RB Rose Bengal
  • the refractive index modulation amount ( ⁇ n) of each of the produced holograms 9 to 16 was determined in the same manner as in Example 1.
  • the ⁇ n of the hologram 9 is 0.078
  • the ⁇ n of the hologram 10 is 0.073
  • the ⁇ n of the hologram 11 is 0.08
  • the ⁇ n of the hologram 12 is 0.076
  • the hologram 13 ⁇ n of the hologram 14 was 0.081
  • ⁇ n of the hologram 15 was 0.081
  • ⁇ n of the hologram 15 was 0.088
  • ⁇ n of the hologram 16 was 0.085.
  • Example 17 (Preparation of photosensitive compositions for hologram recording 17 to 24)
  • “ADEKA STAB AO-50” manufactured by ADEKA was used as the polymerization inhibitor
  • “ADEKA STAB LA-31” manufactured by ADEKA was used as the polymerization inhibitor in Example 18, and polymerization inhibitor was used in Example 19.
  • Rose Bengal manufactured by SIGMA ALDRICH, “RB”
  • Example 20 “ADEKA STAB LA-31” manufactured by ADEKA and rose as the sensitizing dye were used.
  • Example 21 “ADEKA STAB AO-50” manufactured by ADEKA as a polymerization inhibitor, polyvinyl acetate (“SN-55T” manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.) as a binder resin, and 2-mercaptobenzoxazole as a chain transfer agent (“2-MBO” manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.)
  • Example 22 “ADEKA STAB LA-31” manufactured by ADEKA was used as a polymerization inhibitor, and polyvinyl acetate (manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., “SN- 55T ”) and 2-mercaptobenzoxazole (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.,” 2-MBO ”) as a chain transfer agent.
  • Example 23 ADEKA STAB AO-50 "manufactured by ADEKA as a polymerization inhibitor was used as a binder resin.
  • Polyvinyl acetate manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd., “SN-55T”
  • 2-mercaptobenzoxazo as chain transfer agent
  • Example 24 “Adeka Stub LA-” manufactured by ADEKA was used as a polymerization inhibitor.
  • the refractive index modulation amount ( ⁇ n) of each of the produced holograms 17 to 24 was determined in the same manner as in Example 1.
  • the ⁇ n of the hologram 17 is 0.068
  • the ⁇ n of the hologram 18 is 0.07
  • the ⁇ n of the hologram 19 is 0.07
  • the ⁇ n of the hologram 20 is 0.072
  • the hologram 21 ⁇ n of the hologram 22 was 0.071
  • ⁇ n of the hologram 22 was 0.073
  • ⁇ n of the hologram 23 was 0.074
  • ⁇ n of the hologram 24 was 0.075.
  • Example 2 The same material as in Example 2, 19 or 20 was used except that LA-31 ") was not used.
  • a polymerization inhibitor (hydroquinone (manufactured by Wako Pure Chemical Industries,” HQ “), ADEKA) (Adeka Stub AO-50 manufactured by Adeka or “Adeka Stub LA-31” manufactured by ADEKA) was used except that the same material as in Example 3, 21 or 22 was used.
  • Examples 4, 23 or 24 except that the agent (hydroquinone (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, "HQ"), ADEKA "Adekastab AO-50” or ADEKA "Adekastab LA-31”) was not used.
  • photosensitive compositions 101 to 104 for hologram recording were produced in the same manner as in Example 1 according to the addition amounts shown in Table 4 below.
  • the refractive index modulation amount ( ⁇ n) of each of the produced holograms 101 to 104 was obtained by the same method as in Example 1.
  • ⁇ of hologram 101 n is 0.043
  • ⁇ n of the hologram 102 is 0.037
  • ⁇ n of the hologram 103 is 0.035
  • ⁇ n of the hologram 104 is 0.038.
  • Comparative Example 7 a polymerization inhibitor (hydroquinone (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., “HQ”)) The same materials as in Example 7 were used, except that no polymerization inhibitor (hydroquinone (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., “HQ”)) was used in Comparative Example 8.
  • HQ polymerization inhibitor
  • photosensitive compositions 105 to 108 for hologram recording were produced in the same manner as in Example 1 according to the addition amounts shown in Table 4 below.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 105 to 108 were obtained by the same method as in Example 1.
  • the ⁇ n of the hologram 105 was 0.047
  • the ⁇ n of the hologram 106 was 0.049
  • the ⁇ n of the hologram 107 was 0.046
  • the ⁇ n of the hologram 108 was 0.048.
  • Comparative Example 12 the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used, and The same material was used, and in Comparative Example 13, the same material as in Example 13 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • Comparative Example 14 Do not use a polymerization inhibitor (hydroquinone (Wako Pure Chemical Industries, “HQ”)).
  • Comparative Example 15 the same material as in Example 14 was used except that a polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • Example 16 the same materials as in Example 16 were used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • Hologram recording photosensitive compositions 109 to 116 were prepared in the same manner as in Example 1 according to the added amounts.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 109 to 116 were obtained by the same method as in Example 1.
  • the ⁇ n of the hologram 109 is 0.048
  • the ⁇ n of the hologram 110 is 0.046
  • the ⁇ n of the hologram 111 is 0.049
  • the ⁇ n of the hologram 112 is 0.046
  • the hologram 113 ⁇ n of the hologram 114 was 0.045
  • ⁇ n of the hologram 114 was 0.044
  • ⁇ n of the hologram 115 was 0.046
  • ⁇ n of the hologram 116 was 0.045.
  • Examples 25 to 32> (Preparation of photosensitive composition for hologram recording 25-32)
  • photosensitive compositions for hologram recording 25 to 28 were produced in the same manner as in Example 1 using the same materials as in Example 1 and according to the addition amounts shown in Table 6 below.
  • photosensitive compositions 29 to 32 for hologram recording were produced in the same manner as in Example 1 using the same materials as in Example 2 and according to the addition amounts shown in Table 6 below.
  • Hologram recording media 25 to 32 were produced in the same manner as in Example 1, using the produced photosensitive compositions for hologram recording 25 to 32.
  • the refractive index modulation amount ( ⁇ n) of each of the produced holograms 25 to 32 was obtained by the same method as in Example 1.
  • the ⁇ n of the hologram 25 is 0.065
  • the ⁇ n of the hologram 26 is 0.067
  • the ⁇ n of the hologram 27 is 0.066
  • the ⁇ n of the hologram 28 is 0.067
  • the hologram 29 ⁇ n of the hologram 30 was 0.068
  • ⁇ n of the hologram 31 was 0.069
  • ⁇ n of the hologram 32 was 0.065.
  • Example 33 to 42 (Preparation of photosensitive compositions for hologram recording 33 to 42)
  • photosensitive compositions 33 to 37 for hologram recording were produced in the same manner as in Example 1 using the same materials as in Example 1 and according to the addition amounts shown in Table 7 below.
  • photosensitive compositions for hologram recording 38 to 42 were prepared in the same manner as in Example 1 using the same materials as in Example 2 and according to the addition amounts shown in Table 7 below.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 33 to 42 were obtained by the same method as in Example 1.
  • the ⁇ n of the hologram 33 is 0.060
  • the ⁇ n of the hologram 34 is 0.062
  • the ⁇ n of the hologram 35 is 0.061
  • the ⁇ n of the hologram 36 is 0.063
  • the hologram 37 ⁇ n of the hologram 38 is 0.060
  • ⁇ n of the hologram 39 is 0.060
  • ⁇ n of the hologram 40 is 0.062
  • ⁇ n of the hologram 41 is ⁇ n.
  • Example 43> (Preparation of photosensitive composition 43 for hologram recording)
  • a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer 1.1 g of compound 5-5, as a monofunctional photopolymerizable monomer, 0.3 g of compound 5-1 and as a binder resin, polyvinyl acetate (electrochemical) 0.5 g of Kogyo Kogyo Co., Ltd., “SN-55T”), 4-isopropyl-4′-methyldiphenyliodonium tetrakis (pentafluorophenyl) borate (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., “DI”) as a photopolymerization initiator 09 g, 0.03 g of hydroquinone (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, “HQ”) as a polymerization inhibitor, 1 g of diethyl sebacate (“SDE”, manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) as a plasticizer, rose
  • the photosensitive composition for hologram recording 43 is applied onto a 2.5 ⁇ m-thick polyvinyl alcohol film with a bar coater so that the dry film thickness becomes 3 ⁇ m, and then onto a 1.0 mm-thick glass substrate for hologram recording.
  • the thin film surface of the photosensitive layer 43 composed of the photosensitive composition resin 43 was pressure bonded to produce a hologram recording medium 43.
  • the hologram recording medium 43 was subjected to two-speed exposure using a semiconductor laser having an exposure wavelength of 532 nm, and then irradiated with UV light to cure the uncured monomer and fix the refractive index distribution on the medium 43.
  • the two-light-exposure conditions were such that the light intensity of one light flux on the recording medium was 2.6 mW / cm 2 , exposure was performed for 30 seconds, and interference exposure was performed so that the angle formed by the two light fluxes was 7 °.
  • a refractive index distribution was formed on the hologram recording medium 43 to produce the hologram 43.
  • the refractive index modulation amount ( ⁇ n) of the produced hologram 43 was calculated using the above-mentioned Kogelnik theoretical formula, and the refractive index modulation amount ( ⁇ n) was 0.091.
  • Example 44 Compound 5-6 was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer, and in Example 45, Compound 5-7 was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer.
  • Example 46 Compound 6-1 was used as a polyfunctional (trifunctional) photopolymerizable monomer.
  • Example 47 Compound 7-1 was used as a polyfunctional (trifunctional) photopolymerizable monomer.
  • Example 43 except that EA-0200 was used as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and Example 49 was used except that 3,11-DAEDNT was used as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer.
  • photosensitive compositions for hologram recording 44 to 49 were prepared in the same manner as in Example 43 in accordance with the addition amounts shown in Table 8 below.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 44 to 49 were determined in the same manner as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 44 is 0.092
  • the ⁇ n of the hologram 45 is 0.09
  • the ⁇ n of the hologram 46 is 0.09
  • the ⁇ n of the hologram 47 is 0.093
  • the hologram 48 ⁇ n of the hologram 49 was 0.085
  • ⁇ n of the hologram 49 was 0.09.
  • Example 50 Compound 5-2 was used as a monofunctional photopolymerizable monomer, and in Example 51, Compound 5-6 was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and Monofunctional photopolymerizable monomer was used.
  • Example 52 compound 5-7 was used as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and 1-2 was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Compound 6-1 was used as the trifunctional photopolymerizable monomer and 1-2 was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 54 compound 7-1 and polyfunctional (trifunctional) photopolymerizable monomer were used.
  • Example 1-2 was conducted using 1-2 as the monofunctional photopolymerizable monomer, and
  • Example 55 was conducted using EA-0200 as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and 1-2 as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 56 many Table 8 below shows the same materials as in Example 43, except that 3,11-DAEDNT was used as a photopolymerizable monomer having a function (bifunctional) and 1-2 was used as a monofunctional photopolymerizable monomer.
  • the hologram recording photosensitive compositions 50 to 56 were prepared in the same manner as in Example 43 according to the added amounts.
  • hologram recording media 50 to 56 (Production of hologram recording media 50 to 56) Using the hologram recording photosensitive compositions 50 to 56 thus produced, hologram recording media 50 to 56 were produced in the same manner as in Example 43.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 50 to 56 were determined in the same manner as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 50 is 0.09
  • the ⁇ n of the hologram 51 is 0.091
  • the ⁇ n of the hologram 52 is 0.092
  • the ⁇ n of the hologram 53 is 0.092
  • the hologram 54 ⁇ n of the hologram 56 was 0.093
  • ⁇ n of the hologram 55 was 0.086
  • ⁇ n of the hologram 56 was 0.09.
  • Example 57 compound 1-3 was used as a monofunctional photopolymerizable monomer.
  • compound 5-6 was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and monofunctional photopolymerizable monomer.
  • compound 5-7 was used as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and 1-3 was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • polyfunctional (bifunctional) Compound 6-1 was used as the trifunctional photopolymerizable monomer and 1-3 was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 61 compound 7-1 and polyfunctional (trifunctional) photopolymerizable monomer were used. 1-3 was used as a monofunctional photopolymerizable monomer, and in Example 62, EA-0200 was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and 1-3 was used as a monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 63 many Table 9 below shows the same materials as in Example 43, except that 3,11-DAEDNT was used as a functional (bifunctional) photopolymerizable monomer and 1-3 was used as a monofunctional photopolymerizable monomer.
  • photosensitive compositions 57 to 63 for hologram recording were prepared in the same manner as in Example 43.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 57 to 63 were determined in the same manner as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 57 is 0.09
  • the ⁇ n of the hologram 58 is 0.093
  • the ⁇ n of the hologram 59 is 0.092
  • the ⁇ n of the hologram 60 is 0.094
  • the hologram 61 ⁇ n of the hologram 62 is 0.095
  • ⁇ n of the hologram 62 is 0.087
  • ⁇ n of the hologram 63 is 0.091.
  • Example 64 Compound 1-4 was used as the monofunctional photopolymerizable monomer, and in Example 65, Compound 5-6 was used as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and Monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 66 compound 5-7 was used as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and 1-4 was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 67 polyfunctional (bifunctional) Compound 6-1 was used as the trifunctional photopolymerizable monomer and 1-4 was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 68 compound 7-1 and polyfunctional (trifunctional) photopolymerizable monomer were used. 1-4 was used as the monofunctional photopolymerizable monomer, and in Example 69, EA-0200 was used as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and 1-4 was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 70 many Table 9 below shows the same materials as in Example 43 except that 3,11-DAEDNT was used as a photopolymerizable monomer having a function (bifunctional) and 1-4 was used as a monofunctional photopolymerizable monomer. According to the added amount, photosensitive compositions for hologram recording 64 to 70 were produced in the same manner as in Example 43.
  • Hologram recording media 64-70 were produced in the same manner as in Example 43 using the produced photosensitive compositions for hologram recording 64-70.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 64 to 70 were obtained by the same method as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 64 is 0.091
  • the ⁇ n of the hologram 65 is 0.091
  • the ⁇ n of the hologram 66 is 0.095
  • the ⁇ n of the hologram 67 is 0.094
  • the hologram 68 ⁇ n of the hologram 69 was 0.092
  • ⁇ n of the hologram 69 was 0.088
  • ⁇ n of the hologram 70 was 0.092.
  • Example 71 N-vinylcarbazole (NVC) was used as the monofunctional photopolymerizable monomer, and in Example 72, Compound 5-6 and monofunctional photopolymerization were used as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer.
  • Example 73 N-vinylcarbazole (NVC) was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer, and Compound 5-7 was used as a monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 74 Compound 6-1 was used as the polyfunctional (trifunctional) photopolymerizable monomer and N-vinylcarbazole (NVC) was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • NVC N-vinylcarbazole
  • photosensitive compositions 71 to 75 for hologram recording were produced in the same manner as in Example 43 according to the addition amounts shown in Table 10 below.
  • Hologram recording media 71 to 75 were produced in the same manner as in Example 43, using the produced photosensitive compositions for hologram recording 71 to 75.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 71 to 75 were determined in the same manner as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 71 is 0.085
  • the ⁇ n of the hologram 72 is 0.086
  • the ⁇ n of the hologram 73 is 0.085
  • the ⁇ n of the hologram 74 is 0.087
  • the hologram 75 The ⁇ n of was 0.088.
  • Example 76 DNTMA was used as a monofunctional photopolymerizable monomer
  • Example 77 Compound 5-6 was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and DNTMA was used as a monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Example 78 compound 5-7 was used as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer and DNTMA was used as the monofunctional photopolymerizable monomer, and in Example 79, the polyfunctional (trifunctional) photopolymerizable monomer was used.
  • Example 80 Compound 6-1 was used as the monomer and DNTMA was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • compound 7-1 was used as the polyfunctional (trifunctional) photopolymerizable monomer and DNTMA was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • a photosensitive composition for holographic recording was prepared in the same manner as in Example 43 using the same materials as in Example 43 except that was used in accordance with the addition amount shown in Table 10 below. The 76-80 was prepared.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 76 to 80 were determined in the same manner as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 76 is 0.091
  • the ⁇ n of the hologram 77 is 0.092
  • the ⁇ n of the hologram 78 is 0.091
  • the ⁇ n of the hologram 79 is 0.09
  • the hologram 80 The ⁇ n of was 0.09.
  • Comparative Example 20 a polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • Comparative Example 21 the same material as in Example 47 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • Comparative Example 22 Uses polymerization inhibitor (hydroquinone (Wako Pure Chemical Industries, "HQ"))
  • the same material as in Example 48 was used except that it was not used.
  • Comparative Example 23 the same material as in Example 49 was used except that a polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • photosensitive compositions 117 to 123 for hologram recording were produced in the same manner as in Example 43 according to the addition amounts shown in Table 11 below.
  • the refractive index modulation amount ( ⁇ n) of each of the produced holograms 117 to 123 was determined in the same manner as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 117 is 0.051, the ⁇ n of the hologram 118 is 0.052, the ⁇ n of the hologram 119 is 0.05, the ⁇ n of the hologram 120 is 0.053, and the hologram 121 ⁇ n of the hologram 122 was 0.054, ⁇ n of the hologram 122 was 0.051, and ⁇ n of the hologram 123 was 0.054.
  • Comparative Example 26 a polymerization inhibitor (hydroquinone (Wako Pure Chemical Industries, “HQ”)) The same material as in Example 52 was used except that no polymerization inhibitor was used, and in Comparative Example 27, Example 53 was used except that a polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used. Using the same material, in Comparative Example 28, the same material as in Example 54 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • HQ Hydroquinone
  • Example 54 the same material as in Example 54 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • Comparative Example 29 Uses polymerization inhibitor (hydroquinone (Wako Pure Chemical Industries, “HQ”)) The same material as in Example 55 was used except that the polymerization inhibitor was not used. In Comparative Example 30, the same material as in Example 56 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used. Using the materials, photosensitive compositions 124 to 130 for hologram recording were produced in the same manner as in Example 43 according to the addition amount shown in Table 11 below.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 124 to 130 were obtained by the same method as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 124 is 0.055, the ⁇ n of the hologram 125 is 0.053, the ⁇ n of the hologram 126 is 0.055, the ⁇ n of the hologram 127 is 0.054, and the hologram 128 ⁇ n of the hologram 129 was 0.05, ⁇ n of the hologram 130 was 0.054, and ⁇ n of the hologram 130 was 0.054.
  • Example 60 and Example 60 were used except that a polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • a polymerization inhibitor hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
  • the same material as in Example 61 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • Comparative Example 36 Uses polymerization inhibitor (hydroquinone (Wako Pure Chemical Industries, "HQ")) The same material as that of Example 62 was used except that the polymerization inhibitor was not used.
  • Comparative Example 37 the same material as that of Example 63 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used. Using the materials, photosensitive compositions for hologram recording 131 to 137 were produced in the same manner as in Example 43 in accordance with the addition amounts shown in Table 12 below.
  • the polymerization inhibitor hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 131 to 137 were obtained by the same method as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 131 is 0.054, the ⁇ n of the hologram 132 is 0.055, the ⁇ n of the hologram 133 is 0.053, the ⁇ n of the hologram 134 is 0.052, and the hologram 135
  • the ⁇ n of the hologram 136 was 0.054, the ⁇ n of the hologram 136 was 0.05, and the ⁇ n of the hologram 137 was 0.055.
  • Example 67 was used except that a polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • a polymerization inhibitor hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
  • the same material as in Example 68 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • Comparative Example 43 Uses polymerization inhibitor (hydroquinone (Wako Pure Chemical Industries, "HQ”))
  • the same material as in Example 69 was used except that the polymerization inhibitor was not used.
  • Comparative Example 44 the same material as in Example 70 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used. Using the materials, photosensitive compositions for hologram recording 138 to 144 were produced in the same manner as in Example 43 according to the addition amounts shown in Table 12 below.
  • the polymerization inhibitor hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
  • the refractive index modulation amount ( ⁇ n) of each of the produced holograms 138 to 144 was determined in the same manner as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 138 is 0.051, the ⁇ n of the hologram 139 is 0.052, the ⁇ n of the hologram 140 is 0.053, the ⁇ n of the hologram 141 is 0.054, and the hologram 142
  • the ⁇ n of the hologram 143 was 0.05
  • the ⁇ n of the hologram 144 was 0.05
  • the ⁇ n of the hologram 144 was 0.054.
  • Comparative Examples 45 to 49> (Preparation of photosensitive compositions for hologram recording 145 to 149)
  • the same material as in Example 71 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • the polymerization inhibitor (hydroquinone ( A material similar to Example 72 was used except that Wako Pure Chemical Industries, Ltd., “HQ”)) was not used.
  • Comparative Example 47 a polymerization inhibitor (hydroquinone (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., “HQ”))
  • the same materials as in Example 73 were used except that no polymerization inhibitor was used.
  • Example 74 was used except that a polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • HQ hydroquinone
  • Comparative Example 49 the same materials as in Example 75 were used except that a polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 145 to 149 were obtained in the same manner as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 145 is 0.049
  • the ⁇ n of the hologram 146 is 0.05
  • the ⁇ n of the hologram 147 is 0.048
  • the ⁇ n of the hologram 148 is 0.048
  • the hologram 149 The ⁇ n of this was 0.049.
  • Comparative Examples 50 to 54> (Preparation of photosensitive composition for hologram recording 150 to 154)
  • the same material as in Example 76 was used except that the polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • the polymerization inhibitor hydroquinone (hydroquinone ( A material similar to Example 77 was used except that Wako Pure Chemical Industries, Ltd., “HQ”)) was not used.
  • Comparative Example 52 a polymerization inhibitor (hydroquinone (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., “HQ”))
  • HQ no polymerization inhibitor
  • Comparative Example 53 the same materials were used, and in Comparative Example 54, the same materials as in Example 80 were used except that a polymerization inhibitor (hydroquinone (“HQ” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)) was not used.
  • ⁇ n of hologram 150 is 0.051
  • ⁇ n of hologram 151 is 0.052
  • ⁇ n of hologram 152 is 0.051
  • ⁇ n of hologram 153 is 0.055
  • hologram 154 The ⁇ n of was 0.054.
  • Example 81 bisphenoxyethanol full orange methacrylate (manufactured by Osaka Gas Chemical Co., “EA-0200”) was used as the polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer, and the monofunctional photopolymerizable monomer was as described above.
  • the compound 10-1 described above was used, and in Example 82, bisphenoxyethanol full orange methacrylate (“EA-0200” manufactured by Osaka Gas Chemical Co., Ltd.) was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer.
  • Photosensitive compositions 44 to 49 were prepared.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 81 to 82 were obtained by the same method as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 81 was 0.090
  • the ⁇ n of the hologram 82 was 0.092.
  • Example 83 to 88> Preparation of photosensitive composition 81-82 for hologram recording
  • bisphenoxyethanol full orange methacrylate manufactured by Osaka Gas Chemical Co., “EA-0200” was used as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer
  • EA-0200 bisphenoxyethanol full orange methacrylate
  • N-vinylcarbazole manufactured by SIGMA-ALDRICH, “NVC”
  • phenothiazine manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., “PT”
  • Examples 84 and 87 polyfunctionality ( Bisphenoxyethanol full orange methacrylate (manufactured by Osaka Gas Chemical Co., “EA-0200”) was used as the bifunctional photopolymerizable monomer, and acrylic acid 2 (9H-carbazole-9- was used as the monofunctional photopolymerizable monomer.
  • Yl) ethyl (SIGMA-ALDRICH, “EACz”) is used as a polymerization inhibitor.
  • Phenothiazine manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., “PT”
  • examples 85 and 88 bisphenoxyethanol full orange methacrylate (manufactured by Osaka Gas Chemical Co., Ltd.) as a polyfunctional (bifunctional) photopolymerizable monomer “EA-0200”), 9H-carbazole-9-ethyl methacrylate (manufactured by SIGMA-ALDRICH, “EMCz”) as a monofunctional photopolymerizable monomer
  • phenothiazine Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.
  • a photosensitive composition 83 for hologram recording was prepared in the same manner as in Example 43, except for using “PT” manufactured by the same company, in the same manner as in Example 43, using the same materials as in Example 43, according to the addition amounts shown in Table 15 below. ⁇ 88 were made.
  • the refractive index modulation amounts ( ⁇ n) of the produced holograms 83 to 88 were obtained by the same method as in Example 43.
  • the ⁇ n of the hologram 83 is 0.066
  • the ⁇ n of the hologram 84 is 0.069
  • the ⁇ n of the hologram 85 is 0.068
  • the ⁇ n of the hologram 86 is 0.060
  • the hologram 87 ⁇ n of the hologram 88 was 0.062
  • ⁇ n of the hologram 88 was 0.061.
  • photosensitive compositions for hologram recording 1 to 88 produced in Examples 1 to 88 according to the present technology are, for example, nuclear magnetic resonance spectroscopy, infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, ultraviolet-visible. It can be confirmed by absorption spectrum analysis, chromatographic techniques such as high performance liquid chromatography and gas chromatography.
  • the first effect is to suppress the formation of a polymer body in a weakening area (dark part) during interference exposure.
  • a polymer body formed by polymerization exists on the diffusion path of a refractive index modulation component such as a monomer, a plasticizer, or a matrix, it can be a factor that inhibits diffusion.
  • the polymerization inhibitor is presumed to have an effect of suppressing the formation of a polymer body that inhibits such diffusion.
  • the second effect is to suppress the consumption of the monomer in the dark part. This increases the amount of monomer that can diffuse from the dark part to the constructive area (bright part) during interference exposure, and facilitates refractive index modulation.
  • the polymerization inhibitor is uniformly present in the hologram recording medium before the interference exposure. For this reason, the photopolymerization initiation reaction and the termination reaction by the polymerization inhibitor compete in both the strengthening area (bright part) and the weakening area (dark part) during interference exposure.
  • the effect of the termination reaction due to the polymerization inhibitor in the bright part is remarkably exhibited, and the polymerization hardly proceeds.
  • separation of the refractive index modulation component is suppressed, and ⁇ n decreases.
  • the exposure intensity is higher than the optimum exposure intensity, the effect of the termination reaction by the polymerization inhibitor in the dark part is diminished and the polymerization proceeds.
  • this technique can also take the following structures.
  • At least two kinds of photopolymerizable monomers, a photopolymerization initiator, a binder resin, and a polymerization inhibitor A photosensitive composition for hologram recording, wherein the at least two photopolymerizable monomers are a monofunctional monomer and a polyfunctional monomer.
  • the polymerization inhibitor is a hindered phenol compound.
  • a photosensitive composition for hologram recording comprising at least one photopolymerizable monomer, a photopolymerization initiator, a binder resin, and a polymerization inhibitor.
  • a photosensitive composition for hologram recording comprising at least two photopolymerizable monomers, a photopolymerization initiator, a binder resin, and a polymerization inhibitor.
  • [28] [26] or [27] containing at least a photosensitive layer containing the photosensitive composition for hologram recording, and at least one transparent substrate, A hologram recording medium, wherein the photosensitive layer is formed on the at least one transparent substrate.
  • R 801 and R 802 are each independently a monovalent substituent represented by the following general formula (9), and i and j are each independently 0 or (It is an integer of 1 and i and j are not 0 or 1 at the same time.)
  • R 903 and R 904 are each independently a single bond or a substituted or unsubstituted linear or branched alkylene group having 1 to 10 carbon atoms
  • R 905 is Hydrogen or a substituted or unsubstituted linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms
  • X is a divalent fragrance represented by the following chemical formulas (9-1) to (9-8):
  • the divalent aromatic group is unsubstituted or has at least one substituent, and the two binding sites to R 903 and R 904 which the divalent aromatic group has Can be on any carbon that can be bonded in the aromatic group.
  • 1 Hologram recording medium, 11 ... Polyvinyl alcohol film (transparent substrate), 12 ... Photosensitive layer, 13 ... Glass substrate (transparent substrate)

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Abstract

回折特性を更に向上させることが実現できるホログラム記録用感光性組成物を提供すること。　少なくとも２種の光重合性モノマーと、光重合開始剤と、バインダー樹脂と、重合禁止剤とを、少なくとも含み、少なくとも２種の光重合性モノマーが、単官能モノマーと多官能モノマーとである、ホログラム記録用感光性組成物。

Description

ホログラム記録用感光性組成物、ホログラム記録媒体及びホログラム
　本技術は、ホログラム記録用感光性組成物、ホログラム記録媒体及びホログラムに関する。
　近年、ホログラムは、光情報処理、セキュリティ、医学、３次元画像ディスプレイ等の分野で幅広く利用されている。ホログラムは、物体に関する三次元情報を光の情報として大容量で記録することができる。したがって、ホログラムは次世代の記録媒体として注目されおり、ホログラムに関する研究・開発が盛んに行われているのが現状である。
　例えば、バインダー樹脂、光重合性化合物、光重合開始剤、および増感剤を含んでなる体積型ホログラム記録用感光性組成物であって、前記バインダー樹脂の平均分子量が１万～２５万で、かつ、ガラス転移温度が８０℃以上であり、この組成物を用いた感光性媒体を露光して体積型ホログラムを記録したときの、得られる体積型ホログラムの回折スペクトルの半値幅が、２０ｎｍ以下で、かつ、屈折率変調量が０．０３以上である、体積型ホログラム記録用感光性組成物が提案されている（特許文献１を参照）。
　また、例えば、光を干渉させることによって得られる干渉縞の明暗の強度分布を屈折率の変化として記録するのに使用される体積位相型ホログラム記録材料用組成物において、有機溶媒に可溶な熱可塑性樹脂（Ａ）と、９，９－ジアリールフルオレン骨格を有し、かつ、ラジカル重合可能な不飽和二重結合を少なくとも１つ含有する常温常圧で固体であるラジカル重合性化合物（Ｂ）と、可塑剤（Ｃ）と、光重合開始剤（Ｄ）とを含み、熱可塑性樹脂（Ａ）とラジカル重合性化合物（Ｂ）と可塑剤（Ｃ）の重量百分率比が（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）＝１０～８０：１０～８０：１０～８０であり、ラジカル重合性化合物（Ｂ）の屈折率が熱可塑性樹脂（Ａ）の屈折率と可塑剤（Ｃ）の屈折率との加重平均よりも大きいことを特徴とするホログラム記録材料組成物（ただし、該組成物はアリル系プレポリマーを含まない）が提案されている（特許文献２を参照）。
特開２００４－３１０８９号公報 特許第４２３２００１号公報
　しかしながら、特許文献１～２で提案された技術では、回折特性の更なる向上が図れないおそれがある。
　そこで、本技術は、このような状況に鑑みてなされたものであり、回折特性を更に向上させることが実現できるホログラム記録用感光性組成物、ホログラム記録媒体及びホログラムを提供することを主目的とする。
　本発明者らは、上述の目的を解決するために鋭意研究を行った結果、驚くべきことに、回折特性を飛躍的に向上させることに成功し、本技術を完成するに至った。
　すなわち、本技術では、まず、少なくとも２種の光重合性モノマーと、光重合開始剤と、バインダー樹脂と、重合禁止剤とを、少なくとも含み、該少なくとも２種の光重合性モノマーが、単官能モノマーと多官能モノマーとである、ホログラム記録用感光性組成物を提供する。
　前記単官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーでもよい。　前記単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがフルオレン系モノマーでもよい。
　前記多官能モノマーがトリフェニルエチニルベンゼン系モノマー又はトリナフチルエチニルベンゼン系モノマーでもよい。
　前記単官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーでもよい。
　前記多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーでもよい。
　前記重合禁止剤がキノン系化合物でよい。
　前記重合禁止剤がヒンダードフェノール系化合物でよい。
　前記重合禁止剤がベンゾトリアゾール系化合物でよい。
　前記重合禁止剤がチアジン系化合物でよい。
　本技術に係るホログラム記録用感光性組成物が、更に、無機微粒子を含んでもよい。
　前記無機微粒子がＺｒＯ２微粒子又はＴｉＯ２微粒子でよい。
　前記単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがフルオレン系モノマーでよい。
前記単官能モノマーが、下記の一般式（８）で表される化合物でよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
 　（該一般式（８）中、Ｒ８０１及びＲ８０２は、それぞれ独立に、下記の一般式（９）で表される一価の置換基であり、ｉ及びｊは、それぞれ独立に、０又は１の整数であり、ｉ及びｊが同時に０又は１であることはない。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
 　（該一般式（９）中、Ｒ９０３及びＲ９０４は、それぞれ独立に、単結合又は炭素数１～１０の置換若しくは無置換の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基であり、Ｒ９０５は、水素又は炭素数１～１０の置換若しくは無置換の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基であり、Ｘは、下記の化学式（９－１）～（９－８）で表される２価の芳香族基である。該２価の芳香族基は、無置換であるか、又は少なくとも１つの置換基を有する。該２価の芳香族基が有する、Ｒ９０３及びＲ９０４への２つの結合部位は、該芳香族基中の、結合し得るいずれの炭素上でよい。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
　前記単官能モノマーが、該一般式（８）で表される化合物であって、かつ、前記多官能モノマーが、フルオレン系モノマーでよい。
　前記単官能モノマーが、該一般式（８）で表される化合物であって、かつ、前記多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーでよい。
　また、本技術では、本技術に係るホログラム記録用感光性組成物を含む感光層と、少なくとも１つの透明基材と、を少なくとも含み、該感光層が該少なくとも１つの透明基材上に形成される、ホログラム記録媒体を提供する。
　さらに、本技術では、屈折率変調量が０．０６以上であり、本技術に係るホログラム記録媒体を用いた、ホログラムを提供する。
　さらにまた、本技術では、少なくとも１種の光重合性モノマーと、光重合開始剤と、バインダー樹脂と、重合禁止剤とを、少なくとも含む、ホログラム記録用感光性組成物を提供することができるし、少なくとも２種の光重合性モノマーと、光重合開始剤と、バインダー樹脂と、重合禁止剤とを、少なくとも含む、ホログラム記録用感光性組成物も提供することができる。
　本技術によれば、回折特性を飛躍的に向上させることができる。なお、ここに記載された効果は、必ずしも限定されるものではなく、本開示中に記載されたいずれかの効果であってもよい。
図１は、本技術を適用した第２の実施形態のホログラム記録媒体の一例を模式的に示した断面図である。
　以下、本技術を実施するための好適な形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本技術の代表的な実施形態の一例を示したものであり、これにより本技術の範囲が狭く解釈されることはない。
　なお、説明は以下の順序で行う。
　１．本技術の概要
　２．第１の実施形態（ホログラム記録用感光性組成物の例）
　　２－１．ホログラム記録用感光性組成物
　　２－２．光重合性モノマー
　　２－３．バインダー樹脂
　　２－４．光重合開始剤
　　２－５．重合禁止剤
　　２－６．無機微粒子
　　２－７．可塑剤
　　２－８．増感色素
　　２－９．連鎖移動剤
　　２－１０．溶媒
　　２－１１．ホログラム記録用感光性組成物の製造方法
　３．第２の実施形態（ホログラム記録媒体の例）
　　３－１．ホログラム記録媒体
　　３－２．感光層
　　３－３．透明基材
　　３－４．ホログラム記録媒体の製造方法
　４．第３の実施形態（ホログラムの例）
　　４－１．ホログラム
　　４－２．ホログラムの製造方法
　＜１．本技術の概要＞
　まず、本技術の概要について説明をする。
　本技術は、ホログラム記録用感光性組成物、ホログラム記録媒体及びホログラムに関するものである。
　高い屈折率変調量(Δｎ)を得るには、干渉露光後に加熱工程を経ることが必須であり、プロセスの複雑化の要因となっていた。例えば、屈折率変調量(Δｎ)が０．０６５という高い回折特性を得ることができる技術があるが、干渉露光後に加熱を行っている。また、例えば、加熱工程を必要とせずに回折効率９０％以上を得ることができる技術がある。しかしながら、記録層（感光層）の膜厚は１５μｍ～２０μｍとなっており、屈折率変調量（Δｎ）としては、Ｋｏｇｅｌｎｉｋの理論式を用いるとΔｎ＝０．０３にも満たないと推察される。なお、Ｋｏｇｅｌｎｉｋの理論式はＢｅｌｌ Ｓｙｓｔ. Ｔｅｃｈ. J., ４８, ２９０９ （１９６９）に記載の下記の式を指す。
　Ｋｏｇｅｌｎｉｋの理論式；η＝ｔａｎｈ２（π（Δｎ）ｄ／λｃｏｓθ）
　ここで、ηは回折効率、ｄは感光層（フォトポリマ）の膜厚、λは記録レーザ波長、θは記録レーザ光の感材中への入射角度を示す。
　本発明者らは、加熱工程なしに高い屈折率変調量（Δｎ）を得るためには、干渉露光中、明部で重合を促進しつつ、暗部で重合を抑制することが必要であると見出した。そして、ホログラム記録用感光性組成物に含まれる重合禁止剤が干渉露光時に暗重合を抑制することによって、屈折率変調が促進されて、高い回折特性が得られることを突き止めた。
　以上のような状況下で、本発明者らは本技術を完成した。本技術は、ホログラム記録用感光性組成物に重合禁止剤を用いることで、干渉露光中、明部で光重合性モノマーの重合を促進させながら、暗部では光重合性モノマーの重合を抑制して、暗部に存在していた光重合性モノマーを明部に拡散させて、さらに、明部で光重合性モノマーの重合を促進して、その結果として、干渉露光後に高い屈折率変調量（Δｎ）を得ることができる。
　すなわち、本技術は、ホログラム記録用感光性組成物に重合禁止剤を含有させることで、干渉露光後の加熱工程を必要としないで、優れた回折特性を有するホログラム記録用感光性組成物、ホログラム記録媒体及びホログラムを提供することができる。なお、本技術に係るホログラム記録用感光性組成物であることは、例えば、核磁気共鳴分光法、赤外分光法、ラマン分光法、紫外－可視吸収スペクトル分析、高速液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフィーに代表されるクロマトグラフィー手法などによって確かめることができる。
　＜２．第１の実施形態（ホログラム記録用感光性組成物の例）＞
　［２－１．ホログラム記録用感光性組成物］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、少なくとも２種の光重合性モノマーと、光重合開始剤と、バインダー樹脂と、重合禁止剤とを、少なくとも含み、少なくとも２種の光重合性モノマーが、単官能モノマーと多官能モノマーとである、ホログラム記録用感光性組成物である。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物によれば、高い屈折率変調量(Δｎ)が得られて、優れた回折特性の効果が奏される。
　［２－２．光重合性モノマー］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる、少なくとも２種の光重合性モノマーは、上述したように単官能モノマーと多官能モノマーとである。本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に２種の光重合性モノマーが含まれるときは、１種の単官能モノマーと１種の多官能モノマーとがホログラム記録用感光性組成物中に含まれる。本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に３種以上の光重合性モノマーが含まれるときは、１種の単官能モノマーと１種の多官能モノマーとがホログラム記録用感光性組成物中に含まれ、その他１種以上の光重合性モノマーは、単官能モノマーでもよいし、多官能モノマーでもよい。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる、単官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーであって、かつ、多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーであることが好ましい。そして、多官能モノマーのジナフトチオフェン系モノマーが、２官能のジナフトチオフェン系モノマーであることが好ましい。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、好適な態様としては、単官能モノマーのジナフトチオフェン系モノマーと、２官能モノマーのジナフトチオフェン系モノマーと、重合禁止剤として、後述するヒドロキノンを少なくとも含む。
　また、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる単官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーであることが好ましい。さらに、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーであることが好ましい。
　また、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、好適な態様としては、単官能モノマーのジナフトチオフェン系モノマーと、２官能モノマーと、重合禁止剤として、後述するキノン系化合物又はチアジン系化合物を少なくとも含む。
　さらに本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、好適な態様としては、単官能モノマーと、２官能モノマーのジナフトチオフェン系モノマーと、重合禁止剤として、後述するキノン系化合物又はチアジン系化合物を少なくとも含む。
　単官能又は多官能のジナフトチオフェン系モノマーは、以下の一般式（１）又は一般式（５）で表される化合物であることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
　式中、Ｒはチオフェン環と縮合していないベンゼン環上の置換基であって、水酸基、２－アリルオキシ基、ビニルオキシ基、２，３－エポキシプロポキシ基、２－（メタ）アクリロイルオキシ基、２－（メタ）アクリロイルオキシエトキシ基、Ｒ１Ｏ－基（式中、Ｒ１は、酸素又は硫黄をヘテロ原子として含んでいてもよいアルキル基を表す）又はＨＯ－Ｘ－Ｏ－基（式中、Ｘは酸素又は硫黄をヘテロ原子として含んでいてもよいアルキレン鎖又はアラルキレン鎖を表す）である。
　単官能のジナフトチオフェン系モノマーの場合は、上記一般式（１）中の２つのＲのうちのどちらか一方のＲが重合性不飽和結合を有する基であり、２官能のジナフトチオフェン系モノマーの場合は、上記一般式（１）中の２つのＲが重合性不飽和結合を有する基である。
　上記式において、Ｒ１は酸素又は硫黄をヘテロ原子として含んでいてもよいアルキル基である。Ｒ１は、炭素数１～２０の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を挙げることができ、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、２－エチルヘキシル基、ドデシル基、セチル基、メトキシメチル基、２－メトキシエチル基、エトキシメチル基、２－（エトキシ）エチル基、２－（メチルメルカプト）エチル基などが例示される。
　また、Ｘは酸素又は硫黄をヘテロ原子として含んでいてもよいアルキレン鎖又はアラルキレン鎖である。アルキレン鎖としては、炭素数１～１０の直鎖状又は分岐鎖状のアルキレン鎖を挙げることができ、例えば、メチレン基、エチレン基、トリメチレン基、テトラメチレン基、ヘキサメチレン基、デカメチレン基、プロピレン基、シクロヘキシレン基などが例示される。酸素又は硫黄のヘテロ原子を含んでいてもよいアルキレン鎖としては、オキシエチレンやオキシプロピレンを繰り返し単位とするポリオキシアルキレン鎖を挙げることができる。
　酸素又は硫黄のヘテロ原子を含んでいてもよいアラルキレン鎖のアルキレン部分としては、上述のアルキレン鎖を挙げることができる。
　上記の一般式（１）で表されるジナフトチオフェン系モノマーは公知の種々の合成方法により合成し得るが、例えば、特開２０１４－１９６２８８に記載された合成方法に基づいて合成することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
　式中、Ｒ１００及びＲ１０１はチオフェン環と縮合しているベンゼン環上の置換基である。Ｒ１００及びＲ１０１は、それぞれ独立に、水酸基、２－アリルオキシ基、ビニルオキシ基、２，３－エポキシプロポキシ基、２－（メタ）アクリロイルオキシ基、２－（メタ）アクリロイルオキシエトキシ基、Ｒ１Ｏ－基（式中、Ｒ１は、酸素又は硫黄をヘテロ原子として含んでいてもよいアルキル基を表す）又はＨＯ－Ｘ－Ｏ－基（式中、Ｘは酸素又は硫黄をヘテロ原子として含んでいてもよいアルキレン鎖又はアラルキレン鎖を表す）である。
　式中、ａ及びｂは、それぞれ独立に、０～２の整数である。
　単官能のジナフトチオフェン系モノマーの場合は、上記一般式（５）中のＲ１００及びＲ１０１のうちのどちらか一方のＲ１００（ａ＝１及びｂ＝０）又はＲ１０１（ａ＝０及びｂ＝１）が重合性不飽和結合を有する基であり、２官能のジナフトチオフェン系モノマーの場合は、上記一般式（５）中のＲ１００及びＲ１０１（ａ＝１及びｂ＝１）が重合性不飽和結合を有する基である。３官能のジナフトチオフェン系モノマーの場合は、上記一般式（５）中のＲ１００及びＲ１０１（ａ＝２及びｂ＝１、又はａ＝１及びｂ＝２）が重合性不飽和結合を有する基である。４官能のジナフトチオフェン系モノマーの場合は、上記一般式（５）中のＲ１００及びＲ１０１（ａ＝２及びｂ＝２）が重合性不飽和結合を有する基である。
　上記式において、Ｒ１は酸素又は硫黄をヘテロ原子として含んでいてもよいアルキル基である。Ｒ１は、炭素数１～２０の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を挙げることができ、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、２－エチルヘキシル基、ドデシル基、セチル基、メトキシメチル基、２－メトキシエチル基、エトキシメチル基、２－（エトキシ）エチル基、２－（メチルメルカプト）エチル基などが例示される。
　また、Ｘは酸素又は硫黄をヘテロ原子として含んでいてもよいアルキレン鎖又はアラルキレン鎖である。アルキレン鎖としては、炭素数１～１０の直鎖状又は分岐鎖状のアルキレン鎖を挙げることができ、例えば、メチレン基、エチレン基、トリメチレン基、テトラメチレン基、ヘキサメチレン基、デカメチレン基、プロピレン基、シクロヘキシレン基などが例示される。酸素又は硫黄のヘテロ原子を含んでいてもよいアルキレン鎖としては、オキシエチレンやオキシプロピレンを繰り返し単位とするポリオキシアルキレン鎖を挙げることができる。
　酸素又は硫黄のヘテロ原子を含んでいてもよいアラルキレン鎖のアルキレン部分としては、上述のアルキレン鎖を挙げることができる。
　単官能のジナフトチオフェン系モノマーの具体的な化合物は、例えば、６ＶＤＮｐＴｈ、ＤＮＴＭＡ、５ＥＤＮＴＭＡ、ＮＶＣ、下記に示される例示化合物５－１～５－４等が挙げられる。
　多官能のジナフトチオフェン系モノマーの具体的な化合物は、例えば、ＤＨＥＤＮＴＭＡ、ＤＡＥＤＮＴ、３,１１－ＤＨＥＤＮＴＭＡ、３,１１－ＤＡＥＤＮＴ、ＥＡ０２００、下記に示される例示化合物５－５～５－７等が挙げられる。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる多官能モノマーがトリフェニルエチニルベンゼン系モノマー、又はトリナフチルエチニルベンゼン系モノマーであることが好ましい。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、好適な態様としては、単官能モノマーと、３官能モノマーのトリフェニルエチニルベンゼン系モノマー又はトリナフチルエチニルベンゼン系モノマーと、重合禁止剤として、後述するキノン系化合物又はチアジン系化合物を少なくとも含む。
　３官能のトリフェニルエチニルベンゼン系モノマーは、以下の一般式（６）で表される化合物であることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
　式中、Ｒ１０２、Ｒ１０３及びＲ１０４は、それぞれ独立に、置換若しくは無置換アルキル基、又は置換若しくは無置換アリール基である。高屈折率の向上と溶解度向上との観点から、Ｒ１０２、Ｒ１０３及びＲ１０４は、それぞれ独立に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソブチル基、又はイソプロピル基であることが好ましい。
　式中、ｃ～ｅは、それぞれ独立に、０～５の整数である。
　また、３官能のトリナフチルエチニルベンゼン系モノマーは、以下の一般式（７）で表される化合物であることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
　式中、Ｒ１０５、Ｒ１０６及びＲ１０７は、それぞれ独立に、置換若しくは無置換アルキル基、又は置換若しくは無置換アリール基である。高屈折率の向上と溶解度向上との観点から、Ｒ１０５、Ｒ１０６及びＲ１０７は、それぞれ独立に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソブチル基、又はイソプロピル基であることが好ましい。
　式中、ｆ～ｈは、それぞれ独立に、０～３の整数である。
　単官能モノマーであるＮＶＣ及びＤＮＴＭＡ、並びに一般式（５）で表される単官能モノマーの例示化合物（化合物５－１～５－４）の化学構造式は以下である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000013
　また、多官能モノマーであるＥＡ－０２００及び３、１１－ＤＡＥＤＮＴ、並びに一般式（５）～一般式（７）で表される多官能モノマーの例示化合物（化合物５－５～５－７、化合物６－１及び化合物７－１）の化学構造式は以下である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000014
　次に、化合物５－５、化合物５－６、化合物６－１及び化合物７－１の合成例を示す。
　［化合物５－５の合成例］
　化合物５－５の合成スキームは以下である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000016
　（Ａ工程）
　以下の手順で、化合物Ａを得る。
　１．Ａｒ雰囲気下、２００ｍＬ４つ口フラスコにＤＮｐＴｈ(スガイ化学工業製)１．００ｇ(３．５２ｍｍｏｌ、１．００ｅｑ．)、クロロホルム(東京化成工業製)４２．０ｍＬを加える。
　２．－５℃に冷却する。
　３．－５℃で、臭素(東京化成工業製１．２３ｇ(７．７０ｍｍｏｌ、２．１９ｅｑ．)／クロロホルム８．００ｍＬ溶液を２０分かけて滴下する。
　４．－７～－８℃で1時間攪拌する。
　５．放冷させながら一晩攪拌する。
　６．析出した固体をろ過し、メタノール(和光純薬工業製)で洗浄する。
　７．淡黄色固体 １．４７ｇを得る。
　８．操作７．で得た固体をクロロホルム５０．０ｍＬで加熱還流下懸濁洗浄する。
　９．操作８．で得た固体をクロロホルム１００ｍＬで加熱還流下懸濁洗浄する。
　１０．化合物Ａを１．３７ｇ得る。
　（Ｂ工程）
　以下の手順で、化合物Ｂを得る。
　１．Ａｒ気流下、２００ｍＬ四つ口フラスコに化合物Ａ５．００ｇ(１１．３ｍｍｏｌ、１．００ｅｑ．)、ＤＭＥ１１８ｍＬ、(２－Ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ)ｂｏｒｏｎｉｃ ａｃｉｄ（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ製） ６．２４ｇ（４５．２ｍｍｏｌ、４．００ｅｑ．)、炭酸カリウム(東京化成工業製) １２．５ｇ（９０．４ｍｍｏｌ、８．００ｅｑ．)、蒸留水 １０．２ｍＬを仕込む。
　２．1時間Ａｒバブリングする。
　３．Ｐｄ（ＰＰｈ３）４(東京化成工業製)　１．３１ｇ（１．１３ｍｍｏｌ、 ０．１００ｅｑ．)を仕込み加熱する。
　４．加熱還流下６時間加熱する。
　５．放冷後、反応液に蒸留水、クロロホルム(東京化成工業製)を加え分液する。
　６．５．の水層をクロロホルムで3回抽出する。
　７．５．６．の有機層を合一し水洗する。
　８．７．の有機層を硫酸マグネシウム(東京化成工業製)で乾燥、ろ過する。
　９．ろ液を減圧下濃縮乾固し残渣をカラム精製する。
　１０．化合物Ｂを３．１８ｇ得る。
　（Ｃ工程）
　以下の手順で、化合物５－５を得る。
　１．Ａｒ気流下、２００ｍＬ四つ口フラスコに化合物Ｂ２．９０ｇ（６．１９ｍｍｏｌ、１．００ｅｑ．)、超脱水ＴＨＦ(東京化成工業製)５０．０ｍＬ、トリエチルアミン(東京化成工業製)　４．９０ｍＬ（３５．３ｍｍｏｌ、５．７０ｅｑ．）を仕込む。
　２．氷浴で内温５℃に冷却する。
　３．塩化アクリロイル(和光純薬工業製)　２．５０ｍＬ（３０．９ｍｍｏｌ、５．００ｅｑ．)を反応液に滴下する。
　４．氷浴下２時間攪拌する。
　５．反応液を水５０ｍＬに注ぎ入れクエンチ後、クロロホルム(東京化成工業製)で抽出する。
　６．５．の水層をクロロホルムで3回抽出する。
　７．５．６．の有機層を合一し水洗する。
　８．７．の有機層を硫酸マグネシウム(東京化成工業製)で乾燥、ろ過する。
　９．ろ液を減圧下濃縮乾固し残渣をカラム精製する。
　１０．化合物５－５を１．７８ｇ得る。
　［化合物５－６の合成例］
　化合物５－６の合成スキームは以下である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000017
　（Ｄ工程）
　以下の手順で、化合物Ｄを得る。なお、化合物Ａは上記のＡ工程に基づいて得ることができる。
　１．Ａｒ気流下、２００ｍＬ四つ口フラスコに化合物Ａ２．７０ｇ（６．１１ｍｍｏｌ、１．００ｅｑ．)、ＤＭＥ　６３．５ｍＬ、(４－Ｈｙｄｒｏｘｙ－２－ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ)ｂｏｒｏｎｉｃ ａｃｉｄ （Ｓｉｇｍａ-Ａｌｄｒｉｃｈ製)３．７１ｇ（２４．４ｍｍｏｌ、４．００ｅｑ．)、炭酸カリウム(東京化成工業製) ６．７５ｇ（４８．９ｍｍｏｌ、８．００ｅｑ．)、蒸留水　５．５０ｍＬを仕込む。
　２．１時間Ａｒバブリングする。
　３．Ｐｄ（ＰＰｈ３）４(東京化成工業製)　０．７１０ｇ（０．６１１ｍｍｏｌ、０．１００ｅｑ．)を仕込み加熱する。
　４．加熱還流下４．５時間加熱する。
　５．放冷後、反応液に蒸留水、クロロホルム(東京化成工業製)を加え分液する。
　６．５．の水層をクロロホルムで3回抽出する。
　７．５．６．の有機層を合一し水洗する。
　８．７．の有機層を硫酸マグネシウムで乾燥、ろ過する。
　９．ろ液を減圧下濃縮乾固し残渣をカラム精製する。
　１０．化合物Ｄを１．８２ｇ得る。
　（Ｅ工程）
　以下の手順で、化合物５－６を得る。
　１．Ａｒ気流下、２００ｍＬ四つ口フラスコに化合物Ｄ１．６５ｇ（３．３２ｍｍｏｌ、１．００ｅｑ．)、超脱水ＴＨＦ　２７．０ｍＬ、トリエチルアミン(東京化成工業製)　２．６４ｍＬ（１８．９ｍｍｏｌ、５．７０ｅｑ．）を仕込む。
　２．氷浴で内温５℃に冷却する。
　３．塩化アクリロイル(和光純薬工業製)　１．３５ｍＬ（１６．６ｍｍｏｌ、５．００ｅｑ．)を反応液に滴下する。
　４．氷浴下２時間攪拌する。
　５．反応液を水５０ｍＬに注ぎいれクエンチ後、クロロホルム(東京化成工業製)で抽出する。
　６．５．の水層をクロロホルムで3回抽出する。
　７．５．６．の有機層を合一し水洗する。
　８．７．の有機層を硫酸マグネシウム(東京化成工業製)で乾燥、ろ過する。
　９．ろ液を減圧下濃縮乾固し残渣をカラム精製する。
　１０．化合物５－６を１．００ｇ得る。
　［化合物７－１の合成例］
　化合物７－１の合成スキームは以下である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000018
　（Ｆ工程）
　以下の手順で、化合物７－１を得る。
　１．Ａｒ気流下、３００ｍＬ四つ口フラスコに１、３、５－トリエチニルベンゼン(東京化成工業製)　２．００ｇ（１３．３ｍｍｏｌ、１．００ｅｑ．）、１－ブロモ－２－メチルナフタレン（東京化成工業製）　９．７３ｇ（４４．０ｍｍｏｌ、３．３０ｅｑ．)、超脱水ＴＨＦ(和光純薬工業製)１１４ｍＬ、トリエチルアミン(東京化成工業製)　３８．１ｍＬ（２７３ｍｍｏｌ、２０．５ｅｑ．)を仕込む。
　２．１時間Ａｒバブリングする。
　３．Ｐｄ（ＰＰｈ３）２Ｃｌ２(東京化成工業製)　１．０２ｇ（１．４６ｍｍｏｌ、０．１０９ｅｑ．)、トリフェニルホスフィン(東京化成工業製) ０．２１０ｇ（０．７９９ｍｍｏｌ、０．０６０ｅｑ．)を仕込み加熱する。
　４．加熱還流下一晩加熱する。
　５．放冷後、反応液に蒸留水、クロロホルム(東京化成工業製)を加え分液する。
　６．５．の水層をクロロホルムで3回抽出する。
　７．５．６．の有機層を合一し水洗する。
　８．７．の有機層を硫酸マグネシウム(東京化成工業製)で乾燥、ろ過する。
　９．ろ液を減圧下濃縮乾固し残渣をカラム精製する。
　１０．化合物７－１を３．０４ｇ得る。
　［化合物６－１の合成例］
　化合物６－１の合成スキームは以下である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000019
 　（Ｇ工程）
　（Ｇ工程）
　以下の手順で、化合物６－１を得る。
　１．Ａｒ気流下、３００ｍＬ四つ口フラスコに１、３、５－トリエチニルベンゼン(東京化成工業製)　２．００ｇ（１３．３ｍｍｏｌ、１．００ｅｑ．）、ｐ－ヨードイソプロピルベンゼン(和光純薬工業製)　１０．８ｇ（４４．０ｍｍｏｌ、３．３０ｅｑ．)、超脱水ＴＨＦ(和光純薬工業製)　１１４ｍＬ、トリエチルアミン (東京化成工業製)　３８．１ｍＬ（２７３ｍｍｏｌ、２０．５ｅｑ．)を仕込む。
　２．１時間Ａｒバブリングする。
　３．Ｐｄ（ＰＰｈ３)２Ｃｌ２(東京化成工業製)　１．０２ｇ（１．４６ｍｍｏｌ、０．１０９ｅｑ．)、トリフェニルホスフィン(東京化成工業製)　０．２１０ｇ（０．７９９ｍｍｏｌ、０．０６０ｅｑ．)を仕込み加熱する。
　４．加熱還流下一晩加熱する。
　５．放冷後、反応液に蒸留水、クロロホルム(東京化成工業製)を加え分液する。
　６．５．の水層をクロロホルムで3回抽出する。
　７．５．６．の有機層を合一し水洗する。
　８．７．の有機層を硫酸マグネシウム(東京化成工業製)で乾燥、ろ過する。
　９．ろ液を減圧下濃縮乾固し残渣をカラム精製する。
　１０．化合物６－１を２．６９ｇ得る。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる、単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、多官能モノマーがフルオレン系モノマーであることが好ましい。そして、多官能モノマーのフルオレン系モノマーが、２官能のフルオレン系モノマーであることが好ましい。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、好適な態様としては、単官能モノマーのカルバゾール系モノマーと、２官能モノマーのフルオレン系モノマーと、重合禁止剤として、後述するキノン系化合物又はチアジン系化合物を少なくとも含む。また、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、好適な態様としては、単官能モノマーのカルバゾール系モノマーと、２官能モノマーのフルオレン系モノマーと、重合禁止剤として、後述するヒンダードフェノール系化合物又はベンゾトリアゾール系化合物を少なくとも含む。
　単官能のカルバゾール系モノマーは、アクリル酸 ２(９Ｈ-カルバゾール－９－イル)エチル、又は９Ｈ－カルバゾール－９－エチルメタクリラートが好ましい。また、単官能のカルバゾール系モノマーは、以下の一般式（２）で表される化合物であることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000020
　式中、Ｙ１、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ４、及びＹ５のうちのどれか一つのみが下記の一般式（３－１）～（３－７）で表される置換基のうちのどれか一つである。なお、Ｙ１、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ４、及びＹ５のうちの少なくとも二つが下記の一般式（３－１）～（３－７）で表される置換基のうちの少なくとも二つである場合は、多官能（２官能以上）のカルバゾール系モノマーとなる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000021
　Ｙ１～Ｙ５（ただし、上記の一般式（３－１）～（３－７）で表される置換基のうちの少なくとも一つとなる、Ｙ１、Ｙ２、Ｙ３、Ｙ４、及びＹ５のうちの少なくとも一つは除く。）及びＲ４１～Ｒ４７は、それぞれ独立に、特に制限はないが、例えば、アルキル基（例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｔ－ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オクチル基、ドデシル基、トリフルオロメチル基等）、シクロアルキル基（例えば、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等）、アリール基（例えば、フェニル基、ナフチル基等）、アシルアミノ基（例えば、アセチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基等）、アルキルチオ基（例えば、メチルチオ基、エチルチオ基等）、アリールチオ基（例えば、フェニルチオ基、ナフチルチオ基等）、アルケニル基（例えば、ビニル基、２－プロペニル基、３－ブテニル基、１－メチル－３－プロペニル基、３－ペンテニル基、１－メチル－３－ブテニル基、４－ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等）、ハロゲン原子（例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、沃素原子等）、アルキニル基（例えば、プロパルギル基等）、複素環基（例えば、ピリジル基、チアゾリル基、オキサゾリル基、イミダゾリル基等）、アルキルスルホニル基（例えば、メチルスルホニル基、エチルスルホニル基等）、アリールスルホニル基（例えば、フェニルスルホニル基、ナフチルスルホニル基等）、アルキルスルフィニル基（例えば、メチルスルフィニル基等）、アリールスルフィニル基（例えば、フェニルスルフィニル基等）、ホスホノ基、アシル基（例えば、アセチル基、ピバロイル基、ベンゾイル基等）、カルバモイル基（例えば、アミノカルボニル基、メチルアミノカルボニル基、ジメチルアミノカルボニル基、ブチルアミノカルボニル基、シクロヘキシルアミノカルボニル基、フェニルアミノカルボニル基、２－ピリジルアミノカルボニル基等）、スルファモイル基（例えば、アミノスルホニル基、メチルアミノスルホニル基、ジメチルアミノスルホニル基、ブチルアミノスルホニル基、ヘキシルアミノスルホニル基、シクロヘキシルアミノスルホニル基、オクチルアミノスルホニル基、ドデシルアミノスルホニル基、フェニルアミノスルホニル基、ナフチルアミノスルホニル基、２－ピリジルアミノスルホニル基等）、スルホンアミド基（例えば、メタンスルホンアミド基、ベンゼンスルホンアミド基等）、シアノ基、アルコキシ基（例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等）、アリールオキシ基（例えば、フェノキシ基、ナフチルオキシ基等）、複素環オキシ基、シロキシ基、アシルオキシ基（例えば、アセチルオキシ基、ベンゾイルオキシ基等）、スルホン酸基、スルホン酸の塩、アミノカルボニルオキシ基、アミノ基（例えば、アミノ基、エチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ブチルアミノ基、シクロペンチルアミノ基、２－エチルヘキシルアミノ基、ドデシルアミノ基等）、アニリノ基（例えば、フェニルアミノ基、クロロフェニルアミノ基、トルイジノ基、アニシジノ基、ナフチルアミノ基、２－ピリジルアミノ基等）、イミド基、ウレイド基（例えば、メチルウレイド基、エチルウレイド基、ペンチルウレイド基、シクロヘキシルウレイド基、オクチルウレイド基、ドデシルウレイド基、フェニルウレイド基、ナフチルウレイド基、２－ピリジルアミノウレイド基等）、アルコキシカルボニルアミノ基（例えば、メトキシカルボニルアミノ基、フェノキシカルボニルアミノ基等）、アルコキシカルボニル基（例えば、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、フェノキシカルボニル等）、アリールオキシカルボニル基（例えば、フェノキシカルボニル基等）、複素環チオ基、チオウレイド基、カルボキシル基、カルボン酸の塩、ヒドロキシル基、メルカプト基、ニトロ基等の各基が挙げられる。これらの各基は置換基を有していても良く、該置換基としては上に説明した基と同様の基が挙げられる。
　一般式（２）で表される化合物は、好ましくは、Ｎ－ビニルカルバゾール誘導体、あるいは２－ビニルカルバゾール誘導体であり、さらに好ましくは、Ｎ－ビニルカルバゾール、２－ビニルカルバゾールである。
　上記の一般式（２）で表される単官能のカルバゾール系モノマー又は多官能（２官能以上）のカルバゾール系モノマーは、公知の種々の合成方法により合成し得るが、例えば、特開２０１５－１０５２３９に記載された合成方法に基づいて合成することができる。
　２官能のフルオレン系モノマー（多官能のフルオレン系モノマー）は、９，９－ビスアリールフルオレン類であることが好ましく、例えば、下記の一般式（４）で表される化合物である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000022
　式中、環Ｚは芳香族炭化水素環、Ｒ１は置換基を示し、Ｒ２はアルキレン基を示し、Ｒ３は水素原子又はメチル基を示し、Ｒ４は置換基を示し、ｋは０～４の整数、ｍは０以上の整数、ｎは０以上の整数、ｐは１の整数である。なお、ｐが２以上の場合は、多官能（４官能以上）のフルオレン系モノマーである。
　上記式（４）において、環Ｚで表される芳香族炭化水素環としては、ベンゼン環、縮合多環式アレーン（又は縮合多環式芳香族炭化水素）環などが挙げられる。縮合多環式アレーン（又は縮合多環式芳香族炭化水素）環としては、例えば、縮合二環式アレーン環（例えば、インデン環、ナフタレン環などのＣ８－２０縮合二環式アレーン環、好ましくはＣ１０－１６縮合二環式アレーン環）、縮合三環式アレーン環（例えば、アントラセン環、フェナントレン環など）などの縮合二乃至四環式アレーン環などが挙げられる。好ましい縮合多環式アレーン環としては、ナフタレン環、アントラセン環などが挙げられ、特にナフタレン環が好ましい。なお、２つの環Ｚは、同一の又は異なる環であってもよく、通常、同一の環であってもよい。
　代表的な環Ｚは、ベンゼン環、ナフタレン環であり、特に高耐熱性、高屈折率などの観点からは、環Ｚはナフタレン環であってもよい。
　前記式（４）において、基Ｒ１としては、例えば、シアノ基、ハロゲン原子（フッ素原子、塩素原子、臭素原子など）、炭化水素基［例えば、アルキル基、アリール基（フェニル基などのＣ６－１０アリール基）など］などの非反応性置換基が挙げられ、特に、アルキル基などのハロゲン原子でない基である場合が多い。アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｔ－ブチル基などのＣ１－１２アルキル基（例えば、Ｃ１－８アルキル基、特にメチル基などのＣ１－４アルキル基）などが例示できる。なお、ｋが複数（２以上）である場合、基Ｒ１は互いに異なっていてもよく、同一であってもよい。また、フルオレン（又はフルオレン骨格）を構成する２つのベンゼン環に置換する基Ｒ１は、同一であってもよく、異なっていてもよい。また、フルオレンを構成するベンゼン環に対する基Ｒ１の結合位置（置換位置）は、特に限定されない。好ましい置換数ｋは、０～１、特に０である。なお、フルオレンを構成する２つのベンゼン環において、置換数ｋは、互いに同一又は異なっていてもよい。
　前記式（４）において、基Ｒ２で表されるアルキレン基としては、例えば、エチレン基、プロピレン基、トリメチレン基、１，２－ブタンジイル基、テトラメチレン基などのＣ２－６アルキレン基、好ましくはＣ２－４アルキレン基、さらに好ましくはＣ２－３アルキレン基が挙げられる。なお、ｍが２以上であるとき、アルキレン基は異なるアルキレン基で構成されていてもよく、通常、同一のアルキレン基で構成されていてもよい。また、２つの環Ｚにおいて、基Ｒ２は同一であっても、異なっていてもよく、通常同一であってもよい。
　オキシアルキレン基（ＯＲ２）の数（付加モル数）ｍは、０～１５（例えば、０～１２）程度の範囲から選択でき、例えば、０～８（例えば、０～８）、好ましくは０～６（例えば、１～６）、さらに好ましくは０～４（例えば、１～４）であってもよい。特に、ｍは、１以上（例えば、１～４、好ましくは１～３、さらに好ましくは１～２、特に１）であってもよい。なお、置換数ｍは、異なる環Ｚにおいて、同一であっても、異なっていてもよい。また、２つの環Ｚにおいて、オキシアルキレン基の合計（ｍ×２）は、０～３０（例えば、２～２４）程度の範囲から選択でき、例えば、０～１６（例えば、２～１４）、好ましくは０～１２（例えば、２～１０）、さらに好ましくは０～８（例えば、０～６）、特に０～４（例えば、２～４）であってもよい。
　前記式（４）において、基Ｒ２を含む基（（メタ）アクリロイル基含有基などということがある）の置換数ｐは１であるが、多官能（４官能以上）のフルオレン系モノマーの場合は２以上となる。なお、置換数ｐは、それぞれの環Ｚにおいて、同一又は異なっていてもよく、通常、同一である場合が多い。なお、（メタ）アクリロイル基含有基の置換位置は、特に限定されず、環Ｚの適当な置換位置に置換していればよい。例えば、（メタ）アクリロイル基含有基は、環Ｚがベンゼン環であるとき、ベンゼン環の２～６位の適当な位置（特に、少なくとも４位）に置換していてもよく、環Ｚが縮合多環式炭化水素環であるとき、フルオレンの９位に結合した炭化水素環とは別の炭化水素環（例えば、ナフタレン環の５位、６位など）に少なくとも置換していてもよい。
　環Ｚに置換する置換基Ｒ４としては、通常、非反応性置換基、例えば、アルキル基（例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基などのＣ１－１２アルキル基、好ましくはＣ１－８アルキル基、さらに好ましくはＣ１－６アルキル基など）、シクロアルキル基（シクロへキシル基などのＣ５－８シクロアルキル基、好ましくはＣ５－６シクロアルキル基など）、アリール基（例えば、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基などのＣ６－１４アリール基、好ましくはＣ６－１０アリール基、さらに好ましくはＣ６－８アリール基など）、アラルキル基（ベンジル基、フェネチル基などのＣ６－１０アリール－Ｃ１－４アルキル基など）などの炭化水素基；アルコキシ基（メトキシ基、エトキシ基などのＣ１－８アルコキシ基、好ましくはＣ１－６アルコキシ基など）、シクロアルコキシ基（シクロへキシルオキシ基などのＣ５－１０シクロアルキルオキシ基など）、アリールオキシ基（フェノキシ基などのＣ６－１０アリールオキシ基）、アラルキルオキシ基（例えば、ベンジルオキシ基などのＣ６－１０アリール－Ｃ１－４アルキルオキシ基）などの基－ＯＲ５［式中、Ｒ５は炭化水素基（前記例示の炭化水素基など）を示す。］；アルキルチオ基（メチルチオ基、エチルチオ基などのＣ１－８アルキルチオ基、好ましくはＣ１－６アルキルチオ基など）、シクロアルキルチオ基（シクロへキシルチオ基などのＣ５－１０シクロアルキルチオ基など）、アリールチオ基（チオフェノキシ基などのＣ６－１０アリールチオ基）、アラルキルチオ基（例えば、ベンジルチオ基などのＣ６－１０アリール－Ｃ１－４アルキルチオ基）などの基－ＳＲ５（式中、Ｒ５は前記と同じ。）；アシル基（アセチル基などのＣ１－６アシル基など）；アルコキシカルボニル基（メトキシカルボニル基などのＣ１－４アルコキシ－カルボニル基など）；ハロゲン原子（フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子など）；ニトロ基；シアノ基；置換アミノ基（例えば、ジメチルアミノ基などのジアルキルアミノ基など）などが挙げられる。
　好ましい基Ｒ４としては、例えば、炭化水素基［例えば、アルキル基（例えば、Ｃ１－６アルキル基）、シクロアルキル基（例えば、Ｃ５－８シクロアルキル基）、アリール基（例えば、Ｃ６－１０アリール基）、アラルキル基（例えば、Ｃ６－８アリール－Ｃ１－２アルキル基）など］、アルコキシ基（Ｃ１－４アルコキシ基など）などが挙げられる。特に、Ｒ２は、アルキル基［Ｃ１－４アルキル基（特にメチル基）など］、アリール基［例えば、Ｃ６－１０アリール基（特にフェニル基）など］などであるのが好ましい。
　なお、同一の環Ｚにおいて、ｎが複数（２以上）である場合、基Ｒ４は互いに異なっていてもよく、同一であってもよい。また、２つの環Ｚにおいて、基Ｒ４は同一であってもよく、異なっていてもよい。また、好ましい置換数ｎは、環Ｚの種類に応じて選択でき、例えば、０～８、好ましくは０～４（例えば、０～３）、さらに好ましくは０～２であってもよい。なお、異なる環Ｚにおいて、置換数ｎは、互いに同一又は異なっていてもよく、通常同一であってもよい。
　前記式（４）で表される化合物には、９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシアリール）フルオレン類、９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシ（ポリ）アルコキシアリール）フルオレン類が含まれる。
　９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシアリール）フルオレン類としては、例えば、９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシフェニル）フルオレン［例えば、９，９－ビス（４－（メタ）アクリロイルオキシフェニル）フルオレンなど］、９，９－ビス（アルキル－（メタ）アクリロイルオキシフェニル）フルオレン［９，９－ビス（４－（メタ）アクリロイルオキシ－３－メチルフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（メタ）アクリロイルオキシ－３，５－ジメチルフェニル）フルオレンなどの９，９－ビス（モノ又はジＣ１－４アルキル－（メタ）アクリロイルオキシフェニル）フルオレンなど］、９，９－ビス（アリール（メタ）アクリロイルオキシフェニル）フルオレン［９，９－ビス（４－（メタ）アクリロイルオキシ－３－フェニルフェニル）フルオレンなどの９，９－ビス（モノ又はジＣ６－８アリール－（メタ）アクリロイルオキシフェニル）フルオレンなど］、９，９－ビス（ポリ（メタ）アクリロイルオキシフェニル）フルオレン｛例えば、９，９－ビス［３，４－ジ（（メタ）アクリロイルオキシ）フェニル］フルオレン、９，９－ビス［３，４，５－トリ（（メタ）アクリロイルオキシ）フェニル］フルオレンなどの９，９－ビス（ジ又はトリ（メタ）アクリロイルオキシフェニル）フルオレン｝などの９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシフェニル）フルオレン類（前記式（４）において環Ｚがベンゼン環、ｍが０である化合物）；９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシナフチル）フルオレン［例えば、９，９－ビス［６－（２－（メタ）アクリロイルオキシナフチル）］フルオレン、９，９－ビス［１－（５－（メタ）アクリロイルオキシナフチル）］フルオレンなど］などの９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシナフチル）フルオレン類（前記式（４）において環Ｚがナフタレン環、ｍが０である化合物）などが挙げられる。
　９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシ（ポリ）アルコキシアリール）フルオレン類としては、前記９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシアリール）フルオレン類に対応し、式（４）においてｍが１以上である化合物、例えば、９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシアルコキシフェニル）フルオレン［例えば、９，９－ビス（４－（２－（メタ）アクリロイルオキシエトキシ）フェニル）フルオレンなどの９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシＣ２－４アルコキシフェニル）フルオレンなど］、９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシジアルコキシフェニル）フルオレン（例えば、９，９－ビス｛４－［２－（２－（メタ）アクリロイルオキシエトキシ）エトキシ］フェニル｝フルオレンなど］などの９，９－ビス｛［２－（２－（メタ）アクリロイルオキシＣ２－４アルコキシ）Ｃ２－４アルコキシ］フェニル｝フルオレン）、９，９－ビス（アルキル－（メタ）アクリロイルオキシアルコキシフェニル）フルオレン［例えば、９，９－ビス（４－（２－（メタ）アクリロイルオキシエトキシ）－３－メチルフェニル）フルオレン、９，９－ビス（４－（２－（メタ）アクリロイルオキシエトキシ）－３，５－ジメチルフェニル）フルオレンなどの９，９－ビス（モノ又はジＣ１－４アルキル（メタ）アクリロイルオキシＣ２－４アルコキシフェニル）フルオレンなど］、９，９－ビス（アリール－（メタ）アクリロイルオキシアルコキシフェニル）フルオレン［９，９－ビス（４－（２－（メタ）アクリロイルオキシエトキシ）－３－フェニルフェニル）フルオレンなどの９，９－ビス（モノ又はジＣ６－８アリール（メタ）アクリロイルオキシＣ２－４アルコキシフェニル）フルオレンなど］、９，９－ビス［ジ又はトリ（（メタ）アクリロイルオキシアルコキシ）フェニル］フルオレン［例えば、９，９－ビス［３，４－ジ（２－（メタ）アクリロイルオキシエトキシ）フェニル］フルオレン、９，９－ビス［３，４，５－トリ（２－（メタ）アクリロイルオキシエトキシ）フェニル］フルオレンなどの９，９－ビス［ジ又はトリ（（メタ）アクリロイルオキシＣ２－４アルコキシ）フェニル］フルオレン］などの９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシ（ポリ）アルコキシフェニル）フルオレン類（前記式（４）において環Ｚがベンゼン環、ｍが１以上である化合物）；９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシアルコキシナフチル）フルオレン［例えば、９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシＣ２－４アルコキシナフチル）フルオレンなど］などの９，９－ビス（（メタ）アクリロイルオキシ（ポリ）アルコキシナフチル）フルオレン類（前記式（４）において環Ｚがナフタレン環、ｍが１以上である化合物）などが挙げられる。
　上記の一般式（４）で表される２官能のフルオレン系モノマー（多官能のフルオレン系モノマー）又は４官能以上のフルオレン系モノマー（多官能のフルオレン系モノマー）は、公知の種々の合成方法により合成し得るが、例えば、特開２０１２－１１１９４２に記載された合成方法に基づいて合成することができる。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる、単官能モノマーがフルオレン系モノマーであって、かつ、多官能モノマーがカルバゾール系モノマーであってもよい。そして、多官能モノマーのカルバゾール系モノマーが、２官能のカルバゾール系モノマーであることが好ましい。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる、単官能モノマーが、下記の一般式（８）で表される化合物であることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000023
　上記一般式（８）中のＲ８０１及びＲ８０２は、それぞれ独立に、下記の一般式（９）で表される一価の置換基である。また、上記一般式（８）中のｉ及びｊは、それぞれ独立に、０又は１の整数であり、ｉ及びｊが同時に０又は１であることはない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000024
　上記一般式（９）中のＲ９０３及びＲ９０４は、それぞれ独立に、単結合又は炭素数１～１０の置換若しくは無置換の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基である。炭素数１～１０の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基が挙げられ、また、炭素数１～１０の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基は、例えば、ハロゲン元素で置換されていてもよい。
　上記一般式（９）中のＲ９０５は、水素又は炭素数１～１０の置換若しくは無置換の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基である。炭素数１～１０の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基が挙げられ、また、炭素数１～１０の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基は、例えば、ハロゲン元素で置換されていてもよい。
　また、Ｘは、下記の化学式（９－１）～（９－８）で表される２価の芳香族基である。２価の芳香族基は無置換でもよいし、少なくとも１つの置換基を有してもよい。２価の芳香族基が有する、Ｒ９０３及びＲ９０４への２つの結合部位は、芳香族基中の、結合し得るいずれの炭素上でよい。２価の芳香族基が、少なくとも１つの置換基を有するとき、置換基としては、炭素数１～１０の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基、芳香族基、あるいはハロゲン元素が好ましい。炭素数１～１０の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基が挙げられる。また、炭素数１～１０の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基は、例えば、ハロゲン元素で置換されていてもよい。また、芳香族基としては、（９－１）～（９－８）で表される１価以上の芳香族基が望ましく、無置換でもよいし、少なくとも１つの置換基を有してもよい。１価以上の芳香族基が少なくとも１つの置換基を有するとき、置換基としてはXの置換基と同様に、炭素数１～１０の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基、芳香族基、あるいはハロゲン元素が好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000025
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000026
　上記の一般式（８）で表される化合物の好ましい例示化合物（化合物１０－１～１０－６）の化学構造式は以下である。そして、回折特性の更なる向上の観点から、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物において、化合物１０－１及び化合物１０－２が更に好ましく用いられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000027
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000028
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000029
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる、単官能モノマーが上記一般式（８）で表される化合物であって、かつ、多官能モノマーがフルオレン系モノマーでよい。また、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる、単官能モノマーが上記一般式（８）で表される化合物であって、かつ、多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーでよい。
　［２－３．バインダー樹脂］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれるバインダー樹脂は、特に限定されることなく、随意のバインダー樹脂でよいが、酢酸ビニル系樹脂であることが好ましく、特に、ポリ酢酸ビニル又はその加水分解物が好適に用いられ、また、アクリル系樹脂が好ましく、特に、ポリ（メタ）アクリル酸エステルまたはその部分加水分解物が好適に用いられる。
　その他の好ましいバインダー樹脂としては、ポリビニルアルコールまたはその部分アセタール化物、トリアセチルセルロース、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリクロロプレン、シリコーンゴム、ポリスチレン、ポリビニルブチラール、ポリクロロプレン、ポリ塩化ビニル、ポリアリレート、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、ポリ－Ｎ－ビニルカルバゾール又はその誘導体、ポリ－Ｎ－ビニルピロリドン又はその誘導体、ポリアリレート、スチレンと無水マレイン酸の共重合体またはその半エステル、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、アクリルアミド、アクリルニトリル、エチレン、プロピレン、塩化ビニル、酢酸ビニル等の共重合可能なモノマー群の少なくとも１つを重合成分とする共重合体等、またはそれらの混合物が用いられる。さらに、共重合成分として、熱硬化または光硬化可能な硬化性官能基を含有するモノマーを使用することができる。このように硬化性モノマーを用いることにより、膜強度を向上させ、耐熱性や機械強度を向上させることができる。
　また、好ましいバインダー樹脂として、オリゴマータイプの硬化性樹脂を使用することもでき、例えば、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＳ、ノボラック、ｏ－クレゾールノボラック、および、ｐ－アルキルフェノールノボラック等の各種フェノール化合物と、エピクロロヒドリンとの縮合反応により生成されるエポキシ化合物等が挙げられる。
　［２－４．光重合開始剤］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる光重合開始剤は、特に限定されることなく、随意の光重合開始剤でよいが、好ましくは、例えば、イミダゾール系、ビスイミダゾール系、Ｎ－アリールグリシン系、有機アジド化合物系、チタノセン類系、アルミナート錯体系、有機過酸化物系、Ｎ－アルコキシピリジニウム塩系、チオキサントン誘導体系、スルホン酸エステル系、イミドスルホネート系、ジアルキル－４－ヒドロキシスルホニウム塩系、アリールスルホン酸－ｐ－ニトロベンジルエステル系、シラノール－アルミニウム錯体系、（η６－ベンゼン）（η５－シクロペンタジエニル）鉄（II）系、ケトン系、ジアリールヨードニウム塩系、ジアリールヨードニウム有機ホウ素錯体系、芳香族スルホニウム塩系、芳香族ジアゾニウム塩系、芳香族ホスホニウム塩系、トリアジン化合物系、鉄アレーン錯体系等のいずれかのラジカル重合開始剤（ラジカル発生剤）又はカチオン重合開始剤（酸発生剤）、あるいはその両方の機能を有するものが挙げられる。なお、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる光重合開始剤は、アニオン重合開始剤（塩基発生剤）でもよい。
　ラジカル重合開始剤（ラジカル発生剤）としては、１，３－ジ（t－ブチルジオキシカルボニル）ベンゾフェノン、３，３’，４，４’－テトラキス（t－ブチルジオキシカルボニル）ベンゾフェノン、３－フェニル－５－イソオキサゾロン、２－メルカプトベンズイミダゾール、ビス（２，４，５－トリフェニル）イミダゾール、２，２－ジメトキシ－１，２－ジフェニルエタン－１－オン（商品名イルガキュア６５１、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）、１－ヒドロキシ－シクロヘキシル－フェニル－ケトン（商品名イルガキュア１８４、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）、２－ベンジル－２－ジメチルアミノ－１－（４－モルフォリノフェニル）－ブタノン－１（商品名イルガキュア３６９、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）、ビス（η５－２，４－シクロペンタジエン－１－イル）－ビス（２，６－ジフルオロ－３－（１Ｈ－ピロール－１－イル）－フェニル）チタニウム（商品名イルガキュア７８４、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
　カチオン重合開始剤（酸発生剤）としては、ベンゾイントシレート、２，５－ジニトロベンジルトシレート、Ｎ－トシフタル酸イミド等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
　ラジカル重合開始剤（ラジカル発生剤）としても、カチオン重合開始剤（酸発生剤）としても用いられるものとしては、４－イソプロピル-４‘－メチルジフェニルヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラート、ジフェニルヨードニウム、ジトリルヨードニウム、ビス（ｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ヨードニウム、ビス（ｐ－クロロフェニル）ヨードニウム等のヨードニウムのクロリド、ブロミド、ホウフッ化塩、ヘキサフルオロホスフェート塩、ヘキサフルオロアンチモネート塩等のヨードニウム塩、トリフェニルスルホニウム、４－ｔｅｒｔ－ブチルトリフェニルスルホニウム、トリス（4－メチルフェニル）スルホニウム等のスルホニウムのクロリド、ブロミド、ホウフッ化塩、ヘキサフルオロホスフェート塩、ヘキサフルオロアンチモネート塩等のスルホニウム塩、２，４，６－トリス（トリクロロメチル）－１，３，５－トリアジン、２－フェニル－４，６－ビス（トリクロロメチル）－１，３，５－トリアジン、２－メチル－４，６－ビス（トリクロロメチル）－１，３，５－トリアジン等の２，４，６－置換－１，３，５－トリアジン化合物が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
　［２－５．重合禁止剤］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物に含まれる重合禁止剤は、特に限定されることなく、随意の重合禁止剤でよいが、重合禁止剤の好適な具体例は、キノン系化合物、ヒンダードフェノール系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、チアジン系化合物等である。キノン系化合物は、例えばヒドロキノンが挙げられ、ヒドロキノンは、フェノール系化合物の１種と考えてもよい。チアジン系化合物は、例えばフェノチアジンが挙げられる。
　ヒンダードフェノール系化合物は、特に限定されないが、ホログラム記録用感光性組成物（感光層）中で拡散しにくく、立体障害が大きい構造を有する化合物であることが好ましく、２，６－ジアルキルフェノール構造を有する化合物であることがより好ましく、例えば、３－（４’－ヒドロキシ－３’，５’－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）プロピオン酸－ｎ－オクタデシル（株式会社ＡＤＥＫＡ製；商品名：アデカスタブＡＯ－５０）等が好適に用いられる。
　ベンゾトリアゾール系化合物は、特に限定されないが、ホログラム記録用感光性組成物（感光層）中で拡散しにくく、立体障害が大きい構造を有する化合物であることが好ましく、例えば、２，２´－メチレンビス［６－（２Ｈ－ベンゾトリアゾール－２－イル）－４－（１，１，３，３－テトラメチルブチル）フェノール］（株式会社ＡＤＥＫＡ製；商品名：アデカスタブＬＡ－３１）が好適に用いられる。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、好適な態様としては、前述した、単官能モノマーのカルバゾール系モノマーと、２官能モノマーのフルオレン系モノマーと、３－（４’－ヒドロキシ－３’，５’－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）プロピオン酸－ｎ－オクタデシル（株式会社ＡＤＥＫＡ製；商品名：アデカスタブＡＯ－５０）とを少なくとも含む。
　また、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、好適な態様としては、前述した、単官能モノマーのカルバゾール系モノマーと、２官能モノマーのフルオレン系モノマーと、２，２´－メチレンビス［６－（２Ｈ－ベンゾトリアゾール－２－イル）－４－（１，１，３，３－テトラメチルブチル）フェノール］（株式会社ＡＤＥＫＡ製；商品名：アデカスタブＬＡ－３１）とを少なくとも含む。
　ホログラム記録用感光性組成物中には、１種の重合禁止剤が含まれてもよく、２種以上の重合禁止剤が含まれてもよい。例えば、上記のキノン系化合物とフェノール系化合物と、又は上記のキノン系化合物とベンゾトリアゾール系化合物とを併用してもよい。
　ホログラム記録用感光性組成物中の重合禁止剤の含有量は任意の量でよいが、ホログラム記録用感光性組成物の全質量に対して、０．０１質量％～１０質量％であることが好ましく、０．１質量％～５．０質量％であることがより好ましい。また、重合禁止剤の光重合開始剤に対するモル比が０．１～１０であることが好ましく、０．５～１．５であることがより好ましい。
　［２－６．無機微粒子］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は無機微粒子を含むことが好ましい。無機微粒子がホログラム記録用感光性組成物中に含まれることで、屈折率変調量(Δｎ)を高めるという効果が奏される。無機微粒子は、特に限定されないが、ＴｉＯ２微粒子又はＺｒＯ２微粒子であることが好ましい。
　ホログラム記録用感光性組成物中には、１種の無機微粒子が含まれてもよく、２種以上の無機微粒子が含まれてもよい。例えば、上記のＴｉＯ２微粒子とＺｒＯ２微粒子とを併用してもよい。
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、好適な態様としては、前述した、単官能モノマーのカルバゾール系モノマーと、２官能モノマーのフルオレン系モノマーと、ＴｉＯ２微粒子とを少なくとも含む。
　また、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、好適な態様としては、前述した、単官能モノマーのカルバゾール系モノマーと、２官能モノマーのフルオレン系モノマーと、ＺｒＯ２微粒子とを少なくとも含む。
　ホログラム記録用感光性組成物中の無機微粒子の含有量は任意の量でよいが、ホログラム記録用感光性組成物の全質量に対して、１５質量％～８５質量％であることが好ましい。
　［２－７．可塑剤］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は可塑剤を含んでもよい。可塑剤は、ホログラム記録用感光性組成物の接着性、柔軟性、硬さ、及びその他の物理的な特性を変えるために存在させられる。可塑剤には、トリエチレングリコール、トリエチレングリコールジアセテート、トリエチレングリコールジプロピオネート、トリエチレングリコールジカプリレート、トリエチレングリコールジメチルエーテル、ポリ（エチレングリコール）、ポリ（エチレングリコール）メチルエーテル、トリエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノエート）、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジエチルセパケート、ジブチルスベレート、トリス（２－エチルヘキシル）ホスフェート、イソゾロビルナフタレン、ジイソプロピルナフタレン、ポリ（プロピレングリコール）、トリ酪酸グリセリル、アジピン酸ジエチル、セバシン酸ジエチル、スペリン酸・ノブチル、燐酸トリブチル、燐酸トリス（２－エチルヘキシル）、などが含まれる。
　ホログラム記録用感光性組成物中には、１種の可塑剤が含まれてもよく、２種以上の可塑剤が含まれてもよい。
　ホログラム記録用感光性組成物中の可塑剤の含有量は任意の量でよいが、ホログラム記録用感光性組成物の全質量に対して、５質量％～４０質量％であることが好ましい。
　［２－８．増感色素］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は増感色素を含んでもよい。増感色素は、光重合開始剤の光に対する感度を増感せしめることができる。具体的には、チオピリリウム塩系色素、メロシアニン系色素、キノリン系色素、ローズベンガル系色素、スチリルキノリン系色素、ケトクマリン系色素、チオキサンテン系色素、キサンテン系色素、オキソノール系色素、シアニン系色素、アクリジン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム塩系色素、シクロペンタノン系色素、シクロヘキサノン系色素等が例示される。シアニン、メロシアニン系色素の具体例としては、３，３’－ジカルボキシエチル－２，２’－チオシアニンブロミド、１－カルボキシメチル－１’－カルボキシエチル－２，２’－キノシアニンブロミド、１，３’－ジエチル－２，２’－キノチアシアニンヨージド、３－エチル－５－［（３－エチル－２（３Ｈ）－ベンゾチアゾリリデン）エチリデン］－２－チオキソ－４－オキサゾリジン等が挙げられ、クマリン、ケトクマリン系色素の具体例としては、３－（２’－ベンゾイミダゾール）－７－ジエチルアミノクマリン、３，３’－カルボニルビス（７－ジエチルアミノクマリン）、３，３’－カルボニルビスクマリン、３，３’－カルボニルビス（５，７－ジメトキシクマリン）、３，３’－カルボニルビス（７－アセトキシクマリン）等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
　ホログラム記録用感光性組成物中には、１種の増感色素が含まれてもよく、２種以上の増感色素が含まれてもよい。
　ホログラム記録用感光性組成物中の増感色素の含有量は任意の量でよいが、ホログラム記録用感光性組成物の全質量に対して、０．０１質量％～３．０質量％であることが好ましい。
　［２－９．連鎖移動剤］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は連鎖移動剤を含んでもよい。連鎖移動剤は、重合反応の成長末端からラジカルを引き抜き、成長を停止させると共に、新たな重合反応開始種となり、光重合性モノマーに付加して新たなポリマーの成長を開始させる。連鎖移動剤を用いることで、ラジカル重合の連鎖移動の頻度が増加することにより、光重合性モノマーの反応率が増加し、感度を向上させることができる。また、光重合性モノマーの反応率が増加し、反応寄与成分が増加することで、光重合性モノマーの重合度を調整することが可能である。
　連鎖移動剤の具体例としては、α－メチルスチレンダイマー、２－メルカプトベンゾオキサゾール、２－メルカプトベンゾチアゾール、ｔｅｒｔ－ブチルアルコール、ｎ－ブタノール、イソブタノール、イソプロピルベンゼン、エチルベンゼン、クロロホルム、メチルエチルケトン、プロピレン、塩化ビニルなどが挙げられる。
　ホログラム記録用感光性組成物中には、１種の連鎖移動剤が含まれてもよく、２種以上の連鎖移動剤が含まれてもよい。
　ホログラム記録用感光性組成物中の連鎖移動剤の含有量は任意の量でよいが、ホログラム記録用感光性組成物の全質量に対して、０．１質量％～１．０質量％であることが好ましい。
　［２－１０．溶媒］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は溶媒を含んでもよい。溶媒は、粘度調整、相溶性調節の外、製膜性などを向上させるために有効であり、例えば、アセトン、キシレン、トルエン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、ベンゼン、塩化メチレン、ジクロロメタン、クロロホルム、メタノール、などがよく用いられる。
　ホログラム記録用感光性組成物中には、１種の溶媒が含まれてもよく、２種以上の溶媒が含まれてもよい。
　ホログラム記録用感光性組成物中の溶媒の含有量は任意の量でよいが、ホログラム記録用感光性組成物の全質量に対して、５質量％～９５質量％であることが好ましい。
　［２－１１．ホログラム記録用感光性組成物の製造方法］
　本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物は、少なくとも２種の光重合性モノマーと、光重合開始剤と、バインダー樹脂と、重合禁止剤とを所定量で、前述した溶媒に、常温等で添加して、溶解混合させて、例えば製造することができる。また、用途、目的等に応じて、前述した、無機微粒子、可塑剤、増感色素、連鎖移動剤等を添加してもよい。後述するホログラム記録媒体に含まれる透明基材上に、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物が形成されるときは、ホログラム記録用感光性組成物は塗布液として用いられてよい。
　＜３．第２の実施形態（ホログラム記録媒体の例）＞
　［３－１．ホログラム記録媒体］
　本技術に係る第２の実施形態のホログラム記録媒体は、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物を含む感光層と、少なくとも１つの透明基材と、を少なくとも含み、感光層が少なくとも１つの透明基材上に形成される、ホログラム記録媒体である。本技術に係る第２の実施形態のホログラム記録媒体は、感光層が１つめの透明基材上に形成されて、さらに、１つめの透明基材が形成されていない、感光層の主面に２つめの透明基材が形成されて３層構造で構成されてもよい。
　本技術に係る第２の実施形態のホログラム記録媒体の例の断面模式図を、図１に示す。図示するホログラム記録媒体１１においては、一対の透明基板である、ポリビニルアルコールフィルム（透明基材）１１とガラス基板（透明基材）１３との間に、感光層１２が配置されて３層構造で構成されている。
　本技術に係る第２の実施形態のホログラム記録媒体によれば、高い屈折率変調量(Δｎ)が得られて、優れた回折特性の効果が奏される。
　［３－２．感光層］
　本技術に係る第２の実施形態のホログラム記録媒体に含まれる感光層は、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物とその他の材料から構成されてもよいし、本技術に係る第１の実施形態のホログラム記録用感光性組成物から構成されてもよい。
　感光層の厚みは、任意の厚みでよいが、０．１μｍ以上１００μｍ以下が好ましい。感光層の厚みが０．１μｍ未満の場合には、十分な回折効率を得ることが困難になる場合がある。一方、感光層の厚みが１００μｍを越えると、感度および回折効率の更なる向上を図れないおそれがある。
　［３－３．透明基材］
　本技術に係る第２の実施形態のホログラム記録媒体に含まれる透明基材としては、ガラス基板、透明性を有する樹脂の基板等が用いられる。
　透明性を有する樹脂の基板の具体例としては、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリフッ化エチレン系フィルム、ポリフッ化ビニリデンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、エチレン－ビニルアルコールフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリエーテルエーテルケトンフィルム、ポリアミドフィルム、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合フィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム等のポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム等の樹脂の基板が挙げられる。
　透明基材の膜厚としては、任意の厚みでよいが、ホログラム記録媒体の透明性と剛性の観点から、０．１μｍ～１００μｍであることが好ましい。保護フィルムとして、上記で例示したフィルムを用い、フィルムを塗布面上にラミネートすることができる。この場合、ラミネートフィルムと塗布面との接触面は、後から剥がしやすいように離型処理がされていてもよい。
　［３－４．ホログラム記録媒体の製造方法］
　本技術に係る第２の実施形態のホログラム記録媒体は、透明基材上に、前述したように、ホログラム記録用感光性組成物からなる塗布液を、スピンコーター、グラビアコーター、コンマコーター、ないし、バーコーター等を用いて、塗布し、乾燥し、感光層を形成することにより、例えば得ることができる。
　＜４．第３の実施形態（ホログラムの例）＞
　［４－１．ホログラム］
　本技術に係る第３の実施形態のホログラムは、屈折率変調量が０．０６以上であり、本技術に係る第２の実施形態のホログラム記録媒体を用いた、ホログラムである。
　本技術に係る第３の実施形態のホログラムによれば、０．０６以上の高い屈折率変調量(Δｎ)が得られて、優れた回折特性の効果が奏される。
　［４－２．ホログラムの製造方法］
　本技術に係る第３の実施形態のホログラムは、本技術に係る第２の実施形態のホログラム記録媒体に対して、可視光域の半導体レーザ等を用いて、二光速露光を行った後、ＵＶ光を全面に照射することで未硬化の光重合性モノマーを硬化させ、屈折率分布をホログラム記録媒体に固定させて、例えば得ることができる。二光速露光の条件は、用途、目的に応じて任意の条件でよいが、好適には、記録媒体上での片光束の光強度を、０．１ｍＷ/ｃｍ２～１００ｍＷ/ｃｍ２とし、１秒間～１０００秒間の露光を行い、二光束の成す角度が０．１°～１７９．９°となるようにして干渉露光を行うことが望ましい。
　以下に、実施例を挙げて、本技術の効果について具体的に説明をする。なお、本技術の範囲は実施例に限定されるものではない。
　まず、回折特性の評価手法について説明をする。
　＜回折特性の評価手法＞
　(屈折率変調量の算出方法)
　屈折率変調量（以下、Δｎともいう。）は、上記のＫｏｇｅｌｎｉｋの理論式に基づいて算出を行った。
　＜実施例１＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１の作製）
　多官能（２官能）の光重合性モノマーとして、ビスフェノキシエタノールフルオレンジメタアクリレート(大阪ガスケミカル社製、「ＥＡ－０２００」)１．１ｇ、単官能の光重合性モノマーとして、Ｎ－ビニルカルバゾール(東京化成工業社製、「ＮＶＣ」)０．４ｇ、バインダー樹脂として、ポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－０９Ｔ」)０．７ｇ、光重合開始剤として、４－イソプロピル-４‘－メチルジフェニルヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラート(東京化成工業社製、「ＤＩ」)０．０９ｇ、重合禁止剤としてヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)０．０１ｇ、可塑剤としてセバシン酸ジエチル(和光純薬社製、「ＳＤＥ」)１ｇ、増感色素として３，３’－カルボニルビス(７-ジエチルアミノクマリン)(みどり化学社製、「ＢＣ」)０．０２ｇ、及び溶媒としてアセトン８ｇを常温で混合し、ホログラム記録用感光性組成物１を調製した。
　（ホログラム記録媒体１の作製）
　ホログラム記録用感光性組成物１を、２．５μｍ厚のポリビニルアルコールフィルム上にバーコーターで乾燥膜厚が３μｍになるように塗布し、次いで、１．０ｍｍ厚のガラス基板上に、ホログラム記録用感光性組成物樹脂１から構成される感光層１の薄膜面を圧着して、ホログラム記録媒体１を作製した。
　（ホログラム１の作製）
　ホログラム記録媒体１に対し、露光波長４５７ｎｍの半導体レーザを用い、二光速露光を行った後、ＵＶ光を全面に照射することで未硬化モノマーを硬化させ、屈折率分布を媒体１に固定した。二光速露光の条件は、記録媒体上での片光束の光強度を２０ｍＷ/ｃｍ２として、２０秒間露光を行い、二光束の成す角度が７°となるよう干渉露光を行った。これによりホログラム記録媒体１に屈折率分布を形成し、ホログラム１を作製した。
　（ホログラム１の評価）
　作製されたホログラム１の屈折率変調量（Δｎ）は、上記のＫｏｇｅｌｎｉｋの理論式を用いて算出したところ、屈折率変調量（Δｎ）は０．０６５であった。
　＜実施例２～４＞
　（ホログラム記録用感光性組成物２～４の作製）
　実施例２では、増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)を用い、実施例３では、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)及び連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)を用い、実施例４では、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)、増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)及び連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)を用いた以外は実施例１と同様な材料を用いて、下記の表１に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物２～４を作製した。
　（ホログラム記録媒体２～４の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物２～４を用いて、実施例１と同様な方法でホログラム記録媒体２～４を作製した。
　（ホログラム２～４の作製）
　作製されたホログラム記録媒体２～４を用い、表１に示した条件で露光を行った以外は実施例１と同様な方法でホログラム２～４を作製した。
　（ホログラム２～４の評価）
　作製されたホログラム２～４のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例１と同様な方法で求めた。ホログラム２のΔｎは、０．０６６であり、ホログラム３のΔｎは、０．０６９であり、ホログラム４のΔｎは、０．０６７であった。
　＜実施例５～８＞
　（ホログラム記録用感光性組成物５～８の作製）
　実施例５では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてスガイ化学工業株式会社製「３,１１－ＤＡＥＤＮＴ」及び単官能の光重合性モノマーとしてスガイ化学工業株式会社製「ＤＮＴＭＡ」を用い、実施例６では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてスガイ化学工業株式会社製「３,１１－ＤＡＥＤＮＴ」、単官能の光重合性モノマーとしてスガイ化学工業株式会社製「ＤＮＴＭＡ」、及び増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)を用い、実施例７では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてスガイ化学工業株式会社製「３,１１－ＤＡＥＤＮＴ」、単官能の光重合性モノマーとしてスガイ化学工業株式会社製「ＤＮＴＭＡ」、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)及び連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)を用い、実施例８では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてスガイ化学工業株式会社製「３,１１－ＤＡＥＤＮＴ」、単官能の光重合性モノマーとしてスガイ化学工業株式会社製「ＤＮＴＭＡ」、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)、増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)、及び連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)を用いた以外は実施例１と同様な材料を用いて、下記の表１に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物５～８を作製した。
　（ホログラム記録媒体５～８の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物５～８を用いて、実施例１と同様な方法でホログラム記録媒体５～８を作製した。
　（ホログラム５～８の作製）
　作製されたホログラム記録媒体５～８を用い、表１に示した条件で露光を行った以外は実施例１と同様な方法でホログラム５～８を作製した。
　（ホログラム５～８の評価）
　作製されたホログラム５～８のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例１と同様な方法で求めた。ホログラム５のΔｎは、０．０８７であり、ホログラム６のΔｎは、０．０８６であり、ホログラム７のΔｎは、０．０９１であり、ホログラム８のΔｎは、０．０９２であった。
　＜実施例９～１６＞
　（ホログラム記録用感光性組成物９～１６の作製）
　実施例９では、無機微粒子としてＴｉＯ２微粒子(堺化学工業株式会社製「ＳＲＤ－Ｋ」)を用い、実施例１０では、ＺｒＯ２微粒子(堺化学工業株式会社製「ＳＺＲ－Ｋ」)を用い、実施例１１では、無機微粒子としてＴｉＯ２微粒子(堺化学工業株式会社製「ＳＲＤ－Ｋ」)及び増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)を用い、実施例１２では、ＺｒＯ２微粒子(堺化学工業株式会社製「ＳＺＲ－Ｋ」)及び増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)を用いた以外は実施例１と同様な材料を用いて、下記の表２に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物９～１２を作製した。
　また、実施例１３では、無機微粒子としてＴｉＯ２微粒子(堺化学工業株式会社製「ＳＲＤ－Ｋ」)、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)及び連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)を用い、実施例１４では、ＺｒＯ２微粒子(堺化学工業株式会社製「ＳＺＲ－Ｋ」)、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)及び連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)を用い、実施例１５では、無機微粒子としてＴｉＯ２微粒子(堺化学工業株式会社製「ＳＲＤ－Ｋ」)、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)、連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)及び増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)を用い、実施例１６では、ＺｒＯ２微粒子(堺化学工業株式会社製「ＳＺＲ－Ｋ」)、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)、連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)及び増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)を用いた以外は実施例１と同様な材料を用いて、下記の表２に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１３～１６を作製した。
　（ホログラム記録媒体９～１６の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物９～１６を用いて、実施例１と同様な方法でホログラム記録媒体９～１６を作製した。
　（ホログラム９～１６の作製）
　作製されたホログラム記録媒体９～１６を用い、表２に示した条件で露光を行った以外は実施例１と同様な方法でホログラム９～１６を作製した。
　（ホログラム９～１６の評価）
　作製されたホログラム９～１６のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例１と同様な方法で求めた。ホログラム９のΔｎは、０．０７８であり、ホログラム１０のΔｎは、０．０７３であり、ホログラム１１のΔｎは、０．０８であり、ホログラム１２のΔｎは、０．０７６であり、ホログラム１３のΔｎは、０．０８３であり、ホログラム１４のΔｎは、０．０８１であり、ホログラム１５のΔｎは、０．０８８であり、ホログラム１６のΔｎは、０．０８５であった。
　＜実施例１７～２４＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１７～２４の作製）
　実施例１７では、重合禁止剤としてＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ－５０」を用い、実施例１８では、重合禁止剤としてＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＬＡ－３１」を用い、実施例１９では、重合禁止剤としてＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ－５０」及び増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)を用い、実施例２０では、ＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＬＡ－３１」及び増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)を用いた以外は実施例１と同様な材料を用いて、下記の表３に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１７～２０を作製した。
　また、実施例２１では、重合禁止剤としてＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ－５０」、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)及び連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)を用い、実施例２２では、重合禁止剤としてＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＬＡ－３１」、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)及び連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)を用い、実施例２３では、重合禁止剤としてＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ－５０」、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)、連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)及び増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)を用い、実施例２４では、重合禁止剤としてＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＬＡ－３１」、バインダー樹脂としてポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)、連鎖移動剤として２－メルカプトベンゾオキサゾール(東京化成工業製、「２－ＭＢＯ」)及び増感色素としてローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)を用いた以外は実施例１と同様な材料を用いて、下記の表３に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物２１～２４を作製した。
　（ホログラム記録媒体１７～２４の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物１７～２４を用いて、実施例１と同様な方法でホログラム記録媒体１７～２４を作製した。
　（ホログラム１７～２４の作製）
　作製されたホログラム記録媒体１７～２４を用い、表３に示した条件で露光を行った以外は実施例１と同様な方法でホログラム１７～２４を作製した。
　（ホログラム１７～２４の評価）
　作製されたホログラム１７～２４のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例１と同様な方法で求めた。ホログラム１７のΔｎは、０．０６８であり、ホログラム１８のΔｎは、０．０７であり、ホログラム１９のΔｎは、０．０７であり、ホログラム２０のΔｎは、０．０７２であり、ホログラム２１のΔｎは、０．０７１であり、ホログラム２２のΔｎは、０．０７３であり、ホログラム２３のΔｎは、０．０７４であり、ホログラム２４のΔｎは、０．０７５であった。
　＜比較例１～４＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１０１～１０４の作製）
　比較例１では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)、ＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ－５０」又はＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＬＡ－３１」）を用いなかったこと以外は実施例１、１７又は１８と同様な材料を用い、比較例２では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)、ＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ－５０」又はＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＬＡ－３１」）を用いなかったこと以外は実施例２、１９又は２０と同様な材料を用い、比較例３では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)、ＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ－５０」又はＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＬＡ－３１」）を用いなかったこと以外は実施例３、２１又は２２と同様な材料を用い、比較例４では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)、ＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ－５０」又はＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＬＡ－３１」）を用いなかったこと以外は実施例４、２３又は２４と同様な材料を用いて、下記の表４に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１０１～１０４を作製した。
　（ホログラム記録媒体１０１～１０４の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物１０１～１０４を用いて、実施例１と同様な方法でホログラム記録媒体１０１～１０４を作製した。
　（ホログラム１０１～１０４の作製）
　作製されたホログラム記録媒体１０１～１０４を用い、表４に示した条件で露光を行った以外は実施例１と同様にしてホログラム１０１～１０４を作製した。
　（ホログラム１０１～１０４の評価）
　作製されたホログラム１０１～１０４のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例１と同様な方法で求めた。ホログラム１０１のΔ
ｎは、０．０４３であり、ホログラム１０２のΔｎは、０．０３７であり、ホログラム１０３のΔｎは、０．０３５であり、ホログラム１０４のΔｎは、０．０３８であった。
　＜比較例５～８＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１０５～１０８の作製）
　比較例５では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５と同様な材料を用い、比較例６では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６と同様な材料を用い、比較例７では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７と同様な材料を用い、比較例８では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例８と同様な材料を用いて、下記の表４に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１０５～１０８を作製した。
　（ホログラム記録媒体１０５～１０８の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物１０５～１０８を用いて、実施例１と同様な方法でホログラム記録媒体１０５～１０８を作製した。
　（ホログラム１０５～１０８の作製）
　作製されたホログラム記録媒体１０５～１０８を用い、下記の表４に示した条件で露光を行った以外は実施例１と同様な方法でホログラム１０５～１０８を作製した。
　（ホログラム１０５～１０８の評価）
　作製されたホログラム１０５～１０８のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例１と同様な方法で求めた。ホログラム１０５のΔｎは、０．０４７であり、ホログラム１０６のΔｎは、０．０４９であり、ホログラム１０７のΔｎは、０．０４６であり、ホログラム１０８のΔｎは、０．０４８であった。
　＜比較例９～１６＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１０９～１１６の作製）
　比較例９では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例９と同様な材料を用い、比較例１０では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例１０と同様な材料を用い、比較例１１では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例１１と同様な材料を用い、比較例１２では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例１２と同様な材料を用い、比較例１３では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例１３と同様な材料を用い、比較例１４では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例１４と同様な材料を用い、比較例１５では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例１５と同様な材料を用い、比較例１６では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例１６と同様な材料を用いて、下記の表５に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１０９～１１６を作製した。
　（ホログラム記録媒体１０９～１１６の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物１０９～１１６を用いて、実施例１と同様な方法でホログラム記録媒体１０９～１１６を作製した。
　（ホログラム１０９～１１６の作製）
　作製されたホログラム記録媒体１０９～１１６を用い、下記の表５に示した条件で露光を行った以外は実施例１と同様な方法でホログラム１０９～１１６を作製した。
　（ホログラム１０９～１１６の評価）
　作製されたホログラム１０９～１１６のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例１と同様な方法で求めた。ホログラム１０９のΔｎは、０．０４８であり、ホログラム１１０のΔｎは、０．０４６であり、ホログラム１１１のΔｎは、０．０４９であり、ホログラム１１２のΔｎは、０．０４６であり、ホログラム１１３のΔｎは、０．０４５であり、ホログラム１１４のΔｎは、０．０４４であり、ホログラム１１５のΔｎは、０．０４６であり、ホログラム１１６のΔｎは、０．０４５であった。
　＜実施例２５～３２＞
　（ホログラム記録用感光性組成物２５～３２の作製）
　実施例２５～２８では、実施例１と同様な材料を用いて、下記の表６に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物２５～２８を作製した。実施例２９～３２では、実施例２と同様な材料を用いて、下記の表６に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物２９～３２を作製した。
　（ホログラム記録媒体２５～３２の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物２５～３２を用いて、実施例１と同様な方法でホログラム記録媒体２５～３２を作製した。
　（ホログラム２５～３２の作製）
　作製されたホログラム記録媒体２５～３２を用い、表６に示した条件で露光を行った以外は実施例１と同様な方法でホログラム２５～３２を作製した。
　（ホログラム２５～３２の評価）
　作製されたホログラム２５～３２のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例１と同様な方法で求めた。ホログラム２５のΔｎは、０．０６５であり、ホログラム２６のΔｎは、０．０６７であり、ホログラム２７のΔｎは、０．０６６であり、ホログラム２８のΔｎは、０．０６７であり、ホログラム２９のΔｎは、０．０６６であり、ホログラム３０のΔｎは、０．０６８であり、ホログラム３１のΔｎは、０．０６９であり、ホログラム３２のΔｎは、０．０６５であった。
　＜実施例３３～４２＞
　（ホログラム記録用感光性組成物３３～４２の作製）
　実施例３３～３７では、実施例１と同様な材料を用いて、下記の表７に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物３３～３７を作製した。実施例３８～４２では、実施例２と同様な材料を用いて、下記の表７に示した添加量に従って実施例１と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物３８～４２を作製した。
　（ホログラム記録媒体３３～４２の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物３３～４２を用いて、実施例１と同様な方法でホログラム記録媒体３３～４２を作製した。
　（ホログラム３３～４２の作製）
　作製されたホログラム記録媒体３３～４２を用い、表７に示した条件で露光を行った以外は実施例１と同様な方法でホログラム３３～４２を作製した。
　（ホログラム３３～４２の評価）
　作製されたホログラム３３～４２のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例１と同様な方法で求めた。ホログラム３３のΔｎは、０．０６０であり、ホログラム３４のΔｎは、０．０６２であり、ホログラム３５のΔｎは、０．０６１であり、ホログラム３６のΔｎは、０．０６３であり、ホログラム３７のΔｎは、０．０６２であり、ホログラム３８のΔｎは、０．０６０であり、ホログラム３９のΔｎは、０．０６０であり、ホログラム４０のΔｎは、０．０６２であり、ホログラム４１のΔｎは、０．０６３であり、ホログラム４２のΔｎは、０．０６２であった。
　＜実施例４３＞
　（ホログラム記録用感光性組成物４３の作製）
　多官能（２官能）の光重合性モノマーとして、化合物５－５を１．１ｇ、単官能の光重合性モノマーとして、化合物５－１を０．３ｇ、バインダー樹脂として、ポリ酢酸ビニル(電気化学工業社製、「ＳＮ－５５Ｔ」)０．５ｇ、光重合開始剤として、４－イソプロピル-４‘－メチルジフェニルヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラート(東京化成工業社製、「ＤＩ」)０．０９ｇ、重合禁止剤としてヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)０．０３ｇ、可塑剤としてセバシン酸ジエチル(和光純薬社製、「ＳＤＥ」)１ｇ、増感色素)として、ローズベンガル(ＳＩＧＭＡ ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＲＢ」)０．０８ｇ、及び溶媒としてアセトン８ｇを常温で混合し、ホログラム記録用感光性組成物４３を調製した。
　（ホログラム記録媒体４３の作製）
　ホログラム記録用感光性組成物４３を、２．５μｍ厚のポリビニルアルコールフィルム上にバーコーターで乾燥膜厚が３μｍになるように塗布し、次いで、１．０ｍｍ厚のガラス基板上に、ホログラム記録用感光性組成物樹脂４３から構成される感光層４３の薄膜面を圧着して、ホログラム記録媒体４３を作製した。
　（ホログラム４３の作製）
　ホログラム記録媒体４３に対し、露光波長５３２ｎｍの半導体レーザを用い、二光速露光を行った後、ＵＶ光を全面に照射することで未硬化モノマーを硬化させ、屈折率分布を媒体４３に固定した。二光速露光の条件は、記録媒体上での片光束の光強度を２．６ｍＷ/ｃｍ２として、３０秒間露光を行い、二光束の成す角度が７°となるよう干渉露光を行った。これによりホログラム記録媒体４３に屈折率分布を形成し、ホログラム４３を作製した。
　（ホログラム４３の評価）
　作製されたホログラム４３の屈折率変調量（Δｎ）は、上記のＫｏｇｅｌｎｉｋの理論式を用いて算出したところ、屈折率変調量（Δｎ）は０．０９１であった。
　＜実施例４４～４９＞
　（ホログラム記録用感光性組成物４４～４９の作製）
　実施例４４では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－６を用い、実施例４５では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－７を用い、実施例４６では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物６－１を用い、実施例４７では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物７－１を用い、実施例４８では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてＥＡ－０２００を用い、実施例４９では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして３,１１－ＤＡＥＤＮＴを用いた以外は実施例４３と同様な材料を用いて、下記の表８に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物４４～４９を作製した。
　（ホログラム記録媒体４４～４９の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物４４～４９を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体４４～４９を作製した。
　（ホログラム４４～４９の作製）
　作製されたホログラム記録媒体４４～４９を用い、表８に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム４４～４９を作製した。
　（ホログラム４４～４９の評価）
　作製されたホログラム４４～４９のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム４４のΔｎは、０．０９２であり、ホログラム４５のΔｎは、０．０９であり、ホログラム４６のΔｎは、０．０９であり、ホログラム４７のΔｎは、０．０９３であり、ホログラム４８のΔｎは、０．０８５であり、ホログラム４９のΔｎは、０．０９であった。
　＜実施例５０～５６＞
　（ホログラム記録用感光性組成物５０～５６の作製）
　実施例５０では、単官能の光重合性モノマーとして化合物５－２を用い、実施例５１では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－６及び単官能の光重合性モノマーとして１－２を用い、実施例５２では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－７及び単官能の光重合性モノマーとして１－２を用い、実施例５３では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物６－１及び単官能の光重合性モノマーとして１－２を用い、実施例５４では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物７－１及び単官能の光重合性モノマーとして１－２を用い、実施例５５では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてＥＡ－０２００及び単官能の光重合性モノマーとして１－２を用い、実施例５６では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして３,１１－ＤＡＥＤＮＴ及び単官能の光重合性モノマーとして１－２を用いた以外は実施例４３と同様な材料を用いて、下記の表８に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物５０～５６を作製した。
　（ホログラム記録媒体５０～５６の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物５０～５６を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体５０～５６を作製した。
　（ホログラム５０～５６の作製）
　作製されたホログラム記録媒体５０～５６を用い、表８に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム５０～５６を作製した。
　（ホログラム５０～５６の評価）
　作製されたホログラム５０～５６のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム５０のΔｎは、０．０９であり、ホログラム５１のΔｎは、０．０９１であり、ホログラム５２のΔｎは、０．０９２であり、ホログラム５３のΔｎは、０．０９２であり、ホログラム５４のΔｎは、０．０９３であり、ホログラム５５のΔｎは、０．０８６であり、ホログラム５６のΔｎは、０．０９であった。
　＜実施例５７～６３＞
　（ホログラム記録用感光性組成物５７～６３の作製）
　実施例５７では、単官能の光重合性モノマーとして化合物１－３を用い、実施例５８では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－６及び単官能の光重合性モノマーとして１－３を用い、実施例５９では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－７及び単官能の光重合性モノマーとして１－３を用い、実施例６０では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物６－１及び単官能の光重合性モノマーとして１－３を用い、実施例６１では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物７－１及び単官能の光重合性モノマーとして１－３を用い、実施例６２では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてＥＡ－０２００及び単官能の光重合性モノマーとして１－３を用い、実施例６３では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして３,１１－ＤＡＥＤＮＴ及び単官能の光重合性モノマーとして１－３を用いた以外は実施例４３と同様な材料を用いて、下記の表９に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物５７～６３を作製した。
　（ホログラム記録媒体５７～６３の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物５７～６３を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体５７～６３を作製した。
　（ホログラム５７～６３の作製）
　作製されたホログラム記録媒体５７～６３を用い、表９に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム５７～６３を作製した。
　（ホログラム５７～６３の評価）
　作製されたホログラム５７～６３のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム５７のΔｎは、０．０９であり、ホログラム５８のΔｎは、０．０９３であり、ホログラム５９のΔｎは、０．０９２であり、ホログラム６０のΔｎは、０．０９４であり、ホログラム６１のΔｎは、０．０９５であり、ホログラム６２のΔｎは、０．０８７であり、ホログラム６３のΔｎは、０．０９１であった。
　＜実施例６４～７０＞
　（ホログラム記録用感光性組成物６４～７０の作製）
　実施例６４では、単官能の光重合性モノマーとして化合物１－４を用い、実施例６５では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－６及び単官能の光重合性モノマーとして１－４を用い、実施例６６では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－７及び単官能の光重合性モノマーとして１－４を用い、実施例６７では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物６－１及び単官能の光重合性モノマーとして１－４を用い、実施例６８では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物７－１及び単官能の光重合性モノマーとして１－４を用い、実施例６９では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてＥＡ－０２００及び単官能の光重合性モノマーとして１－４を用い、実施例７０では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして３,１１－ＤＡＥＤＮＴ及び単官能の光重合性モノマーとして１－４を用いた以外は実施例４３と同様な材料を用いて、下記の表９に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物６４～７０を作製した。
　（ホログラム記録媒体６４～７０の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物６４～７０を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体６４～７０を作製した。
　（ホログラム６４～７０の作製）
　作製されたホログラム記録媒体６４～７０を用い、表９に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム６４～７０を作製した。
　（ホログラム６４～７０の評価）
　作製されたホログラム６４～７０のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム６４のΔｎは、０．０９１であり、ホログラム６５のΔｎは、０．０９１であり、ホログラム６６のΔｎは、０．０９５であり、ホログラム６７のΔｎは、０．０９４であり、ホログラム６８のΔｎは、０．０９２であり、ホログラム６９のΔｎは、０．０８８であり、ホログラム７０のΔｎは、０．０９２であった。
　＜実施例７１～７５＞
　（ホログラム記録用感光性組成物７１～７５の作製）
　実施例７１では、単官能の光重合性モノマーとしてＮ－ビニルカルバゾール(ＮＶＣ)を用い、実施例７２では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－６及び単官能の光重合性モノマーとしてＮ－ビニルカルバゾール(ＮＶＣ)を用い、実施例７３では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－７及び単官能の光重合性モノマーとしてＮ－ビニルカルバゾール(ＮＶＣ)を用い、実施例７４では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物６－１及び単官能の光重合性モノマーとしてＮ－ビニルカルバゾール(ＮＶＣ)を用い、実施例７５では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物７－１及び単官能の光重合性モノマーとしてＮ－ビニルカルバゾール(ＮＶＣ)を用いた以外は実施例４３と同様な材料を用いて、下記の表１０に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物７１～７５を作製した。
　（ホログラム記録媒体７１～７５の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物７１～７５を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体７１～７５を作製した。
　（ホログラム７１～７５の作製）
　作製されたホログラム記録媒体７１～７５を用い、表１０に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム７１～７５を作製した。
　（ホログラム７１～７５の評価）
　作製されたホログラム７１～７５のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム７１のΔｎは、０．０８５であり、ホログラム７２のΔｎは、０．０８６であり、ホログラム７３のΔｎは、０．０８５であり、ホログラム７４のΔｎは、０．０８７であり、ホログラム７５のΔｎは、０．０８８であった。
　＜実施例７６～８０＞
　（ホログラム記録用感光性組成物７６～８０の作製）
　実施例７６では、単官能の光重合性モノマーとしてＤＮＴＭＡを用い、実施例７７では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－６及び単官能の光重合性モノマーとしてＤＮＴＭＡを用い、実施例７８では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとして化合物５－７及び単官能の光重合性モノマーとしてＤＮＴＭＡを用い、実施例７９では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物６－１及び単官能の光重合性モノマーとしてＤＮＴＭＡを用い、実施例８０では、多官能（３官能）の光重合性モノマーとして化合物７－１及び単官能の光重合性モノマーとしてＤＮＴＭＡを用いた以外は実施例４３と同様な材料を用いて、下記の表１０に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物７６～８０を作製した。
　（ホログラム記録媒体７６～８０の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物７６～８０を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体７６～８０を作製した。
　（ホログラム７６～８０の作製）
　作製されたホログラム記録媒体７６～８０を用い、表１０に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム７６～８０を作製した。
　（ホログラム７６～８０の評価）
　作製されたホログラム７６～８０のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム７６のΔｎは、０．０９１であり、ホログラム７７のΔｎは、０．０９２であり、ホログラム７８のΔｎは、０．０９１であり、ホログラム７９のΔｎは、０．０９であり、ホログラム８０のΔｎは、０．０９であった。
　＜比較例１７～２３＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１１７～１２３の作製）
　比較例１７では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例４３と同様な材料を用い、比較例１８では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例４４と同様な材料を用い、比較例１９では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例４５と同様な材料を用い、比較例２０では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例４６と同様な材料を用い、比較例２１では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例４７と同様な材料を用い、比較例２２では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例４８と同様な材料を用い、比較例２３では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例４９と同様な材料を用いて、下記の表１１に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１１７～１２３を作製した。
　（ホログラム記録媒体１１７～１２３の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物１１７～１２３を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体１１７～１２３を作製した。
　（ホログラム１１７～１２３の作製）
　作製されたホログラム記録媒体１１７～１２３を用い、下記の表１１に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム１１７～１２３を作製した。
　（ホログラム１１７～１２３の評価）
　作製されたホログラム１１７～１２３のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム１１７のΔｎは、０．０５１であり、ホログラム１１８のΔｎは、０．０５２であり、ホログラム１１９のΔｎは、０．０５であり、ホログラム１２０のΔｎは、０．０５３であり、ホログラム１２１のΔｎは、０．０５４であり、ホログラム１２２のΔｎは、０．０５１であり、ホログラム１２３のΔｎは、０．０５４であった。
　＜比較例２４～３０＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１２４～１３０の作製）
　比較例２４では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５０と同様な材料を用い、比較例２５では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５１と同様な材料を用い、比較例２６では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５２と同様な材料を用い、比較例２７では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５３と同様な材料を用い、比較例２８では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５４と同様な材料を用い、比較例２９では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５５と同様な材料を用い、比較例３０では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５６と同様な材料を用いて、下記の表１１に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１２４～１３０を作製した。
　（ホログラム記録媒体１２４～１３０の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物１２４～１３０を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体１２４～１３０を作製した。
　（ホログラム１２４～１３０の作製）
　作製されたホログラム記録媒体１２４～１３０を用い、下記の表１１に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム１２４～１３０を作製した。
　（ホログラム１２４～１３０の評価）
　作製されたホログラム１２４～１３０のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム１２４のΔｎは、０．０５５であり、ホログラム１２５のΔｎは、０．０５３であり、ホログラム１２６のΔｎは、０．０５５であり、ホログラム１２７のΔｎは、０．０５４であり、ホログラム１２８のΔｎは、０．０５５であり、ホログラム１２９のΔｎは、０．０５であり、ホログラム１３０のΔｎは、０．０５４であった。
　＜比較例３１～３７＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１３１～１３７の作製）
　比較例３１では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５７と同様な材料を用い、比較例３２では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５８と同様な材料を用い、比較例３３では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例５９と同様な材料を用い、比較例３４では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６０と同様な材料を用い、比較例３５では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６１と同様な材料を用い、比較例３６では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６２と同様な材料を用い、比較例３７では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６３と同様な材料を用いて、下記の表１２に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１３１～１３７を作製した。
　（ホログラム記録媒体１３１～１３７の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物１３１～１３７を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体１３１～１３７を作製した。
　（ホログラム１３１～１３７の作製）
　作製されたホログラム記録媒体１３１～１３７を用い、下記の表１２に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム１３１～１３７を作製した。
　（ホログラム１３１～１３７の評価）
　作製されたホログラム１３１～１３７のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム１３１のΔｎは、０．０５４であり、ホログラム１３２のΔｎは、０．０５５であり、ホログラム１３３のΔｎは、０．０５３であり、ホログラム１３４のΔｎは、０．０５２であり、ホログラム１３５のΔｎは、０．０５４であり、ホログラム１３６のΔｎは、０．０５であり、ホログラム１３７のΔｎは、０．０５５であった。
　＜比較例３８～４４＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１３８～１４４の作製）
　比較例３８では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６４と同様な材料を用い、比較例３９では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６５と同様な材料を用い、比較例４０では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６０と同様な材料を用い、比較例４１では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６７と同様な材料を用い、比較例４２では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６８と同様な材料を用い、比較例４３では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例６９と同様な材料を用い、比較例４４では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７０と同様な材料を用いて、下記の表１２に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１３８～１４４を作製した。
　（ホログラム記録媒体１３８～１４４の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物１３８～１４４を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体１３８～１４４を作製した。
　（ホログラム１３８～１４４の作製）
　作製されたホログラム記録媒体１３８～１４４を用い、下記の表１２に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム１３８～１４４を作製した。
　（ホログラム１３８～１４４の評価）
　作製されたホログラム１３８～１４４のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム１３８のΔｎは、０．０５１であり、ホログラム１３９のΔｎは、０．０５２であり、ホログラム１４０のΔｎは、０．０５３であり、ホログラム１４１のΔｎは、０．０５４であり、ホログラム１４２のΔｎは、０．０５５であり、ホログラム１４３のΔｎは、０．０５であり、ホログラム１４４のΔｎは、０．０５４であった。
　＜比較例４５～４９＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１４５～１４９の作製）
　比較例４５では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７１と同様な材料を用い、比較例４６では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７２と同様な材料を用い、比較例４７では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７３と同様な材料を用い、比較例４８では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７４と同様な材料を用い、比較例４９では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７５と同様な材料を用いて、下記の表１３に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１４５～１４９を作製した。
　（ホログラム記録媒体１４５～１４９の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物１４５～１４９を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体１４５～１４９を作製した。
　（ホログラム１４５～１４９の作製）
　作製されたホログラム記録媒体１４５～１４９を用い、下記の表１３に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム１４５～１４９を作製した。
　（ホログラム１４５～１４９の評価）
　作製されたホログラム１４５～１４９のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム１４５のΔｎは、０．０４９であり、ホログラム１４６のΔｎは、０．０５であり、ホログラム１４７のΔｎは、０．０４８であり、ホログラム１４８のΔｎは、０．０４８であり、ホログラム１４９のΔｎは、０．０４９であった。
　＜比較例５０～５４＞
　（ホログラム記録用感光性組成物１５０～１５４の作製）
　比較例５０では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７６と同様な材料を用い、比較例５１では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７７と同様な材料を用い、比較例５２では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７８と同様な材料を用い、比較例５３では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例７９と同様な材料を用い、比較例５４では、重合禁止剤（ヒドロキノン(和光純薬社製、「ＨＱ」)）を用いなかったこと以外は実施例８０と同様な材料を用いて、下記の表１３に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物１５０～１５４を作製した。
　（ホログラム記録媒体１５０～１５４の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物１５０～１５４を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体１５０～１５４を作製した。
　（ホログラム１５０～１５４の作製）
　作製されたホログラム記録媒体１５０～１５４を用い、下記の表１３に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム１５０～１５４を作製した。
　（ホログラム１５０～１５４の評価）
　作製されたホログラム１５０～１５４のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム１５０のΔｎは、０．０５１であり、ホログラム１５１のΔｎは、０．０５２であり、ホログラム１５２のΔｎは、０．０５１であり、ホログラム１５３のΔｎは、０．０５５であり、ホログラム１５４のΔｎは、０．０５４であった。
　＜実施例８１～８２＞
　（ホログラム記録用感光性組成物８１～８２の作製）
　実施例８１では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてビスフェノキシエタノールフルオレンジメタアクリレート(大阪ガスケミカル社製、「ＥＡ－０２００」)を用い、単官能の光重合性モノマーとして、上記で述べた化合物１０－１を用い、また、実施例８２では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてビスフェノキシエタノールフルオレンジメタアクリレート(大阪ガスケミカル社製、「ＥＡ－０２００」)を用い、単官能の光重合性モノマーとして、化合物１０－２を用いた以外は実施例４３と同様な材料を用いて、下記の表１４に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物４４～４９を作製した。
　（ホログラム記録媒体８１～８２の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物８１～８２を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体８１～８２を作製した。
　（ホログラム８１～８２の作製）
　作製されたホログラム記録媒体８１～８２を用い、表１４に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム８１～８２を作製した。
　（ホログラム８１～８２の評価）
　作製されたホログラム８１～８２のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム８１のΔｎは、０．０９０であり、ホログラム８２のΔｎは、０．０９２であった。
　＜実施例８３～８８＞
　（ホログラム記録用感光性組成物８１～８２の作製）
　実施例８３及び８６では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてビスフェノキシエタノールフルオレンジメタアクリレート(大阪ガスケミカル社製、「ＥＡ－０２００」)を用い、単官能の光重合性モノマーとして、Ｎ-ビニルカルバゾール（ＳＩＧＭＡ－ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＮＶＣ」）を用い、重合禁止剤として、フェノチアジン（東京化成工業社製、「ＰＴ」）を用い、また、実施例８４及び８７では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてビスフェノキシエタノールフルオレンジメタアクリレート(大阪ガスケミカル社製、「ＥＡ－０２００」)を用い、単官能の光重合性モノマーとして、アクリル酸 ２（９Ｈ－カルバゾール－９－イル）エチル（ＳＩＧＭＡ－ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＥＡＣｚ」）を用い、重合禁止剤として、フェノチアジン（東京化成工業社製、「ＰＴ」）を用い、さらに、実施例８５及び８８では、多官能（２官能）の光重合性モノマーとしてビスフェノキシエタノールフルオレンジメタアクリレート(大阪ガスケミカル社製、「ＥＡ－０２００」)を用い、単官能の光重合性モノマーとして、９Ｈ－カルバゾール－９－エチルメタクリラート（ＳＩＧＭＡ－ＡＬＤＲＩＣＨ社製、「ＥＭＣｚ」を用い、重合禁止剤として、フェノチアジン（東京化成工業社製、「ＰＴ」）を用いた以外は、実施例４３と同様な材料を用いて、下記の表１５に示した添加量に従って実施例４３と同様な方法でホログラム記録用感光性組成物８３～８８を作製した。
　（ホログラム記録媒体８３～８８の作製）
　作製されたホログラム記録用感光性組成物８３～８８を用いて、実施例４３と同様な方法でホログラム記録媒体８３～８８を作製した。
　（ホログラム８３～８８の作製）
　作製されたホログラム記録媒体８１～８２を用い、表１４に示した条件で露光を行った以外は実施例４３と同様な方法でホログラム８１～８２を作製した。
　（ホログラム８３～８８の評価）
　作製されたホログラム８３～８８のそれぞれの屈折率変調量（Δｎ）を、実施例４３と同様な方法で求めた。ホログラム８３のΔｎは、０．０６６であり、ホログラム８４のΔｎは、０．０６９であり、ホログラム８５のΔｎは、０．０６８であり、ホログラム８６のΔｎは、０．０６０であり、ホログラム８７のΔｎは、０．０６２であり、ホログラム８８のΔｎは、０．０６１であった。
　なお、本技術に係る実施例１～８８で作製されたホログラム記録用感光性組成物１～８８であることは、例えば、核磁気共鳴分光法、赤外分光法、ラマン分光法、紫外－可視吸収スペクトル分析、高速液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフィーに代表されるクロマトグラフィー手法などによって確かめることができる。
　［考察］
　（重合禁止剤添加により、Δｎが高い理由）
　実施例は重合禁止剤が添加された例であり、比較例は重合禁止剤が添加されていない例である。実施例１～４と比較例１～４との比較結果、実施例５～８と比較例５～８との比較結果、実施例９～１２と比較例９～１２との比較結果、実施例１３～１６と比較例１３～１６との比較結果、実施例１７～２４と比較例１～４との比較結果、実施例１～４と実施例１７～２４との比較結果、実施例４３～５６と比較例１７～２８との比較結果、実施例５７～７０と比較例３１～４４との比較結果、及び実施例７１～８０と比較例４５～５４との比較結果、並びに実施例８１～８８の結果を検討する。
　重合禁止剤によるΔｎ向上の効果は二つ考えられる。一つ目は、干渉露光中の弱め合う領域（暗部）においてポリマー体形成を抑制する効果である。重合によって形成するポリマー体は、モノマー・可塑剤・マトリクスといった屈折率変調成分の拡散パス上に存在する場合、拡散を阻害する要因となり得る。重合禁止剤はこういった拡散を阻害するポリマー体の形成を抑制する効果があると推察される。二つ目は、暗部におけるモノマーの消費を抑制する効果である。これによって、暗部から干渉露光中の強め合う領域（明部）に拡散できるモノマーの量が増え、屈折率変調が助長される。
　（実施例５～８、実施例４３～５６、実施例５７～７０、実施例７１～８０、及び実施例８１～８２の結果において、特にΔｎが高い理由）
　特に、屈折率の高いモノマーを配合している為、干渉露光によって可塑剤やマトリクスといった低屈折率成分と高屈折成分であるモノマーが分離した際、屈折率変調の程度が大きくなる。加えて、重合禁止剤によって屈折率変調成分の分離が促進されている為、高屈折率モノマー配合との相乗効果で高いΔｎが得られる。
　（最適な露光強度が存在する理由）
　実施例２５～３２と実施例３３～４２との比較結果を検討する。
　干渉露光前に重合禁止剤はホログラム記録用媒体中に均一に存在している。その為、干渉露光中の強め合う領域（明部）と弱め合う領域（暗部）のどちらにおいても光重合開始反応と重合禁止剤による停止反応とが競合している。最適な露光強度よりも弱い場合、明部における重合禁止剤による停止反応の効果が顕著に表れ、重合がほとんど進まない。結果、屈折率変調成分の分離は抑制され、Δnは低下する。また、最適な露光強度よりも強い場合、暗部における重合禁止剤による停止反応の効果が薄くなり、重合が進んでしまう。結果、屈折率変調成分の分離は抑制され、Δnは低下する。以上より、明部における重合は進みやすく、暗部における重合は抑制される最適な露光強度が存在する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000030
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000031
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000032
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000033
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000034
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000035
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000036
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000037
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000038
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000039
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000040
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000041
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000042
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000043
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000044
　なお、本技術は、上記各実施形態及び上記各実施例に限定されるものではなく、本技術の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更することが可能である。
　また、本明細書に記載された効果はあくまでも例示であって限定されるものではなく、また他の効果があってもよい。
　また、本技術は、以下のような構成を取ることもできる。
［１］
　少なくとも２種の光重合性モノマーと、光重合開始剤と、バインダー樹脂と、重合禁止剤とを、少なくとも含み、
　該少なくとも２種の光重合性モノマーが、単官能モノマーと多官能モノマーとである、ホログラム記録用感光性組成物。
［２］
　前記単官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーである、［１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［３］
　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、［１］又は［２］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［４］
　更に、無機微粒子を含む、［１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［５］
　前記無機微粒子がＺｒＯ２微粒子又はＴｉＯ２微粒子である、［４］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［６］
　前記単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがフルオレン系モノマーである、［４］又は［５］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［７］
　前記重合禁止剤がヒンダードフェノール系化合物である、［１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［８］
　前記重合禁止剤がベンゾトリアゾール系化合物である、［１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［９］
　前記単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがフルオレン系モノマーである、［７］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［１０］
　前記単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがフルオレン系モノマーである、［８］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［１１］
　前記単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがフルオレン系モノマーである、［１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［１２］
　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、［１１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［１３］
　前記多官能モノマーがトリフェニルエチニルベンゼン系モノマー又はトリナフチルエチニルベンゼン系モノマーである、［１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［１４］
　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、［１３］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［１５］
　前記単官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーである、［１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［１６］
　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、［１５］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［１７］
　前記多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーである、［１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［１８］
　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、［１７］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［１９］
　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、［２］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［２０］
　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、［１１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［２１］
　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、［１３］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［２２］
　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、［１５］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［２３］
　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、［１７］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［２４］
　［１］から［２３］のいずれか１つに記載のホログラム記録用感光性組成物を含む感光層と、少なくとも１つの透明基材と、を少なくとも含み、
　該感光層が該少なくとも１つの透明基材上に形成される、ホログラム記録媒体。
［２５］
　屈折率変調量が０．０６以上であり、［２４］に記載にホログラム記録媒体を用いた、ホログラム。
［２６］
　少なくとも１種の光重合性モノマーと、光重合開始剤と、バインダー樹脂と、重合禁止剤とを、少なくとも含む、ホログラム記録用感光性組成物。
［２７］
　少なくとも２種の光重合性モノマーと、光重合開始剤と、バインダー樹脂と、重合禁止剤とを、少なくとも含む、ホログラム記録用感光性組成物。
［２８］
　［２６］又は［２７］に記載のホログラム記録用感光性組成物を含む感光層と、少なくとも１つの透明基材と、を少なくとも含み、
　該感光層が該少なくとも１つの透明基材上に形成される、ホログラム記録媒体。
［２９］
　屈折率変調量が０．０６以上であり、［２８］に記載のホログラム記録媒体を用いた、ホログラム。
［３０］
　前記単官能モノマーが、下記の一般式（８）で表される化合物である、［１］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000045
 　（該一般式（８）中、Ｒ８０１及びＲ８０２は、それぞれ独立に、下記の一般式（９）で表される一価の置換基であり、ｉ及びｊは、それぞれ独立に、０又は１の整数であり、ｉ及びｊが同時に０又は１であることはない。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000046
 　（該一般式（９）中、Ｒ９０３及びＲ９０４は、それぞれ独立に、単結合又は炭素数１～１０の置換若しくは無置換の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基であり、Ｒ９０５は、水素又は炭素数１～１０の置換若しくは無置換の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基であり、Ｘは、下記の化学式（９－１）～（９－８）で表される２価の芳香族基である。該２価の芳香族基は、無置換であるか、又は少なくとも１つの置換基を有する。該２価の芳香族基が有する、Ｒ９０３及びＲ９０４への２つの結合部位は、該芳香族基中の、結合し得るいずれの炭素上でよい。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000047
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000048
 ［３１］
　前記多官能モノマーが、フルオレン系モノマーである、［３０］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［３２］
　前記多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーである、［３０］に記載のホログラム記録用感光性組成物。
［３３］
　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、［３０］から［３２］のいずれか１つに記載のホログラム記録用感光性組成物。
［３４］
　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、［３０］から［３２］のいずれか１つに記載のホログラム記録用感光性組成物。
［３５］
　［３０］から［３４］のいずれか１つに記載のホログラム記録用感光性組成物を含む感光層と、少なくとも１つの透明基材と、を少なくとも含み、
　該感光層が該少なくとも１つの透明基材上に形成される、ホログラム記録媒体。
［３６］
　屈折率変調量が０．０６以上であり、［３５］に記載のホログラム記録媒体を用いた、ホログラム。
　１…ホログラム記録媒体、１１…ポリビニルアルコールフィルム（透明基材）、１２…感光層、１３…ガラス基板（透明基材） 

Claims (27)

  1. 　少なくとも２種の光重合性モノマーと、光重合開始剤と、バインダー樹脂と、重合禁止剤とを、少なくとも含み、
    　該少なくとも２種の光重合性モノマーが、単官能モノマーと多官能モノマーとである、ホログラム記録用感光性組成物。
  2. 　前記単官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーである、請求項１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  3. 　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、請求項２に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  4. 　更に、無機微粒子を含む、請求項１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  5. 　前記無機微粒子がＺｒＯ２微粒子又はＴｉＯ２微粒子である、請求項４に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  6. 　前記単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがフルオレン系モノマーである、請求項４に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  7. 　前記重合禁止剤がヒンダードフェノール系化合物である、請求項１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  8. 　前記重合禁止剤がベンゾトリアゾール系化合物である、請求項１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  9. 　前記単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがフルオレン系モノマーである、請求項７に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  10. 　前記単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがフルオレン系モノマーである、請求項８に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  11. 　前記単官能モノマーがカルバゾール系モノマーであって、かつ、前記多官能モノマーがフルオレン系モノマーである、請求項１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  12. 　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、請求項１１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  13. 　前記多官能モノマーがトリフェニルエチニルベンゼン系モノマー又はトリナフチルエチニルベンゼン系モノマーである、請求項１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  14. 　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、請求項１３に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  15. 　前記単官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーである、請求項１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  16. 　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、請求項１５に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  17. 　前記多官能モノマーがジナフトチオフェン系モノマーである、請求項１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  18. 　前記重合禁止剤がキノン系化合物である、請求項１７に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  19. 　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、請求項２に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  20. 　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、請求項１１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  21. 　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、請求項１３に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  22. 　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、請求項１５に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  23. 　前記重合禁止剤がチアジン系化合物である、請求項１７に記載のホログラム記録用感光性組成物。
  24. 　請求項１に記載のホログラム記録用感光性組成物を含む感光層と、少なくとも１つの透明基材と、を少なくとも含み、
    　該感光層が該少なくとも１つの透明基材上に形成される、ホログラム記録媒体。
  25. 　屈折率変調量が０．０６以上であり、請求項２４に記載のホログラム記録媒体を用いた、ホログラム。
  26. 　前記単官能モノマーが、下記の一般式（８）で表される化合物である、請求項１に記載のホログラム記録用感光性組成物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
     　（該一般式（８）中、Ｒ８０１及びＲ８０２は、それぞれ独立に、下記の一般式（９）で表される一価の置換基であり、ｉ及びｊは、それぞれ独立に、０又は１の整数であり、ｉ及びｊが同時に０又は１であることはない。）
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
     　（該一般式（９）中、Ｒ９０３及びＲ９０４は、それぞれ独立に、単結合又は炭素数１～１０の置換若しくは無置換の直鎖状若しくは分岐状のアルキレン基であり、Ｒ９０５は、水素又は炭素数１～１０の置換若しくは無置換の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基であり、Ｘは、下記の化学式（９－１）～（９－８）で表される２価の芳香族基である。該２価の芳香族基は、無置換であるか、又は少なくとも１つの置換基を有する。該２価の芳香族基が有する、Ｒ９０３及びＲ９０４への２つの結合部位は、該芳香族基中の、結合し得るいずれの炭素上でよい。）
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
  27. 　前記多官能モノマーが、フルオレン系モノマーである、請求項２６に記載のホログラム記録用感光性組成物。
     
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