WO2015008617A1 - タッチパネル用積層体、タッチパネル - Google Patents
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Abstract
Description
導電性フイルム中の金属細線に含まれる金属としては銀や銅が挙げられるが、これらはイオンマイグレーションが発生しやすいという問題を有する。このようなイオンマイグレーションが金属細線間で起こると、金属細線間の導通や、金属細線の断線が発生してしまい、回路機能を果たさなくなる。
このようなイオンマイグレーションを防止する方法として、特許文献1においては、導電性フイルム上に5-メチル-1H-ベンゾトリアゾールを含む粘着層を形成する態様が開示されている。
そこで、本発明は、上記実情に鑑みて、金属のマイグレーションが抑制され、金属細線の電気抵抗の変化が抑制されたタッチパネル用積層体を提供することを目的とする。
つまり、本発明者らは、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
(2) 粘着層に含まれる粘着剤が、カルボキシル基を実質的に含まない、(1)に記載のタッチパネル用積層体。
(3) ベンゾトリアゾール系化合物が、1,2,3-ベンゾトリアゾールを含む、(1)または(2)に記載のタッチパネル用積層体。
(4) 金属細線が、基板上に配置されたハロゲン化銀が含まれる銀塩乳剤層に露光処理を施し、その後現像処理を行って得られる金属細線である、(1)~(3)のいずれかに記載のタッチパネル用積層体。
(5) (1)~(4)のいずれかに記載のタッチパネル用積層体を含むタッチパネル。
まず、本発明の従来技術と比較した特徴点について詳述する。
上述したように、本発明の特徴点の一つとしては、タッチパネル用積層体に含まれる金属細線中の金属量と、粘着層中におけるベンゾトリアゾール系化合物の含有量(使用量)を所定の範囲に制御することが挙げられる。一般的に、ベンゾトリアゾール系化合物のようなマイグレーション防止剤の使用量が多い方が、マイグレーション防止能が優れると考えられていた。しかしながら、金属細線がより細線化され、金属細線中の金属量がより低下した場合、マイグレーション防止剤の使用量が多いと、むしろ金属細線の断線が生じやすいことを本発明者は知見した。その原因について、以下に詳述する。
マイグレーション防止剤は、金属細線より溶出する金属イオンを補足してマイグレーションを防止する。しかし、金属細線中の金属量に対してマイグレーション防止剤が多量にありすぎると、マイグレーション防止剤が金属細線中の金属に対して直接吸着して、錯体を形成してしまう。結果として、金属細線中の金属が積極的にイオン化されて溶出し、金属細線の断線が生じてしまう。
本発明者らは、上記知見に基づき、金属細線中の金属量と、使用されるマイグレーション防止剤の量を所定の範囲に調整することにより、マイグレーションを防止すると共に、金属細線の断線の発生を抑制できることを見出している。
図1は、タッチパネル用積層体の一実施態様の模式的断面図を示し、タッチパネル用積層体1は、基板2と、基板2上に配置された金属細線3と、金属細線3上に配置された粘着層4とを備える。
以下に、各部材(基板2、金属細線3、粘着層4)について詳述する。
基板は、後述する金属細線および粘着層を支持できるものであれば、その種類は特に制限されない。基板としては、絶縁基板が好ましく、より具体的には、有機基板、セラミック基板、ガラス基板などを使用することができる。
また、基板は、有機基板、セラミック基板、およびガラス基板からなる群から選ばれる少なくとも2つの基板が積層した構造であってもよい。
なお、有機基板の材料としては、ガラス織布、ガラス不織布、アラミド織布、アラミド不織布、芳香族ポリアミド織布や、これらに上記樹脂を含浸させた材料なども使用できる。
金属細線は、タッチパネルにおいて検出電極または引き出し配線として機能する。
金属細線には、所定の金属成分が含まれ、例えば、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)などの金属またはこれらの合金や、ITO(酸化インジウム-スズ)、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化カドミウム、酸化ガリウム、酸化チタンなどの金属酸化物などが挙げられる。
なかでも、導電性の観点から、金属細線には、銀が含まれることが好ましい。銀は銀合金の形態で含まれていてもよく、金属細線が銀合金を含む場合、銀以外の含有される金属としては、例えば、錫、パラジウム、金、ニッケル、クロムなどが挙げられる。
また、金属細線は、銀または銀合金からなる金属ナノワイヤで形成することも好ましい。金属ナノワイヤの製造方法は特に制限はなく、いかなる方法で作製してもよいが、ハロゲン化合物と分散剤を溶解した溶媒中で金属イオンを還元することによって製造することが好ましい。また、金属ナノワイヤを形成した後は、常法により脱塩処理を行うことが、分散性、導電膜の経時安定性の観点から好ましい。
また、金属ナノワイヤの製造方法としては、特開2009-215594号公報、特開2009-242880号公報、特開2009-299162号公報、特開2010-84173号公報、特開2010-86714号公報、特表2009-505358号公報などに記載の方法を用いることができる。
金属量が0.010g/m2未満の場合、金属細線の断線が生じやすく、金属細線の電気抵抗の変化が大きい。また、金属量が10g/m2超の場合、マイグレーションの発生の程度が大きい。
また、金属細線の単位面積当たりとは、金属細線の基板との接触部分の単位面積当たりを意味する。つまり、金属細線と基板との接触部分の面積のみを基準に金属量の計算を行う。言い換えると、金属細線と接触していない基板表面(例えば、金属細線間に位置する、金属細線と接触していない基板表面)の面積は、上記金属細線の単位面積当たりの計算には考慮にいれない。従って、金属細線の単位面積当たりに含まれる銀量とは、金属細線と基板との接触部分における単位面積あたり(m2)に含まれる金属量を意味する。
金属細線間の間隔は特に制限されないが、金属細線の高集積化の点から、0.1~1000μmが好ましく、0.1~300μmがより好ましく、0.1~100μmがさらに好ましく、0.2~50μmが特に好ましい。
また、金属細線の形状は特に制限されず、任意の形状であってもよい。例えば、直線状、曲線状、矩形状、円状などが挙げられる。また、複数の金属細線が所望のパターン(例えば、ストライプ状)に配置されていてもよい。
金属細線の厚みは特に制限されないが、金属細線の高集積化の点から、0.001~100μmが好ましく、0.01~30μmがより好ましく、0.01~20μmがさらに好ましい。
図1において、金属細線は2本のみ記載されているが、その本数は図1の態様に限定されない。
粘着層は、金属細線を覆うように金属細線上に配置され、他の部材との密着性を担保するために使用される。
粘着層には、ベンゾトリアゾール系化合物が含まれる。ベンゾトリアゾール系化合物とは、所定の置換基を有していてもよいベンゾトリアゾール構造を有する化合物であり、例えば、1H-ベンゾトリアゾール(1,2,3-ベンゾトリアゾール)、4-メチルベンゾトリアゾール、5-メチルベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、4-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、5-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N-エチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジメチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジエチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジプロピルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジブチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジヘキシルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジオクチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ビス(2-エチルヘキシル)-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジメチル-4-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジメチル-5-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジエチル-4-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジエチル-5-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジプロピル-4-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジプロピル-5-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジブチル-4-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジブチル-5-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジヘキシル-4-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジヘキシル-5-ベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ビス(2-エチルヘキシル)-4-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ビス(2-エチルヘキシル)-5-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジオレイル-4-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジオレイル-5-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジステアリル-4-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミン、N,N-ジステアリル-5-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミンなどが挙げられる。
含有量が0.05質量%未満の場合はマイグレーションの発生を抑制できず、1.5質量%超の場合は金属細線の断線が生じやすく、金属細線の電気抵抗の変化が大きい。
アクリル系粘着剤は、アルキル(メタ)アクリレートのモノマーユニットを主骨格とするアクリル系ポリマーをベースポリマーとする。なお、(メタ)アクリレートはアクリレートおよび/またはメタクリレートをいう。アクリル系ポリマーの主骨格を構成する、アルキル(メタ)アクリレートのアルキル基の平均炭素数は1~12程度が好ましく、アルキル(メタ)アクリレートの具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート等を例示できる。
粘着層は光学的に透明であることが好ましく、より具体的には、粘着層の全光線透過率は80%以上が好ましく、90%以上がより好ましい。
タッチパネル用積層体の製造方法は特に制限されず、公知の方法を採用できる。
まず、金属細線の製造方法としては、例えば、エッチング処理を利用したサブトラクティブ法や、電解めっきを利用したセミアディティブ法や、銀ペースト(例えば、銀ナノ粒子または銀ナノワイヤ含有ペースト)を用いて金属細線を作製する方法、真空蒸着法、スパッタ成膜法、イオンプレーティング法などが挙げられる。
以下に、各工程に関して説明する。
工程(1)は、基板上に、銀塩乳剤層を形成する工程である。
銀塩乳剤層を形成する方法は特に制限されないが、生産性の点から、ハロゲン化銀を含有する銀塩乳剤層形成用組成物を基板に接触させ、基板上に銀塩乳剤層を形成する方法が好ましい。
以下に、上記方法で使用される銀塩乳剤層形成用組成物の態様について詳述した後、工程の手順について詳述する。
ハロゲン化銀に含有されるハロゲン元素は、塩素、臭素、ヨウ素およびフッ素のいずれであってもよく、これらを組み合わせてもよい。ハロゲン化銀としては、例えば、塩化銀、臭化銀、ヨウ化銀を主体としたハロゲン化銀が好ましく用いられ、さらに臭化銀や塩化銀を主体としたハロゲン化銀が好ましく用いられる。
銀塩乳剤層形成用組成物には、必要に応じて、樹脂バインダーが含まれていてもよい。樹脂バインダーの種類は上述の通りであり、なかでも、ゼラチンが好ましい。
使用される溶媒としては、例えば、水、有機溶媒(例えば、メタノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、ホルムアミド等のアミド類、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド類、酢酸エチル等のエステル類、エーテル類等)、イオン性液体、またはこれらの混合溶媒を挙げることができる。
使用される溶媒の含有量は特に制限されないが、ハロゲン化銀および樹脂バインダーの合計質量に対して、30~90質量%の範囲が好ましく、50~80質量%の範囲がより好ましい。
銀塩乳剤層形成用組成物と基板とを接触させる方法は特に制限されず、公知の方法を採用できる。例えば、銀塩乳剤層形成用組成物を基板に塗布する方法や、銀塩乳剤層形成用組成物中に基板を浸漬する方法などが挙げられる。
銀塩乳剤層中におけるハロゲン化銀の含有量は特に制限されないが、導電特性がより優れる点で、銀換算で1.0~20.0g/m2が好ましく、5.0~15.0g/m2がより好ましい。
工程(2)は、上記工程(1)で得られた銀塩乳剤層に露光処理を施した後、現像処理することにより金属細線を形成する工程である。
以下では、露光処理について詳述し、その後現像処理について詳述する。
銀塩乳剤層に対してパターン状の露光を施すことにより、露光領域における銀塩乳剤層中のハロゲン化銀が潜像を形成する。この潜像が形成された領域は、後述する現像処理によって金属細線を形成する。一方、露光がなされなかった未露光領域では、後述する定着処理の際にハロゲン化銀が溶解して銀塩乳剤層から流出し、透明な膜が得られる。
露光の際に使用される光源は特に制限されず、可視光線、紫外線などの光、または、X線などの放射線などが挙げられる。
パターン露光を行う方法は特に制限されず、例えば、フォトマスクを利用した面露光で行ってもよいし、レーザービームによる走査露光で行ってもよい。なお、パターンの形状は特に制限されず、形成したい金属細線のパターンに合わせて適宜調整される。
現像処理の方法は特に制限されず、公知の方法を採用できる。例えば、銀塩写真フイルム、印画紙、印刷製版用フイルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等に用いられる通常の現像処理の技術を用いることができる。
現像処理の際に使用される現像液の種類は特に制限されないが、例えば、PQ現像液、MQ現像液、MAA現像液等を用いることもできる。
現像処理は、未露光部分の銀塩を除去して安定化させる目的で行われる定着処理を含むことができる。定着処理は、銀塩写真フイルムや印画紙、印刷製版用フイルム、フォトマスク用エマルジョンマスク等に用いられる定着処理の技術を用いることができる。
定着工程における定着温度は、約20℃~約50℃が好ましく、25℃~45℃がより好ましい。また、定着時間は5秒~1分が好ましく、7秒~50秒がより好ましい。
また、硬化処理としては、加熱処理または露光処理を適宜実施すればよい。
上述したように、本発明のタッチパネル用積層体は、基板と、基板の少なくとも一方の表面上に配置された金属細線および粘着層とを備える。
本発明のタッチパネル用積層体には、基板上の少なくとも一方の表面上に金属細線および粘着層が配置されていればよく、図2に示すように、基板2の両面に上述した金属細線3および粘着層4が設けられたタッチパネル用積層体11であってもよい。なお、図2においては、金属細線3は一方の表面上ではストライプ状に配置されX軸方向に延び、他方の表面ではストライプ状に配置されY軸方向に延びている。
また、基板上の他方の表面上には、上述した金属細線および粘着層以外の他の金属細線および粘着層が設けられていてもよい。
以下、上記タッチパネル用積層体を用いたタッチパネルの一態様について、以下に詳述する。
図3中、静電容量式タッチパネル100は、基板12と、基板12の一方の主面上(表面上)に配置される第1検出電極14と、第1引き出し配線16と、第1粘着層40と、第1保護基板50と、基板12の他方の主面上(裏面上)に配置される第2検出電極18と、第2引き出し配線20と、第2粘着層42と、第2保護基板52とを備える。なお、第2保護基板52側に配置される液晶表示デバイスは図面上省略してある。
図5に、第1検出電極14の一部の拡大平面図を示す。図5に示すように、第1検出電極14は、金属細線30により構成され、交差する金属細線30による複数の格子32を含んでいる。言い換えると、第1検出電極14は、交差する複数の金属細線30で構成されるメッシュパターンを有する。なお、第2検出電極18も第1検出電極14と同様に、交差する複数の金属細線30で構成されるメッシュパターンを有する。
なお、第1検出電極14および第2検出電極18がある領域は、使用者によって入力操作が可能な入力領域EIを構成し、入力領域EIの外側に位置する外側領域EOには第1引き出し配線16、第2引き出し配線20および図示しないフレキシブルプリント配線板が配置される。
<サンプルNo101の作製>
(ハロゲン化銀乳剤の調製)
38℃、pH4.5に保たれた下記1液に、下記の2液および3液の各々90%に相当する量を攪拌しながら同時に20分間にわたって加え、0.16μmの核粒子を形成した。続いて下記4液および5液を8分間にわたって加え、さらに、下記の2液および3液の残りの10%の量を2分間にわたって加え、0.21μmまで成長させた。さらに、ヨウ化カリウム0.15gを加え、5分間熟成し粒子形成を終了した。
水 750ml
ゼラチン 9g
塩化ナトリウム 3g
1,3-ジメチルイミダゾリジン-2-チオン 20mg
ベンゼンチオスルホン酸ナトリウム 10mg
クエン酸 0.7g
2液:
水 300ml
硝酸銀 150g
3液:
水 300ml
塩化ナトリウム 38g
臭化カリウム 32g
ヘキサクロロイリジウム(III)酸カリウム
(0.005%KCl 20%水溶液) 8ml
ヘキサクロロロジウム酸アンモニウム
(0.001%NaCl 20%水溶液) 10ml
4液:
水 100ml
硝酸銀 50g
5液:
水 100ml
塩化ナトリウム 13g
臭化カリウム 11g
黄血塩 5mg
上記乳剤に1,3,3a,7-テトラアザインデン1.2×10-4モル/モルAg、ハイドロキノン1.2×10-2モル/モルAg、クエン酸3.0×10-4モル/モルAg、2,4-ジクロロ-6-ヒドロキシ-1,3,5-トリアジンナトリウム塩0.90g/モルAgを添加し、クエン酸を用いて塗布液pHを5.6に調整して、銀塩乳剤層形成用組成物を得た。
厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フイルムにコロナ放電処理を施した後、上記PETフイルムの片面に、下塗層として厚み0.1μmのゼラチン層、さらに下塗層上に光学濃度が約1.0で現像液のアルカリにより脱色する染料を含むアンチハレーション層を設けた。上記アンチハレーション層の上に、上記銀塩乳剤層形成用組成物を塗布し、さらに厚み0.15μmのゼラチン層を設け、片面に銀塩乳剤層が形成されたPETフイルムを得た。得られたフイルムをフイルムAとする。形成された銀塩乳剤層は、銀量6.0g/m2、ゼラチン量1.0g/m2であった。
上記フイルムAの片面に、ラインアンドスペース(L/S)が50μm/50μmであるクシ型パターンを配したフォトマスクを介し、高圧水銀ランプを光源とした平行光を用いて露光を行った。露光後、下記の現像液で現像し、さらに定着液(商品名:CN16X用N3X-R、富士フイルム社製)を用いて現像処理を行った。さらに、純水でリンスし、乾燥することで、片面にAg細線(金属細線)からなる電極パターンとゼラチン層とが形成されたPETフイルムを得た。ゼラチン層はAg細線間に形成されており、このときのAg細線中のAg量は、蛍光X線分析から、5.4g/m2であった。得られたクシ型配線パターン付フイルムを、フイルムBとする。
現像液1リットル(L)中に、以下の化合物が含まれる。
ハイドロキノン 0.037mol/L
N-メチルアミノフェノール 0.016mol/L
メタホウ酸ナトリウム 0.140mol/L
水酸化ナトリウム 0.360mol/L
臭化ナトリウム 0.031mol/L
メタ重亜硫酸カリウム 0.187mol/L
上記で得られたフイルムBの配線が存在する面上に、下記により作製したOCA1(50マイクロメートル厚)、きもと社製ハードコートフイルム(G1SBF:50マイクロメートル厚)をこの順に積層した。さらに、フイルムBの他方の面(配線のない面)に3M社製OCA(#8146-4:100マイクロメートル厚)、無アルカリガラス(コーニング イーグルXG 700マイクロメートル厚)を貼り合わせたものを作製し、サンプルNo101とした。
アクリル共重合体の調製攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗および窒素ガス導入口を備えた反応容器に、n-ブチルアクリレート91.5質量部、2-ヒドロキシエチルアクリレート0.5質量部、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチルニトリル0.2質量部とを酢酸エチル100質量部に溶解し、窒素置換後、80℃で8時間重合して質量平均分子量80万のアクリル共重合体(1)を得た。
次に、上記アクリル共重合体(1)(固形分として100質量部)と、1,2,3-ベンゾトリアゾール(0.45質量部)とを酢酸エチルで希釈し樹脂固形分30%の粘着剤組成物を得た。
上記粘着剤組成物100質量部にイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン社製コロネートL-45、固形分45%)を0.7質量部添加し15分間攪拌後、シリコーン化合物で片面を剥離処理した厚さ50μmのPETフイルム上に乾燥後の厚さが25μmになるように塗工して、75℃で5分間乾燥した。得られた粘着シートと、シリコーン化合物で片面を剥離処理した厚さ38μmのPETフイルムを貼り合わせた。その後23℃で5日間熟成し、PETフイルムで挟まれた厚さ25μmのOCA1を得た。
なお、OCA1中における1,2,3-ベンゾトリアゾールの含有量は、粘着層全質量(粘着層の固形分質量)に対して、0.45質量%であった。
なお、電極の抵抗は、市販のテスタープローブを用いて測定し、3サンプルの平均値とした。
-マイグレーション評価―
「5」:デンドライトなどの発生が全く確認できない
「4」:デンドライトなどの発生がほぼ見られない
「3」:デンドライトなどの発生が見られるが、実用上問題ない
「2」:デンドライトなどの発生が見られ、実用上問題ある
「1」:デンドライトなどの発生がひどく、実用上問題ある
―電極抵抗変化評価―
「5」:R/R0=0.95超1.05未満
「4」:R/R0=0.90超0.95以下または1.05以上1.10未満
「3」:R/R0=0.80超0.90以下または1.10以上1.20未満
「2」:R/R0=0.50超0.80以下または1.20以上1.50未満
「1」:R/R0=0.50以下または1.50以上
OCA1中のベンゾトリアゾール系化合物の含有量を0.45質量%から0.03質量%に変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo102を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
OCA1中のベンゾトリアゾール系化合物の含有量を0.45質量%から0.12質量%に変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo103を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
OCA1中のベンゾトリアゾール系化合物の含有量を0.45質量%から1.4質量%に変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo104を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
OCA1中のベンゾトリアゾール系化合物の含有量を0.45質量%から1.7質量%に変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo105を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
Ag量を5.4g/m2から0.008g/m2になるように銀塩乳剤層の処方を変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo106を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
Ag量を5.4g/m2から0.03g/m2になるように銀塩乳剤層の処方を変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo107を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
Ag量を5.4g/m2から9.1g/m2になるように銀塩乳剤層の処方を変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo108を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
Ag量を5.4g/m2から12g/m2になるように銀塩乳剤層の処方を変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo109を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
OCA1中の1,2,3-ベンゾトリアゾールを4-メチルベンゾトリアゾールに変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo110を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
OCA1中の1,2,3-ベンゾトリアゾールをトリルトリアゾールに変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo111を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
OCA1中の1,2,3-ベンゾトリアゾールをニトロベンゾトリアゾールに変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo112を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
OCA1中の1,2,3-ベンゾトリアゾールをN-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミンに変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo113を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
OCA1を以下のOCA10に変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo114を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
―OCA10の作製―
1000mL三口フラスコに、アクリル酸イソブチル18.3部、アクリル酸2-エチルヘキシル73.2質量部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル3.6質量部、アクリル酸5.0質量部、および酢酸エチル100質量部を秤量し、窒素ガスを導入しながら2時間攪拌した。充分に重合系内の酸素を除去した後、アゾイソブチロニトリル0.3質量部を添加し、60℃に昇温した後、10時間反応させた。反応終了後、反応液に、1,2,3-ベンゾトリアゾール0.45質量部を添加し、さらに、固形分濃度30wt%となるように酢酸エチルを加え、アクリル系ポリマー溶液を得た。得られたアクリル系ポリマーの酸価は40mgKOH/g、重量平均分子量は48万であった。
次に、上記アクリル系ポリマー溶液100質量部に対し、1,4-ブタンジオールグリシジルエーテルを0.019質量部加えて、15分間攪拌した。この溶液を利用して、乾燥後の膜厚が50μmとなるような条件で、バー塗布を行い、80℃で5分間乾燥し、OCA10を製造した。なお、OCA10中における1,2,3-ベンゾトリアゾールの含有量は、粘着層全質量(粘着層の固形分質量)に対して、0.45質量%であった。
フイルムBの代わりに、PET基板上にラインアンドスペース(L/S)が50μm/50μmであるクシ型パターンを配したメタルマスクを介し、Agを蒸着することで作製したAg蒸着フイルムを使用した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo115を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。なお、Ag量は、蛍光X線分析から、0.8g/m2であった。
フイルムBの代わりに、PET基板上にラインアンドスペース(L/S)が50μm/50μmであるクシ型パターンを配したスクリーンマスクを介し、Agペースト(ドータイトFA-401CA、藤倉化成製)をスクリーン印刷し、100℃で30分焼成することで作製したAgペースト付きフイルムを使用した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo116を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。なお、Ag量は、蛍光X線分析から、9.2g/m2であった。
―銀ナノワイヤ分散液(1)の調製―
プロピレングリコール370gに硝酸銀粉末60gを溶解させ、硝酸銀溶液101を調製した。プロピレングリコール4.45kgにポリビニルピロリドン(分子量55,000)72.0gを添加し、窒素ガスを容器の気相部分に通気しながら、90℃に昇温した。この液を反応溶液101とした。窒素ガスの通気を保持したまま、激しく攪拌している反応溶液101へ硝酸銀溶液101を2.50g添加して、加熱攪拌を1分間行った。さらに、この溶液へテトラブチルアンモニウムクロリド11.8gをプロピレングリコール100gに溶解させた溶液を添加し、反応溶液102とした。
90℃に保ち、攪拌速度500rpmで攪拌している反応溶液102へ、硝酸銀溶液101を添加速度50cc/分で200g添加した。攪拌速度を100rpmに落とし、窒素ガスの通気を止めて、加熱攪拌を15時間行った。90℃に保ち、攪拌速度100rpmで攪拌しているこの液へ、硝酸銀溶液101を添加速度0.5cc/分にて220g添加し、添加終了後から2時間、加熱攪拌を続けた。攪拌を500rpmに変更し、蒸留水1.0kgを添加した後に、25℃まで冷却して仕込液101を作製した。
分画分子量15万の限外濾過モジュールを用いて、限外濾過を次の通り実施した。蒸留水と1-プロパノールの混合溶液(体積比1対1)の仕込液101への添加と仕込液101の濃縮を、最終的にろ液の伝導度が50μS/cm以下になるまで繰り返した。濃縮を行い、金属含有量0.45%の銀ナノワイヤ分散液(1)を得た。
得られた銀ナノワイヤ分散液(1)の銀ナノワイヤについて、平均短軸長、平均長軸長を測定した。その結果、平均短軸長28.5nm、平均長軸長15.2μmであった。以後、「銀ナノワイヤ分散液(1)」と表記する場合は、上記方法で得られた銀ナノワイヤ分散液を示す。
予め、下記の添加液A、B、C、および、Dを調製した。
〔添加液A〕
ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド55mg、ステアリルトリメチルアンモニウムヒドロキシド10%水溶液5.5g、グルコース1.8gを蒸留水115.0gに溶解させ、反応溶液A-1とした。さらに、硝酸銀粉末65mgを蒸留水1.8gに溶解させ、硝酸銀水溶液A-1とした。反応溶液A-1を25℃に保ち、激しく攪拌しながら、硝酸銀水溶液A-1を添加した。硝酸銀水溶液A-1の添加後から180分間、激しい攪拌をし、添加液Aとした。
〔添加液B〕
硝酸銀粉末42.0gを蒸留水958gに溶解した。
〔添加液C〕
25%アンモニア水75gを蒸留水925gと混合した。
〔添加液D〕
ポリビニルピロリドン(K30)400gを蒸留水1.6kgに溶解した。
ステアリルトリメチルアンモニウムブロミド粉末1.30gと臭化ナトリウム粉末33.1gとグルコース粉末1,000g、硝酸(1N)115.0gを80℃の蒸留水12.7kgに溶解させた。この液を80℃に保ち、500rpmで攪拌しながら、添加液Aを添加速度250cc/分、添加液Bを添加速度500cc/分、添加液Cを添加速度500cc/分で順次添加した。攪拌速度を200rpmとし、80℃で加熱をした。攪拌速度を200rpmにしてから100分間加熱攪拌を続けた後に、25℃に冷却した。攪拌速度を500rpmに変更し、添加液Dを500cc/分で添加した。この液を仕込液201とした。次に、1-プロパノールを激しく攪拌しながら、そこへ仕込液201を混合比率が体積比1対1となるように一気に添加した。攪拌を3分間行い、仕込液202とした。
仕込液202を4倍に濃縮した後、蒸留水と1-プロパノールの混合溶液(体積比1対1)の添加と濃縮を、最終的にろ液の伝導度が50μS/cm以下になるまで繰り返した。濃縮を行い、金属含有量0.45%の銀ナノワイヤ分散液(2)を得た。
得られた銀ナノワイヤ分散液(2)の銀ナノワイヤについて、平均短軸長、平均長軸長を測定した。その結果、平均短軸長17.2nm、平均長軸長8.8μmであった。
下記組成のアルコキシド化合物の溶液を60℃で1時間撹拌して均一になったことを確認した。得られたゾルゲル液の重量平均分子量(Mw)をGPC(ポリスチレン換算)で測定したところ、Mwは4,400であった。ゾルゲル溶液2.24質量部と上記調整された銀ナノワイヤ分散液(1)17.76質量部を混合し、さらに蒸留水と1-プロパノールで希釈して銀ナノワイヤ塗布液(1)を得た。得られた塗布液の溶剤比率は蒸留水:1-プロパノール=60:40であった。PET基板(厚み125μm)上にバーコート法で銀量が0.015g/m2、全固形分塗布量が0.120g/m2となるように銀ナノワイヤ塗布液(1)を塗布したのち、120℃で1分間乾燥して、銀ナノワイヤを含有する導電膜1を形成した。
・テトラエトキシシラン 5.0質量部
(KBE-04、信越化学工業(株)製)
・1%酢酸水溶液 11.0質量部
・蒸留水 4.0質量部
導電膜1にフォトレジスト(TMSMR-8900LB:東京応化製)をスピンコートで塗布し、90℃で60秒間焼成した。次に、フォトマスクを用いてパターン露光(露光量:12mW/cm2、20秒)し、現像液(NMD-W:東京応化性)にて現像し、水洗、乾燥させた後に、120℃で60秒間焼成し、導電膜1上にパターニングされたフォトレジストを形成した。
次に、銀エッチング液(SEA-2:関東化学製)に30秒浸漬後、水洗、乾燥させて、銀ナノワイヤをエッチングして、導電膜1に非導電部を形成した。その後、中性剥離液(PK-SFR8120:パーカーコーポーレーション製)を用いてフォトレジストを剥離し、その後、水洗、乾燥をさせて、櫛形電極パターン(L/S=50μm/50μm)にパターニングされた導電膜1を作製した。
フイルムBの代わりに上記パターニングされた導電膜1を用いた以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo117を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。なお、Ag量は、蛍光X線分析から、0.015g/m2であった。
上記(導電膜の作製)において銀ナノワイヤ分散液(1)を銀ナノワイヤ分散液(2)に変更した以外は、上記手順に従って、パターニングされた導電膜2を作製した。
次に、フイルムBの代わりに上記パターニングされた導電膜2を用いた以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo118を作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。なお、Ag量は、蛍光X線分析から、0.015g/m2であった。
なかでも、サンプルNo101と114との比較より、粘着剤にカルボキシル基が含まれないサンプルNo101のほうがより効果が優れることが確認された。
また、サンプルNo101と110~114との比較より、ベンゾトリアゾール系化合物として1,2,3-ベンゾトリアゾールを使用すると、より効果が優れることが確認された。
また、所定のベンゾトリアゾール系化合物の含有量、または、金属量を満たしていないサンプルNo102、105、106、109では、所定の効果が得られなかった。
<サンプルNo201の作製>
実施例AのサンプルNo101の作製の(銀塩乳剤層形成工程)、(露光現像工程)、(張り合わせ工程)を以下の手順に変更した以外は、サンプルNo101の作製と同様の手順に従って、サンプルNo201(タッチパネル)を作製した。
(銀塩乳剤層形成工程)
厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フイルムにコロナ放電処理を施した後、上記PETフイルムの両面に、下塗層として厚み0.1μmのゼラチン層、さらに下塗層上に光学濃度が約1.0で現像液のアルカリにより脱色する染料を含むアンチハレーション層を設けた。上記アンチハレーション層の上に、上記実施例Aで使用した銀塩乳剤層形成用組成物を塗布し、さらに厚み0.15μmのゼラチン層を設け、両面に銀塩乳剤層が形成されたPETフイルムを得た。得られたフイルムをフイルムCとする。形成された銀塩乳剤層は、各々の層にて銀量6.0g/m2、ゼラチン量1.0g/m2であった。
上記フイルムCの両面に、図3に示すような検出電極(第1検出電極および第2検出電極)および引き出し配線部(第1引き出し配線および第2引き出し配線)を配したフォトマスク(以後、フォトマスクX)を介し、高圧水銀ランプを光源とした平行光を用いて露光を行った。露光後、実施例Aで使用した現像液で現像し、さらに定着液(商品名:CN16X用N3X-R、富士フイルム社製)を用いて現像処理を行った。さらに、純水でリンスし、乾燥することで、両面にAg細線(金属細線)からなる電極パターンとゼラチン層とが形成されたPETフイルムを得た。ゼラチン層はAg細線間に形成されており、このときのAg細線中のAg量は、蛍光X線分析から、5.4g/m2であった。得られた配線パターン付フイルムを、フイルムDとする。
なお、PETフイルム上に配置された第1検出電極はX方向に延びる電極で、第2検出電極はY方向に延びる電極であり、X検出電極(長さ:60mm)は15本、Y検出電極(長さ:90mm)は10本であった。
上記で得られたフイルムDの両面に上記で作製したOCA1(50マイクロメートル厚)を張り合わせた。得られた積層体を略センサーサイズの0.7mm厚のソーダライムガラスと同じ大きさに外形を整え、FPC(フレキシブルプリント配線板)をソニーケミカルズ社製ACF(CP906AM-25AC)で圧着接合したのちに、トップ側に上記ソーダライムガラスを貼り付け、ボトム側に液晶ディスプレイと貼り合せて、サンプルNo201(タッチパネル)を製造した。
OCA1中のベンゾトリアゾール系化合物の含有量を0.45質量%から0.03質量%に変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo202を作製した。
OCA1中のベンゾトリアゾール系化合物の含有量を0.45質量%から0.12質量%に変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo203を作製した。
OCA1中のベンゾトリアゾール系化合物の含有量を0.45質量%から1.4質量%に変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo204を作製した。
OCA1中のベンゾトリアゾール系化合物の含有量を0.45質量%から1.7質量%に変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo205を作製した。
Ag量を5.4g/m2から0.008g/m2になるように銀塩乳剤層の処方を変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo206を作製した。
Ag量を5.4g/m2から0.03g/m2になるように銀塩乳剤層の処方を変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo207を作製した。
Ag量を5.4g/m2から9.1g/m2になるように銀塩乳剤層の処方を変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo208を作製した。
Ag量を5.4g/m2から12g/m2になるように銀塩乳剤層の処方を変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo209を作製した。
OCA1中の1,2,3-ベンゾトリアゾールを4-メチルベンゾトリアゾールに変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo210を作製した。
OCA1中の1,2,3-ベンゾトリアゾールをトリルトリアゾールに変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo211を作製した。
OCA1中の1,2,3-ベンゾトリアゾールをニトロベンゾトリアゾールに変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo212を作製した。
OCA1中の1,2,3-ベンゾトリアゾールをN-メチルベンゾトリアゾール-1-メチルアミンに変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo213を作製した。
OCA1を上述したOCA10に変更した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo214を作製した。
フイルムDの代わりに、PET基板の両面に上記フォトマスクXを介し、Agを蒸着することで作製したAg蒸着フイルムを使用した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo215を作製した。なお、Ag量は、蛍光X線分析から、0.8g/m2であった。
フイルムDの代わりに、PET基板の両面に上記フォトマスクXを介し、Agペースト(ドータイトFA-401CA、藤倉化成製)をスクリーン印刷し、100℃で30分焼成することで作製したAgペースト付きフイルムを使用した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo216を作製した。なお、Ag量は、蛍光X線分析から、9.2g/m2であった。
実施例Bで使用したフイルムD中の第1検出電極および第2検出電極がITOの薄膜で形成されたフイルムEをフイルムDの代わりに使用した以外は、サンプルNo201の作製と同様の手順に従って、サンプルNo301(タッチパネル)を作製した。なお、フイルムE中の第1検出電極および第2検出電極に接続された引き出し配線部(第1引き出し配線および第2引き出し配線)は、フイルムDと同様に、Ag細線により構成されている。
得られたサンプルNo301を、60℃90%RHの環境下で100時間駆動し続け、その後動作を確認したところ、第1検出電極および第2検出電極を構成するITOの腐食はなく、良好に動作することが確認された。
一方、OCA1の代わりに、カルボン酸を有する粘着剤を含み、かつ、ベンゾトリアゾールの含有量が1.5質量%超の粘着層を用いた場合は、ITOの腐食が確認されると共に、マイグレーションの発生や金属細線の抵抗上昇に起因し、動作不良が確認された。
2,12 基板
3,30 金属細線
4 粘着層
14 第1検出電極
16 第1引き出し配線
18 第2検出電極
20 第2引き出し配線
22 金属細線
32 格子
40 第1粘着層
42 第2粘着層
50 第1保護基板
52 第2保護基板
100 タッチパネル
Claims (5)
- 基板と、前記基板上に配置された金属細線と、前記金属細線上に配置された粘着層とを備えるタッチパネル用積層体であって、
前記金属細線中に含まれる単位面積当たりの金属量が0.010g/m2以上10g/m2以下であり、
前記粘着層にベンゾトリアゾール系化合物が含まれ、前記ベンゾトリアゾール系化合物の含有量が前記粘着層全質量に対して0.05質量%以上1.5質量%以下である、タッチパネル用積層体。 - 前記粘着層に含まれる粘着剤が、カルボキシル基を実質的に含まない、請求項1に記載のタッチパネル用積層体。
- 前記ベンゾトリアゾール系化合物が、1,2,3-ベンゾトリアゾールを含む、請求項1または2に記載のタッチパネル用積層体。
- 前記金属細線が、基板上に配置されたハロゲン化銀が含まれる銀塩乳剤層に露光処理を施し、その後現像処理を行って得られる金属細線である、請求項1~3のいずれか1項に記載のタッチパネル用積層体。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載のタッチパネル用積層体を含むタッチパネル。
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