JP2009146678A - 透明導電膜、及び透明導電膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明支持体上に少なくとも一種の金属により形成されたメッシュ状の導電層を有する透明導電膜であって、該導電層の上にマイグレーション防止剤を含有する透明導電層が設置されていることを特徴とする透明導電膜。
【選択図】なし
Description
本発明の透明導電体を構成する透明支持体としては、高い光透過性を有していれば特に制限はなく、その材料、形状、構造、厚みなどについては公知のものの中から適宜選択することができる。例えば、基材としての硬度に優れ、またその表面への導電層の形成のし易さなどの点でガラス基板、樹脂基板、樹脂フィルムなどが好適に挙げられるが、軽量性と柔軟性の観点から樹脂フィルムを用いることが好ましい。
本発明の透明導電膜は、透明支持体上に少なくとも一種の金属により形成されたメッシュ状の導電層を有することを特徴とする。メッシュ状の導電層は、金属ナノワイヤ等の金属繊維を用いて形成してもよいし、プラズマディスプレイの電磁波シールド膜に代表される金属グリッドパターンによる微細メッシュ構造であってもよい。
本発明の透明導電膜は、金属メッシュ状導電層の上に設置された透明導電層にマイグレーション防止剤を含有することを特徴とする。
本発明に係るマイグレーション防止剤を含有する透明導電層に用いる導電材料としては、導電性高分子が挙げられる。例えば、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリチエニレンビニレン、ポリアズレン、ポリイソチアナフテン、ポリカルバゾール、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、ポリフェニルアセチレン、ポリジアセチレン及びポリナフタレンの各誘導体からなる群より選ばれる化合物を挙げられる。
本発明の透明導電膜における電気抵抗値としては、表面抵抗率として103Ω/□以下であることが好ましく、102Ω/□以下であることがより好ましく、10Ω/□以下であることが特に好ましい。103Ω/□を越えると液晶ディスプレイ、透明タッチパネルなどの透明電極や電磁波シールド材として用いたときに、電極として十分に機能しない場合や、十分な電磁波シールド特性が得られない場合がある。前記表面抵抗率は、例えば、JIS K7194、ASTM D257などに準拠して測定することができ、また市販の表面抵抗率計を用いて簡便に測定することもできる。
本発明の透明導電膜を製造する方法としては、特に制限はないが、生産性と生産コスト、平滑性や均一性などの電極品質、環境負荷軽減の観点から、透明導電層の形成には塗布法や印刷法などの液相成膜法を用いることが好ましい。
《透明導電膜の作製》
〔透明導電膜TC−1の作製〕
非特許文献4(Adv.Mater.2002,14,833〜837)に記載の方法を参考に、下記の方法で銀ナノワイヤを作製した。
反応容器内で170℃に保持したEG液1000mlを攪拌しながら、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.5×10-4モル/L)100mlを一定の流量で10秒間で添加した。その後、170℃で10分間熟成を施し、銀の核粒子を形成した。熟成終了後の反応液は、銀ナノ粒子の表面プラズモン吸収に由来した黄色を呈しており、銀イオンが還元されて、銀ナノ粒子が形成されたことが確認された。
上記の熟成を終了した核粒子を含む反応液を攪拌しながら170℃に保持し、硝酸銀のEG溶液(硝酸銀濃度:1.0×10-1モル/L)1000mlと、PVPのEG溶液(VP濃度換算:5.0×10-1モル/L)1000mlを、ダブルジェット法を用いて一定の流量で100分間で添加した。粒子成長工程において20分毎に反応液を採取して電子顕微鏡で確認したところ、核形成工程で形成された銀ナノ粒子が時間経過に伴って、主にナノワイヤの長軸方向に成長しており、粒子成長工程における新たな核粒子の生成は認められなかった。
粒子成長工程終了後、反応液を室温まで冷却した後、フィルターを用いて濾過し、濾別された銀ナノワイヤをエタノール中に再分散した。フィルターによる銀ナノワイヤの濾過とエタノール中への再分散を5回繰り返し、最終的に銀ナノワイヤのエタノール分散液を調製して、銀ナノワイヤを作製した。
下記に示す銀塩法によって、グリッドパターンによる金属メッシュ状の透明導電膜TC−2を作製した。
反応容器内で下記溶液Aを34℃に保ち、特開昭62−160128号公報記載の混合撹拌装置を用いて高速に撹拌しながら、硝酸(濃度6%)を用いてpHを2.95に調整した。引き続き、ダブルジェット法を用いて下記溶液Bと下記溶液Cを一定の流量で8分6秒間かけて添加した。添加終了後に、炭酸ナトリウム(濃度5%)を用いてpHを5.90に調整し、続いて下記溶液Dと溶液Eを添加した。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 18.7g
塩化ナトリウム 0.31g
溶液I(下記) 1.59ml
純水 1246ml
(溶液B)
硝酸銀 169.9g
硝酸(濃度6%) 5.89ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液C)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 5.66g
塩化ナトリウム 58.8g
臭化カリウム 13.3g
溶液I(下記) 0.85ml
溶液II(下記) 2.72ml
純水にて317.1mlに仕上げる
(溶液D)
2−メチル−4ヒドロキシ−1,3,3a,7−テトラアザインデン 0.56g
純水 112.1ml
(溶液E)
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 3.96g
溶液I(下記) 0.40ml
純水 128.5ml
(溶液I)
界面活性剤:ポリイソプロピレンポリエチレンオキシジコハク酸エステルナトリウム塩の10質量%メタノール溶液
(溶液II)
六塩化ロジウム錯体の10質量%水溶液。
アルカリ処理不活性ゼラチン(平均分子量10万) 16.5g
純水 139.8ml
上記塩臭化銀立方体粒子乳剤に対し、チオ硫酸ナトリウムをハロゲン化銀1モル当たり20mg用い、40℃にて80分間化学増感を行い、化学増感終了後に、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン(TAI)をハロゲン化銀1モル当たり500mg、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾールをハロゲン化銀1モル当たり150mg添加して、ハロゲン化銀乳剤を得た。このハロゲン化銀乳剤のハロゲン化銀粒子とゼラチンの体積比(ハロゲン化銀粒子/ゼラチン)は0.625であった。
得られた感光材料を、メッシュ状のフォトマスク(ピッチ/線幅=300μm/5μm)を介してUV露光器で露光した。
露光した感光材料を、下記現像液(DEV−1)を用いて25℃で60秒間現像処理を行った後、下記定着液(FIX−1)を用いて25℃で120秒間の定着処理を行った。
純水 500ml
メトール 2g
無水亜硫酸ナトリウム 80g
ハイドロキノン 4g
ホウ砂 4g
チオ硫酸ナトリウム 10g
臭化カリウム 0.5g
水を加えて全量を1リットルとする
(FIX−1)
純水 750ml
チオ硫酸ナトリウム 250g
無水亜硫酸ナトリウム 15g
氷酢酸 15ml
カリミョウバン 15g
水を加えて全量を1リットルとする
〔物理現像〕
次に、下記物理現像液(PDEV−1)を用いて30℃で10分間物理現像を行った後、水洗、乾燥処理を行った。
純水 900ml
クエン酸 10g
クエン酸三ナトリウム 1g
アンモニア水(28%) 1.5g
ハイドロキノン 2.3g
硝酸銀 0.23g
水を加えて総量を1000mlに仕上げる。
水洗処理は水道水で10分間洗い流した。また乾燥処理は、乾燥風(50℃)を用いてドライ状態になるまで乾燥して、銀グリッドパターンが形成された金属メッシュ状の透明導電膜TC−2を得た。
透明導電膜TC−1、2の金属メッシュ状導電層の上に、透明導電層としてスルホン酸系ドーパントを含有する導電性ポリアニリンの分散液ORMECON D1033(ドイツ オルメコン製)を用いて、透明導電層の乾燥膜厚が0.2μmとなるように塗布する以外は透明導電膜TC−1、2と同様にして、透明導電膜TC−3、4を作製した。
透明導電膜TC−3において、ウレタンアクリレート層中に2,4−ジアミノ−6−ビニル−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物を2.5質量%含む以外は透明導電膜TC−3と同様にして、透明導電膜TC−3を作製した。
透明導電膜TC−3、4において、透明導電層中に2,4−ジアミノ−6−ビニル−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物を2.5質量%含む以外は透明導電膜TC−3、4と同様にして、透明導電膜TC−6、7を作製した。
透明導電膜TC−3において、ウレタンアクリレート層中に2,4−ジアミノ−6−ビニル−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物を0.5質量%、透明導電層中に2,4−ジアミノ−6−ビニル−S−トリアジン・イソシアヌル酸付加物を2.0質量%含む以外は透明導電膜TC−3と同様にして、透明導電膜TC−8を作製した。
〔表面比抵抗、透過率〕
下記方法で、透明導電膜TC−1〜8の表面比抵抗、透過率について測定した。
表面比抵抗は、ダイアインスツルメンツ製抵抗率計ロレスタGPを用いて4点法で測定した。
透過率は、東京電色社製AUTOMATICHAZEMETER(MODEL TC−HIIIDP)を用いて、全光線透過率を測定した。
透明導電膜TC−1〜8を用いて、以下のようにして白黒表示素子ED−1〜8を作製し、電流均一性の評価を行った。
(電解質溶液の作製)
プロピレンカーボネート2.5g中に、p−トルエンスルホン酸銀を20mg、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール45mgを加えて完全に溶解させた後に、酸化チタン0.5gを加えて超音波分散機にて酸化チタンを分散させた。この溶液にポリエチレングリコール(平均分子量50万)を100mg加えて、120℃に加熱しながら1時間攪拌し、電解質溶液を得た。
厚さ1.5mmで2cm×4cmのガラス基板上に、公知のスパッタリング法でCu膜を全面に形成した後、電解メッキによりCu極上に銀を10μm堆積させて、銀電極を作製した。
上記調製した電解質溶液を、2cm×4cmの大きさに切り出した透明導電膜TC−1〜8の上に塗布し、その上から銀電極を直角方向に組み合わせて挟み込み、9.8kPaの圧力で押圧し、周辺部を封止して白黒表示素子ED−1〜8を作製した。重ね合わされた2cm×2cmの部分が表示部であり、残りの部分がリード部として用いられる。
△:表示面全体が黒色になっているが、濃度が薄くややムラがある
×:金属メッシュ部分のみ滲んだ様に黒色化し、金属メッシュ部分以外は白いままでムラがある
また、それぞれのランクの中間に位置する評価は、例えば、△〜○、×〜△と表示した。
透明導電膜TC−1〜8を用いて、以下のようにして強制劣化試験によるマイグレーション耐性の評価を行った。
△:マイグレーションによる金属メッシュの溶解や析出がやや認められるが、実用上は許容される範囲にある
×:マイグレーションによる金属メッシュの溶解や樹枝状の析出が明らかに認められ、金属メッシュと銀電極間が短絡している
また、それぞれのランクの中間に位置する評価は、例えば、△〜○、×〜△と表示した。
Claims (3)
- 透明支持体上に少なくとも一種の金属により形成されたメッシュ状の導電層を有する透明導電膜であって、該導電層の上にマイグレーション防止剤を含有する透明導電層が設置されていることを特徴とする透明導電膜。
- 前記少なくとも一種の金属が銀であることを特徴とする請求項1に記載の透明導電膜。
- 請求項1または2に記載の透明導電膜が液相成膜法で製造されることを特徴とする透明導電膜の製造方法。
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