WO2011086984A1 - アルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法 - Google Patents

アルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法 Download PDF

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etching
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正憲 遠藤
堀田　元司
堀　久司
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日本軽金属株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a laser bonding method that exhibits high bonding strength between an aluminum alloy member and a resin member.
  • An aluminum-resin composite material obtained by integrating an aluminum member and a synthetic resin, which are different materials, is used in a wide range of fields such as automobiles, home appliances, and industrial equipment.
  • an aluminum-resin composite material an aluminum member and a resin member, which are pressure-bonded with an adhesive interposed, has been used.
  • a method for integrating a high-strength engineering resin without the intervention of an adhesive has been proposed.
  • Patent Document 1 in a method for joining a metal material and a resin material, a laser light source is used to heat the joint to a temperature at which bubbles are generated in the resin material of the joint in a state where the metal material and the resin material are combined.
  • a metal-resin joining method for joining together has been proposed.
  • the above joining method is also a useful technique from the viewpoint of obtaining a composite material in which a metal material and a resin member are integrally joined.
  • a composite material has a strong adhesive force (adhesion force) and rigidity. Is not enough to apply to the required mechanical structure. Therefore, there is a demand for an aluminum-resin composite in which a high strength resin member is bonded with a strong adhesive force.
  • Patent Documents 2 and 3 propose a method for producing an aluminum-resin composite that meets the above-mentioned requirements.
  • Patent Document 2 an aluminum alloy component whose surface is covered with a recess having a number average inner diameter of 10 to 80 nm by electron microscope observation after being immersed in one or more aqueous solutions selected from ammonia, hydrazine, and a water-soluble amine compound And a thermoplastic synthetic resin composition part having a resin composition in which the main component is a polyamide resin and the subcomponent is an impact resistance improving material, and is fixed to the surface of the aluminum alloy part by injection molding.
  • This composite is intended to firmly bond a polyamide resin composition by forming the surface of an aluminum alloy part so as to be covered with ultrafine recesses or hole openings.
  • Patent Document 3 in joining a thermoplastic resin material and a metal material, a thermoplastic film compatible with the thermoplastic resin material is interposed at the joining interface, and the metal material is heated by irradiating laser light.
  • a joining method between a thermoplastic resin material and a metal material which is characterized by melting and welding the film. This joining method is intended to maintain high joining strength by interposing a thermoplastic film in advance at the interface between the thermoplastic resin material and the metal material to relieve the stress generated during joining.
  • An object of the present invention is to provide a laser joining method between a resin member and a resin member.
  • the aluminum alloy member is subjected to an etching process to form an uneven portion having unevenness on the surface, and then the aluminum alloy One surface of the member is overlapped with the resin member, and then the other surface of the aluminum alloy member is irradiated with laser light to soften the resin member in contact with the aluminum alloy member, and the uneven portion with the resin. It is characterized by filling. It is preferable to blast the aluminum alloy member prior to the etching process.
  • the bonded aluminum alloy member it is preferable to use an aluminum alloy member in which a plurality of concave portions are formed due to the unevenness obtained by the etching treatment or the blast treatment and the etching treatment.
  • the concave portion preferably has an opening width of 0.1 ⁇ m to 30 ⁇ m and a depth of 0.1 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • the opening width is perpendicular to the thickness direction in the thickness direction cross section of the aluminum alloy member, and between the top line passing through the highest part of the uneven part and the bottom line passing through the deepest part. It was measured by observation with a scanning electron microscope at the half line.
  • the aluminum alloy member subjected to the etching treatment or the blasting treatment and the etching treatment has a concave portion having an opening width of 0.1 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less having a plurality of convex portions made of eutectic silicon crystal on the inner surface. It is preferable to use an Al—Si based aluminum alloy member having a plurality of parts or the entire surface, wherein the convex part made of the eutectic silicon crystal has a sphere equivalent particle diameter of 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less.
  • the aluminum alloy member to be bonded is made of an Al—Si based aluminum alloy member, and the protrusions made of the eutectic silicon crystal as described above due to the unevenness obtained by the etching process or the blasting process and the etching process. It is preferable to use one in which a plurality of concave portions having a portion on the inner surface are formed on a part or the entire surface of the bonded aluminum alloy member.
  • the opening width is perpendicular to the thickness direction in the thickness direction cross section of the aluminum alloy member, and between the top line passing through the highest part of the uneven part and the bottom line passing through the deepest part. It was measured by observation with a scanning electron microscope at the half line.
  • the convex portion made of the eutectic silicon crystal protrudes and precipitates on the inner surface of the concave portion in an amount of 0.001 g / m 2 or more and 1 g / m 2 or less, and has a convex portion of the eutectic silicon crystal. It is preferable that a plurality of concave portions having an opening width of 0.1 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less simultaneously exist.
  • an acid aqueous solution having an acid concentration of 0.1 wt% or more and 80 wt% or less containing a halogen ion concentration within a range of 0.1 g / L or more and 300 g / L or less is used as an etching solution. It is preferable to use a solution prepared by adding a water-soluble inorganic halogen compound to an acid aqueous solution. Furthermore, as a blasting process performed before an etching process, what is implemented by an air nozzle system is preferable.
  • the etching process performed before laser beam irradiation, or a blast process and an etching process are enough only from the viewpoint of obtaining the joined body with high joint strength, and the joint surface with the resin member of a to-be-joined aluminum alloy member. However, it may be the entire surface.
  • an uneven shape complicated in advance is imparted to the surface of an aluminum alloy member used for manufacturing an aluminum-resin composite material. For this reason, for example, when a resin member is bonded to the surface thereof by a laser bonding method, the anchor effect is effectively exerted by the complicated uneven shape, and an aluminum-resin composite having a high bonding strength can be easily obtained.
  • an Al alloy material be used as an aluminum alloy material, but an Al-Si based cast alloy can be used, so that a composite having a high degree of freedom in shape can be manufactured at low cost. become.
  • the aluminum-resin composite produced in this way has extremely high adhesion strength and airtightness at the interface (aluminum / resin interface) between the aluminum alloy member and the resin molded body, and is exposed to harsh environments. Furthermore, the excellent adhesion strength and airtightness can be maintained, and high reliability can be maintained over a long period of time.
  • the aluminum-resin composite having high bonding strength obtained by the method of the present invention is a metal in a wide range of fields including, for example, various sensor parts for automobiles, various switch parts for home appliances, and capacitor parts for various industrial equipment.
  • -It can be suitably used for a resin-integrated molded part, and is preferably used for a metal-resin-integrated molded part requiring high bond strength.
  • the inventors of the present invention have intensively studied the causes and countermeasures for not obtaining sufficient bonding strength by the method for producing an aluminum-resin composite employing the laser bonding method proposed in Patent Documents 1 and 3 above. .
  • the softened resin member and the unevenness of the aluminum surface are not sufficiently engaged, and when manufacturing the aluminum-resin composite, the aluminum alloy member The improvement of surface properties was examined.
  • the present invention has found that even in an Al—Si based casting alloy, an unevenness having a high anchor effect can be formed on the surface thereof by performing an effective etching treatment. Details will be described below.
  • FIG. 3 shows the result of observing the surface of the sample used in Examples described later with a scanning electron microscope. It can be seen that the Si crystal protrudes into the concave portion formed between the primary crystals ⁇ -Al to form the convex portion.
  • the anchor function when joining the resin member by laser light irradiation to the concave portion where the residual Si protrudes from the wall surface between the primary ⁇ -Al will be performed. It is what. In order to effectively exhibit the anchor effect, it is effective to make the concave portions to be formed fine and to make the convex portions formed by the projected Si crystal fine and large, and it is necessary to adjust the chemical etching conditions. . Preferred etching conditions will be described later.
  • an Al casting alloy which is an Al—Si alloy
  • a blast treatment as a pretreatment before the etching treatment.
  • an air nozzle type blasting is preferable as a blasting method.
  • the reason why the blast treatment is recommended before the etching treatment is as follows.
  • an Al—Si-based Al casting alloy having a complicated metal structure if blasting is not performed, uneven etching may occur in some cases, making uniform etching difficult.
  • rapid heating and rapid cooling are repeated on the outermost surface of the metal due to the collision of the shot media, and the surface structure is made finer and uniform. Therefore, a uniform process can be performed by performing an etching process after the blasting process.
  • the air nozzle type is particularly preferable because, for example, the jetting pressure of the medium is higher than that of the shot type.
  • the media is stronger than the shot type blasting with a lower jetting pressure.
  • a double roughened structure effective for resin bondability can be formed by combining with an etching process.
  • the size of the convex portion made of the eutectic Si crystal is 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less in terms of a sphere equivalent particle diameter. Is preferable. If the Si crystal size is less than 0.1 ⁇ m or less, the convex portion itself made of the eutectic Si crystal is likely to be broken and the anchor action may not be exhibited. On the other hand, even when the Si crystal size exceeds 10 ⁇ m, the size may be too large to exhibit the anchoring action.
  • the concave portion from which the residual Si protrudes on the wall surface is perpendicular to the thickness direction in the cross section in the thickness direction of the aluminum alloy member, and the top line passing through the highest portion of the uneven portion and the bottom line passing through the deepest portion
  • the opening width measured by observation with a scanning electron microscope is 0.1 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less, preferably 0.5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less, more preferably 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less
  • the depth from the top line to the bottom line may be from 0.1 ⁇ m to 100 ⁇ m, preferably from 0.5 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the opening width of the concave portion is narrower than 0.1 ⁇ m, it is difficult for the molten resin to enter during resin bonding, and a minute gap is generated at the interface between the aluminum alloy member and the resin member, resulting in excellent adhesion strength and airtightness.
  • the dissolution reaction proceeds excessively during the surface treatment (etching treatment) of the aluminum molded body, so that the material surface is missing or the thickness of the material is increased. This may cause problems, resulting in a product with insufficient material strength and a decrease in productivity.
  • the density of the plurality of concave portions in which the residual Si of the Al—Si-based Al alloy protrudes on the wall surface has an opening width of 0.5 ⁇ m to 20 ⁇ m and a depth of 0.5 ⁇ m to 20 ⁇ m per 0.1 mm square It is preferable that one or two or more types within the range are present in the range of about 5 or more and 200 or less.
  • the surface structure of the Al-Si based aluminum alloy member was analyzed by silicon element and aluminum element analysis by mapping analysis with an energy dispersive X-ray analyzer (Horiba Seisakusho EMAX-7000), it was present in the eutectic part. It is preferable that the portion where only Si to be distributed occupies 5% or more and 80% or less. If the Si distribution site is less than 5%, an effective anchor effect may not be exhibited. On the other hand, if it exceeds 80%, the dissolution of the primary crystal ⁇ -Al that forms the wall surface of the concave portion cannot be ignored, the wall surface dissolves, and the Si crystal is deposited in the concave portion, which has an anchoring effect on the resin component. May not work.
  • the protruding amount of the convex portion made of the eutectic Si crystal protrudes and precipitates on the inner surface of the concave portion in an amount of 0.001 or more and 1 g / m 2 or less. If it is less than 0.001 g / m 2 , an effective anchor effect may be difficult to be exhibited. On the other hand, when the amount exceeds 1 g / m 2 , the dissolution of primary ⁇ -Al that forms the wall surface of the concave portion cannot be ignored, and the wall surface dissolves and Si crystals are deposited in the concave portion, and anchor to the resin component. The effect may stop working.
  • the protrusion amount of the convex portion is obtained by scraping the Si crystal formed on the surface of the Al—Si-based aluminum alloy member using a brush and then collecting crystal particles collected using a 0.1 ⁇ m PC membrane filter. It is measured by gravimetric method.
  • the plurality of concave portions formed due to the concave and convex portions on the surface of the aluminum member are orthogonal to the thickness direction in the thickness direction cross section of the aluminum alloy member, and are the highest of the concave and convex portions. It is measured by observation with a scanning electron microscope in a half line between a top line passing through the part and a bottom line passing through the deepest part.
  • the opening width is 0.1 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less, preferably 0.5 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less, more preferably 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less, and the depth from the top line to the bottom line is 0.1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • the size is preferably 0.5 ⁇ m or more and 50 ⁇ m or less.
  • this concave portion When the opening width of this concave portion is narrower than 0.1 ⁇ m, it becomes difficult for the molten resin to enter during resin bonding, and a minute gap is generated at the interface between the aluminum alloy member and the resin molded body, thereby providing excellent adhesion strength and airtightness. On the other hand, if it is attempted to make the width larger than 30 ⁇ m, the dissolution reaction proceeds excessively during the surface treatment (etching treatment) of the aluminum molded body, and the material surface is missing or the thickness of the material is reduced. The problem of an increase arises, and a product with insufficient material strength may be generated, causing a decrease in productivity.
  • the depth is shallower than 0.1 ⁇ m, it may be difficult to obtain a sufficient resin-molded portion, and conversely, if the depth is more than 30 ⁇ m, the surface treatment (etching treatment) of the aluminum molded body is difficult. ), The dissolution reaction may proceed excessively, resulting in problems such as missing material surfaces or increased material thickness reduction.
  • the opening width per 0.1 mm square is 0.5 ⁇ m to 20 ⁇ m and the depth is 0.5 ⁇ m to 20 ⁇ m. It is preferable that one or two or more types within the range of 5 are present in the range of about 5 or more and 200 or less.
  • the plurality of concave portions of the aluminum alloy member are concave portions having protrusions protruding from a part of the opening edge portion toward the center in the opening width direction (FIG. 5A). Or a concave portion (see FIG. 5 (b)) having a protruding portion protruding like a snow candy toward the center of the opening width direction from the entire opening edge portion.
  • a concave part having a double concave part structure in which concave parts are formed see FIG. 5C
  • a concave part having an internal concave-convex structure in which internal protrusions are formed on the inner wall surface (FIG. 5D).
  • a concave part having a double concave part structure in which concave parts are formed see FIG. 5C
  • a concave part having an internal concave-convex structure in which internal protrusions are formed on the inner wall surface (FIG. 5D).
  • these double concave structure or internal uneven structure may coexist.
  • a double concave portion structure or internal concave-convex structure exists, so that the concave portion of the aluminum alloy member and the insertion portion of the resin molded body are more mutually connected. It bonds firmly and exhibits better adhesion strength and airtightness between the aluminum alloy member and the resin molded body.
  • an aluminum alloy material is acid such as hydrochloric acid, phosphoric acid, sulfuric acid, acetic acid, oxalic acid, ascorbic acid, benzoic acid, butyric acid, citric acid, formic acid, lactic acid, isobutyric acid, malic acid, propionic acid, tartaric acid, etc.
  • the etching method include dipping in an etching solution made of a solution to form a predetermined uneven portion on the surface of the aluminum alloy material.
  • Etching solutions used for this purpose include acid solutions of hydrochloric acid solution, phosphoric acid solution, dilute sulfuric acid solution, acetic acid having an acid concentration of 0.1% by weight to 80% by weight, preferably 10% by weight to 50% by weight.
  • examples thereof include oxalic acid solutions having an acid concentration of 0.1% by weight to 30% by weight, preferably 10% by weight to 20% by weight.
  • a halide may be added to these acid solutions for the purpose of further promoting the dissolution of the eutectic ⁇ -Al.
  • the halide include chlorides such as sodium chloride, potassium chloride, magnesium chloride, and aluminum chloride, fluorides such as calcium fluoride, and bromides such as potassium bromide.
  • Chloride is preferable in consideration of safety and the like, and the halogen ion concentration in the etching solution is 0.1 g / liter (g / L) to 300 g / L, preferably 1 g / L to 100 g / L. L or less is preferable.
  • an acid solution having strong oxidizing power such as nitric acid or concentrated sulfuric acid having a concentration exceeding 80% by weight, sodium hydroxide, Alkaline solutions such as potassium hydroxide are not suitable.
  • An acid solution having a relatively strong oxidizing power, such as concentrated sulfuric acid has a film forming ability with respect to an aluminum alloy. On the contrary, a strong oxide film is formed on the surface of the aluminum alloy member, and it becomes difficult to dissolve the oxide film.
  • the processing conditions for etching the surface of the aluminum alloy member using the above etching solution should be formed on the aluminum alloy member, such as the type of etching solution used, acid concentration, halogen ion concentration, etc. It also differs depending on the number and size of the plurality of concave portions.
  • the bath temperature is 20 ° C. or more and 80 ° C. or less and the immersion time is 1 minute or more and 40 minutes or less
  • the bath temperature is 20 ° C. or more and 60 ° C.
  • the bath temperature is 20 ° C. or more and 70 ° C. or less and the immersion time is 1 minute or more and 50 minutes or less
  • the bath temperature is 20 ° C. or more and 60 ° C. or less and the immersion time is 1 minute or more and 60 minutes or less
  • the bath temperature ranges from 20 ° C. to 50 ° C.
  • the immersion time ranges from 1 minute to 20 minutes
  • the bath temperature ranges from 20 ° C. to 80 ° C.
  • the immersion time ranges from 1 minute to 30 minutes. It is good. The higher the acid concentration and bath temperature of the etching solution used, the more remarkable the effect of the etching treatment, and the shorter the treatment time becomes possible, but the bath temperature is less than 20 ° C., and the dissolution rate is slow, so the productivity is poor. In addition, when the bath temperature exceeds 80 ° C., the dissolution reaction proceeds rapidly and it becomes difficult to control. With respect to the immersion time, it is difficult to control dissolution if it is less than 1 minute, and conversely, if the immersion time exceeds 60 minutes, it causes a decrease in productivity.
  • an aluminum alloy member having a concave portion is formed by etching the aluminum alloy material as described above, if necessary, the surface of the aluminum alloy material before the etching treatment is degreased, surface-adjusted, surface
  • a pretreatment comprising an acid treatment with an acid solution and / or an alkali treatment with an alkali solution may be performed.
  • examples of the acid solution used for this pretreatment include those prepared with commercially available acid degreasing agents, mineral acids such as sulfuric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, and phosphoric acid, organic acids such as acetic acid and citric acid, and the like.
  • acid reagents such as mixed acid obtained by mixing acid, etc. can be used, and as an alkaline solution, for example, what was prepared with a commercially available alkaline degreasing agent, caustic soda, etc.
  • What was prepared with the alkali reagent, or what was prepared by mixing these things etc. can be used.
  • the operation method and treatment conditions of the pretreatment performed using the acid solution and / or the alkali solution can be performed by a method such as an immersion method or a spray method.
  • the aluminum alloy material that has been subjected to pretreatment or etching treatment is dried as necessary.
  • This drying treatment may be natural drying that is allowed to stand at room temperature, or using an air blow, a dryer, an oven, or the like. Forced drying may be used.
  • the test uses two types of aluminum alloy members: i) a JIS ADC12 alloy plate having a thickness of 2 mm, a width of 50 mm, and a length of 100 mm; and ii) an A5052 alloy plate having a thickness of 2 mm, a width of 50 mm, and a length of 100 mm.
  • PBT polybutylene terephthalate
  • the JIS ADC12 alloy plate was manufactured by a die casting method.
  • the A5052 alloy plate is A5052-H34.
  • test materials were prepared by changing the surface treatment method for each aluminum alloy member. The method for preparing the five types of test materials will be described later. And about the test material which surface-treated, the surface state was observed by the method of a postscript. The results are shown in Tables 1 and 2.
  • Test materials (10 in total) treated with 5 types of methods for each of the two types of aluminum alloy members are stacked one by one on the PBT and irradiated with laser light from above the aluminum alloy test material, The aluminum alloy test material and PBT were joined. At that time, as shown in Table 3, the laser welding conditions were variously changed. And the tensile shear strength was measured about the joined body of each aluminum alloy test material and PBT. A method for measuring the tensile shear strength will be described later.
  • Table 4 shows the measurement results of the tensile shear strength (N / mm) of the bonding material.
  • the aluminum nozzle plate (test material 5) that was not subjected to air nozzle blasting or etching as a comparative example was not bonded to PBT under all laser welding conditions.
  • the bonding strength of the air nozzle blasting material is low although it is bonded.
  • the etching treatment material of the present invention has higher bonding strength than the comparative example.
  • the highest joint strength was obtained by combining air nozzle blasting and etching.
  • Test materials 1 to 5 having the following conditions were prepared for two types of aluminum alloy plates, the JIS ADC12 alloy plate and the A5052 alloy plate.
  • Test material 1 After adjusting the surface roughness of the aluminum alloy plate to Rz: 40 ⁇ m by air nozzle blasting, 90 g / L (chloride ion concentration: 61 g / L) of aluminum chloride hexahydrate in 1.2 wt% hydrochloric acid solution
  • An aluminum alloy test material 1 was obtained by performing an etching treatment of immersing in an etching solution prepared by adding a product at 40 ° C. for 1 minute and then washing with water, followed by drying with hot air at 120 ° C. for 5 minutes.
  • Test material 2 After adjusting the surface roughness of the aluminum alloy plate to Rz: 40 ⁇ m by air nozzle blasting, 90 g / L (chloride ion concentration: 61 g / L) of aluminum chloride hexahydrate in 1.2 wt% hydrochloric acid solution
  • the aluminum casting alloy test material 2 was obtained by immersing it in an etching solution prepared by adding a product for 4 minutes at 40 ° C. and then washing with water and drying with hot air at 120 ° C. for 5 minutes.
  • Test material 3 The aluminum alloy plate was washed with water after adjusting the surface roughness to Rz: 40 ⁇ m by air nozzle blasting, and then dried with hot air at 120 ° C. for 5 minutes to obtain an aluminum alloy test material 3.
  • Test material 4 In an etching solution prepared by adding 90 g / L (chloride ion concentration: 61 g / L) of aluminum chloride hexahydrate to a 1.2 wt% hydrochloric acid solution without blasting the aluminum alloy plate.
  • the aluminum alloy test material 4 was obtained by performing an etching treatment of immersing in water at 40 ° C. for 4 minutes and then washing with water, followed by drying with hot air at 120 ° C. for 5 minutes.
  • Test material 5 The aluminum alloy plate was washed with water without being subjected to blasting or etching, and then dried with hot air at 120 ° C. for 5 minutes to obtain an aluminum alloy test material 5.
  • each aluminum alloy test material obtained from two types of aluminum alloy plates the cross section of a certain area in the cross section in the thickness direction is scanned with a scanning electron microscope (Hitachi FE-SEM, S-4500 type). The observation was performed at a magnification of 1000 times, and the measurement was performed as follows based on the obtained cross-sectional observation photograph (number of measurement visual fields: 3). First, a top line (TL) perpendicular to the thickness direction and passing through the highest portion of the uneven portion is determined in the cross section in the thickness direction of the aluminum alloy test material, and then the aluminum alloy test material is substantially the same as described above.
  • TL top line
  • the bottom line that is orthogonal to the thickness direction of the projection and passes through the deepest part of the concavo-convex portion is determined, and a line segment is drawn in a direction perpendicular to the bottom line (BL) from the top line (TL).
  • BL bottom line
  • the distance between the gaps is defined as the opening width (d) of the recessed portion (see FIG. 4), and the shape and size (opening width) of the recessed portion formed due to the uneven portion on the surface of the aluminum alloy test material are observed. did.

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Abstract

　アルミニウム合金部材としてその表面形状を複雑化したものを用いてレーザー接合することにより、樹脂部材との接合強度を高めた複合体を得る。　被接合アルミニウム合金部材にエッチング処理を施して表面に凹凸を形成した後、当該アルミニウム合金部材の一方の面と樹脂部材とを重ね合わせ、その後に、前記アルミニウム合金部材の他方の面にレーザー光を照射させてアルミニウム合金部材に接している樹脂部材を軟化させて当該樹脂で前記凹凸を充填する。　エッチング処理の前にブラスト処理を施してもよい。

Description

アルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法
　本発明は、アルミニウム合金部材と樹脂部材との高い接合強度を呈するレーザー接合方法に関する。
　異種材質であるアルミニウム部材と合成樹脂を一体化したアルミ－樹脂複合材は、自動車、家庭電化製品、産業機器等の広い分野で用いられている。従来、このようなアルミ‐樹脂複合材としては、アルミニウム部材と樹脂部材を接着剤の介在のもとで圧着させたものが用いられていた。
　しかしながら、昨今、接着剤の介在なしで高強度のエンジニアリング樹脂を一体化する方法が提案されている。例えば特許文献１では、金属材料と樹脂材料の接合方法において、レーザー光源を用いることにより、金属材料と樹脂材料を合せた状態で接合部の樹脂材料に気泡を発生させる温度まで接合部を加熱することにより接合する金属樹脂接合方法が提案されている。
　上記の接合方法も、金属材料と樹脂部材とが一体的に接合された複合材を得るという観点では有用な技術ではあるが、このような複合材を、強力な接着力（固着力）や剛性が要求される機械的な構造物に適用しようとすると十分ではない。
　そこで、樹脂部材として強度の高いものを強力な接着力で接着させたアルミ－樹脂複合体が求められている。
　例えば、特許文献２，３で、前記要望をかなえたアルミ－樹脂複合体の製造方法が提案されている。
　特許文献２では、アンモニア、ヒドラジン、及び水溶性アミン化合物から選択される１種以上の水溶液に浸漬する工程を経て電子顕微鏡観察で数平均内径１０～８０ｎｍの凹部で表面が覆われたアルミニウム合金部品と、前記アルミニウム合金部品の前記表面に射出成形で固着され、主成分がポリアミド樹脂で従成分が耐衝撃性改良材である樹脂分組成の熱可塑性合成樹脂組成物部品とからなる金属樹脂複合体が提案されている。
　この複合体は、アルミニウム合金部品表面を超微細な凹部や孔の開口部で覆う形状にしたことにより、ポリアミド系樹脂組成を強固に接着しようとするものである。
　特許文献３では、熱可塑性樹脂材料と金属材料との接合において、接合する界面に熱可塑性樹脂材料と相溶性がある熱可塑性フィルムを介在させ、レーザー光を照射することにより金属材料を発熱させてフィルムを溶融し溶着接合することを特徴とする熱可塑性樹脂材料と金属材料との接合方法が提案されている。
　この接合方法は、熱可塑性樹脂材料と金属材料との界面に予め熱可塑性フィルムを介在させて、接合の際に生じる応力を緩和させることにより高い接合強度を維持しようとするものである。
ＷＯ２００７／０２９４４０号公報 特開２００７－１８２０７１号公報 特開２００９－３９９８７号公報
　しかしながら、上記特許文献２，３で提案される複合体も、機械的な構造物としての使用に耐えられるほどの継手強度は発揮できていない。
　本発明は、このような課題を解決するために案出されたものであり、アルミニウム合金部材としてその表面形状を複雑化したものを用いることにより、樹脂部材との接合強度を高めたアルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法を提供することを目的とする。
　本発明のアルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法は、その目的を達成するため、被接合アルミニウム合金部材にエッチング処理を施して表面に凹凸を有した凹凸部を形成した後、当該アルミニウム合金部材の一方の面と樹脂部材とを重ね合わせ、その後に、前記アルミニウム合金部材の他方の面にレーザー光を照射させてアルミニウム合金部材に接している樹脂部材を軟化させて当該樹脂で前記凹凸部を充填することを特徴とする。
　エッチング処理に先立ってアルミニウム合金部材にブラスト処理を行うことが好ましい。
　被接合アルミニウム合金部材としては、前記エッチング処理、又はブラスト処理とエッチング処理によって得られた凹凸部に起因して、複数の凹状部が形成されたアルミニウム合金部材を用いるのが良く、好ましくは、前記凹状部は、開口幅が０.１μｍ以上３０μｍ以下の大きさであると共に、深さが０.１μｍ以上１００μｍ以下の大きさであるのが良い。ここで、前記開口幅は、当該アルミニウム合金部材の厚さ方向断面においてこの厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最高部を通過するトップラインと最深部を通過するボトムラインとの間のハーフラインにおいて、走査型電子顕微鏡観察により測定されたものである。
　また、前記エッチング処理、又はブラスト処理とエッチング処理を施したアルミニウム合金部材としては、内面に共晶シリコン結晶からなる凸部を複数有する開口幅が０.１μｍ以上３０μｍ以下の凹状部を表面の一部又は全面に複数有するＡｌ－Ｓｉ系アルミニウム合金部材であって、前記共晶シリコン結晶からなる凸部が球相当粒子径で０.１μｍ以上１０μｍ以下のサイズを有するものを用いることが好ましい。すなわち、被接合アルミニウム合金部材がＡｌ－Ｓｉ系アルミニウム合金部材からなり、前記エッチング処理、又はブラスト処理とエッチング処理によって得られた凹凸部に起因して、前記のような共晶シリコン結晶からなる凸部を内面に有した凹状部が、被接合アルミニウム合金部材の表面の一部又は全面に複数形成されたものを用いるのが好ましい。ここで、前記開口幅は、当該アルミニウム合金部材の厚さ方向断面においてこの厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最高部を通過するトップラインと最深部を通過するボトムラインとの間のハーフラインにおいて、走査型電子顕微鏡観察により測定されたものである。
　前記共晶シリコン結晶からなる凸部は、前記凹状部内面に０.００１ｇ／ｍ2以上１ｇ／ｍ2以下の量で突出・析出しており、かつ、前記共晶シリコン結晶の凸部を有しない開口幅が０.１μｍ以上３０μｍ以下の凹状部も同時に複数存在することが好ましい。
　被接合アルミニウム合金部材にエッチング処理を施す際、エッチング液として、ハロゲンイオン濃度を０．１ｇ/Ｌ以上３００ｇ/Ｌ以下の範囲内で含む酸濃度０.１重量％以上８０重量％以下の酸水溶液であって、酸水溶液中に水溶性無機ハロゲン化合物を添加して調製されたものを用いることが好ましい。
　さらに、エッチング処理前に施すブラスト処理としては、エアーノズル方式により実施されるものが好ましい。
　なお、レーザー光照射の前に施すエッチング処理、又はブラスト処理とエッチング処理は、接合強度の高い接合体を得るという観点からは、被接合アルミニウム合金部材の樹脂部材との接合面のみで十分であるが、全面であってもよい。
　本発明方法によれば、アルミ－樹脂複合材の製造に用いられるアルミニウム合金部材表面に、予め複雑化された凹凸形状が付与されている。このため、例えばレーザー接合法でその表面に樹脂部材を接合したとき、前記複雑化された凹凸形状によりアンカー効果が有効に作用し、接合強度の高いアルミ‐樹脂複合体が容易に得られる。
　しかも、本発明方法ではアルミニウム合金素材として、一般的なＡｌ合金材に使用できるだけでなく、Ａｌ－Ｓｉ系の鋳造合金が使用できるため、形状的に自由度の高い複合体が安価で製造できるようになる。また、このように製造されたアルミ‐樹脂複合体はアルミニウム合金部材と樹脂成形体との間の界面(アルミ／樹脂界面）の密着強度や気密性が極めて高く、かつ過酷な環境に曝されてもその優れた密着強度及び気密性を保持することができ、長期に亘って高い信頼性を維持し得るものである。
　したがって、本発明方法により得られる接合強度の高いアルミ‐樹脂複合体は、例えば、自動車用の各種センサー部品、家電機器用各種スイッチ部品、各種産業機器用コンデンサー部品等を始めとして、幅広い分野における金属－樹脂一体成形部品に好適に使用することができ、高い結合強度が要求される金属－樹脂一体成形部品に好適に使用される。
Ａｌ－Ｓｉ系合金鋳物の凝固組織を説明する模式図 Ａｌ－Ｓｉ系合金鋳物のエッチング後の断面組織を説明する模式図 Ａｌ－Ｓｉ系合金鋳物のエッチング表面を走査電子顕微鏡で観察した画面 アルミニウム合金部材の表面に形成された凹部の開口幅の測定方法を説明する図 アルミニウム合金部材の表面に形成された凹部の断面模写図
　本発明者等は、前記特許文献１や３で提案されているレーザー接合方法を採用したアルミ‐樹脂複合体の製造法で十分な接合強度が得られない原因及び対策について鋭意検討を重ねてきた。
　その過程で、軟化した樹脂部材とアルミニウム表面の凹凸部の噛み合いが十分でないと仮定し、アルミ‐樹脂複合体を製造する際、複合化する樹脂部材との接合性を高めるべく、アルミニウム合金部材の表面性状の改善策について検討した。
　樹脂部材との接合性を高めるためには、アルミニウム合金部材の表面にアンカー効果の高い凹凸部を形成することが有効である。しかしながら、金属組成範囲が広く金属組織が複雑であるＡｌ鋳造用合金に対しては、一般的なエッチング処理ではアンカー効果を発揮させることは難しい。
　そこで、本発明は、Ａｌ－Ｓｉ系鋳造用合金においても、効果的なエッチング処理を施すことにより、その表面にアンカー効果の高い凹凸を形成することができることを見出している。
　以下にその詳細を説明する。
　まず、Ａｌ－Ｓｉ系合金部材の表面に複雑化された凹凸部が形成されやすいことに関する基本的な原理を説明する。
　実用的に多用される亜共晶－共晶近傍組成を有するＡｌ－Ｓｉ系合金の溶湯を鋳型内で凝固させたとき、図１に見られるように、初晶α－Ａｌ（１）の間をラメラー状のＡｌ－Ｓｉ共晶部（２）が埋める形態となっている。そして、Ａｌ－Ｓｉ共晶部（２）は共晶α－Ａｌ（３）と共晶Ｓｉ（４）から構成される形態となる。
　このような金属組織を有するＡｌ－Ｓｉ系合金部材を、塩酸等の酸液で化学的にエッチング処理すると、Ａｌ－Ｓｉ共晶部の共晶α－Ａｌ（３）が選択的に溶解される。共晶α－Ａｌが初晶α－Ａｌ（１）よりもＡｌ純度が低いからである。
　その結果、初晶α－Ａｌ（１）の間を埋めているラメラー状の共晶部から共晶Ｓｉ（４）のみが残存することとなり、凹部となった初晶α－Ａｌの間の空隙部（５）に残存Ｓｉが前記凹部壁に突出した形態となる（図２参照）。
　図３は、後述の実施例で用いた試料の表面を走査電子顕微鏡で観察した結果を示すものである。初晶α－Ａｌの間に形成された凹状部の内部にＳｉ結晶が突出し、凸部を形成していることがわかる。
　Ａｌ－Ｓｉ系Ａｌ合金に対する本発明方法では、初晶α－Ａｌの間の、残存Ｓｉが壁面に突出した凹状部に、レーザー光照射により樹脂部材を接合するときのアンカー機能を果たさせようとするものである。
　上記アンカー効果を有効に発現させるためには、形成される凹状部を細かく、突出したＳｉ結晶が形作る凸部を細かくかつ多くすることが有効であり、化学エッチング条件を調整することが必要となる。好ましいエッチング条件については後記する。
　特にＡｌ－Ｓｉ系合金であるＡｌ鋳造用合金において突出したＳｉ結晶が形作る凸部を細かくかつ多くするためには、エッチング処理前の前処理としてブラスト処理することが望ましい。特にブラストの方式としてはエアーノズル式のブラストが好ましい。エッチング処理の前にブラスト処理を推奨する理由としては以下が挙げられる。金属組織が複雑であるＡｌ－Ｓｉ系のＡｌ鋳造用合金では、ブラスト処理をしない場合、場合によりエッチングのムラが発生して均一なエッチング処理は困難になる。ブラスト処理では、ショットメディアの衝突により金属最表面において急熱，急冷が繰り返され、表面組織が微細化，均一化される。したがって、ブラスト処理後にエッチング処理をすることで均一な処理が可能となる。
　また、ブラスト処理後のアルミ表面は粗面化されるため、その後に凹部構造を形成させるエッチング処理を施すことで二重粗面化構造による樹脂接合性の向上が望める。ブラスト処理の方式として、エアーノズル式が特に好ましい理由として、例えばショット式と比較し、メディアの噴射圧力が高いことが挙げられ、例えば噴射圧力が低いショット式ブラストと比較し、より強い圧力でメディアを表面に衝突させることが可能なため、結果として均一なエッチング処理に好ましい表面組織を形成することができる。さらに、エッチング処理と組み合わせることで樹脂接合性に効果的な二重粗面化構造を形成できる。
　一方、前処理としてブラスト処理しない場合は、エッチング処理後に超音波処理をすることが望ましい。上記記載の通り、特に初期のエッチング挙動においてエッチングムラが発生する。これを防ぐためには、エッチング時の浴温を高くする、または、浸漬時間を長くすることでエッチング処理による溶解量を大きくする必要があるが、この場合、アルミ溶解量の増加に伴い共晶Ｓｉ結晶が最表面に堆積するという問題が発生する。共晶Ｓｉ結晶の堆積層はポーラス構造であるため、樹脂が入り込み易いが、一方で、Ａｌ－Ｓｉ系のＡｌ合金との密着性は非常に小さいため、接合強度は得ることは困難である。エッチング処理後に超音波処理することで、最表層に存在する堆積した共晶Ｓｉ結晶を選択的に除去し、樹脂接合性に寄与する表面凹部内の共晶Ｓｉ結晶のみ残存させることが可能となる。
　Ａｌ－Ｓｉ系のＡｌ鋳造用合金においてアンカー機能を効果的に発揮する凸部のサイズ、分布状態について説明する。アルミニウム合金部材の表面構造を走査型電子顕微鏡（日立製ＦＥ－ＳＥＭ、Ｓ‐４５００形）で観察した際、共晶Ｓｉ結晶からなる凸部のサイズは球相当粒子径で０.１μｍ以上１０μｍ以下とするのが好ましい。Ｓｉ結晶サイズが０.１μｍ以下の大きさに満たないと共晶Ｓｉ結晶からなる凸部そのものが折れやすく、アンカー作用を発揮できないことがある。一方、Ｓｉ結晶サイズが１０μｍを超える大きさの場合においてもサイズが大き過ぎてアンカー作用を発揮できないことがある。
　また、残存Ｓｉが壁面に突出した凹状部は、アルミニウム合金部材の厚さ方向断面においてこの厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最高部を通過するトップラインと最深部を通過するボトムラインとの間のハーフラインにおいて、走査型電子顕微鏡観察により測定される開口幅が０.１μｍ以上３０μｍ以下、好ましくは０.５μｍ以上２０μｍ以下、より好ましくは１μｍ以上１０μｍ以下の大きさであって、トップラインからボトムラインまでの深さが０.１μｍ以上１００μｍ以下、好ましくは０.５μｍ以上５０μｍ以下の大きさであるのがよい。
　この凹状部の開口幅が０.１μｍより狭いと、樹脂接合時に溶融樹脂が進入し難くなってアルミニウム合金部材と樹脂部材との界面に微小な空隙が発生して優れた密着強度や気密性が得られ難くなることがあり、反対に、３０μｍより広くしようとすると、アルミ成形体の表面処理（エッチング処理）時に溶解反応が過剰に進行し、材料表面の欠落あるいは材料の板厚減少量の増大という問題が生じることがあり、材料強度不足の製品が発生して生産性低下の原因になる。また、深さについても、０.１μｍより浅いと、十分な樹脂成形体の嵌入部が得られ難くなることがあり、反対に、１００μｍより深くしようとすると、アルミ成形体の表面処理（エッチング処理）時に溶解反応が過剰に進行し、材料表面の欠落あるいは材料の板厚減少量の増大という問題が生じることがある。
　本発明において、Ａｌ－Ｓｉ系Ａｌ合金の残存Ｓｉが壁面に突出した複数の凹状部の密度については、０.１ｍｍ四方当り開口幅０.５μｍ以上２０μｍ以下及び深さ０.５μｍ以上２０μｍ以下の範囲内の１種又は２種以上の大きさのものが５個以上２００個以下程度の範囲で存在するのがよい。
　さらに、上記Ａｌ－Ｓｉ系のアルミニウム合金部材の表面構造をエネルギー分散型Ｘ線分析装置（堀場製作所製 EMAX-7000）のマッピング分析によりシリコン元素及びアルミニウム元素分析を行った際、共晶部分に存在するＳｉのみが分布する部位が５％以上８０％以下を占めるようにするのが好ましい。Ｓｉ分布部位が５％未満では有効なアンカー効果は発現しないことがある。逆に８０％を超えると凹状部壁面を形成する初晶α－Ａｌの溶解も無視できず、前記壁面が溶解し、Ｓｉ結晶が凹状部内に堆積する状態となり、樹脂成分に対してアンカー効果が作用しなくなることがある。
　共晶Ｓｉ結晶からなる凸部の突出量は、前記凹状部内面に０.００１以上１ｇ／ｍ2以下の量で突出・析出していることが好ましい。０.００１ｇ／ｍ2に満たないと有効なアンカー効果が発現し難くなることがある。逆に１ｇ／ｍ2を超えると凹状部壁面を形成する初晶α－Ａｌの溶解も無視できず、前記壁面が溶解し、Ｓｉ結晶が凹状部内に堆積する状態となり、樹脂成分に対してアンカー効果が作用しなくなることがある。
　なお、凸部の突出量は、Ａｌ－Ｓｉ系のアルミニウム合金部材の表面に形成されたＳｉ結晶を、ブラシを使用して削り落とした後、０.１μｍＰＣメンブランフィルターを用いて採取した結晶粒子を重量法により測定したものである。
　ここでは、前記共晶α－Ａｌの選択的溶解により形成された共晶Ｓｉ結晶の突出部を有する凹状部と併せてアンカー機能を効果的に発揮する初晶α－Ａｌに形成される凹状部について説明する。アルミニウム部材の表面の凹凸部に起因して形成される複数の凹状部は、図４に示すように、アルミニウム合金部材の厚さ方向断面においてこの厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最高部を通過するトップラインと最深部を通過するボトムラインとの間のハーフラインにおいて、走査型電子顕微鏡観察により測定される。その開口幅が０.１μｍ以上３０μｍ以下、好ましくは０.５μｍ以上２０μｍ以下、より好ましくは１μｍ以上１０μｍ以下の大きさであって、トップラインからボトムラインまでの深さが０.１μｍ以上１００μｍ以下、好ましくは０.５μｍ以上５０μｍ以下の大きさであるのがよい。
　この凹状部の開口幅が０.１μｍより狭いと、樹脂接合時に溶融樹脂が進入し難くなってアルミニウム合金部材と樹脂成形体との界面に微小な空隙が発生して優れた密着強度や気密性が得られ難くなることがあり、反対に、３０μｍより広くしようとすると、アルミ成形体の表面処理（エッチング処理）時に溶解反応が過剰に進行し、材料表面の欠落あるいは材料の板厚減少量の増大という問題が生じ、材料強度不足の製品が発生して生産性低下の原因になることがある。また、深さについても、０.１μｍより浅いと、十分な樹脂成形体の嵌入部が得られ難くなることがあり、反対に、３０μｍより深くしようとすると、アルミ成形体の表面処理（エッチング処理）時に溶解反応が過剰に進行し、材料表面の欠落あるいは材料の板厚減少量の増大という問題が生じることがある。
　本発明において、アルミニウム合金部材の表面の凹凸部に起因して形成される複数の凹状部の密度については、０.１ｍｍ四方当り開口幅０．５μｍ以上２０μｍ以下及び深さ０.５μｍ以上２０μｍ以下の範囲内の１種又は２種以上の大きさのものが５個以上２００個以下程度の範囲で存在するのがよい。
　なお、アルミニウム合金部材の複数の凹状部は、図５に見られるように、開口縁部の一部分から開口幅方向中心に向けて雪庇状に突き出した突出部を有する凹状部（図５(a)参照）であったり、開口縁部の全体から開口幅方向中心に向けて雪庇状に突き出した突出部を有する凹状部（図５(b)参照）であったりしてもよいが、内部に更に凹状部が形成された二重凹状部構造を有する凹状部（図５(c)参照）、又は、内部の壁面に内部突起部が形成された内部凹凸構造を有する凹状部（図５(d)参照）であることが好ましい。更に、これら二重凹状部構造や内部凹凸構造が並存していてもよい。アルミニウム合金部材の複数の凹状部の一部又は全部において、このような二重凹状部構造や内部凹凸構造が存在することにより、アルミニウム合金部材の凹状部と樹脂成形体の嵌入部とは互いにより強固に結合し、アルミニウム合金部材と樹脂成形体との間のより優れた密着強度や気密性が発揮される。
　次に、アルミニウム合金部材の樹脂接合表面に所望の凹凸部を形成する方法について説明する。
　具体的には、アルミニウム合金材を塩酸、リン酸、硫酸、酢酸、シュウ酸、アスコルビン酸、安息香酸、酪酸、クエン酸、ぎ酸、乳酸、イソブチル酸、リンゴ酸、プロビオン酸、酒石酸等の酸溶液からなるエッチング液に浸漬し、このアルミニウム合金材の表面に所定の凹凸部を形成するエッチング処理の方法が挙げられる。
　この目的で用いられるエッチング液としては、酸溶液として、酸濃度０．１重量%以上８０重量%以下、好ましくは１０重量%以上５０重量%以下の塩酸溶液、リン酸溶液、希硫酸溶液、酢酸溶液等や、酸濃度０．１重量%以上３０重量%以下、好ましくは１０重量%以上２０重量%以下のシュウ酸溶液等を挙げることができる。
　また、Ａｌ鋳造用合金においては共晶α－Ａｌの溶解をより促進するという目的から、これらの酸溶液中にハロゲン化物を添加してもよい。ハロゲン化物としては、例えば塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化アルミニウム等の塩化物や、フッ化カルシウム等のフッ化物、更には臭化カリウム等の臭化物等を挙げることができる。
　好ましくは安全性等を考慮して塩化物であり、更に、エッチング液中におけるハロゲンイオン濃度が、０．１グラム／リットル（ｇ／Ｌ）以上３００ｇ／Ｌ以下、好ましくは１ｇ／Ｌ以上１００ｇ／Ｌ以下のものが好ましい。０．１ｇ／Ｌ未満だとハロゲンイオンの効果が小さいため、共晶α－Ａｌの溶解が起こり難く、Ｓｉ結晶の突出部を有する凹状部が形成されないという問題が生じることがあり、３００ｇ／Ｌを超えるような場合はアルミニウム成形体の表面処理（エッチング処理）時に溶解反応が急激に進行するため，共晶α－Ａｌの選択溶解により形成される凹状部及びＳｉ結晶の突出部の制御が困難になるという問題が生じることがある。
　なお、本発明においては、アルミニウム合金部材の表面に所望の凹状部を形成するためのエッチング液として、硝酸や８０重量%を超える濃度の濃硫酸等の酸化力の強い酸溶液や水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等のアルカリ溶液は適当でない。濃硫酸等の比較的酸化力の強い酸溶液は、アルミニウム合金に対して皮膜生成能力を有し、かえってアルミニウム合金部材の表面に強固な酸化皮膜を形成し、酸化皮膜の溶解が困難になる。
　本発明において、上記のエッチング液を用いてアルミニウム合金部材の表面をエッチング処理する際の処理条件については、使用するエッチング液の種類、酸濃度、ハロゲンイオン濃度等や、アルミニウム合金部材に形成すべき複数の凹状部の数や大きさ等によっても異なる。通常、塩酸溶液の場合には浴温２０℃以上８０℃以下で浸漬時間１分間以上４０分間以下、リン酸溶液の場合は浴温２０℃以上６０℃以下で浸漬時間１分間以上６０分間以下、硫酸溶液の場合には浴温２０℃以上７０℃以下で浸漬時間１分間以上５０分間以下、硝酸水溶液の場合には浴温２０℃以上６０℃以下で浸漬時間１分間以上６０分間以下、シュウ酸溶液の場合には浴温２０℃以上５０℃以下で浸漬時間１分間以上２０分間以下、酢酸溶液の場合には浴温２０℃以上８０℃以下で浸漬時間１分間以上３０分間以下の範囲であるのがよい。使用するエッチング液の酸濃度や浴温が高いほどエッチング処理の効果が顕著になり、短時間処理が可能になるが、浴温については、２０℃未満では溶解速度が遅いため、生産性が悪く、また、８０℃を超える浴温では溶解反応が急激に進行して制御が困難になる。浸漬時間については、１分未満では溶解の制御が難しく、逆に６０分を超える浸漬時間では生産性低下の原因となる。
　本発明において、上記の如くアルミニウム合金材にエッチング処理を施して凹状部を有するアルミニウム合金部材を形成する際に、必要により、このエッチング処理前のアルミニウム合金材の表面に、脱脂や表面調整、表面付着物・汚染物等の除去を目的として、酸溶液による酸処理、及び／又は、アルカリ溶液によるアルカリ処理からなる前処理を施してもよい。
　ここで、この前処理に用いる酸溶液としては、例えば、市販の酸性脱脂剤で調製したもの、硫酸、硝酸、フッ酸、リン酸等の鉱酸や酢酸、クエン酸等の有機酸や、これらの酸を混合して得られた混合酸等の酸試薬を用いて調製したもの等を用いることができ、また、アルカリ溶液としては、例えば、市販のアルカリ性脱脂剤により調製したもの、苛性ソーダ等のアルカリ試薬により調製したもの、又はこれらのものを混合して調製したもの等を用いることができる。
　上記の酸溶液及び／又はアルカリ溶液を用いて行なう前処理の操作方法及び処理条件については、従来、この種の酸溶液又はアルカリ溶液を用いて行なわれている前処理の操作方法及び処理条件と同様でよく、例えば、浸漬法、スプレー法等の方法により行うことができる。
　そして、アルミニウム合金材の表面に上記の前処理を施した後や、凹状部を形成するためのエッチング処理を施した後に、必要により水洗処理してもよく、この水洗処理には工業用水、地下水、水道水、イオン交換水等を用いることができ、製造されるアルミニウム合金部材に応じて適宜選択される。更に、前処理やエッチング処理が施されたアルミニウム合金材については、必要により乾燥処理されるが、この乾燥処理についても、室温で放置する自然乾燥でよいほか、エアーブロー、ドライヤー、オーブン等を用いて行う強制乾燥でもよい。
　続いて、実際に、表面処理を施したアルミニウム合金部材に樹脂部材を接合した事例を紹介する。
　試験には、アルミニウム合金部材として、ｉ）厚さ２ｍｍ，幅５０ｍｍ，長さ１００ｍｍのＪＩＳＡＤＣ１２合金板とii）厚さ２ｍｍ，幅５０ｍｍ，長さ１００ｍｍのＡ５０５２合金板の２種類を用い、樹脂部材として、厚さ１０ｍｍ，幅５０ｍｍ，長さ１００ｍｍのＰＢＴ（ポリブチレンテレフタラート）を用いた。ＪＩＳＡＤＣ１２合金板はダイカスト工法で製作した。また、Ａ５０５２合金板はＡ５０５２－Ｈ３４である。接合強度に及ぼす表面状態の影響を調査するために、アルミニウム合金部材ごとに表面処理方法を変えて５種類の試験材を用意した。
　５種類の試験材の調製方法については後記する。
　そして、表面処理を施した試験材については、後記の方法でその表面状態を観察した。その結果を表１及び表２に示す。
　２種類のアルミニウム合金部材に対してそれぞれ５種類の方法で処理した試験材（全１０枚）を、１枚ずつＰＢＴの上に重ねて、アルミニウム合金試験材の上方からレーザー光を照射させて、アルミニウム合金試験材とＰＢＴを接合した。その際、表３に示すようにレーザー溶接条件を種々変えて行った。
　そして、各アルミニウム合金試験材とＰＢＴとの接合体について、引張りせん断強度を測定した。なお、引張りせん断強度の測定手法も後記する。
　接合材の引張りせん断強度(Ｎ／ｍｍ）の測定結果を表４に示す。
　比較例であるエアーノズル式ブラスト処理やエッチング処理をしないアルミニウム合金板（試験材５）では、全てのレーザー溶接条件でＰＢＴとは接合されなかった。また、エアーノズル式ブラスト処理材では接合されるものの接合強度が低い。一方、本発明のエッチング処理材は比較例に比べて高い接合強度が得られている。また、エアーノズル式ブラスト処理とエッチング処理を組み合わせることによって、最も高い接合強度が得られた。
［試験材の調整方法］
　上記ＪＩＳＡＤＣ１２合金板とＡ５０５２合金板の２種類のアルミニウム合金板に対して、それぞれ以下の条件の試験材１～５を用意した。
（試験材１）
　アルミニウム合金板を、エアーノズル式ブラスト処理により表面粗さをＲｚ：４０μｍに調整した後、１.２ｗｔ％塩酸溶液中に９０ｇ／Ｌ（塩化物イオン濃度：６１ｇ／Ｌ）の塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に４０℃で１分間浸漬した後に水洗するエッチング処理を施した後、１２０℃の熱風で５分間乾燥させ、アルミニウム合金試験材１とした。
（試験材２）
　アルミニウム合金板を、エアーノズル式ブラスト処理により表面粗さをＲｚ：４０μｍに調整した後、１.２ｗｔ％塩酸溶液中に９０ｇ／Ｌ（塩化物イオン濃度：６１ｇ／Ｌ）の塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に４０℃で４分間浸漬した後に水洗するエッチング処理を施した後、１２０℃の熱風で５分間乾燥させ、アルミニウム鋳物合金試験材２とした。
（試験材３）
　アルミニウム合金板を、エアーノズル式ブラスト処理により表面粗さをＲｚ：４０μｍに調整した後に水洗し、その後、１２０℃の熱風で５分間乾燥させ、アルミニウム合金試験材３とした。
（試験材４）
　アルミニウム合金板を、ブラスト処理を施すことなく、そのまま１.２ｗｔ％塩酸溶液中に９０ｇ／Ｌ（塩化物イオン濃度：６１ｇ／Ｌ）の塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に４０℃で４分間浸漬した後に水洗するエッチング処理を施した後、１２０℃の熱風で５分間乾燥させ、アルミニウム合金試験材４とした。
（試験材５）
　アルミニウム合金板を、ブラスト処理やエッチング処理を施すことなく、そのまま水洗し、その後、１２０℃の熱風で５分間乾燥させ、アルミニウム合金試験材５とした。
［各試験材の表面観察手法］
　ＪＩＳＡＤＣ１２合金板を処理して得られた各アルミニウム合金試験材の表面を、走査型電子顕微鏡（日立製ＦＥ‐ＳＥＭ、Ｓ‐４５００形）を用いて観察し、シリコン結晶のサイズを観察し、また、その析出量を重量法により測定した。なお、析出量は、Ａｌ合金試験片表面に形成されたシリコン結晶を、ブラシを使用し削り落とした後、採取した結晶粒子を、０.１μｍＰＣメンブランフィルターを使用した重量法により計測した。
　また、２種類のアルミニウム合金板から得られた各アルミニウム合金試験材について、その厚さ方向断面のうちのある領域の断面を、走査型電子顕微鏡（日立製ＦＥ‐ＳＥＭ、Ｓ‐４５００形）を用いて倍率１０００倍で観察し、得られた断面観察写真（測定視野数３）に基づいて以下のように計測した。
　先ず、アルミニウム合金試験材の厚さ方向断面においてこの厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最高部を通過するトップライン(ＴＬ)を決め、次に上記と概ね同様に、アルミニウム合金試験材の厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最深部を通過するボトムラインを決定し、更に、トップライン(ＴＬ)からボトムライン(ＢＬ)に対して垂直方向に線分を引き、この線分の中間部を通過し、かつ、トップライン(ＴＬ)〔あるいはボトムライン(ＢＬ)〕と平行に引かれたハーフライン(ＨＬ)上のアルミニウム合金試験材とアルミニウム合金試験材との間に存在する空隙間の距離を凹状部の開口幅(ｄ)とし（図４参照）、アルミニウム合金試験材の表面の凹凸部に起因して形成された凹状部の形状と大きさ（開口幅）を観察した。同一のアルミニウム合金試験材の２視野についても同様の観察を行い、計３視野より観察された全ての開口幅について全測定点数で除した値を平均開口幅として、測定した。一方、上記トップライン(ＴＬ)からボトムライン(ＢＬ)までの距離で定義される凹状部の深さについても同様に観察して、平均深さを測定した。更に、凹状部の密度については、ＥＤＸにより倍率１０００倍で元素マッピング分析を行い、未処理の場合と比較し、アルミ元素の蛍光Ｘ線強度が低い領域を凹状部と定義し、測定されたマッピング写真について画像処理ソフト（ImageJ）を用いて凹状部の密度を測定した。
　表１に示す数値は、これらの計測値を示している。
［引張りせん断強度の測定手法］
　上記５種類の方法で処理した厚さ２ｍｍ，幅５０ｍｍ，長さ１００ｍｍのアルミニウム合金試験材と、厚さ１０ｍｍ，幅５０ｍｍ，長さ１００ｍｍのＰＢＴ（ポリブチレンテレフタラート）樹脂板を、長さ方向に１５ｍｍずつ重なり合うようにセットして、アルミニウム合金試験材の上方からレーザー光を照射させて幅方向にレーザー溶接した。レーザー溶接後、幅１００ｍｍの試験片の端から３０ｍｍの位置で幅１０ｍｍに切断加工した引張試験片を３本採取し、この引張試験片について、引張試験機で引張試験を行い、得られた荷重（Ｎ）を試験片の幅で除した値を引張せん断強度とした。なお、引張速度は８×１０－３ｍ／秒とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  

Claims (7)

  1. 　被接合アルミニウム合金部材にエッチング処理を施して表面に凹凸を有した凹凸部を形成した後、当該アルミニウム合金部材の一方の面と樹脂部材とを重ね合わせ、その後に、前記アルミニウム合金部材の他方の面にレーザー光を照射させてアルミニウム合金部材に接している樹脂部材を軟化させて当該樹脂で前記凹凸部を充填することを特徴とするアルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法。
  2. 　エッチング処理に先立ってアルミニウム合金部材にブラスト処理を行う請求項１に記載のアルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法。
  3. 　被接合アルミニウム合金部材として、前記エッチング処理、又はブラスト処理とエッチング処理により得られた凹凸部に起因して複数の凹状部が形成されたアルミニウム合金部材を用い、前記凹状部は、開口幅が０.１μｍ以上３０μｍ以下の大きさであると共に、深さが０.１μｍ以上１００μｍ以下の大きさであって、前記開口幅は、当該アルミニウム合金部材の厚さ方向断面においてこの厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最高部を通過するトップラインと最深部を通過するボトムラインとの間のハーフラインにおいて、走査型電子顕微鏡観察により測定されたものである請求項１又は２に記載のアルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法。
  4. 　被接合アルミニウム合金部材がＡｌ－Ｓｉ系アルミニウム合金部材からなり、前記エッチング処理、又はブラスト処理とエッチング処理により得られた凹凸部に起因して複数の凹状部が表面の一部又は全面に形成されており、前記凹状部は、開口幅が０.１μｍ以上３０μｍ以下の大きさであって、かつ、内面に共晶シリコン結晶からなる凸部を複数有し、前記開口幅は、当該アルミニウム合金部材の厚さ方向断面においてこの厚さ方向に直交し、かつ、凹凸部の最高部を通過するトップラインと最深部を通過するボトムラインとの間のハーフラインにおいて、走査型電子顕微鏡観察により測定されたものであり、また、前記共晶シリコン結晶からなる凸部が球相当粒子径で０.１μｍ以上１０μｍ以下のサイズを有する請求項１又は２に記載のアルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法。
  5. 　前記共晶シリコン結晶からなる凸部は、前記凹状部内面に０.００１ｇ／ｍ2以上１ｇ／ｍ2以下の量で突出・析出しており、かつ、前記共晶シリコン結晶の凸部を有しない開口幅が０.１μｍ以上３０μｍ以下の凹状部も同時に複数存在する請求項４に記載のアルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法。
  6. 　被接合アルミニウム合金部材にエッチング処理を施す際、エッチング液として、ハロゲンイオン濃度を０．１ｇ/Ｌ以上３００ｇ/Ｌ以下の範囲内で含む酸濃度０.１重量％以上８０重量％以下の酸水溶液であって、酸水溶液中に水溶性無機ハロゲン化合物を添加して調製されたものを用いる請求項１～５のいずれか１項に記載のアルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法。
  7. 　エッチング処理前に施すブラスト処理が、エアーノズル方式により実施される請求項２～６のいずれか１項に記載のアルミニウム合金部材と樹脂部材とのレーザー接合方法。
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