KR20160084257A - 알루미늄-수지 복합체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

알루미늄 및 수지의 결합력이 향상되도록 개선된 구조를 가지는 알루미늄-수지 복합체 및 그 제조방법을 개시한다. 알루미늄-수지 복합체는 화학적 에칭액에 의해 산곡 평균 간격(RSm)이 50μm이상 150μm이하, 최대 높이(Rz)가 2μm이상 35μm이하의 표면 거칠기를 가지는 요철면이 형성되는 알루미늄 및 상기 요철면에 침투하여 상기 알루미늄과 결합하는 수지를 포함할 수 있다.

Description

알루미늄-수지 복합체 및 그 제조방법{ALUMINUM-RESIN COMPOSITE AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 알루미늄-수지 복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 알루미늄 및 수지의 결합력이 향상되도록 개선된 구조를 가지는 알루미늄-수지 복합체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전자제품에는 끊임없는 디자인 및 기능의 혁신이 요구된다. 전자제품의 일 예로써 모바일 제품의 경우, 세련된 디자인을 구현하기 위한 방안으로써 금속소재가 각광받고 있다. 그러나, 금속소재는 전파차단이라는 문제를 초래할 수 있다. 이와 같은 문제를 해결하기 위한 방안으로써, 금속소재-수지 복합체의 사용이 고려되었다. 금속소재-수지 복합체를 사용할 경우, 차별화된 디자인을 구현함과 동시에 전파차단이라는 제품의 기능상 문제를 해소할 수 있다. 금속소재-수지 복합체에 있어서, 금속소재 및 수지 사이의 결합력은 제품의 품질을 결정하는 중요한 요소 중 하나이다. 따라서, 금속소재 및 수지 사이의 결합력을 향상시키기 위한 다양한 시도가 이루어지고 있다.
본 발명의 일 측면은 알루미늄 및 수지 사이의 단단한 결합을 구현할 수 있도록 개선된 구조를 가지는 알루미늄-수지 복합체 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 일 측면은 제조공정을 단순화하여 생산성을 향상시킬 수 있도록 개선된 구조를 가지는 알루미늄-수지 복합체 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 사상에 따른 알루미늄-수지 복합체는 화학적 에칭액에 의해 산곡 평균 간격(RSm)이 50μm이상 150μm이하, 최대 높이(Rz)가 2μm이상 35μm이하의 표면 거칠기를 가지는 요철면이 형성되는 알루미늄 및 상기 요철면에 침투하여 상기 알루미늄과 결합하는 수지를 포함할 수 있다.
상기 화학적 에칭액은 염산을 포함할 수 있다.
상기 요철면은 역구배 형상을 가질 수 있다.
상기 수지는 폴리프탈아미드, 폴리페닐렌 설파이드 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 사상에 따른 알루미늄-수지 복합체의 제조방법은 표면처리액을 이용하여 알루미늄 표면에 형성된 산화막을 제거한 후, 상기 알루미늄 표면에 산화방지용 보호막을 형성하고, 에칭액을 이용하여 상기 산화방지용 보호막을 제거한 후, 상기 알루미늄 표면에 산곡 평균 간격(RSm)이 50μm이상 150μm이하, 최대 높이(Rz)가 2μm이상 35μm이하의 표면 거칠기를 가지는 요철면을 형성하고, 수지를 상기 요철면에 침투시키는 것을 포함할 수 있다.
상기 표면처리액은 알칼리원과 양성 금속이온을 함유하는 수용액을 포함할 수 있다.
상기 알칼리원의 함유량은 25g/L이상 500g/L이하인 것을 특징으로 한다.
상기 양성 금속이온의 함유량은 2g/L이상 50g/L이하인 것을 특징으로 한다.
상기 에칭액은 35g/L이상 150g/L이하의 농도를 가지는 염산을 포함할 수 있다.
상기 수지는 폴리프탈아미드, 폴리페닐렌 설파이드 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 요철면은 불규칙적인 역구배 형상을 가질 수 있다.
본 발명의 사상에 따른 알루미늄-수지 복합체의 제조방법은 상기 요철면에 형성되는 이물질을 제거하는 것을 더 포함할 수 있다.
상기 요철면에 형성되는 이물질은 디스머트(desmut) 공정 및 초음파 수세 중 적어도 하나에 의해 제거될 수 있다.
상기 요철면은 상기 디스머트 공정에 의해 300g/L이상 450g/L이하의 농도를 가지는 질산에 침지될 수 있다.
본 발명의 사상에 따른 알루미늄-수지 복합체의 제조방법은 상기 요철면을 양극 산화 처리하는 것을 더 포함할 수 있다.
상기 요철면은 황산 수용액, 인산 수용액, 수산 수용액 및 크롬산 수용액에서 선택된 한 개 이상의 수용액으로 양극 산화 처리될 수 있다.
본 발명의 사상에 따른 알루미늄-수지 복합체의 제조방법은 상기 요철면에 미세요철을 형성하는 것을 더 포함할 수 있다.
상기 요철면은 상기 미세요철이 형성되도록 수용성 아민 및 수화 히드라진 중 적어도 하나를 포함하고, pH8이상 pH10이하의 수용액으로 처리될 수 있다.
별도의 접착제를 사용하는 대신 알루미늄에 역구배 형상을 가지는 요철면을 형성함으로써 알루미늄 및 수지의 결합력을 향상시킬 수 있다.
알루미늄 요철면에 수지를 사출성형방식으로 침투시킴으로써 알루미늄 및 수지의 결합력을 단단히 할 수 있을 뿐만 아니라, 알루미늄-수지 복합체의 생산성을 향상시킬 수 있다.
알루미늄 표면에 결합력(접착력)을 부여하기 위한 불소와 같은 표면처리약품의 사용을 제한함으로써 환경오염을 최소화할 수 있다.
역구배 형상을 가지는 요철면의 형상 내지 사이즈를 조절하여 수지의 침투성을 향상시킬 수 있고, 결과적으로 알루미늄 및 수지 사이의 물리적 결합력을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체가 적용된 전자제품의 일 예를 도시한 도면
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체가 적용된 전자제품의 다른 일 예를 도시한 도면
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체를 개략적으로 도시한 도면
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체의 제조방법에 있어서, 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 도시한 블록도
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체의 제조방법에 있어서, 제 2실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 도시한 블록도
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체의 제조방법에 있어서, 제 3실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 도시한 블록도
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체의 결합강도를 측정하기 위한 테스트용 알루미늄-수지 복합체를 도시한 도면
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체의 에칭액에 따른 결합강도를 보여주는 표
도 9는 도 4의 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 거친 제 1알루미늄(Al 6063)의 요철면을 나타내는 SEM사진
도 10은 도 4의 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 거친 제 2알루미늄(Al 7075)의 요철면을 나타내는 SEM사진
도 11a 내지 11d는 도 5의 제 2실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 거친 제 2알루미늄(Al 7075)의 요철면을 시간별로 나타내는 SEM사진
도 12a는 도 4의 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 거친 제 1알루미늄(Al 6063)의 요철면을 나타내는 SEM사진(비교예)이고, 도 12b는 도 6의 제 3실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 거친 제 1알루미늄(Al 6063)의 요철면을 나타내는 SEM사진
이하에서는, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 한편, 하기의 설명에서 사용된 용어 "선단", "후단", "상부", "하부", "상단" 및 "하단" 등은 도면을 기준으로 정의한 것이며, 이 용어에 의하여 각 구성요소의 형상 및 위치가 제한되는 것은 아니다. 이하, 알루미늄(10)은 알루미늄 및 알루미늄합금을 통칭하는 의미로 사용될 수 있다. 이하, SEM사진에 표시된 단위 um은 μm와 동일한 의미로 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체가 적용된 전자제품의 일 예를 도시한 도면이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체가 적용된 전자제품의 다른 일 예를 도시한 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 알루미늄-수지 복합체(1)는 세련된 디자인 구축을 위해 휴대전화(100)의 외관에 적용될 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 알루미늄-수지 복합체(1)는 금속소재를 이용하여 고급스러운 분위기를 자아낼 수 있도록 디스플레이장치(200)의 외관에 적용될 수 있다.
알루미늄-수지 복합체(1)가 적용될 수 있는 가전제품은 휴대전화(100) 및 디스플레이장치(200)뿐만 아니라, 냉장고, 에어컨 등과 같이 금속소재를 이용하여 디자인적 차별화를 시도하고자 하는 모든 전자제품을 포함할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 알루미늄-수지 복합체(1)는 알루미늄(10) 및 수지(20)를 포함할 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 알루미늄(10)은 알루미늄 및 알루미늄합금을 통칭하는 의미로 사용될 수 있다. 구체적으로, 알루미늄합금은 일본공업규격(JIS)에 규정되어 있는 전신용 알루미늄 합금의 A1000번대 내지 7000번대(내식 알루미늄합금, 고력 알루미늄합금, 내열 알루미늄합금 등) 등의 모든 합금 및 ADC 1 내지 12종(다이캐스트(die-cast)용 알루미늄합금) 등의 주조용 알루미늄 합금을 사용할 수 있다. 형상물로서는, 주조용 합금 등이면 다이캐스트법으로 형상화된 부품, 또 그것을 더 기계 가공하여 형상을 가지런히 한 부품을 사용할 수 있다. 또, 전신용 합금으로는 중간재인 판재 기타, 또 그들을 열프레스(heat press) 가공 등의 기계 가공을 가하여 형성한 부품도 사용할 수 있다.
알루미늄(10)에는 요철면(30)이 형성될 수 있다. 구체적으로, 알루미늄(10)에는 화학적 에칭액에 의해 산곡 평균 간격(RSm)이 50μm이상 150μm이하, 최대 높이(Rz)가 2μm이상 35μm이하의 표면 거칠기를 가지는 요철면(30)이 형성될 수 있다. 산곡 평균 간격(RSm) 및 최대 높이(Rz)는 JIS규격(JISB0601 : 2001)에서 기술하고 있고, 상기 수치는 요철면(30)을 형상 측정기로 측정한 값이다. 다시 말하면, 요철면(30)에는 0.2μm이상 50μm이하의 불규칙적인 주기의 요철이 형성될 수 있다. 또한, 요철면(30)에는 최대 고저차가 0.2μm이상 30μm이하의 조도 곡선을 그릴 수 있는 요철이 형성될 수 있다.
요철면(30)은 역구배 형상을 가질 수 있다. 다시 말하면, 요철면(30)은 불규칙적인 역구배 형상을 가질 수 있다.
요철면(30)은 전자현미경 레벨(level)로 확대해 볼 때, 0.5μm이상 10μm이하 주기의 입방체 구덩이 형상을 가질 수 있다. 바람직하게는, 요철면(30)은 전자현미경 레벨(level)로 확대해 볼 때, 1μm이상 5μm이하 주기의 입방체 구덩이 형상을 가질 수 있다. 요철면(30)이 1μm이상 5μm이하 주기의 입방체 구덩이 형상을 가지는 경우, 요철면(30) 상에 수지(20)를 사출하면 40MPa 이상의 강한 알루미늄(10) 및 수지(20) 사이의 전단 파단력을 얻을 수 있다.
수지(20)는 요철면(30)에 침투하여 알루미늄(10)과 결합할 수 있다.
수지(20)는 사출성형방식에 의해 요철면(30)에 침투하여 알루미늄(10)과 결합할 수 있다.
수지(20)는 알루미늄(10)의 요철면(30) 상에 형성되는 입방체 구덩이에 용이하게 침투할 수 있도록 유동성을 가질 수 있다.
또한, 수지(20)는 높은 인장강도를 가질 수 있다.
알루미늄(10)의 요철면(30) 상에 사출되는 수지(20)는 알루미늄(10)의 요철면(30) 상에 형성되는 입방체 구덩이에 침투하여 고화된다. 알루미늄(10)의 요철면(30) 상에 형성되는 입방체 구덩이에서 고화된 수지(20)는 알루미늄(10)과 쉽게 분리되지 않는다. 즉, 알루미늄(10)의 요철면(30) 상에 사출되는 수지(20)는 알루미늄(10)과 물리적 결합을 이룰 수 있다. 요철면(30)에서의 알루미늄(10) 및 수지(20)의 완전한 물리적 결합은 소위 앵커(anchor) 효과설로 이해할 수 있다.
알루미늄(10)의 요철면(30) 상에 형성되는 입방체 구덩이에서 고화된 수지(20)는 일정 이상의 힘이 가해졌을 때 파단이 이루어지기 때문에 수지(20)의 인장강도가 높을수록 알루미늄-수지 복합체(1)의 전단력도 커지게 된다. 알루미늄-수지 복합체(1)의 전단력은 알루미늄-수지 복합체(1)의 결합력의 척도로 이해될 수 있다. 즉, 알루미늄-수지 복합체(1)의 전단력이 크다는 것은 알루미늄-수지 복합체(1)를 형성하는 알루미늄(10) 및 수지(20) 사이의 결합력이 강하다는 것을 의미한다.
수지(20)는 폴리프탈아미드(polyphthalamide, PPA), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene surfide, PPS) 및 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutylene terephthalate, PBT) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
폴리프탈아미드, 폴리페닐렌 설파이드 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 순으로 전단력이 떨어지며, 이는 수지(20)의 인장강도 및 유동성과 동일한 경향을 보인다. 즉, 폴리프탈아미드, 폴리페닐렌 설파이드 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 순으로 수지(20)의 인장강도 및 유동성이 떨어진다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체의 제조방법에 있어서, 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 도시한 블록도이다. 미도시된 도면부호는 도 3을 참조한다.
알루미늄-수지 복합체(1)의 제조방법은 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 포함할 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 산세과정(S1)을 포함할 수 있다. 산세과정(S1)을 통해 알루미늄(10) 표면의 이물질을 제거할 수 있다. 구체적으로, 알루미늄(10)을 탈지조에 침지하여 알루미늄(10) 표면에 부착된 유제나 유지 등을 제거할 수 있다.
산세과정(S1)에서는 산성 수용액이 사용될 수 있다. 산성 수용액은 일 예로써, 질산, 황산 등을 포함할 수 있다. 다만, 산세과정(S1)에서 알루미늄(10) 표면의 이물질을 제거하기 위해 사용되는 수용액은 산성 수용액에 한정하지 않고, 염기성 수용액도 사용될 수 있다.
산세과정(S1)에는 지문 등의 오염 물질에 의한 얼룩을 방지하기 위해 계면 활성제를 첨가할 수 있고, 필요에 따라 다른 첨가제를 더 첨가할 수 있다.
제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 표면처리과정(S2)을 더 포함할 수 있다. 표면처리과정(S2)은 표면처리액을 이용하여 알루미늄(10) 표면에 형성된 산화막을 제거한 후, 알루미늄(10) 표면에 산화방지용 보호막을 형성하기 위한 과정이다.
표면처리과정(S2)은 침지처리 및 스프레이처리 중 적어도 하나에 의해 수행될 수 있다. 침지처리에 의해 표면처리과정(S2)이 수행될 경우, 처리 대상물의 형상에 맞추어 처리조를 설계하면, 편평한 판 모양의 것뿐만 아니라, 복잡한 형상의 구조물의 처리도 가능하다.
표면처리액의 처리 온도는 20℃이상 40℃이하가 바람직하고, 처리 시간은 60초이상 300초이하가 바람직하다.
표면처리액은 알칼리원과 양성 금속이온을 함유하는 수용액을 포함할 수 있다.
표면처리액의 알칼리원은 저비용이면서 충분한 양의 알루미늄 용해량을 얻을 수 있다는 관점에서 수산화나트륨 수용액(NaOH) 및 수산화칼륨 수용액(KOH)이 바람직하다. 다만, 표면처리액의 알칼리원은 상기 예에 한정하지 않는다. 표면처리액에서 알칼리원의 함유량은 25g/L이상 500g/L이하일 수 있다.
표면처리액의 양성 금속이온은 알루미늄(Al)이온이 아니라면 특별히 한정되지 않고, 알루미늄(10)과 전위차가 있는 것이라면 충분하다. 양성 금속이온은 일 예로써, 아연(Zn)이온, 납(Pb)이온, 주석(Sn)이온, 안티몬(Sb)이온, 카드뮴(Cd)이온 등을 포함할 수 있다. 알루미늄(10) 및 수지(20) 사이의 밀착성 향상 및 환경 부하 저감 관점에서 아연(Zn)이온 및 주석(Sn)이온이 바람직하고, 아연(Zn)이온이 보다 더 바람직하다. 표면처리액에서 양성 금속이온의 함유량은 2g/L이상 50g/L이하일 수 있다.
표면처리액의 양성 금속이온은 양성 금속이온원을 배합하여 표면처리액 중에 함유시킬 수 있다. 양성 금속이온이 아연(Zn)이온인 경우, 양성 금속이온원은 일 예로써, 질산 아연, 붕산 아연, 염화 아연, 황산 아연, 브롬화 아연, 염기성 탄산 아연, 산화 아연 등을 포함할 수 있다. 양성 금속이온이 주석(Sn)이온인 경우, 양성 금속이온원은 일 예로써, 염화 주석, 질산 주석, 브롬화 주석, 두 이산 주석, 옥살산 주석, 산화 주석, 요오드화 주석, 황산 주석, 황화 주석, 스테아린산 주석 등을 포함할 수 있다.
표면처리과정(S2)을 구체적으로 살펴보면, 표면처리액 내의 알칼리원이 알루미늄(10) 표면에 형성된 산화막을 제거하고, 양성 금속이온이 산화막이 제거된 알루미늄(10) 표면과 치환반응하여 알루미늄(10) 표면에 산화막이 생성되는 것을 방지하는 산화방지용 보호막을 형성한다. 산화막은 산화알루미늄을 포함한다.
표면처리과정(S2)에서, 알루미늄 용해량(깊이 방향의 에칭량)은 용해된 알루미늄의 중량, 비중 및 표면적으로 산출하면 0.5μm이상 15μm이하이다. 특히, 알루미늄 용해량이 0.5μm이상 3μm이하일 경우, 산화막을 제거함과 동시에 표면적을 증가시켜 에칭성을 향상시킬 수 있다. 알루미늄 용해량은 처리 온도 및 처리 시간 등에 따라 조절할 수 있다.
제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 에칭과정(S3)을 더 포함할 수 있다. 에칭과정(S3)은 에칭액을 이용하여 산화방지용 보호막을 제거한 후, 알루미늄 표면에 요철면(30)을 형성하기 위한 과정이다. 에칭과정(S3)을 통해 알루미늄(10) 표면에 조도차이를 발생시킬 수 있고, 결과적으로 알루미늄(10) 및 수지(20) 사이에 견고한 물리적 결합이 가능하도록 한다. 에칭과정(S3)을 통해 산곡 평균 간격(RSm)이 50μm이상 150μm이하, 최대 높이(Rz)가 2μm이상 35μm이하의 표면 거칠기를 가지는 요철면(30)을 형성할 수 있다.
에칭액은 표면처리과정(S2)에서 형성된 산화방지용 보호막을 제거한 후, 알루미늄(10) 표면에 에칭 작용하여 역구배 형상을 가지는 요철면(30)을 형성한다.
에칭액은 화학적 에칭액을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 에칭액은 염산(염산수용액)을 포함할 수 있다. 구체적으로, 에칭액은 35g/L이상 150g/L이하의 농도를 가지는 염산(염산수용액)을 포함할 수 있다. 다시 말하면, 에칭액은 3%이상 15%이하의 농도를 가지는 염산(염산수용액)을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 에칭액은 5%이상 10%이하의 농도를 가지는 염산(염산수용액)을 포함할 수 있다. 에칭액 처리는 침지, 스프레이 등에 의한 처리를 포함할 수 있다. 에칭액의 처리 온도는 20℃이상 40℃이하가 바람직하고, 처리 시간은 20초이상 600초이하가 바람직하다.
도 8에 제시된 표에서 확인할 수 있듯이, 에칭액으로 염산(염산수용액)을 사용할 경우, 알루미늄(10) 및 수지(20) 사이의 접합강도(MPa)를 확보할 수 있다. 구체적으로, 에칭액으로 염산(염산수용액)을 사용할 경우, 알루미늄(10) 및 수지(20) 사이의 접합강도는 27.132MPa로 측정된다. 반면, 에칭액으로 인산(인산수용액), 황산(황산수용액) 및 질산(질산수용액)을 사용할 경우, 목표하는 접합강도(MPa)를 확보하기 어렵다. 따라서, 에칭액으로 염산(염산수용액)을 사용하는 것이 바람직하다.
에칭과정(S3)에 따라 알루미늄(10) 표면에는 역구배 형상을 가지는 요철면(30)이 형성된다. 이 때 알루미늄 용해량(깊이 방향의 에칭량)은 용해된 알루미늄의 중량, 비중 및 표면적으로 산출하면 1μm이상 50μm이하이다. 특히, 알루미늄 용해량이 5μm이상 20μm이하인 경우, 에칭에 의해 형성되는 요철면(30)의 표면조도가 가장 큰 값을 나타내며 이 때 수지(20)와의 접합강도(MPa)가 가장 크기 때문에 바람직하다. 알루미늄 용해량은 처리 온도 및 처리 시간 등에 따라 조절할 수 있으며, 용존 알루미늄(Al) 함량을 인위적으로 조절하여 에칭속도 및 안정성을 조절할 수 있다. 용존 알루미늄(Al) 함량을 조절하기 위해 염화알루미늄 육수화물을 녹인다. 이 때, 염화알루미늄 육수화물의 농도는 15%이상 50%이하가 바람직하며, 35%이상 45%이하가 보다 더 바람직하다.
제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 디스머트(desmut)과정(S4)을 더 포함할 수 있다. 디스머트과정(S4)은 요철면(30)에 형성되는 이물질을 제거하는 과정이다.
구체적으로, 에칭과정(S3)에 의해 강산성 하에서 용해되지 않은 알루미늄(Al) 외의 다른 금속성분이나 규소성분은 미립자의 흑색 스머트(smut)(이하, 이 더러운 모양의 것을 도금 업계에서는 '스머트'라고 부르므로, 이 표현을 모방한다)가 된다. 이와 같은 스머트를 요철면(30)에서 제거하기 위한 처리 온도는 25℃이상 40℃이하가 바람직하고, 처리 시간은 30초이상 300초이하가 바람직하다.
디스머트과정(S4)에서 질산(질산수용액)이 사용될 수 있다. 질산(질산수용액)의 농도는 300g/L이상 450g/L이하가 바람직하다. 다시 말하면, 질산(질산수용액)의 농도는 10%이상 40%이하가 바람직하고, 15%이상 35%이하가 보다 바람직하다. 디스머트과정(S4)에서 알루미늄(10)의 요철면(30)은 질산(질산수용액)에 침지될 수 있다.
제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 초음파 수세과정(S5)을 더 포함할 수 있다. 초음파 수세과정(S5)은 디스머트과정(S4)과 마찬가지로 요철면(30)에 형성되는 이물질을 제거하는 과정이다. 즉, 요철면(30)에 형성되는 이물질은 디스머트과정(S4) 및 초음파 수세과정(S5) 중 적어도 하나에 의해 제거될 수 있다.
구체적으로, 스머트가 역구배 형상을 가지는 입방체 구덩이에 끼어 있는 경우, 디스머트과정(S4)만으로는, 즉, 질산(질산수용액)에 요철면(30)을 침지하는 것만으로는 스머트를 충분히 제거하기 어렵기 때문에 초음파를 건 수조 내에 요철면(30)을 침지하여 초음파 세정하고, 스머트를 물리적으로 제거하는 것이 바람직하다.
제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정의 각 과정 사이에는 수세과정이 수행되는 것이 바람직하다. 즉, 산세과정(S1), 표면처리과정(S2), 에칭과정(S3) 및 디스머트과정(S4) 후에는 수세과정이 수행될 수 있다.
알루미늄-수지 복합체(1)의 제조방법은 수지(20)를 요철면(30)에 침투시키는 것을 더 포함할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체의 제조방법에 있어서, 제 2실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 도시한 블록도이다. 이하, 미도시된 도면부호는 도 3을 참조한다. 이하, 도 4와 중복되는 설명은 생략한다.
도 5에 도시된 바와 같이, 제 2실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 모두 포함할 수 있다.
제 2실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 요철면(30)을 양극 산화 처리하는 것을 더 포함할 수 있다. 즉, 제 2실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 아노다이징과정(S7)을 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 요철면(30)은 황산 수용액, 인산 수용액, 수산(Oxalic acid) 수용액 및 크롬산 수용액에서 선택된 한 개 이상의 수용액으로 양극 산화 처리될 수 있다.
아노다이징과정(S7)은 요철면(30)의 표면적 확대 및 알루미늄(10) 및 수지(20) 사이의 화학적 결합력 부여에 기여할 수 있다.
아노다이징과정(S7)은 알루미늄-수지 복합체(1)의 최종 외관을 장식하는 역할을 하기 때문에 제조공정 흐름상, 알루미늄(10) 및 수지(20) 접합 공정 이후에, 즉, 요철면(30)에 수지(20)를 침투시킨 이후에 진행하는 것이 바람직하다. 이 때, 알루미늄(10) 및 수지(20)가 함께 아노다이징과정(S7)에 사용되는 용액에 침적되게 되고, 용액 중에 포함되어 있는 강산수용액에 의해 수지(20) 중 일부가 부식될 수 있다. 폴리프탈아미드, 폴리페닐렌 설파이드 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 순으로 수지(20)의 내부식성이 향상될 수 있다. 실제 실험과정에서 폴리부틸렌테레프탈레이트는 강산수용액에 의해 거의 영향을 받지 않았다. 여기서, 폴리부틸렌테레프탈레이트를 수지(20)로 사용할 경우, 서브 마이크론(1마이크론 이하) 또는 나노(수십나노 이하) 스케일의 조도를 형성하는 종래의 기술(Nano Adhesion Technology, NAT)로는 흐름성이 떨어지는 수지와 알루미늄 사이의 충분한 접착력을 얻기 어렵다는 사실을 확인할 수 있다.
제 2실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 산세과정(S6)을 더 포함할 수 있다. 산세과정(S6)은 초음파 수세과정(S5)이후, 아노다이징과정(S7)이전에 수행되는 것이 바람직하다. 산세과정(S6)은 산세과정(S1)과 동일한 방법으로 수행되므로, 산세과정(S6)에 대한 별도의 설명은 생략한다.
산세과정(S6) 및 아노다이징과정(S7) 이후에는 수세과정이 수행되는 것이 바람직하다. 즉, 산세과정(S6)이후에는 수세과정이 수행될 수 있다. 또한, 아노다이징과정(S7)이후에는 수세과정이 수행될 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체의 제조방법에 있어서, 제 3실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 도시한 블록도이다, 이하, 미도시된 도면부호는 도 3을 참조한다. 이하, 도 4와 중복되는 설명은 생략한다.
도 6에 도시된 바와 같이, 제 3실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 모두 포함할 수 있다.
제 3실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 미세요철형성과정(S8)을 더 포함할 수 있다. 즉, 제 3실시예에 따른 알루미늄 처리과정은 요철면(30)에 미세요철을 형성하는 미세요철형성과정(S8)을 더 포함할 수 있다.
미세요철은 마이크로(μm) 스케일(크기)을 가질 수 있다. 또한, 미세요철은 에칭과정(S3)을 거쳐 형성되는 요철면(30)의 요철보다 작은 스케일을 가질 수 있다.
요철면(30)은 미세요철이 형성되도록 수용성 아민 및 수화 히드라진 중 적어도 하나를 포함하고, pH8이상 pH10이하의 수용액으로 처리될 수 있다. 처리 온도는 80℃이상 95℃이하가 바람직하다. 처리 시간은 30초이상 300초이하가 바람직하다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄-수지 복합체의 결합강도를 측정하기 위한 테스트용 알루미늄-수지 복합체를 도시한 도면이다.
도 7에 도시된 바와 같이, 테스트용 알루미늄-수지 복합체(2)는 인서트사출을 통해 얻을 수 있다. 구체적으로, 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정, 제 2실시예에 따른 알루미늄 처리과정 및 제 3실시예에 따른 알루미늄 처리과정 중 어느 하나를 거친 알루미늄(10)을 준비한다. 그 후, 인서트사출을 통해 수지(20) 및 알루미늄(10)을 결합시킨다. 수지(20) 및 알루미늄(10)의 결합면적은 50mm2일 수 있으나, 이에 한정하지 않는다. 테스트용 알루미늄-수지 복합체(2)가 완성되면 접합강도 테스트장치(미도시)를 이용하여 수지(20) 및 알루미늄(10)의 접합강도(인장강도)를 측정한다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예에 대해 설명한다. 다만, 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(a) 전자 현미경 관찰
HR-SEM(High Resolution Scanning Electron Microscope)형의 전자 현미경 S-4800(히타치제작)을 사용하여 5kV이상 7kV이하에서 관찰하였다.
(b) 형상 측정기 관찰
SV-3000(Mitutoyo)을 사용하였다.
(c) 접합강도 테스트장치
만능재료시험기 TO-102(테스트원)를 사용하였다.
(d) 아노다이징 단면측정
금속현미경 BXiS(Olympus)를 사용하였다.
<실험예1> (Al 6063 알루미늄 합금과 접착)
시판되는 1.6mm 두께 Al 6063 판재를 입수하고 절단하여 45mm x 18mm의 장방형 편을 다수 만들었다. 실험조에 물을 준비하고, 이것에 시판되는 알루미늄 합금용 탈지제「Al Clean paste(부림양행)」와 질산을 투입하여, 50℃, 각각 농도 5%의 수용액으로 하였다. 이것에 상기 장방형 편의 알루미늄 합금편을 5분간 침지하여 잘 수세하였다. 이어서 다른 실험조에 25℃로 표면처리액을 준비하고, 이것에 알루미늄 합금편을 1분간 침지하여 잘 수세하였다. 다음에 다른 실험조에 30℃로 7% 농도의 염산과 45% 농도의 염화알루미늄 육수화물 수용액을 준비하고, 조금 전의 알루미늄 합금편을 2분간 침지하여 잘 수세하였다. 이어서 다른 실험조에 25℃, 15% 농도의 질산 수용액을 준비하고, 이것에 알루미늄 합금편을 1분간 침지하고 수세하였다. 이어서 다른 실험조에 상온의 초음파 수세조를 준비하고, 3분간 초음파 세정을 하였으며 70℃로 한 온풍 건조기에 15분 넣어 건조시켰다. 이 후 그 시편 중 하나를 전자현미경으로 관찰한 바 직경 약 10~50㎛ 의 알루미늄 결정립계가 깊이 방향으로 주변부보다 더 깊이 에칭된 것을 확인할 수 있고, 표면은 전체적으로 1~5μm 크기의 입방체들이 불규칙적으로 배열되어 있는 것을 알 수 있었다. 이것을 도 9의 사진에 나타낸다. 또, 다른 하나를 형상 측정기에 놓고 측정하여 JIS 규격(JISB0601：2001)에서 말하는 산곡(山谷) 평균 간격(RSm)과 최대 높이(Rz)를 구한 바, RSm은 0.1mm, Rz는 35μm였다. 전술한 표면 처리가 된 30개의 알루미늄 합금편을 꺼내어 수지를 140톤의 수평사출기(Sodick)로 사출하고, 도 7의 테스트용 알루미늄-수지 복합체를 얻었다. 그 후, 접합강도 테스트장치를 이용하여 테스트용 알루미늄-수지 복합체의 인장 파단 시험을 하였다. 인장 파단 시험을 위해, 접합강도 테스트장치는 테스트용 알루미늄-수지 복합체를 10mm/min 속도로 인장시켰다. 수지로 폴리프탈아미드를 사용한 경우, 전단 파단력은 55Mpa였다. 수지로 폴리페닐렌 설파이드를 사용한 경우, 전단 파단력은 40Mpa였다. 수지로 폴리부틸렌테레프탈레이트를 사용한 경우, 전단 파단력은 30MPa였다.
<실험예2> (Al 7075 알루미늄 합금과 접착)
시판되는 1.6mm 두께의 Al 7075-T6 판재를 입수하고 실험예1과 같이 실험하였다. 이 후 그 시편 중 하나를 전자현미경으로 관찰한 바 알루미늄 결정립계가 잘 구분되지 않았으며, 불균일한 요철면과 불규칙적인 구덩이 형태가 분포되어 있었다. 구덩이의 크기는 0.5~10㎛로 다양하고 불규칙적이였다. 이것을 도 10의 사진에 나타낸다. 또, 다른 하나를 형상 측정기에 놓고 측정하여 JIS 규격(JISB0601：2001)에서 말하는 산곡(山谷) 평균 간격(RSm)과 최대 높이(Rz)를 구한 바, RSm은 0.09mm, Rz는 12μm였다. 전술한 표면 처리가 된 10개의 알루미늄 합금편을 꺼내어 폴리부틸렌테레프탈레이트를 140톤의 수평사출기(Sodick)로 사출하고, 도 7의 테스트용 알루미늄-수지 복합체를 얻었다. 그 후, 접합강도 테스트장치를 이용하여 테스트용 알루미늄-수지 복합체의 인장 파단 시험을 하였다. 인장 파단 시험을 위해, 접합강도 테스트장치는 테스트용 알루미늄-수지 복합체를 10mm/min 속도로 인장시켰다. 이 때, 전단 파단력은 평균적으로 30MPa로 매우 강하였다.
<실험예3> (Al 7075 알루미늄 합금과 접착_아노다이징)
시판되는 1.6mm 두께의 Al 7075-T6 판재를 입수하고 건조를 제외한 실험예 1과 같이 실험하였다. 추가로 일반적인 아노다이징 공법을 적용하여 20% 황산수용액에 온도 20℃에 정전압 13V 인가하고, 2분, 10분, 30분간 시간별로 침지하였다. 이어서 다른 실험조에 상온의 수세조를 준비하고 세정하였으며 70℃로 온풍 건조기에 15분간 넣어 건조시켰다. 이 후 각 시간별 시편 중 하나를 전자현미경 관찰한 바 침지시간 10분부터 약 5~10㎚ 직경의 홀(hole) 알루미늄 표면에 생성된 것을 관찰할 수 있었고, 아노다이징 시간이 증가하면서 표면에 산화막이 성장하고, 에칭을 통해서 생성된 입방체 구덩이가 성장한 산화막에 의해 점차 메워지는 것을 확인할 수 있었다. 이것을 도 11a 내지 도 11d의 사진에 나타낸다. 즉, 도 11a는 비교예로서, 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 거친 제 2알루미늄(Al 7075)을 나타낸다. 도 11b는 침지시간 2분 경과후의 알루미늄을 나타낸다. 도 11c는 침지시간 10분 경과후의 알루미늄을 나타내고, 도 11d는 침지시간 30분 경과후의 알루미늄을 나타낸다. 또한 시편의 단면을 광학현미경으로 측정을 한 결과, 0.5~3㎛ 산화막이 형성됨을 알 수 있었으며, 침지시간이 증가함에 따라 산화막이 성장하면서 입방체 구덩이를 메워 울퉁불퉁한 면이 점차 평탄해지는 것을 확인할 수 있었다. 전술한 표면 처리가 된 알루미늄 합금편을 꺼내어 폴리부틸렌테레프탈레이트를 140톤의 수평사출기(Sodick)로 사출하고, 도 7의 테스트용 알루미늄-수지 복합체를 얻었다. 그 후, 접합강도 테스트장치를 이용하여 테스트용 알루미늄-수지 복합체의 인장 파단 시험을 하였다. 인장 파단 시험을 위해, 접합강도 테스트장치는 테스트용 알루미늄-수지 복합체를 10mm/min 속도로 인장시켰다. 이 때, 실험예2보다 약 2~3MPa 증가한 33MPa의 적합력을 보였으며, 침지시간이 증가함에 따라 점차 접합강도가 저하되는 결과를 보였다. 실험예2에서 에칭으로 인한 역구배 형상을 갖는 입방체 구덩이를 형성하여 앵커(anchor)효과로 인한 알루미늄-수지 접합력을 확보하였다면, 실험예3에서는 실험예2에서 형성된 표면에 알루미늄 산화막을 형성시켜 젤 타입(gel type)의 점착성을 표면에 부여하고 이것이 접합력 상승에 기여한 것으로 예상된다. 또한 시간경과에 따라 접합력이 떨어지는 현상은 산화막이 형성되면서 에칭으로 형성된 입방체 구덩이를 메워 수지가 침투하기 어려워지기 때문이라고 예상된다.
<실험예4> (Al 6063 알루미늄 합금과 접착_미세요철형성)
시판되는 1.6mm 두께의 Al 6063 판재를 입수하고 건조를 제외한 실험예 1과 같이 실험하였다. 추가로 증류수를 90℃로 가열한 실험조에 pH 9가 되도록 Triethylamine(TEA)를 첨가하고, 시편을 약 2분간 침지하였다. 이어서 다른 실험조에 상온의 수세조를 준비하고 세정하였으며 70℃로 온풍 건조기에 15분간 넣어 건조시켰다. 이 후 시편 중 하나를 전자현미경 관찰한 바 에칭으로 형성된 입방체 구덩이 표면에 미세한 돌기가 형성된 것을 확인할 수 있었다. 이것을 도12b의 사진에 나타낸다. 도 12a는 비교예로서, 제 1실시예에 따른 알루미늄 처리과정을 거친 제 1알루미늄(Al 6063)의 요철면을 나타낸다. 전술한 표면 처리가 된 알루미늄 합금편을 꺼내어 폴리부틸렌테레프탈레이트를 140톤의 수평사출기(Sodick)로 사출하고, 도 7의 테스트용 알루미늄-수지 복합체를 얻었다. 그 후, 접합강도 테스트장치를 이용하여 테스트용 알루미늄-수지 복합체의 인장 파단 시험을 하였다. 인장 파단 시험을 위해, 접합강도 테스트장치는 테스트용 알루미늄-수지 복합체를 10mm/min 속도로 인장시켰다. 이 때, 실험예1보다 약 2MPa 증가한 32MPa의 접합력을 보였다.
이상에서는 특정의 실시예에 대하여 도시하고 설명하였다. 그러나, 상기한 실시예에만 한정되지 않으며, 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 청구범위에 기재된 발명의 기술적 사상의 요지를 벗어남이 없이 얼마든지 다양하게 변경 실시할 수 있을 것이다.
1 : 알루미늄-수지 복합체 2 : 테스트용 알루미늄-수지 복합체
10 : 알루미늄 20 : 수지
30 : 요철면 100 : 휴대전화
200 : 디스플레이장치

Claims (18)

  1. 화학적 에칭액에 의해 산곡 평균 간격(RSm)이 50μm이상 150μm이하, 최대 높이(Rz)가 2μm이상 35μm이하의 표면 거칠기를 가지는 요철면이 형성되는 알루미늄; 및
    상기 요철면에 침투하여 상기 알루미늄과 결합하는 수지;를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 화학적 에칭액은 염산을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 요철면은 역구배 형상을 가지는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지는 폴리프탈아미드, 폴리페닐렌 설파이드 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체.
  5. 표면처리액을 이용하여 알루미늄 표면에 형성된 산화막을 제거한 후, 상기 알루미늄 표면에 산화방지용 보호막을 형성하고,
    에칭액을 이용하여 상기 산화방지용 보호막을 제거한 후, 상기 알루미늄 표면에 산곡 평균 간격(RSm)이 50μm이상 150μm이하, 최대 높이(Rz)가 2μm이상 35μm이하의 표면 거칠기를 가지는 요철면을 형성하고,
    수지를 상기 요철면에 침투시키는 것을 포함하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 표면처리액은 알칼리원과 양성 금속이온을 함유하는 수용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 알칼리원의 함유량은 25g/L이상 500g/L이하인 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 양성 금속이온의 함유량은 2g/L이상 50g/L이하인 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 에칭액은 35g/L이상 150g/L이하의 농도를 가지는 염산을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 수지는 폴리프탈아미드, 폴리페닐렌 설파이드 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  11. 제 5 항에 있어서,
    상기 요철면은 불규칙적인 역구배 형상을 가지는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  12. 제 5 항에 있어서,
    상기 요철면에 형성되는 이물질을 제거하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 요철면에 형성되는 이물질은 디스머트(desmut) 공정 및 초음파 수세 중 적어도 하나에 의해 제거되는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 요철면은 상기 디스머트 공정에 의해 300g/L이상 450g/L이하의 농도를 가지는 질산에 침지되는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  15. 제 5 항에 있어서,
    상기 요철면을 양극 산화 처리하는 것을 더 포함하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 요철면은 황산 수용액, 인산 수용액, 수산 수용액 및 크롬산 수용액에서 선택된 한 개 이상의 수용액으로 양극 산화 처리되는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  17. 제 5 항에 있어서,
    상기 요철면에 미세요철을 형성하는 것을 더 포함하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 요철면은 상기 미세요철이 형성되도록 수용성 아민 및 수화 히드라진 중 적어도 하나를 포함하고, pH8이상 pH10이하의 수용액으로 처리되는 것을 특징으로 하는 알루미늄-수지 복합체의 제조방법.
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