JP2014046599A - 金属・樹脂複合体製造用金属部材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決課題】レーザー光照射により接合された金属−樹脂間の界面に過酷な環境下においても優れた密着性及び気密性を発揮し得る金属・樹脂複合体を製造するのに好適な金属・樹脂複合体製造用金属部材及びその製造方法を提供する。
【解決手段】金属部材の表面にレーザー光透過性の熱可塑性樹脂からなる樹脂部材を接触させ、樹脂部材側から加圧下にレーザー光を照射してこの樹脂部材における金属部材との接触面側を溶融させ、これら金属部材と樹脂部材との間を接合させて金属−樹脂複合体を製造する際に用いられる金属・樹脂複合体製造用金属部材であり、金属部材が、その表面にオーバーハング率５〜４０%の凹凸面を有すると共に、この凹凸面上に光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を有する金属・樹脂複合体製造用金属部材及びその製造方法である。
【選択図】なし
【解決手段】金属部材の表面にレーザー光透過性の熱可塑性樹脂からなる樹脂部材を接触させ、樹脂部材側から加圧下にレーザー光を照射してこの樹脂部材における金属部材との接触面側を溶融させ、これら金属部材と樹脂部材との間を接合させて金属−樹脂複合体を製造する際に用いられる金属・樹脂複合体製造用金属部材であり、金属部材が、その表面にオーバーハング率５〜４０%の凹凸面を有すると共に、この凹凸面上に光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を有する金属・樹脂複合体製造用金属部材及びその製造方法である。
【選択図】なし
Description
この発明は、レーザー光照射による加熱によって金属部材の表面に熱硬化性樹脂製の樹脂部材を接合するために有用な金属・樹脂複合体製造用金属部材及びその製造方法に係るものであり、特に樹脂材料としてレーザー光透過性の熱可塑性樹脂を用いるものであって、金属材料の表面には特定の凹凸面を有すると共にこの凹凸面上に特定の光吸収皮膜を有し、金属−樹脂間に優れた密着性及び／又は気密性（アルミ樹脂接合性）を有する金属・樹脂複合体を容易に製造することができる金属・樹脂複合体製造用金属部材及びその製造方法に関する。
これまでにもレーザー光を用いて金属部材と樹脂部材との間を接合する幾つかの技術が提案されている。
例えば、特許文献１(WO2007/029,440号公報)には、金属材料と樹脂材料を合わせた状態で、レーザー光源を加熱源として樹脂材料に気泡が発生する温度まで前記接合部を加熱し、この気泡発生に伴う爆発的な圧力を利用して気泡周辺部におけるアンカー効果等の物理的な接合を可能にする条件を作り出し、これによって金属材料と樹脂材料との間を接合することが提案されている。
また、特許文献２(特開2006-015,405号公報)及び特許文献４(特開2008-162,288号公報)においては、スズ製等の金属材料で形成された第１部材の表面にサンドブラストやサンドペーパー等の手段でレーザー光吸収可能な凹凸面を形成し、この第１部材とアクリル樹脂等のレーザー光透過性の樹脂材料で形成された第２部材とを重ね合わせ、前記凹凸面にレーザー光を照射してこれら第１部材と第２部材との接合部を加熱し、溶融あるいは軟化した樹脂材料製の第２部材が金属材料製の第１部材の凹凸面に食い込むアンカー効果によりこれら第１部材と第２部材との間を接合することが提案されている。
更に、特許文献３(特開2006-341,515号公報)においては、レーザー光を透過する樹脂材料と金属材料とのレーザー接合において、レーザー光を吸収して加熱される金属材料の接合面にアンカーロック部を形成し、樹脂材料側から金属材料のアンカーロック部にレーザー光を照射してこのアンカーロック部を加熱し、これによってアンカーロック部の周囲の樹脂材料を溶融し、この溶融した樹脂材料内にアンカーロック部を喰い込ませて固化させることによりこれら樹脂材料と金属材料との間を接合することが提案されている。
そして、特許文献５(特開2008-207,547号公報)においては、必要により前処理としてサンドブラスト処理等の表面粗面化処理を行なった後に陽極酸化処理等の化学的又は電気化学的な表面処理を施した金属と、特定の線膨張係数を有するレーザー光透過性の樹脂とを重ね合わせ、樹脂側からレーザー光を照射してこれら金属と樹脂との間を接合することが提案されており、また、前記陽極酸化処理についてはリン酸又は水酸化ナトリウムの電解浴を用いる方法や２０℃の5%-硫酸水溶液からなる電解浴を用いる方法が記載されている。
また、特許文献６(特開2009-087,554号公報)においては、金属製の外装缶を具備する素電池と、この素電池の外側に配置される回路基板及び保護素子と、これら回路基板及び保護素子を覆う合成樹脂製の外装カバーとを備え、表面粗さの最大高さ(Rz)が０．２μm以上１３μm以下である外装缶の接合箇所と外装カバーとの間をレーザー溶接により接合固定した電池パックが提案されている。
更に、特許文献７(特開2010-274,279号公報)においては、レーザー光透過可能な樹脂製第１部材と、サンドブラスト処理や研磨処理によって形成されたレーザー光吸収可能な凹凸を有すると共に陽極酸化処理等の電気化学的処理が施されて無数の微小孔を有する境界面を備えた金属製第２部材とを前記境界面で重ね合わせ、レーザー光を照射して溶融あるいは軟化した境界面周囲の樹脂を境界面の凹凸や微小孔に食い込ませ、このアンカー効果により樹脂製第１部材と金属製第２部材との間を接合する方法が提案されており、また、前記陽極酸化処理については8wt%-リン酸水溶液を電解浴とする方法が記載されている。
しかしながら、上述した各特許文献１〜７に記載の方法で得られた金属・樹脂複合体においては、過酷な環境下に曝された際には金属−樹脂の界面での密着性及び気密性が必ずしも充分ではないという問題がある。
そこで、本発明者らは、このような従来の金属・樹脂複合体における問題を解決すべく鋭意検討した結果、表面にオーバーハング率５〜４０%の凹凸面を形成すると共に、更にこの凹凸面上に光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を形成して得られた金属部材を用いることにより、金属部材と樹脂部材との間をレーザー光照射により接合して過酷な環境下でも密着性及び気密性に優れた金属・樹脂複合体を容易に製造することができ、上記従来の問題点を解決できることを見出し、本発明を完成した。
従って、本発明の目的は、金属部材と樹脂部材との間をレーザー光照射により接合された金属−樹脂間の界面に過酷な環境下においても優れた密着性及び気密性を発揮し得る金属・樹脂複合体を製造するのに好適な金属・樹脂複合体製造用金属部材を提供することにあり、また、このような金属・樹脂複合体製造用金属部材を製造することができる金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法を提供することにある。
すなわち、本発明は、金属部材の表面にレーザー光透過性の熱可塑性樹脂からなる樹脂部材を接触させ、前記樹脂部材側から加圧下にレーザー光を照射してこの樹脂部材における金属部材との接触面側を溶融させ、これら金属部材と樹脂部材との間を接合させて金属−樹脂複合体を製造する際に用いられる金属・樹脂複合体製造用金属部材であり、
前記金属部材が、その表面にオーバーハング率５〜４０%の凹凸面を有すると共に、この凹凸面上に光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を有することを特徴とする金属・樹脂複合体製造用金属部材である。
前記金属部材が、その表面にオーバーハング率５〜４０%の凹凸面を有すると共に、この凹凸面上に光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を有することを特徴とする金属・樹脂複合体製造用金属部材である。
また、本発明は、金属部材の表面にレーザー光透過性の熱可塑性樹脂からなる樹脂部材を接触させ、前記樹脂部材側から加圧下にレーザー光を照射してこの樹脂部材における金属部材との接触面側を溶融させ、これら金属部材と樹脂部材との間を接合させて金属−樹脂複合体を製造する際に用いる金属−樹脂複合体製造用金属部材の製造方法であり、
金属基材の表面にオーバーハング率５〜４０%の凹凸面を形成する粗面化処理を施し、次いでこの粗面化処理により形成された凹凸面上に光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を形成する皮膜形成処理を施して、樹脂レーザー接合用の金属部材を製造することを特徴とする金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法である。
金属基材の表面にオーバーハング率５〜４０%の凹凸面を形成する粗面化処理を施し、次いでこの粗面化処理により形成された凹凸面上に光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を形成する皮膜形成処理を施して、樹脂レーザー接合用の金属部材を製造することを特徴とする金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法である。
本発明において、前記金属基材としては、その表面に上記の凹凸面及び光吸収皮膜を形成することができればどのような材質及び形状のものであってもよく、例えば、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材、銅又は銅合金からなる銅材、亜鉛又は亜鉛合金からなる亜鉛材、ニッケル又はニッケル合金からなるニッケル材、錫又は錫合金からなる錫材、マグネシウム又はマグネシウム合金等の材料により、板材、押出材、鋳造材、ダイカスト材等に形成されたものを例示することができる。
また、このような金属基材の表面に形成される凹凸面については、そのオーバーハング率が５%以上４０%以下、好ましくは１０%以上３５%以下であるのがよく、このオーバーハング率が５%未満であると接合強度（密着性）が不十分という問題があり、反対に、４０%を超えるとオーバーハング部が先細りになり強度が不十分になるという問題が生じる。ここで、金属基材の表面に形成される凹凸面のオーバーハング率は、その金属基材の厚さ方向断面において、空間側から金属基材の凹凸部に向けて厚さ方向に延びる多数の観察ラインを互いに０．１μmの間隔で引いた際に、空間−アルミ−空間を通過する観察ラインが、１観察断面（100μm幅）当たり何％存在するか計測することによって測定される。
そして、この金属基材の表面に形成される凹凸面については、樹脂が流れ込んで保持される必要があることから、好ましくはその表面粗さ(Ra)が０．５μm以上２．０μm以下、好ましくは０．８μm以上１．８μm以下であるのがよく、金属基材の凹凸面の表面粗さ(Ra)をこのような範囲にすることにより、溶融した樹脂が固化した際に十分に凹部面に保持できるという利点がある。
更に、前記金属基材の凹凸面上に形成される光吸収皮膜については、その波長８００nmの光吸収率（波長800nm）が６０%以上、好ましくは６５％以上である必要があり、光吸収率（波長800nm）が６０%未満であると、樹脂母材が発火するという問題がある。ここで、光吸収皮膜の光吸収率（波長800nm）は、紫外可視分光光度計（パーキンエルマー社製Lambda750s）を用いて波長800nmにおける光反射率ρを測定し，光吸収率αをエネルギー保存則（ρ＋α＝１００）より測定される。
本発明の金属−樹脂複合体製造用金属部材を製造するに際しては、先ず、金属基材に対してその表面に凹凸面を形成するための粗面化処理が施されるが、この粗面化処理については、上記のオーバーハング率５〜４０%の凹凸面を形成できれば特に制限されるものではないが、好適にはブラスト処理及び／又は酸性エッチング液を用いる酸エッチング処理であるのがよい。
ここで、前記金属基材がアルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ基材である場合、前記ブラスト処理としては、好適には例えばエアーノズル式ブラスト処理、ショットブラスト処理等を挙げることができ、また、前記酸エッチング処理としては、好適には例えば酸性エッチング液として塩酸水溶液を用いる塩酸エッチング処理、硫酸水溶液を用いる硫酸エッチング処理等を挙げることができる。
そして、前記酸エッチング処理により粗面化処理を行う際には、この粗面化処理に先駆けて、アルミ基材の表面には、酸水溶液を用いた酸浸漬処理と、アルカリ水溶液を用いたアルカリ浸漬処理と、酸水溶液を用いた酸浸漬処理とを順次行うアルカリ前処理を施すのがよく、このアルカリ前処理を行うことにより、その後の粗面化処理で均一に粗面化できるという利点が生じる。
また、前記金属基材が、銅又は銅合金からなる銅基材である場合、前記酸エッチング処理としては、好適には例えば酸性エッチング液として塩酸水溶液を用いる塩酸エッチング処理、硫酸水溶液及び過酸化水素を用いる硫酸エッチング処理等を挙げることができる。そして、前記酸エッチング処理により粗面化処理を行う際には、この粗面化処理に先駆けて、銅基材の表面には、酸水溶液を用いた酸浸漬処理を行い、次いでアルカリ水溶液を用いたアルカリ浸漬処理を行う前処理を施すのがよく、このアルカリ前処理を行うことにより、金属基材製造時に形成された熱酸化皮膜を除去でき、その後の粗面化処理を均一にできるという利点が生じる。
本発明においては、金属基材の表面に形成された凹凸面の上に更に光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を形成するが、この光吸収皮膜を形成するための皮膜形成処理については、上記の光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を形成できれば特に制限されるものではないが、好適には陽極酸化処理又はニッケル(Ni)メッキ浴を用いるニッケル(Ni)メッキ処理であるのがよい。
ここで、皮膜形成処理として陽極酸化処理を行う場合、この陽極酸化処理としては、硫酸水溶液を用いる硫酸陽極酸化処理、シュウ酸水溶液を用いるシュウ酸陽極酸化処理等の方法を挙げることができるが、好ましくは硫酸陽極酸化処理である。また、この陽極酸化処理により皮膜形成処理を行った後には、陽極酸化処理により形成された微小孔を封止する封孔処理を行うのがよい。この封孔処理によって、陽極酸化処理により生成した陽極酸化皮膜（光吸収皮膜）の微細孔中に毛細管現象等により待機中の水分が侵入し、この水分がレーザー溶接時に蒸発して樹脂部材との間の接合性に悪影響を及ぼすことがあり、また、陽極酸化処理後に電解着色処理や染色処理を施した場合でも、陽極酸化皮膜（光吸収皮膜）の微細孔中に析出させたＮiや微細孔中に進入した染料がレーザー溶接時に滲みだし、樹脂部材との間の接合性に悪影響を及ぼすことがある。
また、皮膜形成処理として行うニッケル(Ni)メッキ処理としては、例えばニッケル燐(NiP)メッキ浴を用いるニッケル燐(NiP)メッキ処理、ワット浴、スルファミン酸浴、ウッドストライク浴、イマ―ジョン浴等を用いる電解ニッケルメッキ等が挙げられるが、メッキ皮膜厚の均一性という観点から、好ましくはニッケル燐(NiP)メッキ処理である。
本発明の金属・樹脂複合体製造用金属部材によれば、この金属部材を用いて製造される金属・樹脂複合体において、従来問題になっていた接合界面の低い接合強度及び気密性確保を解消することができ、接合強度及び気密性に優れた金属・樹脂複合体を製造することができる。
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の金属・樹脂複合体製造用金属部材及びその製造方法を具体的に説明する。
〔実施例１〕
金属基材として厚さ２mmのJIS A5052アルミニウム合金製のアルミ板から厚さ２mm×幅２５mm×長さ５０mmの大きさのアルミ基材を切り出し、このアルミ基材の表面にエアーノズル式ブラスト処理を施して表面粗さ(Ra)を１μmに調整した。
金属基材として厚さ２mmのJIS A5052アルミニウム合金製のアルミ板から厚さ２mm×幅２５mm×長さ５０mmの大きさのアルミ基材を切り出し、このアルミ基材の表面にエアーノズル式ブラスト処理を施して表面粗さ(Ra)を１μmに調整した。
その後、切り出されたアルミ基材に対して、30wt%-硝酸水溶液に常温で１分間浸漬した後にイオン交換水で十分に水洗し、次いで5wt%-水酸化ナトリウム溶液に５０℃で１分間浸漬した後に水洗し、更に30wt%-硝酸水溶液に常温で１分間浸漬した後に水洗する、アルカリ前処理を施した。
次に、アルカリ前処理後のアルミ基材に対して、10wt%-硫酸水溶液からなる電解浴中に温度１８℃及び電流密度１５A/dm2の定電流条件下で陽極酸化処理を行い、このアルミ基材の表面に光吸収皮膜として厚さ１０μmの陽極酸化皮膜を生成させた。
更に、陽極酸化処理後のアルミ基材に対して、１６０g/Lの硫酸ニッケル六水和物を含む溶液中で０．３A/dm2の電流を印加して黒色に着色する電解着色処理を行い、その後、封孔液（花見化学社製シーリングＸ）中に２０℃で１０分間浸漬する封孔処理を施し、金属・樹脂複合体製造用金属部材として実施例１のアルミ部材を得た。
〔実施例２〕
上記実施例１と同様にしてアルミ基材を切り出し、このアルミ基材に対して、エアーノズル式ブラスト処理を行なうことなく、実施例１と同様にアルカリ前処理を施した。
〔実施例２〕
上記実施例１と同様にしてアルミ基材を切り出し、このアルミ基材に対して、エアーノズル式ブラスト処理を行なうことなく、実施例１と同様にアルカリ前処理を施した。
その後、アルカリ前処理後のアルミ基材に対して、3wt%-塩酸溶液中に９０g/L（塩化物イオン濃度：61g/L）の塩化アルミニウム六水和物を添加して調製した酸性エッチング液を用い、この酸性エッチング液中に４０℃で１分間浸漬した後に水洗するエッチング処理を施した。
次に、エッチング処理後のアルミ基材に対して、10wt%-硫酸水溶液からなる電解浴中に温度１８℃及び電流密度１５A/dm2の定電流条件下で陽極酸化処理を行い、このアルミ基材の表面に光吸収皮膜として厚さ１０μmの陽極酸化皮膜を生成させた。
更に、陽極酸化処理後のアルミ基材に対して、封孔液（花見化学社製シーリングＸ）を用いて９０℃で２０分間浸漬する封孔処理を施し、金属・樹脂複合体製造用金属部材として実施例２のアルミ部材を得た。
〔実施例３〕
上記実施例２と同様にして得られた陽極酸化処理後のアルミ基材をＴＡＣ染料（奥野製薬工業製）溶液中に５５℃で１０分間浸漬させた。
〔実施例３〕
上記実施例２と同様にして得られた陽極酸化処理後のアルミ基材をＴＡＣ染料（奥野製薬工業製）溶液中に５５℃で１０分間浸漬させた。
更に、封孔液（花見化学社製 シーリングＸ）を用いて９０℃で２０分間浸漬する封孔処理を施し、金属・樹脂複合体製造用金属部材として実施例３のアルミ部材を得た。
〔実施例４〕
上記実施例２と同様にして得られた陽極酸化処理後のアルミ基材に対して、１６０g/Lの硫酸ニッケル六水和物を含む溶液中で０．３A/dm2の電流を印加して黒色に着色する電解着色処理を行い、その後、封孔液（花見化学社製シーリングＸ）中に２０℃で１０分間浸漬する封孔処理を施し、金属・樹脂複合体製造用金属部材として実施例４のアルミ部材を得た。
〔実施例５〕
上記実施例２と同様にして得られたエッチング処理後のアルミ基材を用い、このアルミ基材をジンケート浴（上村工業製AZ301）中に浸漬して常温で３０秒間処理した後、10wt%-硝酸水溶液に常温で１分間浸漬し、更にジンケート浴（上村工業製AZ301）中に浸漬して常温で２０秒間処理した。
〔実施例４〕
上記実施例２と同様にして得られた陽極酸化処理後のアルミ基材に対して、１６０g/Lの硫酸ニッケル六水和物を含む溶液中で０．３A/dm2の電流を印加して黒色に着色する電解着色処理を行い、その後、封孔液（花見化学社製シーリングＸ）中に２０℃で１０分間浸漬する封孔処理を施し、金属・樹脂複合体製造用金属部材として実施例４のアルミ部材を得た。
〔実施例５〕
上記実施例２と同様にして得られたエッチング処理後のアルミ基材を用い、このアルミ基材をジンケート浴（上村工業製AZ301）中に浸漬して常温で３０秒間処理した後、10wt%-硝酸水溶液に常温で１分間浸漬し、更にジンケート浴（上村工業製AZ301）中に浸漬して常温で２０秒間処理した。
その後、ＮiＰ浴（日本カニゼン製SEK-670）中に８８℃で５分間浸漬するNiPメッキ処理を行い、金属・樹脂複合体製造用金属部材として実施例５のアルミ部材を得た。
〔実施例６〕
上記実施例２と同様にして得られたエッチング処理後のアルミ基材に対して、10wt%-硫酸水溶液からなる電解浴中に温度１８℃及び電流密度１５A/dm2の定電流条件下で陽極酸化処理を行い、このアルミ基材の表面に光吸収皮膜として厚さ１０μmの陽極酸化皮膜を生成させた。更に、陽極酸化処理後のアルミ基材に対して、１６０g/Lの硫酸ニッケル六水和物を含む溶液中で０．３A/dm2の電流を印加して黒色に着色する電解着色処理を行い、実施例６のアルミ部材（金属・樹脂複合体製造用金属部材）を得た。
〔実施例７〕
金属基材として厚さ２mmのC1020銅合金製の銅板から厚さ２mm×幅２５mm×長さ５０mmの大きさの銅基材を切り出し、この銅基材について、先ず10wt%-塩酸溶液中に１分間浸漬した後にイオン交換水で十分に水洗し、次いで5wt%-水酸化ナトリウム溶液に５０℃で１分間浸漬した後に水洗する前処理を施した。
〔実施例６〕
上記実施例２と同様にして得られたエッチング処理後のアルミ基材に対して、10wt%-硫酸水溶液からなる電解浴中に温度１８℃及び電流密度１５A/dm2の定電流条件下で陽極酸化処理を行い、このアルミ基材の表面に光吸収皮膜として厚さ１０μmの陽極酸化皮膜を生成させた。更に、陽極酸化処理後のアルミ基材に対して、１６０g/Lの硫酸ニッケル六水和物を含む溶液中で０．３A/dm2の電流を印加して黒色に着色する電解着色処理を行い、実施例６のアルミ部材（金属・樹脂複合体製造用金属部材）を得た。
〔実施例７〕
金属基材として厚さ２mmのC1020銅合金製の銅板から厚さ２mm×幅２５mm×長さ５０mmの大きさの銅基材を切り出し、この銅基材について、先ず10wt%-塩酸溶液中に１分間浸漬した後にイオン交換水で十分に水洗し、次いで5wt%-水酸化ナトリウム溶液に５０℃で１分間浸漬した後に水洗する前処理を施した。
その後、前処理後の銅基材に対して、アルファプレップPC-7030溶液（メルテックス社製）中に４０℃で１分間浸漬する酸エッチング処理を施した。
更に、ＮiＰ浴（日本カニゼン製SEK-670）中に８８℃で５分間浸漬するNiPメッキ処理を行い、金属・樹脂複合体製造用金属部材として実施例６の銅部材を得た。
〔比較例１〕
上記実施例２と同様にして得られたアルカリ処理後のアルミ基材を比較例１のアルミ部材（金属・樹脂複合体製造用金属部材）とした。
〔比較例２〕
上記実施例２と同様にして得られたエッチング処理後のアルミ基材を比較例２のアルミ部材（金属・樹脂複合体製造用金属部材）とした。
〔比較例３〕
上記実施例１と同様にして得られたエアーノズル式ブラスト処理後のアルミ基材を比較例３のアルミ部材（金属・樹脂複合体製造用金属部材）とした。
〔比較例４〕
上記実施例２と同様にして得られたアルカリ前処理後のアルミ基材について、10wt%-硫酸水溶液からなる電解浴中に温度１８℃及び電流密度１５A/dm2の定電流条件下で陽極酸化処理を行い、このアルミ基材の表面に厚さ１０μmの陽極酸化皮膜を生成させた。
〔比較例１〕
上記実施例２と同様にして得られたアルカリ処理後のアルミ基材を比較例１のアルミ部材（金属・樹脂複合体製造用金属部材）とした。
〔比較例２〕
上記実施例２と同様にして得られたエッチング処理後のアルミ基材を比較例２のアルミ部材（金属・樹脂複合体製造用金属部材）とした。
〔比較例３〕
上記実施例１と同様にして得られたエアーノズル式ブラスト処理後のアルミ基材を比較例３のアルミ部材（金属・樹脂複合体製造用金属部材）とした。
〔比較例４〕
上記実施例２と同様にして得られたアルカリ前処理後のアルミ基材について、10wt%-硫酸水溶液からなる電解浴中に温度１８℃及び電流密度１５A/dm2の定電流条件下で陽極酸化処理を行い、このアルミ基材の表面に厚さ１０μmの陽極酸化皮膜を生成させた。
更に、陽極酸化処理後のアルミ基材に対して、１６０g/Lの硫酸ニッケル六水和物を含む溶液中で０．３A/dm2の電流を印加して黒色に着色する電解着色処理を行い、その後、封孔液（花見化学社製シーリングＸ）中に２０℃で１０分間浸漬する封孔処理を施し、比較例４のアルミ部材（金属・樹脂複合体製造用金属部材）を得た。
〔試験例１：金属部材の表面粗さ(Ra)の測定〕
上記の各実施例１〜７及び比較例１〜４において、金属基材の表面に光吸収皮膜を設けるための皮膜形成処理を施す前に、表面粗さ測定装置（東京精密社製サーフコム）を用い、測定速度３mm/sで表面粗さ(Ra)を測定した。
〔試験例２：金属部材のオーバーハング部存在率（OH率）の測定〕
また、上記の実施例１〜６及び比較例１〜４で得られたアルミ部材（金属部材）及び実施例７で得られた銅部材（金属部材）について、その断面を走査型電子顕微鏡（日立製FE-SEM、S-4500形）により測定倍率：１０００倍で観察し、得られた断面観察の写真を用い、その金属部材の最表面から厚さ方向に延びる互いに平行な多数の観察ラインを互いに２μmの間隔で引き、１観察ライン上に金属−空隙−金属からなる積層部（オーバーハング部）が少なくとも１つ以上存在し、かつ、この積層部の最表面側から空隙に至る金属部分の厚さが０．１μm以上３０μm以下の範囲である観察ラインの数を測定し、この観察ラインの数が全体の観察ラインの数に対してどれくらいの割合で存在するかを算出し、得られた値をオーバーハング部存在率（OH率）とした。
〔試験例３：光吸収皮膜の光吸収率の測定〕
更に、上記の実施例１〜６及び比較例１〜４で得られたアルミ部材（金属部材）及び実施例７で得られた銅部材（金属部材）について、分光光度計（島津製作所製 UV-2600）を用い、波長８００nmでの光反射率ρを測定し、エネルギー保存則（ρ＋α＝１００）に基づいて光吸収率αを算出した。
〔試験例４：レーザー接合試験〕
先ず、厚さ２mmの４種の樹脂板〔PP(ポリプロピレン)、PA(ナイロン66)、PBT(ポリブチレンテレフタラート)、PC(ポリカーボネート)〕から、樹脂部材として厚さ２mm×幅２０mm×長さ５０mmの大きさの４種の樹脂部材を切り出した。
〔試験例１：金属部材の表面粗さ(Ra)の測定〕
上記の各実施例１〜７及び比較例１〜４において、金属基材の表面に光吸収皮膜を設けるための皮膜形成処理を施す前に、表面粗さ測定装置（東京精密社製サーフコム）を用い、測定速度３mm/sで表面粗さ(Ra)を測定した。
〔試験例２：金属部材のオーバーハング部存在率（OH率）の測定〕
また、上記の実施例１〜６及び比較例１〜４で得られたアルミ部材（金属部材）及び実施例７で得られた銅部材（金属部材）について、その断面を走査型電子顕微鏡（日立製FE-SEM、S-4500形）により測定倍率：１０００倍で観察し、得られた断面観察の写真を用い、その金属部材の最表面から厚さ方向に延びる互いに平行な多数の観察ラインを互いに２μmの間隔で引き、１観察ライン上に金属−空隙−金属からなる積層部（オーバーハング部）が少なくとも１つ以上存在し、かつ、この積層部の最表面側から空隙に至る金属部分の厚さが０．１μm以上３０μm以下の範囲である観察ラインの数を測定し、この観察ラインの数が全体の観察ラインの数に対してどれくらいの割合で存在するかを算出し、得られた値をオーバーハング部存在率（OH率）とした。
〔試験例３：光吸収皮膜の光吸収率の測定〕
更に、上記の実施例１〜６及び比較例１〜４で得られたアルミ部材（金属部材）及び実施例７で得られた銅部材（金属部材）について、分光光度計（島津製作所製 UV-2600）を用い、波長８００nmでの光反射率ρを測定し、エネルギー保存則（ρ＋α＝１００）に基づいて光吸収率αを算出した。
〔試験例４：レーザー接合試験〕
先ず、厚さ２mmの４種の樹脂板〔PP(ポリプロピレン)、PA(ナイロン66)、PBT(ポリブチレンテレフタラート)、PC(ポリカーボネート)〕から、樹脂部材として厚さ２mm×幅２０mm×長さ５０mmの大きさの４種の樹脂部材を切り出した。
次に、上記の実施例１〜６及び比較例１〜４で得られたアルミ部材（金属部材）及び実施例７で得られた銅部材（金属部材）について、各金属部材と上記の樹脂部材とを見かけ上の接合面積が２００mm2（幅２０mm、長さ１０mm）となるように重ね合わせ、レーザー試験装置（Laser Line社製 LDF600-1000）内にセットし、レーザー光波長８００nm、スポット径６００μm、発振方式：ＣＷ、レーザー走査速度３mm/s、及び表１及び表２に示す出力(W)の条件で、樹脂部材側からレーザー光を照射してレーザー接合を行った。
このレーザー接合が終了した後に、各実施例１〜７及び各比較例１〜４の金属部材を用いて得られた金属・樹脂複合体について、その接合面の外観観察を行い、アルミ／樹脂接合部分における気泡の存在有無を確認した。
更に、得られた金属・樹脂複合体について、引張試験機（島津製作所製オートグラフ）で引張試験評価を行い、評価後の金属側に樹脂が完全に残る場合を完全樹脂母材破壊（◎）、部分的に残る場合を部分樹脂母材破壊（○）、接合界面で剥離する界面破壊（△）として判定した。なお、引張速度は１mm/minとした。
以上の試験例１〜４において得られた結果を表１（実施例１〜７）及び表２（比較例１〜４）に示す。
Claims (17)
- 金属部材の表面にレーザー光透過性の熱可塑性樹脂からなる樹脂部材を接触させ、前記樹脂部材側から加圧下にレーザー光を照射してこの樹脂部材における金属部材との接触面側を溶融させ、これら金属部材と樹脂部材との間を接合させて金属−樹脂複合体を製造する際に用いられる金属・樹脂複合体製造用金属部材であり、
前記金属部材が、その表面にオーバーハング率５〜４０%の凹凸面を有すると共に、この凹凸面上に光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を有することを特徴とする金属・樹脂複合体製造用金属部材。 - 前記金属部材は、その凹凸面の表面粗さ(Ra)が０．５〜２．０μmである請求項１に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材。
- 前記金属部材が、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ部材である請求項１又は２に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材。
- 前記金属部材が、銅又は銅合金からなる銅部材である請求項１又は２に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材。
- 金属部材の表面にレーザー光透過性の熱可塑性樹脂からなる樹脂部材を接触させ、前記樹脂部材側から加圧下にレーザー光を照射してこの樹脂部材における金属部材との接触面側を溶融させ、これら金属部材と樹脂部材との間を接合させて金属−樹脂複合体を製造する際に用いる金属−樹脂複合体製造用金属部材の製造方法であり、
金属基材の表面にオーバーハング率５〜４０%の凹凸面を形成する粗面化処理を施し、次いでこの粗面化処理により形成された凹凸面上に光吸収率（波長800nm）６０%以上の光吸収皮膜を形成する皮膜形成処理を施して、樹脂レーザー接合用の金属部材を製造することを特徴とする金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。 - 前記粗面化処理が、ブラスト処理及び／又は酸性エッチング液を用いる酸エッチング処理である請求項５に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記金属基材が、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ基材である請求項５又は６に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記酸エッチング処理が、酸性エッチング液として塩酸水溶液を用いる塩酸エッチング処理である請求項７に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記酸エッチング処理により粗面化処理を行う前に、金属基材の表面には、酸水溶液を用いた酸浸漬処理と、アルカリ水溶液を用いたアルカリ浸漬処理と、酸水溶液を用いた酸浸漬処理とを順次行うアルカリ前処理を施す請求項７又は８に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記ブラスト処理が、エアーノズル式ブラスト処理である請求項７に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記金属基材が、銅又は銅合金からなる銅基材である請求項６に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記酸エッチング処理が、酸性エッチング液として塩酸水溶液を用いる塩酸エッチング処理である請求項１１に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記酸エッチング処理により粗面化処理を行う前に、銅基材の表面には、酸水溶液を用いた酸浸漬処理を行い、次いでアルカリ水溶液を用いたアルカリ浸漬処理を行う前処理を施す請求項１１又は１２に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記皮膜形成処理が、陽極酸化処理又はニッケル(Ni)メッキ浴を用いるニッケル(Ni)メッキ処理である請求項５〜１３のいずれかに記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記陽極酸化処理が、硫酸水溶液を用いる硫酸陽極酸化処理である請求項１４に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記陽極酸化処理により皮膜形成処理を行った後に、陽極酸化処理により形成された微小孔を封止する封孔処理を行う請求項１４又は１５に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
- 前記ニッケル(Ni)メッキ処理が、ニッケル燐(NiP)メッキ浴を用いるニッケル燐(NiP)メッキ処理である請求項１４に記載の金属・樹脂複合体製造用金属部材の製造方法。
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