JP2015166188A - アルミ樹脂接合体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ基材と、このアルミ基材の表面にレーザー処理によって形成された酸素を含有する酸素含有皮膜と、この酸素含有皮膜の上に接合され、熱可塑性樹脂で形成された樹脂成形体とを有し、前記熱可塑性樹脂が、繰返し単位中及び/又は末端に非共有電子対を持つ元素を有する熱可塑性樹脂であるアルミ樹脂接合体である。
【選択図】図1
Description
前記熱可塑性樹脂が、繰返し単位中及び/又は末端に非共有電子対を持つ元素を有する熱可塑性樹脂であることを特徴とするアルミ樹脂接合体である。
前記熱可塑性樹脂が、繰返し単位中及び/又は末端に非共有電子対を持つ元素を有する熱可塑性樹脂であることを特徴とするアルミ樹脂接合体の製造方法である。
前記熱可塑性樹脂が、繰返し単位中及び/又は末端に非共有電子対を持つ元素を有する熱可塑性樹脂であることを特徴とするアルミ樹脂接合体の製造方法である。
なお、上記前処理として行う化学研磨処理や電解研磨処理については、従来公知の方法を採用することができる。
すなわち、アルミ基材の表面に酸素含有皮膜を有する複数の表面処理済アルミ基材を形成し、一部の表面処理済アルミ基材については、その表面にカルボニル基(C=O)を有するポリフェニレンスルフィド(PPS)の射出成形によりPPS成形体を接合してアルミPPS接合体とし、残りの表面処理済アルミ基材については、先ず、100℃に保持した電気炉中でステアリン酸を揮発させ、その中に表面処理済アルミ基材を24時間暴露し、酸素含有皮膜の上にステアリン酸の単分子膜を有するステアリン酸処理済アルミ基材とし、このステアリン処理済アルミ基材の表面にカルボニル基(C=O)を有するPPSの射出成形によりPPS成形体を接合してステアリン酸処理アルミPPS接合体とし、これらアルミPPS接合体とステアリン酸処理アルミPPS接合体との間における接合強度の違いを測定した。
結果は、ステアリン処理有アルミPPS接合体における接合強度は、アルミPPS接合体の接合強度に比べて明確に低下していた。
〔参考例1〕
(1) 表面処理済アルミ基材の作製
市販のアルミニウム板材(A5052; 板厚2.0mm)から40mm×40mmの大きさの接合強度試験用アルミ基材を切り出した。更に、40mm×40mmの大きさに切り出したアルミ基材の中央に10mmφの穴を開け、気密性試験用アルミ基材を作製した。また、皮膜形成処理剤として水酸化ナトリウム濃度100g/L及び酸化亜鉛濃度25g/L(Zn2+として20g/L)の亜鉛イオン含有ナトリウム水溶液を調製した。次に、この亜鉛イオン含有ナトリウム水溶液中に上記のアルミ基材を室温下に3分間浸漬し、その後水洗し、表面に亜鉛元素を含有する酸素含有皮膜が形成された試験用の表面処理済アルミ基材を作製した。
得られた表面処理済アルミ基材について、EPMA(島津製:EPMA1610)を用い、照射径が40μm/stepで縦横方向にそれぞれ512step測定するマッピング分析を実施した。ここで、測定面積は20.48mm×20.48mmであり、1stepのサンプリングタイムは20msであって、加速電圧は15kVであり、酸素の深さ方向の分解能は3μm以下である。次に、検出された酸素強度を事前に作成した検量線から重量百分率(wt%)として算出した。なお、検量線は、Al2O3標準試料(酸素量:48wt%)の酸素強度と高純度Al箔の酸素強度の2点から算出し作成したものを使用した。
結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂としてPPS(ポリプラスチックス社製商品名:フォートロン)を用い、上で得られた接合強度試験用表面処理済アルミ基材を射出成形機の金型内にセットし、金型温度150℃、樹脂温度320℃、射出速度100mm/s、保圧50MPa、保圧時間3秒の射出成形条件でPPSの射出成形を行い、図1に示すように、5mm×10mm×30mmの大きさのPPS成形体3を成形すると共に、このPPS成形体3を5mm×10mmの面積で表面処理済アルミ基材2の亜鉛含有皮膜(図示せず)上に接合させ、接合強度試験用のアルミ樹脂接合体1を作製した。
熱可塑性樹脂としてPPS(ポリプラスチックス社製商品名:フォートロン)を用い、上で得られた試験用表面処理済アルミ基材を射出成形機の金型内にセットし、金型温度150℃、樹脂温度320℃、射出速度100mm/s、保圧50MPa、保圧時間3秒の射出成形条件でPPSの射出成形を行い、図3に示すように、520mmφの大きさのPPS成形体6を成形すると共に、このPPS成形体6を235.5mm2の面積で表面処理済アルミ基材7の亜鉛含有皮膜(図示せず)上に接合させ、気密性試験用のアルミ樹脂接合体2を作製した。
このようにして作製された試験用アルミ樹脂接合体1及び2について、IR分析装置(Agilent Technologies 660FastImage-IR)を使用し、顕微ATR法により樹脂成形体部分のIR分析を実施し、カルボニル基(C=O)由来のピーク(1730cm-1付近)の有無を確認した。結果は、表1に示す通り、カルボニル基(C=O)由来のピークが検出された。
このようにして作製された試験用アルミ樹脂接合体について、アルミ樹脂接合体を温度85℃及び湿度85%の環境下に1000時間放置してアルミ樹脂接合体の耐食性を評価するアルミ樹脂接合体の耐久試験を行い、この耐久試験後のアルミ樹脂接合体について、下記の方法でそのアルミ−樹脂間の接合性(接合強度及び気密性)の評価試験を行った。
結果を表1に示す。
結果を表1に示す。
アルミ基材として表1に示す材質のものを使用し、亜鉛イオン含有アルカリ水溶液として表1に示す液組成のものを使用して水酸化アルカリ濃度及び亜鉛イオン濃度を表1に示す濃度にした以外は、参考例1と同様にして試験用のアルミ樹脂接合体を作製し、参考例1と同様にして樹脂部分のIR分析、接合強度、及び気密性の評価試験を行った。
結果を表1に示す。
アルミ基材として表1に示す材質のものを使用し、30wt%硝酸水溶液に常温で5分間浸漬した後にイオン交換水で十分に水洗し、次いで5wt%水酸化ナトリウム溶液に50℃で1分間浸漬した後に水洗し、更に、30wt%硝酸水溶液に常温で3分間浸漬した後に水洗する前処理を施した。次に、80℃の熱水で20分間浸漬させる水和処理をすることによりアルミニウム皮膜形成処理を施し、アルミ基材の表面にアルミニウム化合物AlO(OH)を含む酸素含有皮膜を形成した以外は、参考例1と同様にして試験用のアルミ樹脂接合体を作製し、参考例1と同様にして樹脂部分のIR分析、接合強度、及び気密性の評価試験を行った。
結果を表1に示す。
アルミ基材として表1に示す材質のものを使用し、レーザーエッチング処理(装置名:ミヤチテクノス/ML-7112A、レーザー光波長:1064nm、スポット径:50-60μm、発振方式:Qスイッチパルス、周波数:10kHz)により、同一方向にピッチ幅50μm間隔で照射し、表層に熱酸化皮膜(酸素含有皮膜)を形成した以外は、参考例1と同様にして試験用のアルミ樹脂接合体を作製し、参考例1と同様にして樹脂部分のIR分析、接合強度、及び気密性の評価試験を行った。
結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂としてポリブチレンテレフタレート(PBT)を使用した以外は、上記参考例1と同様にして、試験用のアルミ樹脂接合体を作製し、参考例1と同様にして樹脂部分のIR分析、接合強度及び気密性の評価試験を行った。なお、PBTの射出成形条件は金型温度100℃、樹脂温度250℃、射出速度100mm/s、保圧50MPa、保圧時間2秒の射出成形条件で行った、
結果を表1に示す。
亜鉛含有水酸化ナトリウムによる処理に先駆けて、前処理として水酸化ナトリウムを用いたエッチング処理と硝酸によるデスマット処理を実施した以外は、上記参考例1と同様にして、試験用のアルミ樹脂接合体を作製し、参考例1と同様にして樹脂部分のIR分析、接合強度及び気密性の評価試験を行った。なお、水酸化ナトリウムによるエッチング処理は5wt%水溶液で60℃1分の浸漬処理であり硝酸によるデスマット処理は10wt%水溶液で25℃3分実施した。
結果を表1に示す。
皮膜形成処理剤を用いて亜鉛含有皮膜を形成する皮膜形成工程を行わなかったこと以外は、上記参考例1と同様にして、比較例1に係る試験用のアルミ樹脂接合体を作製し、参考例1と同様にして樹脂部分のIR分析、接合強度、及び気密性の評価試験を行った。
結果を表1に示す。
皮膜形成処理剤を用いて亜鉛含有皮膜を形成した後、更にその上に無電解NiPメッキ処理を行い、亜鉛含有皮膜をNiPメッキ皮膜に変えた以外は、上記参考例1と同様にして、比較例2に係る試験用のアルミ樹脂接合体を作製し、参考例1と同様にして樹脂部分のIR分析、接合強度、及び気密性の評価試験を行った。
結果を表1に示す。
アルミ基材として表1に示す材質のものを使用し、30wt%硝酸水溶液に常温で5分間浸漬した後にイオン交換水で十分に水洗し、乾燥させ、アルミ基材の表面に自然酸化皮膜を有するアルミ基材を形成した以外は、参考例1と同様にして試験用のアルミ樹脂接合体を作製し、参考例1と同様にして樹脂部分のIR分析、接合強度、及び気密性の評価試験を行った。
結果を表1に示す。
Claims (15)
- アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ基材と、このアルミ基材の表面にレーザー処理によって形成された酸素を含有する酸素含有皮膜と、この酸素含有皮膜の上に接合され、熱可塑性樹脂で形成された樹脂成形体とを有し、
前記熱可塑性樹脂が、繰返し単位中及び/又は末端に非共有電子対を持つ元素を有する熱可塑性樹脂であることを特徴とするアルミ樹脂接合体。 - アルミ基材の表面に酸素含有皮膜を形成するレーザー処理がレーザーエッチング処理であることを特徴とする請求項1に記載のアルミ樹脂接合体。
- レーザーエッチング処理で形成された酸素含有皮膜がアルミ基材の表面付近に形成された酸化アルミニウム(Al2O3)を含む酸素含有皮膜であることを特徴とする請求項2に記載のアルミ樹脂接合体。
- 樹脂成形体が接合される前の表面に酸素含有皮膜を有するアルミ基材は、その最表面から3μmの深さまでの表層においてEPMAで測定された酸素量が0.1〜48重量%の範囲内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のアルミ樹脂接合体。
- 酸素含有皮膜の上に樹脂成形体を接合する接合方法が、射出成形又は熱圧着による方法であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のアルミ樹脂接合体。
- 熱可塑性樹脂中に含まれる非共有電子対を持つ元素が、硫黄、酸素、及び窒素からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の元素であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のアルミ樹脂接合体。
- 繰返し単位中及び/又は末端に非共有電子対を持つ元素を有する熱可塑性樹脂が、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、液晶ポリマー、サルフォン系樹脂、ポリフェニレンオキサイド系樹脂、ポリアミド系樹脂、及びポリプロピレン系樹脂からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の樹脂であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のアルミ樹脂接合体。
- 樹脂成形体がカルボニル基(C=O)を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のアルミ樹脂接合体。
- アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ基材の表面に、この表面付近を加熱するレーザー処理によって酸素含有皮膜を形成する皮膜形成工程と、
この皮膜形成工程で得られた表面処理済アルミ基材の酸素含有皮膜の上に、熱可塑性樹脂の射出成形により樹脂成形体を形成する樹脂成形工程とを有し、
前記酸素含有皮膜を介してアルミ基材と樹脂成形体とが接合されたアルミ樹脂接合体を製造するアルミ樹脂接合体の製造方法であり、
前記熱可塑性樹脂が、繰返し単位中及び/又は末端に非共有電子対を持つ元素を有する熱可塑性樹脂であることを特徴とするアルミ樹脂接合体の製造方法。 - アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミ基材の表面に、この表面付近を加熱するレーザー処理によって酸素含有皮膜を形成する皮膜形成工程と、
熱可塑性樹脂の射出成形により樹脂成形体を形成する樹脂成形工程と、
前記皮膜形成工程で得られた表面処理済アルミ基材の酸素含有皮膜の上に、前記樹脂成形工程で得られた樹脂成形体を熱圧着により接合するアルミ樹脂接合工程とを有し、
前記酸素含有皮膜を介してアルミ基材と樹脂成形体とが接合されたアルミ樹脂接合体を製造するアルミ樹脂接合体の製造方法であり、
前記熱可塑性樹脂が、繰返し単位中及び/又は末端に非共有電子対を持つ元素を有する熱可塑性樹脂であることを特徴とするアルミ樹脂接合体の製造方法。 - アルミ基材の表面に酸素含有皮膜を形成するレーザー処理がレーザーエッチング処理であることを特徴とする請求項9又は10に記載のアルミ樹脂接合体の製造方法。
- レーザーエッチング処理で形成された酸素含有皮膜がアルミ基材の表面付近に形成された酸化アルミニウム(Al2O3)を含む酸素含有皮膜であることを特徴とする請求項11に記載のアルミ樹脂接合体の製造方法。
- 熱可塑性樹脂中に含まれる非共有電子対を持つ元素が、硫黄、酸素、窒素、及び炭素からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の元素であることを特徴とする請求項9〜12のいずれかに記載のアルミ樹脂接合体の製造方法。
- 繰返し単位中及び/又は末端に非共有電子対を持つ元素を有する熱可塑性樹脂が、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、液晶ポリマー、サルフォン系樹脂、ポリフェニレンオキサイド系樹脂、ポリアミド系樹脂、及びポリプロピレン系樹脂からなる群から選ばれたいずれか1種又は2種以上の樹脂であることを特徴とする請求項9〜13のいずれかに記載のアルミ樹脂接合体の製造方法。
- 樹脂成形体がカルボニル基(C=O)を有することを特徴とする請求項9〜14のいずれかに記載のアルミ樹脂接合体の製造方法。
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