TW201323221A - 鋁樹脂接合體及其製造方法 - Google Patents

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TW201323221A
TW201323221A TW101135093A TW101135093A TW201323221A TW 201323221 A TW201323221 A TW 201323221A TW 101135093 A TW101135093 A TW 101135093A TW 101135093 A TW101135093 A TW 101135093A TW 201323221 A TW201323221 A TW 201323221A
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Masaki Iino
Masanori Endo
Miyuki Yoshida
Masashi Isobe
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Nippon Light Metal Co
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Abstract

本發明提供一種可展現優異之接合強度同時在耐久性試驗後不引起強度降低，且長期內可維持優異之接合強度之鋁樹脂接合體。本發明之鋁樹脂接合體，其具有由鋁或鋁合金所成之鋁基材、於該鋁基材表面形成之含氧之含氧皮膜、及接合於該含氧皮膜上之以熱可塑性樹脂形成之樹脂成形體，且前述熱可塑性樹脂為重複單位中及/或末端具有帶有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂。

Description

鋁樹脂接合體及其製造方法
本發明係關於藉由熱可塑性樹脂之射出成型或熱壓著，使由鋁或鋁合金所成之鋁基材與熱可塑性樹脂製之樹脂成形體一體地強固接合而成之鋁樹脂接合體及其製造方法。
近年來，汽車之各種感測器零件、家庭電化製品零件、產業機器零件等之領域中，已廣泛使用使由放熱性高之鋁或鋁合金所成之鋁基材、與絕緣性能高、輕量且便宜之熱可塑性樹脂製之樹脂成形體一體接合之鋁樹脂接合體，且其用途正被擴大中。
因此，於以往，使該異種材質的鋁基材與樹脂成形體彼此一體接合之鋁樹脂接合體，係使用以接著劑在加壓下使鋁基材與樹脂成形體之間接合者。然而，最近，作為工業上更適當之接合方法，已開發出將鋁基材插入射出成形用模具內，朝該插入之鋁基材表面射出熔融之熱可塑性樹脂，藉由熱可塑性樹脂之射出成形而成形樹脂成形體時同時接合鋁基材與樹脂成形體之間之方法，且已提案幾種使鋁基材與樹脂成形體之間之接合更便宜且接合強度更提高之方法。而且，該等提案多數為對鋁基材之表面施以適當表面處理者。
例如，本發明人等提案一種鋁．樹脂射出一體成形品 ，其特徵為利用既有之鋁材之凹狀部與熱可塑性樹脂之嵌入部使鋁形狀體與樹脂成形體彼此扣合(專利文獻1)，且提案一種樹脂接合性優異之鋁合金構件，其特徵為具有由矽結晶所成之凸部(專利文獻2)。
又，已提案例如使經過浸漬於由氨、聯胺、及水溶性胺化合物所選出之一種以上之水溶液中之前處理獲得之鋁合金物與熱可塑性樹脂組成物經射出成型而一體化之技術(專利文獻3、4)，或使使用三嗪二硫醇類之水溶液、或以各種有機溶劑作為溶質之溶液作為電著溶液，進行金屬之電化學表面處理後，使該經表面處理後之金屬與橡膠或塑膠接合之技術(專利文獻5)，進而，分別提案有於金屬板上塗佈接著劑或者經表面處理形成有機皮膜，隨後以射出成形使金屬與樹脂一體化之技術(專利文獻6)，或以酸或鹼處理金屬表面後以矽烷偶合劑處理，隨後藉射出成形與樹脂接合之技術(專利文獻7)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]WO2009-151,009號公報
[專利文獻2]特開2010-174,372號公報
[專利文獻3]日本專利第3,954,379號公報
[專利文獻4]日本專利第4,270,444號公報
[專利文獻5]特公平05-051,671號公報
[專利文獻6]日本專利第3,016,331號公報
[專利文獻7]特開2003-103,562號公報
此處，專利文獻3、4所記載之利用氨、聯胺、及水溶性胺化合物之方法由於自處理後至射出成形為止之時間有其限制，故有可維持安定表面狀態之時間較短之問題。且，專利文獻5所記載之處理方法中，有處理複雜之問題，又，專利文獻6或7所記載之方法亦有步驟複雜或處理成本高之問題。
不過，如專利文獻1或專利文獻2所記載，本發明人等迄今為止之主要提案係基於投錨效果之嵌合的物理性接合，且作為其方法提案有利用以處理浴中含有鹵素離子之特殊蝕刻處理進行之方法。該等方法雖然沒有如接合強度或接合部分之氣密性之性能上之問題，但在該蝕刻處理中會產生源自鹵素之氣體，而有不得不謀求不會腐蝕周邊金屬零件或裝置，且不會污染周邊環境之對策之另一課題。
因此，本發明人等欲開發在接合鋁基材與熱可塑性樹脂製之樹脂成形體之間時，對於周邊設備或環境不造成問題，操作簡單且低成本，而且，可達成長期持續優異之接合強度之方法而積極檢討之結果，發現於鋁基材之表面形成含有氧之含氧皮膜，且於該含氧皮膜上接合以熱可塑性樹脂形成之樹脂成形體時，藉由使用於重複單位中及/或末端具有帶有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂作為該熱可塑性樹脂，於鋁基材與樹脂成形體之間利用射出成形 或熱壓著進行接合(鋁-樹脂間接合)時，可在鋁基材表面之含氧皮膜與樹脂成形體之間形成長期持續強固接合，因而完成本發明。
據此，本發明之目的係提供一種展現優異之鋁-樹脂間之接合強度，同時在耐久試驗後不會引起強度降低，可維持長期持續優異之鋁-樹脂間之接合強度之鋁樹脂接合體。
亦即，本發明為一種鋁樹脂接合體，其特徵為具有由鋁或鋁合金所成之鋁基材、於該鋁基材表面形成之含氧之含氧皮膜、及接合於該含氧皮膜上之以熱可塑性樹脂形成之樹脂成形體，且前述熱可塑性樹脂為重複單位中及/或末端具有帶有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂。
又，本發明為一種鋁樹脂接合體之製造方法，其係具有於由鋁或鋁合金所成之鋁基材之表面形成含氧皮膜之皮膜形成步驟，於該皮膜形成步驟中獲得之經表面處理之鋁基材之含氧皮膜上藉由熱可塑性樹脂之射出成形，形成樹脂成形體之樹脂成形步驟，而製造透過前述含氧皮膜使鋁基材與樹脂成形體接合之鋁樹脂接合體的鋁樹脂接合體之製造方法，其特徵為前述熱可塑性樹脂為重複單位中及/或末端具有帶有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂。
再者，本發明為一種鋁樹脂接合體之製造方法，其係具有於由鋁或鋁合金所成之鋁基材表面形成含氧皮膜之皮膜形成步驟，藉由熱可塑性樹脂之射出成形形成樹脂成形體之樹脂成形步驟，於前述皮膜形成步驟中獲得之經表面處理之鋁基材之含氧皮膜上藉由熱壓著而接合前述樹脂成形步驟中獲得之樹脂成形體之鋁樹脂接合步驟，而製造透過前述含氧皮膜使鋁基材與樹脂成形體接合之鋁樹脂接合體的鋁樹脂接合體之製造方法，其特徵為前述熱可塑性樹脂為重複單位中及/或末端具有帶有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂。
本發明中，作為原料之鋁基材之材質或形狀等只要是由鋁或鋁合金屬所成者即無特別限制，可基於使用其所形成之鋁樹脂接合體之用途或其用途所要求之強度、耐腐蝕性、加工性等各種物性決定。
另外，關於於該鋁基材表面以皮膜形成步驟形成之含氧皮膜，只要與鋁基材之密著性良好即無特別限制，較好為使用含鋅離子之鹼性水溶液，藉含鋅皮膜形成處理而得之含鋅元素皮膜，或，以濕式且無電解進行之鋁皮膜形成處理所致之含有由Al(OH)3、AlO(OH)、Al2O3、Al(PO4)、Al2(HPO4)3、Al(H2PO4)3、及Al(H2PO4)3所成群組所選出之任一種或兩種以上之鋁化合物之皮膜，進而，亦可為以雷射處理於鋁基材表面形成之皮膜。
此處，關於用以於鋁基材之表面形成含氧皮膜之皮膜形成步驟所進行之含鋅皮膜形成處理，只要是可於鋁基材 之表面形成以氧化鋅(ZnO)、氧化鋅鐵(ZnFeO)、氧化鋅鋁(ZnAlO)等形態一起含有鋅元素與氧之皮膜即可，藉此於熱可塑性樹脂具有帶有非共用電子對之元素時，藉該熱可塑性樹脂之射出成形而成形樹脂成形體時，或者，藉由與使該熱可塑性樹脂成形獲得之樹脂成形體之熱壓著，而達成與該含氧皮膜上形成之樹脂成形體之間強固之鋁-樹脂間之接合強度。
而且，關於使用該含鋅離子之鹼性水溶液之含鋅皮膜形成處理，較好使用以重量比(MOH/Zn2+)為1以上100以下之比例，較好2以上20以下之比例，更好3以上10以下之比例含有氫氧化鹼(MOH)與鋅離子(Zn2+)之含鋅離子之鹼性水溶液，藉由使該含鋅離子之鹼性水溶液在常溫下與鋁基材表面接觸，而於鋁基材之表面形成含氧之含鋅皮膜。該氫氧化鹼(MOH)與鋅離子(Zn2+)之重量比(MOH/Zn2+)小於1(MOH<Zn2+)時，由於鋅未充分溶解，故其效果無法充分發揮，相反地，大於100(MOH>100Zn2+)時，鋁基材之溶解比鋅之置換析出快速，難以使鋅析出於該鋁基材表面。
此處，含鋅離子之鹼性水溶液中之鹼源較好使用由氫氧化鈉、氫氧化鉀、及氫氧化鋰選出之任一種以上，且，該含鋅離子之鹼性水溶液中之鋅離子源較好使用由氧化鋅、氫氧化鋅、過氧化鋅、氯化鋅、硫酸鋅、及硝酸鋅選出之任一種以上。
而且，該含鋅離子之鹼性水溶液中，關於氫氧化鹼濃度，為10g/L以上1000g/L以下，較好為50g/L以上300g/L 以下，且關於鋅離子濃度，為1g/L以上200g/L以下，較好為10g/L以上100g/L以下。藉由使含鋅離子之鹼性水溶液之組成落在上述範圍內，使鋁與鋅離子在鋁基材表面引起置換反應，使鋁溶解，且使鋅離子以微細粒子析出，其結果於鋁基材表面形成含鋅元素之含氧皮膜。亦即，鋁一邊形成凹部一邊溶解，且於該凹部內析出鋅，形成含鋅元素之含氧皮膜。其中，氫氧化鹼濃度未達10g/L時會有含鋅元素之含氧皮膜之形成不充分之問題，相反地，超過1000g/L時會因鹼使鋁之溶解速度加速而產生無法形成含鋅元素之含氧皮膜之問題。又，鋅離子濃度未達1g/L時會有含鋅皮膜之形成須花費時間之問題，相反地，超過200g/L時會產生鋅析出速度無法控制而變成不均一表面之問題。
且，關於用以在鋁基材表面形成含氧皮膜之皮膜形成步驟所進行之鋁皮膜形成處理，係例如使由鋁或鋁合金所成之鋁基材在50℃以上之溫水中浸漬60秒以上之溫水浸漬處理，暴露於0.1MPa以上及1分鐘以上之加壓條件下之水蒸氣環境中之水蒸氣處理，以0.1~100g/L之範圍含有由磷酸離子、磷酸氫離子、及磷酸二氫離子所成群組選出之任一種或兩種以上之磷酸離子種之磷酸系水溶液中浸漬30秒~30分鐘後，以80~400℃之熱風乾燥30秒~30分鐘之磷酸處理等之濕式且無電解所進行之鋁皮膜形成處理予以處理，於該鋁基材之表面形成含有由Al(OH)3、AlO(OH)、Al2O3、Al(PO4)、Al2(HPO4)3、Al(H2PO4)3、及 AlOSiO2所選出之任一種或兩種以上之鋁化合物之含氧皮膜而進行。
另外，該等溫水浸漬處理、水蒸氣處理及磷酸處理可僅進行其任一種處理，於鋁基材之表面形成含氧皮膜，另亦可視需要組合進行其任兩種之處理，於鋁基材之表面形成必要之含氧皮膜。
再者，關於用以於鋁基材表面形成含氧皮膜之皮膜形成步驟所進行之雷射處理，只要可使鋁基材之表面附近，較好僅使表面附近部分的加熱至鋁基材之熔融溫度以上予以氧化，於鋁基材之表面附近析出氧化鋁(Al2O3)，形成含氧化鋁(Al2O3)之含氧皮膜即可，例如可使用雷射蝕刻裝置等進行。
關於以該上述皮膜形成步驟於鋁基材表面形成含氧皮膜所得之經表面處理之鋁基材，距離其最表面3μm深之表層以EPMA測定之氧量為0.1重量%以上48重量%以下，較好為0.5重量%以上20重量%以下，更好為1重量%以上10重量%以下。該經表面處理之鋁基材之表層之氧量低於0.1重量%時，會有難以達成鋁-樹脂間之充分鋁-樹脂間之接合強度之情況，相反地，氧量高至超過48重量%時伴隨的是製造上之困難。
本發明中，關於以上述皮膜形成步驟獲得之表面具有含氧皮膜之經表面處理之鋁基材，係以熱可塑性樹脂之射出成形而於該含氧皮膜上一體接合樹脂成形體之樹脂成形步驟製造鋁樹脂接合體，或者利用熱可塑性樹脂之射出成 形而成樹脂成形體之樹脂成形步驟，及利用使用雷射熔著、振動熔著、超音波熔著、加熱板熔著、熱板熔著、非接觸熱板熔著、或高頻熔著等手段之熱壓著，使所得樹脂成形體一體地接合於經表面處理之鋁基材之含氧皮膜上之鋁樹脂接合步驟製造鋁樹脂接合體。
而且，本發明中，作為上述樹脂成形步驟中所使用之熱可塑性樹脂，係使用重複單位中及/或末端具有帶有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂。此處，作為熱可塑性樹脂所具有之帶有非共用電子對之元素較好為由硫、氧及氮選出之任一種或兩種以上。又，熱可塑性樹脂之重複單位中含有之該等帶有非共用電子對之元素可含於重複單位之主鏈上，且亦可含於側鏈上。
該重複單位中及/或末端具有帶有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂，具體而言列舉為例如聚伸苯基硫化物(PPS)或碸系樹脂等含硫元素之樹脂，如聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)等聚酯系樹脂，或液晶聚合物、聚碳酸酯系樹脂、聚乙縮醛系樹脂、聚醚系樹脂、聚伸苯基醚系樹脂等之含有氧原子之樹脂，例如聚醯胺(PA)、ABS、聚醯亞胺、聚醚醯亞胺等之含有氮原子之熱可塑性樹脂等。
本發明中，在製造接合於上述具有含氧皮膜之鋁基材之表面之樹脂成形體方面，最佳之熱可塑性樹脂為以形成經IR分析具有源自羰基(C=O)之波峰(1730cm-1附近)之樹脂成形體之熱可塑性樹脂。
又，本發明中，藉由於作為原料之鋁基材全體表面形 成含氧皮膜，且僅於所得經表面處理之鋁基材之必要部位射出成形，或者，亦可藉由熱壓著接合樹脂成形體，或者，考慮成本，僅在鋁基材之表面之一部分或必要部位形成含氧皮膜，且藉由於所得經表面處理之鋁基材之必要部位射出成形，或者可藉由熱壓著接合樹脂成形體。而且，僅在鋁基材表面之一部分或必要部位形成含氧皮膜時，只要使形成含氧皮膜之部分以外之部分以例如遮蔽膠帶等遮蔽後進行用以形成含氧皮膜之處理，接著去除該遮蔽部分之遮蔽膠帶等即可。
本發明之鋁樹脂接合體之製造方法中，亦可視需要在形成上述含氧皮膜之皮膜形成步驟之前，進行由脫脂處理、蝕刻處理、消光處理、化學研磨處理、及電解研磨處理選出之任一種以上之處理作為鋁基材表面之前處理。
作為上述前處理而進行之脫脂處理可使用由氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、界面活性劑等所成之通常脫脂浴進行，至於處理條件通常浸漬溫度為15℃以上55℃以下，較好為25℃以上40℃以下，浸漬時間為1分鐘以上10分鐘以下，較好為3分鐘以上6分鐘以下。
又，作為上述前處理進行之蝕刻處理，通常使用氫氧化鈉等鹼性水溶液，或硫酸-磷酸混合水溶液等之酸性水溶液。而且，使用鹼性水溶液時，係使用濃度20g/L以上200g/L以下，較好50g/L以上150g/L以下者，浸漬溫度為30℃以上70℃以下，較好為40℃以上60℃以下，及處理時間0.5分鐘以上5分鐘以下，較好為1分鐘以上3分 鐘以下之處理條件進行浸漬處理。且使用酸水溶液之硫酸-磷酸混合水溶液時，係使用硫酸濃度10g/L以上500g/L以下，較好30g/L以上300g/L以下及磷酸濃度10g/L以上1200g/L以下，較好30g/L以上500g/L以下者，浸漬溫度為30℃以上110℃以下，較好為55℃以上75℃以下，及浸漬時間0.5分鐘以上15分鐘以下，較好為1分鐘以上6分鐘以下之處理條件進行浸漬處理。
另外，作為上述前處理而進行之消光處理，係使用例如由1~30%濃度之硝酸水溶液所成之消光浴，浸漬溫度為15℃以上55℃以下，較好為25℃以上40℃以下，及浸漬時間1分鐘以上10分鐘以下，較好為3分鐘以上6分鐘以下之處理條件進行浸漬處理。
又，作為上述前處理所進行之化學研磨處理或電解研磨處理可採用過去習知之方法。
本發明之鋁基材與樹脂成形體之間之接合原理，迄今不清楚之點仍多，但由如下之驗證結果認為大致如下。
亦即，形成於鋁基材之表面具有含氧皮膜之複數個經表面處理之鋁基材，針對一部分經表面處理之鋁基材，藉由具有羰基(C=O)之聚伸苯基硫化物(PPS)之射出成形使PPS成形體接合於其表面成為鋁PPS接合體，針對剩餘之經表面處理之鋁基材，首先在維持於100℃之電爐中使硬脂酸揮發，使經表面處理之鋁基材暴露於其中24小時，成為於含氧皮膜上具有硬脂酸之單分子膜之經硬脂酸處理之鋁基材，藉由具有羰基(C=O)之PPS之射出成形使PPS 成形體接合於該經硬脂酸處理之鋁基材表面，成為經硬脂酸處理之鋁PPS接合體，且測定該等鋁PPS接合體與經硬脂酸處理之鋁PPS接合體之間之接合強度之差異。
結果，具有硬脂酸處理之鋁PPS接合體之接合強度相較於鋁PPS接合體之接合強度明確較低。
硬脂酸同時帶有親水基的羧基(COOH)與疏水基的烷基(C17H35)，且具有形成具一分子厚度之單分子膜之性質。硬脂酸處理之鋁PPS接合體中，由於成為其鋁基材之含氧皮膜與硬脂酸之羧基側經化學鍵結，且烷基側與PPS成形體接觸之形態，故認為其結果，會妨礙鋁基材與PPS成形體之化學鍵結，相較於鋁PPS接合體之接合強度，使接合強度低者。
又，針對硬脂酸處理前後之經表面處理之鋁基材，觀察其表面並經比較檢討，但並未見到因硬脂酸單分子膜之有無所致之表面構造差異。另一方面，針對硬脂酸處理後之經表面處理之鋁基材，使液滴垂流，測定其接觸角時，接觸角接近180°，液滴幾乎成球形。此係證實硬脂酸之烷基側偏向存在於鋁基材之最表層側之結果。
由上述，認為本發明之鋁樹脂接合體中之經表面處理之鋁基材與具有羰基(C=O)之樹脂成形體之間，產生含氧皮膜之氧與樹脂中之羰基間之化學鍵結，因該化學鍵結所致之作用而展現提高鋁基材與樹脂成形體之間之接合強度者。
本發明之鋁樹脂接合體係以含氧皮膜被覆鋁基材之表面，接著，使用含有具有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂，藉由該熱可塑性樹脂之射出成形，或藉由以該熱可塑性樹脂之射出成形獲得之樹脂成形體之熱壓著，使樹脂成形體接合於鋁基材表面之含氧皮膜上而獲得者，不僅可透過含氧皮膜使鋁基材與樹脂成形體強固地接合，亦可長期持續維持鋁-樹脂間之接合強度者。
又，依據本發明之鋁樹脂接合體之製造方法，於鋁基材之表面形成含氧皮膜之皮膜形成步驟中，除了不產生氣體等以外亦可在常溫下操作，對於周邊設備或環境不會有問題，以簡單操作且低成本，可製造可發揮長期持續優異之鋁-樹脂間之接合強度之鋁樹脂接合體。
以下基於實施例及比較例具體說明本發明之鋁樹脂接合體及其製造方法。
[實施例1] (1)經表面處理之鋁基材之製作
自市售之鋁板材(A5052；板厚2.0mm)切出40mm×40mm大小之接合強度試驗用鋁基材。接著，在切成40mm×40mm大小之鋁基材之中央切開10mm 之孔，製作氣密性試驗用鋁基材。又，調製氫氧化鈉濃度100g/L及氧化鋅濃度 25g/L(以Zn+計為20g/L)之含鋅離子之鈉水溶液作為皮膜形成處理劑。接著，使上述鋁基材於室溫下浸漬於該含鋅離子之鈉水溶液中3分鐘，隨後經水洗，製作表面形成含有鋅元素之含氧皮膜之試驗用之經表面處理之鋁基材。
(2)皮膜之含氧量之測定
針對所得經表面處理之鋁基材，使用EPMA(島津製造：EPMA1610)，以照射徑40μm/步階(step)實施於縱橫方向分別進行512步階測定之映射(mapping)分析。此處，測定面積為20.48mm×20.48mm，一步階之取樣時間為20ms，加速電壓為15kV，氧之深度方向之分解能為3μm以下。接著，由事前作成之校正線以重量百分率(wt%)算出所檢出之氧強度。又，校正線係使用由Al2O3標準試料(氧量：48wt%)之氧強度與高純度Al箔之氧強度之兩點算出並作成者。
結果示於表1。
(3)接合強度試驗用鋁樹脂接合體之製作
使用PPS(Polyplastic公司製造之商品名：FORTRON)作為熱可塑性樹脂，將上述獲得之接合強度試驗用經表面處理之鋁基材固定在射出成形機之模具內，以模具溫度150℃、樹脂溫度320℃、射出速度100mm/s、保壓50MPa、保壓時間3秒之射出成形條件進行PPS之射出成形，且如圖1所示，成形5mm×10mm×30mm大小之PPS成形體3 ，同時使該PPS成形體3以5mm×10mm之面積接合於經表面處理之鋁基材2之含鋅皮膜(未圖示)上，製作接合強度試驗用之鋁樹脂接合體1。
(4)氣密性試驗用鋁樹脂接合體之製作
使用PPS(Polyplastic公司製造之商品名：FORTRON)作為熱可塑性樹脂，將上述獲得之試驗用經表面處理之鋁基材固定在射出成形機之模具內，以模具溫度150℃、樹脂溫度320℃、射出速度100mm/s、保壓50MPa、保壓時間3秒之射出成形條件進行PPS之射出成形，且如圖3所示，成形520mm 大小之PPS成形體6，同時將該PPS成形體6以235.5mm2面積接合於經表面處理之鋁基材7之含鋅皮膜(未圖示)上，製作氣密性試驗用鋁樹脂接合體2。
(5)鋁樹脂接合體之樹脂部分之IR分析
針對如此製作之試驗用鋁樹脂接合體1及2，使用IR分析裝置(Agilent Technologies 660FastImage-IR)，以顯微ATR法進行樹脂成形體部分之IR分析，確認源自羰基(C=O)之波峰(1730cm-1附近)之有無。結果，如表1所示，檢出源自羰基(C=O)之波峰。
(6)鋁樹脂接合體之耐久試驗後之接合性之評價試驗
針對如此製作之試驗用鋁樹脂接合體，使鋁樹脂接合體在溫度85℃及濕度85%之環境下放置1000小時，進行 評價鋁樹脂接合體之耐腐蝕性之鋁樹脂接合體之耐久試驗，針對該耐久試驗後之鋁樹脂接合體，以下述方法進行其鋁-樹脂間之接合性(接合強度及氣密性)之評價試驗。
如圖2所示，接合強度評價試驗係將鋁樹脂接合體1之經表面處理之鋁基材2固定於冶具4，自其上方以1 mm/min之速度對PPS成形體3之上端施加荷重5，經表面處理之鋁基材2與PPS成形體3之間之接合部分以破壞方法進行評價鋁樹脂接合體之接合部之剪斷強度之試驗，且評價耐久試驗後之鋁樹脂接合體之接合強度。
結果示於表1。
如圖3及圖4所示，氣密性評價試驗係透過O型環9以夾具12將鋁樹脂接合體2之經表面處理之鋁基材7固定在鋁固定用冶具8及氣密性試驗冶具10上，以正壓+0.5MPa施加空氣3分鐘，實施量測PPS成形體6之接合部之空氣洩漏量之試驗。評價時間內無空氣洩漏之情況評價為○，觀察到空氣洩漏之情況評價為×。
結果示於表1。
[實施例2~9]
使用表1所示之材質者作為鋁基材，且使用表1所示之液組成者作為含鋅離子之鹼性水溶液，使氫氧化鹼濃度及鋅離子濃度成為表1所示濃度以外，餘與實施例1同樣製作試驗用之鋁樹脂接合體，且與實施例1同樣進行樹脂部分之IR分析、接合強度、及氣密性之評價試驗。
結果示於表1。
[實施例10~11]
除使用表1所示之材質者作為鋁基材，且進行在常溫浸漬於30 wt%之硝酸水溶液中5分鐘後，以離子交換水充分水洗，接著在50℃浸漬於5wt%之氫氧化鈉溶液中1分鐘後水洗，接著在常溫浸漬於30wt%硝酸水溶液中3分鐘後水洗之前處理。隨後，浸漬在80℃之熱水中20分鐘進行水合處理，藉此施以鋁皮膜形成處理，於鋁基材之表面形成含鋁化合物AlO(OH)之含氧皮膜以外，餘與實施例1同樣製作試驗用之鋁樹脂接合體，且與實施例1同樣進行樹脂部分之IR分析、接合強度、及氣密性之評價試驗。
結果示於表1。
[實施例12~13]
除使用表1所示之材質者作為鋁基材，藉由雷射蝕刻處理(裝置名：MIYACHI CORPORATION/ML-7112A、雷射光波長：1064nm，光點直徑：50-60μm，振動方式：Q switch plus、頻率：10kHz)，對同一方向以間距寬50μm間隔照射，於表層形成熱氧化皮膜(含氧皮膜)以外，餘與實施例1同樣製作試驗用之鋁樹脂接合體，且與實施例1同樣進行樹脂部分之IR分析、接合強度、及氣密性之評價試驗。
結果示於表1。
[實施例14]
除使用聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)作為熱可塑性樹脂以外，餘與上述實施例1同樣，製作試驗用之鋁樹脂接合體，且與實施例1同樣進行樹脂部分之IR分析、接合強度及氣密性之評價試驗。又，PBT之射出成形條件係以模具溫度100℃、樹脂溫度250℃、射出速度100mm/s、保壓50MPa、保壓時間2秒之射出成形條件進行。
結果示於表1。
[實施例15]
除了在以含鋅之氫氧化鈉進行處理之前，實施使用氧化鈉之蝕刻處理與利用硝酸之消光處理作為前處理以外，餘與實施例1同樣製作試驗用之鋁樹脂接合體，且與實施例1同樣進行樹脂部分之IR分析、接合強度、及氣密性之評價試驗。又，利用氫氧化鈉之蝕刻處理係以5wt%之水溶液進行60℃ 1分鐘之浸漬處理，且以硝酸進行之消光處理係以10wt%水溶液在25℃實施3分鐘。
結果示於表1。
[比較例1]
除了未進行使用皮膜形成處理劑形成含鋅皮膜之皮膜形成步驟以外，餘與上述實施例1同樣製作比較例1之試驗用之鋁樹脂接合體，且與實施例1同樣進行樹脂部分之 IR分析、接合強度、及氣密性之評價試驗。
結果示於表1。
[比較例2]
除了在使用皮膜形成處理劑形成含鋅皮膜後，進而於其上進行無電解NiP鍍敷處理，將含鋅皮膜變更為NiP鍍敷皮膜以外，餘與上述實施例1同樣製作比較例2之試驗用鋁樹脂接合體，且與實施例1同樣進行樹脂部分之IR分析、接合強度、及氣密性之評價試驗。
結果示於表1。
[比較例3]
除了使用表1所示之材質者作為鋁基材，且在常溫浸漬於30wt%硝酸水溶液中5分鐘後，以離子交換水充分洗淨，經乾燥，而於鋁基材之表面形成具有自然氧化皮膜之鋁基材以外，餘與實施例1同樣製作試驗用之鋁樹脂接合體，且與實施例1同樣進行樹脂部分之IR分析、接合強度、及氣密性之評價試驗。
結果示於表1。
[產業上之可能利用性]
本發明之鋁樹脂接合體在耐久試驗前後均具有優異之接合強度，故可較好地利用於汽車用之各種感測器之零件、家庭電化製品之零件、產業機器之零件等各種零件之製造。
1‧‧‧鋁樹脂接合體
2‧‧‧經表面處理之鋁基材
3‧‧‧樹脂成形體
4‧‧‧冶具
5‧‧‧荷重
6‧‧‧樹脂成形體
7‧‧‧經表面處理之鋁基材
8‧‧‧鋁固定用冶具
9‧‧‧O型環
10‧‧‧氣密性試驗冶具
12‧‧‧夾具
12‧‧‧氣漏測試儀
圖1為說明本發明之實施例1中作成之接合強度用鋁樹脂接合體之說明圖。
圖2為說明本發明之實施例1中實施之鋁-樹脂間之接合強度之評價試驗之方法之說明圖。
圖3為說明本發明之實施例1中作成之氣密性試驗用鋁樹脂接合體之說明圖。
圖4為說明本發明之實施例1中實施之鋁-樹脂間之氣密性評價試驗之方法之說明圖。

Claims (18)

  1. 一種鋁樹脂接合體，其特徵為具有由鋁或鋁合金所成之鋁基材、於該鋁基材表面形成之含氧之含氧皮膜、及接合於該含氧皮膜上之以熱可塑性樹脂形成之樹脂成形體，且前述熱可塑性樹脂為重複單位中及/或末端具有帶有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋁樹脂接合體，其中接合樹脂成形體前之表面具有含氧皮膜之鋁基材為自其最表面至3μm深之表層中以EPMA測定之氧量為0.1~48重量%之範圍內。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之鋁樹脂接合體，其中將樹脂成形體接合於含氧皮膜上之接合方法為利用射出成形或熱壓著之方法。
  4. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之鋁樹脂接合體，其中含氧皮膜為使用含鋅離子之鹼性水溶液進行含鋅皮膜形成處理所得之含鋅元素之皮膜。
  5. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之鋁樹脂接合體，其中含氧皮膜為源自以濕式且無電解進行之鋁皮膜形成處理之含有由Al(OH)3、AlO(OH)、Al2O3、Al(PO4)、Al2(HPO4)3、Al(H2PO4)3、及Al(H2PO4)3所組成群組選出之任一種或兩種以上之鋁化合物之皮膜。
  6. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之鋁樹脂接合體，其中含氧皮膜為利用雷射處理在鋁基材表面形成之皮 膜。
  7. 如申請專利範圍第1~6項中任一項之鋁樹脂接合體，其中熱可塑性樹脂中含有之帶有非共用電子對之元素為由硫、氧、及氮所組成群組選出之任一種或兩種以上之元素。
  8. 如申請專利範圍第1~7項中任一項之鋁樹脂接合體，其中重複單位中及/或末端具有帶有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂為由聚伸苯基硫化物系樹脂、聚酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚乙縮醛系樹脂、聚醚系樹脂、聚伸苯基醚系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚醚醯亞胺系樹脂、液晶聚合物、碸系樹脂、聚伸苯基氧化物系樹脂、聚醯胺系樹脂、及聚丙烯系樹脂所組成群組選出之任一種或兩種以上之樹脂。
  9. 如申請專利範圍第1~8項中任一項之鋁樹脂接合體，其中樹脂成形體具有羰基(C=O)。
  10. 一種鋁樹脂接合體之製造方法，其係具有：於由鋁或鋁合金所成之鋁基材之表面形成含氧皮膜之皮膜形成步驟，以及於該皮膜形成步驟中獲得之經表面處理之鋁基材之含氧皮膜上藉由熱可塑性樹脂之射出成形，形成樹脂成形體之樹脂成形步驟，而製造透過前述含氧皮膜使鋁基材與樹脂成形體接合之鋁樹脂接合體的鋁樹脂接合體之製造方法，其特徵為前述熱可塑性樹脂為重複單位中及/或末端具有帶有 非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂。
  11. 一種鋁樹脂接合體之製造方法，其係具有：於由鋁或鋁合金所成之鋁基材表面形成含氧皮膜之皮膜形成步驟，藉由熱可塑性樹脂之射出成形形成樹脂成形體之樹脂成形步驟，以及於前述皮膜形成步驟中獲得之經表面處理之鋁基材之含氧皮膜上藉由熱壓著而接合前述樹脂成形步驟中獲得之樹脂成形體之鋁樹脂接合步驟，而製造透過前述含氧皮膜使鋁基材與樹脂成形體接合之鋁樹脂接合體的鋁樹脂接合體之製造方法，其特徵為前述熱可塑性樹脂為重複單位中及/或末端具有帶有非共用電子對之元素之熱可塑性樹脂。
  12. 如申請專利範圍第10或11項之鋁樹脂接合體之製造方法，其中皮膜形成步驟中，藉由使鋁基材浸漬在以重量比(MOH/Zn+2)1~100之比例含有氫氧化鹼(MOH)與鋅離子(Zn+2)之含有鋅離子之鹼水溶液中進行之含鋅皮膜形成處理，而於該鋁基材表面形成含有鋅元素之含氧皮膜。
  13. 如申請專利範圍第12項之鋁樹脂接合體之製造方法，其中含鋅離子之鹼水溶液中之鹼源為由氫氧化鈉、氫氧化鉀、及氫氧化鋰所組成群組選出之任一種或兩種以上之氫氧化鹼。
  14. 如申請專利範圍第12或13項之鋁樹脂接合體之製造方法，其中含有鋅離子之鹼水溶液中之鋅離子源為由 氧化鋅、氫氧化鋅、過氧化鋅、氯化鋅、硫酸鋅、及硝酸鋅所組成群組選出之任一種或兩種以上之鋅鹽。
  15. 如申請專利範圍第10或11項之鋁樹脂接合體之製造方法，其中皮膜形成步驟中，係使由鋁或鋁合金所成之鋁基材經選自浸漬在50℃以上之溫水中60秒以上之溫水處理；暴露於0.1MPa以上及1分鐘以上之加壓條件下之水蒸氣環境中之水蒸氣處理；浸漬於以0.1~100g/L之範圍含有由磷酸離子、磷酸氫離子、及磷酸二氫離子所組成群組選出之任一種或兩種以上之磷酸離子種之磷酸系水溶液中30秒~30分鐘後以80~400℃之熱風乾燥30秒~30分鐘之磷酸處理；或陽極氧化處理之任一種之鋁皮膜形成處理予以處理，而於該鋁基材之表面形成含有由Al(OH)3、AlO(OH)、Al2O3、Al(PO4)、Al2(HPO4)3、Al(H2PO4)3、及AlOSiO2所選出之任一種或兩種以上之鋁化合物之含氧皮膜。
  16. 如申請專利範圍第10或11項之鋁樹脂接合體，其中皮膜形成步驟中，藉由加熱由鋁或鋁合金所成之鋁基材表面附近之雷射處理形成含氧皮膜。
  17. 如申請專利範圍第10~16項中任一項之鋁樹脂接合體之製造方法，其中熱可塑性樹脂中含有之帶有非共用電子對之元素為由硫、氧、氮、及碳所組成群組選出之任一種或兩種以上之元素。
  18. 如申請專利範圍第10~17項中任一項之鋁樹脂接合體之製造方法，其中重複單位中及/或末端具有帶有非 共用電子對之元素之熱可塑性樹脂為由聚伸苯基硫化物系樹脂、聚酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚乙縮醛系樹脂、聚醚系樹脂、聚伸苯基醚系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚醚醯亞胺系樹脂、液晶聚合物、碸系樹脂、聚伸苯基氧化物系樹脂、聚醯胺系樹脂、及聚丙烯系樹脂所組成群組選出之任一種或兩種以上之樹脂。
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