CN103635298A - 铝-树脂复合体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可以在不使用接着剂下提高铝与树脂组合物的密接性，且容易进行废液处理的铝-树脂复合体的制造方法。在本发明的铝-树脂复合体的制造方法中，实施如下步骤：粗化步骤，其通过蚀刻剂对铝制零件的表面进行粗化处理；及附着步骤，其使树脂组合物附着在所述经粗化处理的表面。所述蚀刻剂是选自，包含两性金属离子、氧化剂与碱源的碱系蚀刻剂、以及包含三价铁离子及二价铜离子的至少一者与酸的酸系蚀刻剂，中的一种以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种在铝制零件的表面附着有树脂组合物的铝-树脂复合体的制造方法。
背景技术
以电动汽车领域为中心，在广泛的产业领域中开发出使铝与树脂一体化的技术。先前，铝与树脂的接合一般使用接着剂，因此开发出大量接着剂。但是，接着剂的使用使生产步骤繁杂化，成为导致制品的成本上升的主要原因。此外，如果使用接着剂，那么高温下的接合强度降低，因此难以应用在汽车等要求耐热性的用途中。
因此，近年来，研究有不使用接着剂而使铝与树脂一体化的技术。例如，在下述专利文献1中提出有如下技术：通过以肼水溶液对铝合金进行浸渍处理而在其表面形成直径30～300nm的凹部后，使含有聚苯硫醚的热塑性树脂组合物射出成形在处理面上，从而获得铝-树脂复合体。
根据专利文献1所记载的方法，铝表面被极微细地蚀刻，进而在其表面化学吸附肼。其结果，在射出成形时，热塑性树脂组合物与化学吸附的肼接触而产生放热反应，因此热塑性树脂组合物可以在不急速地冷却固化的状态下渗入到形成在铝表面的微细凹部。由此，可以获得投锚效应(anchor effect)，所以可以不使用接着剂而使铝与树脂组合物一体化。
背景技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2009-6721号公报
发明内容
[发明要解决的问题]
但是，在所述专利文献1所记载的方法中，因为使用毒性较高的肼，所以操作性较差，且难以进行废液处理。
本发明是鉴于如上所述的背景技术的问题而完成的，提供一种可以不使用接着剂而提高铝与树脂组合物的密接性，且容易进行废液处理的铝-树脂复合体的制造方法。
[解决问题的技术手段]
本发明是一种铝-树脂复合体的制造方法，其实施如下步骤：粗化步骤，其通过蚀刻剂对铝制零件的表面进行粗化处理；及附着步骤，其使树脂组合物附着在所述经粗化处理的表面。所述蚀刻剂是选自，包含两性金属离子、氧化剂与碱源的碱系蚀刻剂、以及包含三价铁离子及二价铜离子的至少一者与酸的酸系蚀刻剂，中的一种以上。
在本发明中，使用选自所述碱系蚀刻剂及所述酸系蚀刻剂中的一种以上作为对铝制零件进行粗化处理的蚀刻剂。这些蚀刻剂不需要调配毒性较高的成分，因此容易进行废液处理。此外，通过利用所述特定的蚀刻剂进行处理，可以形成适合提高铝-树脂组合物间的密接性的凹凸，通过该投锚效应，铝-树脂组合物间的密接性得到提高。
另外，所述本发明中的「铝」可以包含铝，也可以包含铝合金。此外，本说明书中的「铝」是指铝或铝合金。
此外，所谓本发明的「粗化处理」，是指如通过使蚀刻剂接触所述铝制零件，而使所述铝制零件表面的表面粗糙度(Ra)大于处理前的处理。
[发明的效果]
根据本发明，可以提供一种铝-树脂复合体的制造方法，其通过特定的蚀刻剂对铝制零件的表面进行粗化处理，因此即便不使用接着剂也可以提高铝与树脂组合物的密接性，且容易进行废液处理。
附图说明
图1是表示本实施例中使用的试验用铝-树脂复合体的立体图。
图2(a)～(c)是表示本实施例中使用的试验用铝-树脂复合体的图，(a)为俯视图，(b)为侧视图，(c)为(a)的A-A线剖面图。
图3是用在本实施例的气密性试验及水密性试验中的试验装置的剖面图。
图4是一实施例的通过酸系蚀刻剂进行粗化处理的铝制零件的表面的扫描式电子显微镜照片(拍摄角度45°，倍率3000倍)。
图5是一实施例的通过酸系蚀刻剂进行粗化处理的铝制零件的表面的扫描式电子显微镜照片(拍摄角度为正上方，倍率1000倍)。
图6是一实施例的通过酸系蚀刻剂进行粗化处理的铝制零件的表面的扫描式电子显微镜照片(拍摄角度为正上方，倍率5000倍)。
图7是一实施例的通过酸系蚀刻剂进行粗化处理的铝制零件的剖面的扫描式电子显微镜照片(倍率1000倍)。
图8是一实施例的通过酸系蚀刻剂进行粗化处理的铝制零件的剖面的扫描式电子显微镜照片(倍率5000倍)。
图9是一实施例的通过碱系蚀刻剂进行粗化处理的铝制零件的表面的扫描式电子显微镜照片(拍摄角度45°，倍率5000倍)。
图10是一实施例的通过碱系蚀刻剂进行粗化处理的铝制零件的表面的扫描式电子显微镜照片(拍摄角度为正上方，倍率1000倍)。
图11是一实施例的通过碱系蚀刻剂进行粗化处理的铝制零件的表面的扫描式电子显微镜照片(拍摄角度为正上方，倍率10000倍)。
图12是一实施例的通过碱系蚀刻剂进行粗化处理的铝制零件的剖面的扫描式电子显微镜照片(倍率1000倍)。
图13是一实施例的通过碱系蚀刻剂进行粗化处理的铝制零件的剖面的扫描式电子显微镜照片(倍率10000倍)。
图14(a)是表示本实施例中使用的试验用铝-树脂复合体的立体图，图14(b)是用在本实施例的导热性试验中的试验装置的剖面图。
图15是表示实施例12及比较例6、7的导热性试验中树脂组合物的表面温度的经时变化的图表。
图16是一实施例的复合体的剖面的扫描式电子显微镜照片(倍率5000倍)。
图17(a)～(c)是表示本实施例中使用的试验用铝-树脂复合体的图，(a)为立体图，(b)为俯视图，(c)为(a)的C-C线剖面图。
[符号的说明]
具体实施方式
以下，对本发明的铝-树脂复合体的制造方法进行说明。
在本实施形态的铝-树脂复合体的制造方法中，实施如下步骤：粗化步骤，其通过蚀刻剂对铝制零件的表面进行粗化处理；及附着步骤，其使树脂组合物附着在所述经粗化处理的表面。
[铝制零件]
本实施形态中可以使用的铝制零件(以下也称为「零件」)只要具有如可以附着树脂组合物而形成铝-树脂复合体(以下也称为「复合体」)的形状，那么其形状并没有特别限定。例如，可以使用从铝的块体、板材、棒材等单独进行塑性加工、锯加工、切割加工、放电加工、钻孔加工、压制加工、研削加工、研磨加工等或组合进行这些加工而机械加工成所需形状的零件等。
铝制零件较理想为在附着有树脂组合物的表面不存在包含氧化膜或氢氧化物等的较厚的覆膜。为了去除这种较厚的覆膜，也可以在利用蚀刻剂进行处理之前，通过喷砂加工、喷丸加工、研削加工、滚筒加工等机械研磨、或化学研磨而研磨表面层。
[蚀刻剂]
在本实施形态中，使用选自碱系蚀刻剂及酸系蚀刻剂中的一种以上作为对所述铝制零件进行粗化处理的蚀刻剂。这些蚀刻剂不需要调配像肼这样毒性较高的成分，所以操作性良好且容易进行废液处理。可以认为，通过利用所述特定的蚀刻剂进行处理，可以在铝制零件的表面形成适合提高铝-树脂组合物间的密接性的凹凸，通过该投锚效应，铝-树脂组合物间的密接性得到提高。
进而，通过利用所述特定的蚀刻剂进行处理，也可以防止水分或湿气从铝与树脂组合物的界面渗入。即，通过利用所述特定的蚀刻剂进行处理，也可以提高复合体的附着界面的气密性或水密性。因此，本实施形态的制造方法适合制造要求有较高的气密性、水密性的各种电极端子零件、各种传感器零件、及各种开关零件等。
就提高附着界面的气密性或水密性的观点、及提高铝-树脂组合物间的密接性的观点而言，优选使用可以形成更深的凹凸的酸系蚀刻剂。另一方面，就作业性的观点而言，优选使用与处理中的铝的反应更稳定的碱系蚀刻剂。此外，在本发明中，也可以并用通过酸系蚀刻剂所进行的蚀刻处理与通过碱系蚀刻剂所进行的蚀刻处理。以下，对本实施形态中可以使用的蚀刻剂的各成分进行说明。
(碱系蚀刻剂)
首先，对所述碱系蚀刻剂进行说明。所述碱系蚀刻剂包含两性金属离子、氧化剂及碱源，视需要可以包含含硫化合物、各种添加剂等。
<两性金属离子>
所述两性金属离子是通过在粗化处理中于零件的表面上与铝进行置换反应而析出。并且，所析出的两性金属通过下述氧化剂而再次溶解在蚀刻剂中。可以认为，像这样通过使两性金属离子反复析出与溶解而形成适合提高与树脂组合物的密接性的凹凸。作为所述两性金属离子，优选离子化倾向小于A1的两性金属的离子，例如可以例示Zn离子、Pb离子、Sn离子、Sb离子、Cd离子等。就获得适合提高铝-树脂组合物间的密接性的良好的粗化形状的观点、及降低环境负荷的观点而言，优选Zn离子、Sn离子，更优选Zn离子。就获得适合提高铝-树脂组合物间的密接性的良好的粗化形状的观点而言，所述两性金属离子的含量优选0.2质量％以上，更优选0.5质量％以上，进而优选1.0质量％以上。此外，就获得适当的粗化处理速度的观点而言，所述两性金属离子的含量优选6.0质量％以下，更优选4.4质量％以下，进而优选3.5质量％以下。
所述两性金属离子可以通过调配两性金属离子源而包含在碱系蚀刻剂中。作为两性金属离子源的例子，在为Zn离子源的情况下，可以列举：硝酸锌、硼酸锌、氯化锌、硫酸锌、溴化锌、碱性碳酸锌、氧化锌、硫化锌等。此外，在为Sn离子源的情况下，可以列举：氯化锡(IV)、氯化锡(II)、乙酸锡(II)、溴化锡(II)、焦磷酸锡(II)、草酸锡(II)、氧化锡(II)、碘化锡(II)、硫酸锡(II)、硫化锡(IV)、硬脂酸锡(II)等。
<氧化剂>
所述氧化剂是为了使通过在粗化处理中于零件的表面上与铝进行置换反应而析出的两性金属再次溶解而调配的。就两性金属的再溶解性的观点而言，所述氧化剂的含量优选0.5质量％以上，更优选1.0质量％以上，进而优选2.0质量％以上。此外，就获得适合提高铝-树脂组合物间的密接性的良好的粗化形状的观点而言，所述氧化剂的含量优选10.0质量％以下，更优选8.4质量％以下，进而优选6.0质量％以下。
作为所述氧化剂，可以列举：亚氯酸及次氯酸等氯酸以及这些氯酸的盐、过锰酸盐、铬酸盐、重铬酸盐、铈(IV)盐等氧化性金属盐类、含硝基化合物、过氧化氢、过硫酸盐等过氧化物、硝酸、硝酸根离子等。所述硝酸根离子可以通过调配硝酸盐等硝酸根离子源而包含在碱系蚀刻剂中。其中，就操作性的观点而言，优选硝酸、硝酸根离子，更优选硝酸根离子。
<碱源>
所述碱源是使通过两性金属离子而氧化的铝溶解的成分。作为碱源，并没有特别限定，就铝的溶解性的观点及成本降低的观点而言，优选无机碱源，更优选选自碱金属及碱土金属的一种以上的金属的氢氧化物，进而优选NaOH、KOH。就获得适合提高铝-树脂组合物间的密接性的良好的粗化形状的观点而言，所述碱源的含量以氢氧化物离子计优选0.60质量％以上，更优选1.45质量％以上，进而优选2.50质量％以上。此外，就获得适当的粗化处理速度的观点而言，所述碱源的含量以氢氧化物离子计优选22.80质量％以下，更优选16.30质量％以下，进而优选12.25质量％以下。
<含硫化合物>
在本实施形态中可以使用的所述碱系蚀刻剂中，就通过进行细致的粗化处理而进一步提高复合体的附着界面的气密性或水密性的观点而言，也可以调配含硫化合物。就同样的观点而言，含硫化合物的含量优选0.05质量％以上，更优选0.1质量％以上，进而优选0.2质量％以上。就同样的观点而言，含硫化合物的含量优选25质量％以下，更优选20质量％以下，进而优选15质量％以下。
作为所述含硫化合物，并没有特别限定，就获得致密的粗化形状的观点而言，优选选自硫代硫酸根离子及碳数1～7的含硫化合物中的一种以上，更优选选自硫代硫酸根离子及碳数1～3的含硫化合物中的一种以上。其中，硫代硫酸根离子等离子可以通过调配其离子源而包含在碱系蚀刻剂中。
作为所述碳数1～7的含硫化合物，可以列举：硫脲(碳数1)、硫代乙醇酸根离子(碳数2)、硫代乙醇酸(碳数2)、硫甘油(碳数3)、L-硫代脯氨酸(碳数4)、二硫代二乙醇酸(碳数4)、β，β′-硫代二丙酸(碳数5)、N，N-二乙基二硫代氨基甲酸根离子(碳数5)、3，3′-二硫代二丙酸(碳数6)、3，3′-二硫代二丙醇(碳数6)、邻甲硫酚(碳数7)、对甲硫酚(碳数7)等。
<其他成分>
在本实施形态中可以使用的碱系蚀刻剂中，可以添加界面活性剂以防止由指纹等表面污染物导致的粗化不均，也可以视需要添加其他添加剂。作为其他添加剂，可以例示用以抑制伴随铝的溶解而产生淤渣(sludge)的添加剂，例如柠檬酸、苹果酸、葡萄糖酸等羟基羧酸及这些酸的盐等。在添加这些其他成分的情况下，其含量优选0.1～5质量％左右。
本实施形态中可以使用的碱系蚀刻剂可以通过使所述各成分溶解在离子交换水等中而容易地制备。
(酸系蚀刻剂)
接下来，对所述酸系蚀刻剂进行说明。所述酸系蚀刻剂包含三价铁离子及二价铜离子的至少一者及酸，视需要可以包含锰离子、各种添加剂等。
<三价铁离子>
所述三价铁离子是使铝氧化的成分，可以通过调配三价铁离子源而包含在酸系蚀刻剂中。作为所述三价铁离子源，可以列举硝酸铁、硫酸铁、氯化铁等。所述三价铁离子源中，就溶解性优异、廉价的方面而言，优选氯化铁。
在本发明中，于仅实施通过酸系蚀刻剂所进行的蚀刻而不通过碱系蚀刻剂进行蚀刻的情况、及通过酸系蚀刻剂进行蚀刻后通过碱系蚀刻剂进行蚀刻的情况下，酸系蚀刻剂中的所述三价铁离子的含量优选0.01～20质量％，更优选1.5～12质量％，进而优选2.5～7质量％，进而更优选4～6质量％。另一方面，在通过碱系蚀刻剂进行蚀刻后通过酸系蚀刻剂进行蚀刻的情况下，所述三价铁离子的含量优选0.01～20质量％，更优选0.5～12质量％，进而优选0.5～7质量％，进而更优选0.6～6质量％。只要所述含量为0.01质量％以上，那么可以防止铝的粗化速度(溶解速度)的降低。另一方面，只要所述含量为20质量％以下，那么可以精确地维持粗化速度，因此适合提高铝-树脂组合物间的密接性的均匀的粗化成为可能。
<二价铜离子>
所述二价铜离子是使铝氧化的成分，可以通过调配二价铜离子源而包含在酸系蚀刻剂中。作为所述二价铜离子源，可以列举：硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、氢氧化铜等。所述二价铜离子源中，就廉价的方面而言，优选硫酸铜、氯化铜。
所述二价铜离子的含量优选0.001～10质量％，更优选0.01～7质量％，进而优选0.05～1质量％，进而更优选0.1～0.8质量％，进而更优选0.15～0.7质量％，特别优选0.15～0.4质量％。只要所述含量为0.001质量％以上，那么可以防止铝的粗化速度(溶解速度)的降低。另一方面，只要所述含量为10质量％以下，那么可以精确地维持粗化速度，因此适合提高铝-树脂组合物间的密接性的均匀的粗化成为可能。
所述酸系蚀刻剂可以仅包含三价铁离子及二价铜离子的一者，也可以包含两者。本发明中，在仅实施通过酸系蚀刻剂所进行的蚀刻而不通过碱系蚀刻剂进行蚀刻的情况、及通过酸系蚀刻剂进行蚀刻后通过碱系蚀刻剂进行蚀刻的情况下，所述酸系蚀刻剂优选包含三价铁离子及二价铜离子两者。通过使酸系蚀刻剂包含三价铁离子及二价铜离子两者，可以容易地获得适合提高铝-树脂组合物间的密接性的良好的粗化形状。
在所述酸系蚀刻剂包含三价铁离子及二价铜离子两者的情况下，三价铁离子及二价铜离子的各自的含量优选所述范围。此外，酸系蚀刻剂中的三价铁离子及二价铜离子的含量的合计优选0.011～20质量％，更优选1.5～15质量％，进而优选2.5～10质量％。
<锰离子>
为了对零件表面无不均而同样地进行粗化，所述酸系蚀刻剂中也可以包含锰离子。锰离子可以通过调配锰离子源而包含在酸系蚀刻剂中。作为所述锰离子源，可以列举：硫酸锰、氯化锰、乙酸锰、氟化锰、硝酸锰等。所述锰离子源中，就廉价等方面而言，优选硫酸锰、氯化锰。
所述锰离子的含量优选0.02～1.5质量％，更优选0.06～0.6质量％，进而优选0.1～0.5质量％。只要所述含量为0.02质量％以上，那么适合提高铝-树脂组合物间的密接性的均匀的粗化成为可能。另一方面，只要所述含量为1.5质量％以下，那么容易降低成本。尤其是，在本发明中，于仅实施通过酸系蚀刻剂所进行的蚀刻而不通过碱系蚀刻剂进行蚀刻的情况、及通过酸系蚀刻剂进行蚀刻后通过碱系蚀刻剂进行蚀刻的情况下，通过使所述酸系蚀刻剂包含锰离子，容易均匀地获得适合提高铝-树脂组合物间的密接性的良好的粗化形状。
<酸>
所述酸是使通过三价铁离子及/或二价铜离子而氧化的铝溶解的成分。作为所述酸，可以列举：盐酸、氢溴酸、硫酸、硝酸、磷酸、过氯酸、氨基磺酸等无机酸、或磺酸、羧酸等有机酸。作为所述羧酸，可以列举：甲酸、乙酸、柠檬酸、草酸、苹果酸等。在所述酸系蚀刻剂中，可以调配1种或2种以上这些酸。所述无机酸中，就几乎没有臭气且廉价的方面而言，优选硫酸。此外，所述有机酸中，就粗化形状的均匀性的观点而言，优选羧酸。
所述酸的含量优选0.1～50质量％，更优选1～50质量％，进而优选5～50质量％，进而更优选5～30质量％，进而更优选7～25质量％，进而更优选8～18质量％。只要所述含量为0.1质量％以上，那么可以防止铝的粗化速度(溶解速度)的降低。另一方面，只要所述含量为50质量％以下，那么可以防止液温降低时的铝盐的结晶析出，因此可以提高作业性。
<其他成分>
在本实施形态中可以使用的酸系蚀刻剂中，可以添加界面活性剂以防止由指纹等表面污染物导致的粗化不均，也可以视需要添加其他添加剂。作为其他添加剂，可以例示为了形成较深的凹凸而添加的卤化物离子源，例如氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾等。或者，也可以例示为了提高粗化处理速度而添加的硫代硫酸根离子、硫脲等含硫化合物；或为了获得更均匀的粗化形状而添加的咪唑、三唑、四唑等唑类；或为了控制粗化反应而添加的pH值调整剂等。在添加这些其他成分的情况下，其合计含量优选0.01～10质量％左右。
本实施形态的酸系蚀刻剂可以通过使所述各成分溶解在离子交换水等中而容易地制备。
[粗化步骤]
接下来，就使用所述蚀刻剂对零件的表面进行粗化处理的粗化步骤进行说明。首先，对使用碱系蚀刻剂的情况进行说明。
在使用所述碱系蚀刻剂进行粗化处理时，在作为处理对象物的所述铝零件表面具有机械油等明显的污染的情况下，优选进行脱脂后通过所述碱系蚀刻剂进行粗化处理。作为通过所述碱系蚀刻剂所进行的粗化处理方法，可以列举利用浸渍、喷雾等的处理方法。处理温度优选20～40℃，处理时间优选10～500秒左右。所述处理后，通常进行水洗及干燥。
在本实施形态中，优选在使用所述碱系蚀刻剂进行粗化处理后，以去除所析出的两性金属为目的而进行酸清洗。酸清洗中所使用的酸只要可以溶解两性金属，那么并没有特别限定，特别优选使用选自硝酸水溶液、硫酸水溶液、及含有硫酸及过氧化氢的水溶液中的一种以上的水溶液。通过所述水溶液而进行的酸清洗可以同时进行零件表面所析出的两性金属的去除及零件表面的再钝化，所以就处理表面的保存稳定性提高的观点而言优选。作为通过所述水溶液而进行的酸处理方法，可以列举利用浸渍、喷雾等的处理。处理温度优选20～40℃，处理时间优选5～80秒左右。所述处理后，通常进行水洗及干燥。
在使用硝酸水溶液作为所述水溶液的情况下，就两性金属的去除性能及抑制铝的腐蚀的观点而言，优选硝酸的浓度为5～65质量％，更优选15～45质量％。在使用硫酸水溶液作为所述水溶液的情况下，就两性金属的去除性能及抑制铝的腐蚀的观点而言，优选硫酸的浓度为5～60质量％，更优选20～40质量％。
在使用含有硫酸及过氧化氢的水溶液作为所述水溶液的情况下，就两性金属的去除性能的观点、及抑制铝的腐蚀的观点而言，优选硫酸的浓度为5～60质量％，更优选20～40质量％。就同样的观点而言，优选过氧化氢的浓度为1～40质量％，更优选5～30质量％。
在本实施形态中，也可以在像所述那样进行酸清洗，尤其是利用选自硝酸水溶液、硫酸水溶液、及含有硫酸及过氧化氢的水溶液中的一种以上的水溶液对粗化面进行处理后，进而对该处理面进行阳极氧化处理(耐酸铝膜处理，alumite treatment)。如果进行所述阳极氧化处理，那么可以使耐蚀性进一步提高。
此外，在本实施形态中，也可以在使用碱系蚀刻剂进行粗化处理后，使用盐酸、氢溴酸等氢卤酸、或包含选自碱金属及碱土金属的一种以上的金属的氢氧化物的碱性水溶液对粗化面进行清洗。如果通过氢卤酸或碱性水溶液进行粗化面的清洗，那么粗化面被轻微蚀刻，因此可以控制粗化面的形状。为了形成具有更深的凹部的粗化面，优选通过氢卤酸进行处理。另外，所述碱性水溶液中，两性金属离子的含量为0.1质量％以下，更优选0.01质量％以下，特别优选不包含两性金属离子。
在通过所述氢卤酸进行清洗的情况下，就容易控制粗化面的形状的观点而言，优选使用卤化氢的浓度为1～35质量％的氢卤酸。作为氢卤酸，就成本的观点及操作性的观点而言，优选盐酸。
在通过所述氢卤酸进行清洗的情况下，作为处理方法，可以列举利用浸渍、喷雾等的处理。处理温度优选20～40℃，处理时间优选5～300秒左右。所述处理后，通常进行水洗及干燥。
在通过所述碱性水溶液进行清洗的情况下，就容易控制粗化面的形状的观点而言，优选使用氢氧化物的浓度为1～48质量％的碱性水溶液。作为氢氧化物，就成本的观点及操作性的观点而言，优选氢氧化钾、氢氧化钠。
在通过所述碱性水溶液进行清洗的情况下，作为处理方法，可以列举利用浸渍、喷雾等的处理。处理温度优选20～40℃，处理时间优选5～300秒左右。所述处理后，通常进行水洗及干燥。此外，优选通过所述碱性水溶液对粗化面进行清洗后对清洗后的粗化面进而进行酸清洗。其原因在于，可以去除在所述碱系蚀刻剂的处理中析出的两性金属。所述酸清洗中所使用的酸或处理条件等与所述以去除两性金属为目的而进行的酸清洗的情况相同。
接下来，对使用所述酸系蚀刻剂实施粗化处理步骤的情况进行说明。在使用所述酸系蚀刻剂的情况下，也优选在作为处理对象物的铝制零件表面具有机械油等明显的污染的情况下，通过氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液等碱性水溶液进行处理、或进行脱脂后，通过所述酸系蚀刻剂进行粗化处理。作为使用所述酸系蚀刻剂进行粗化处理的方法，可以列举利用浸渍、喷雾等的处理方法。处理温度优选20～40℃，处理时间优选5～300秒左右。所述处理后，通常进行水洗及干燥。
使用所述酸系蚀刻剂进行粗化处理的结果为，在零件表面的凹凸变得过细的情况下，可以通过碱性水溶液仅使过细的部分溶解而去除。作为此处所使用的碱性水溶液，可以列举浓度1～5质量％左右的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液等。在此情况下，优选在通过碱性水溶液进行处理后，利用稀硝酸将残留在表面的污点溶解去除。对铝制零件进行粗化后的酸系蚀刻剂通过添加氢氧化钠、氢氧化钙等进行中和，可以使溶解在蚀刻剂中的铝容易地凝聚、沉淀，因此容易进行废液处理。
通过使用所述碱系蚀刻剂或所述酸系蚀刻剂的粗化处理，可以将零件表面粗化为凹凸形状。使用所述碱系蚀刻剂时铝制零件的深度方向的蚀刻量(溶解量)在由所溶解的铝的质量、比重及表面积而算出的情况下，优选0.1～15μm，更优选0.1～10μm，进而优选0.5～5μm。只要蚀刻量为0.1μm以上，那么可以进一步提高铝-树脂组合物间的密接性。此外，只要蚀刻量为15μm以下，那么可以降低处理成本。蚀刻量可以通过处理温度或处理时间等进行调整。
使用所述酸系蚀刻剂时铝制零件的深度方向的蚀刻量(溶解量)在由所溶解的铝的质量、比重及表面积而算出的情况下，优选0.1～500μm，更优选5～500μm，进而优选5～100μm。只要蚀刻量为0.1μm以上，那么可以进一步提高铝-树脂组合物间的密接性。此外，只要蚀刻量为500μm以下，那么可以降低处理成本。蚀刻量可以通过处理温度或处理时间等进行调整。
另外，在本实施形态中，使用所述碱系蚀刻剂或所述酸系蚀刻剂对零件进行粗化处理时，可以对零件表面的整个面进行粗化处理，也可以仅对附着有树脂组合物的面局部进行粗化处理。
此外，在本实施形态中，也可以并用通过所述碱系蚀刻剂所进行的处理及通过所述酸系蚀刻剂所进行的处理。处理的顺序并没有限定，如果通过所述碱系蚀刻剂进行处理后通过所述酸系蚀刻剂进行处理，那么可以容易地获得适合提高铝-树脂组合物间的密接性的良好的粗化形状，所以优选。在此情况下，优选在通过所述碱系蚀刻剂所进行的处理与通过所述酸系蚀刻剂所进行的处理之间进行水洗步骤。进而，优选在通过所述酸系蚀刻剂进行处理后，实施酸清洗及/或超音波清洗以去除所产生的污点。在所述酸清洗中，可以使用与前面阐述过的酸相同的酸，也就是碱系蚀刻剂处理后以去除两性金属为目的而进行的酸清洗中所使用的酸，此时的清洗条件也相同。此外，也可以在无损本发明的效果的范围内并用通过其他蚀刻剂所进行的湿式蚀刻、或各种干式蚀刻。
[树脂组合物的附着步骤]
接下来，实施树脂组合物的附着步骤，也就是使树脂组合物附着至在所述粗化处理步骤中经粗化处理的所述铝制零件的表面上。通过实施该附着步骤，可以获得本实施形态的铝-树脂复合体。在本实施形态中，通过利用所述特定的蚀刻剂进行处理，可以在所述零件表面形成适合提高铝-树脂组合物间的密接性的凹凸，因此可以不使用接着剂而确保铝-树脂组合物间的密接性。作为使树脂组合物附着在经粗化处理的零件表面上的方法，并没有特别限定，可以采用射出成形、挤出成形、加热压制成形、压缩成形、转移模塑成形、浇铸成形、激光熔接成形、反应注射成形(RIM成形，Reaction IniectionMolding)、液体注射成形(LIM成形，Liquid Injection Molding)、熔射成形等树脂成形方法。此外，在制造包含将树脂组合物皮膜涂布在铝表面而成的铝-树脂组合物皮膜的复合体的情况下，可以采用使树脂组合物溶解或分散在溶剂中而涂布的涂布法、或其他各种涂装方法。作为其他涂装方法，可以例示：烧附涂装、电镀涂装、静电涂装、粉体涂装、紫外线硬化涂装等。其中，就树脂组合物部分的形状的自由度或生产性等观点而言，优选射出成形、转移模塑成形。所述列举的成形方法的成形条件可以根据树脂组合物而采用公知的条件。
[树脂组合物]
作为本实施形态中可以使用的树脂组合物，只要可以通过所述列举的成形方法附着在零件表面，那么没有特别限定，可以视用途而从热塑性树脂组合物或热硬化性树脂组合物中选择。
(热塑性树脂组合物)
在使用热塑性树脂组合物的情况下，作为成为主成分的热塑性树脂，可以列举：聚酰胺6或聚酰胺66等聚酰胺树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、丙烯腈-苯乙烯共聚合树脂、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚合树脂、聚氯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚缩醛树脂、聚对苯二甲酸丁二酯树脂、聚对苯二甲酸乙二酯树脂、聚萘二甲酸乙二酯树脂、聚苯硫醚树脂、液晶性聚酯树脂、聚酰亚胺树脂、间规聚苯乙烯树脂、聚对苯二甲酸环己二甲酯树脂、氟树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、改性聚苯醚树脂、聚醚砜树脂、非晶聚芳酯树脂、芳香族聚醚酮树脂、聚醚醚酮树脂、液晶聚合物、聚醚腈树脂、聚砜树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚合树脂、乙烯-丙烯酸共聚合树脂、乙烯-甲基丙烯酸共聚合树脂等、或组合有2种以上这些树脂的树脂等。其中，优选容易进行成形加工的聚酰胺树脂、聚对苯二甲酸丁二酯树脂、聚苯硫醚树脂，就提高铝-树脂组合物间的密接性的观点而言，更优选聚酰胺树脂、聚苯硫醚树脂。此外，就提高复合体的附着界面的气密性或水密性的观点而言，更优选聚酰胺树脂，进而优选聚酰胺6。
作为本实施形态中可以使用的热塑性树脂组合物，可以为包含所述列举的热塑性树脂的组合物，也可以为在无损本发明的效果的程度上，相对于所述列举的热塑性树脂而添加有先前公知的各种无机-有机填充剂、阻燃剂、阻燃助剂、紫外线吸收剂、热稳定剂、光稳定剂、着色剂、碳黑、加工助剂、成核剂、脱模剂、塑化剂等添加剂的组合物。其中，为了防止因铝与树脂组合物的线膨胀率差而产生铝-树脂组合物间的界面剥离，优选相对于所述列举的热塑性树脂100质量份而添加无机填充剂10～200质量份。此外，为了提高复合体的散热性，优选添加导热性填充剂。作为所述导热性填充剂，在要求绝缘性的情况下，可以使用含有氧化铝、氧化镁、氧化硅、氧化锌、氧化钛等金属氧化物、氢氧化铝、氢氧化镁等金属氢氧化物、氮化硼、氮化铝等金属氮化物、氮氧化铝等金属氮氧化物、碳化硅等金属碳化物等的导热性填充剂。在要求导电性的用途中，可以使用含有铝或铜等金属、或石墨等碳材料等的导热性填充剂。关于所述导热性填充剂的添加量，就兼具成形性及散热性的观点而言，优选相对于所述列举的热塑性树脂100体积份，添加导热性填充剂10～1000体积份，更优选添加10～500体积份，进而优选添加10～200体积份。
(热硬化性树脂组合物)
在使用热硬化性树脂组合物作为树脂组合物的情况下，作为成为主成分的热硬化性树脂，可以列举：酚系树脂、环氧树脂、脲树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、聚酰亚胺树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、醇酸树脂、聚氨基甲酸酯树脂、氰酸酯树脂、硅酮树脂等、或组合有2种以上这些树脂的树脂等。其中，优选容易进行成形加工的酚系树脂、环氧树脂及不饱和聚酯树脂，就提高铝-树脂组合物间的密接性的观点、及提高复合体的附着界面的气密性或水密性的观点而言，更优选酚系树脂。
作为本实施形态中可以使用的热硬化性树脂组合物，可以为包含所述列举的热硬化性树脂的组合物，也可以为在无损本发明的效果的程度上，相对于所述列举的热硬化性树脂而添加有先前公知的各种无机-有机填充剂、阻燃剂、阻燃助剂、紫外线吸收剂、热稳定剂、光稳定剂、着色剂、碳黑、加工助剂、成核剂、脱模剂、塑化剂等添加剂的组合物。其中，为了防止因铝与树脂组合物的线膨胀率差而产生铝-树脂组合物间的界面剥离，优选相对于所述列举的热硬化性树脂100质量份而添加无机填充剂10～200质量份。此外，为了提高复合体的散热性，优选添加导热性填充剂。作为所述导热性填充剂，在要求绝缘性的情况下，可以使用含有氧化铝、氧化镁、氧化硅、氧化锌、氧化钛等金属氧化物、氢氧化铝、氢氧化镁等金属氢氧化物、氮化硼、氮化铝等金属氮化物、氮氧化铝等金属氮氧化物、碳化硅等金属碳化物等的导热性填充剂。在要求导电性的用途中，可以使用含有铝或铜等金属、或石墨等碳材料等的导热性填充剂。关于所述导热性填充剂的添加量，就兼具成形性及散热性的观点而言，优选相对于所述列举的热硬化性树脂100体积份，添加导热性填充剂10～1000体积份，更优选添加10～500体积份，进而优选添加10～200体积份。
(其他树脂组合物)
作为本实施形态中可以使用的树脂组合物，除所述列举的树脂组合物以外，也可以列举包含丙烯酸系树脂、苯乙烯树脂等的光硬化性树脂组合物、或包含橡胶、弹性体等的反应硬化性树脂组合物等各种树脂组合物。
本实施形态中例示的本发明的复合体的制造方法是用来制造电子机器用零件、家电机器用零件、或输送机械用零件等各种机械用零件等，更详细而言，适合制造移动用途等的各种电子机器用零件、家电制品用零件、医疗机器用零件、车辆用结构零件、车辆搭载用零件、其他电气零件或散热用零件等。于应用在散热用零件的制造的情况下，通过对铝制零件的表面进行粗化而使表面积增加，因此铝-树脂组合物间的接触面积增加，可以降低接触界面的热阻。因此，如果将本发明的方法应用在散热用零件的制造中，那么除获得密接性、或气密性、水密性的提高效果以外，也可以获得散热性的提高效果。
实施例
接下来，与比较例一并对本发明的实施例进行说明。另外，本发明并非限定于下述实施例而解释。
[拉伸剪切试验]
(实施例1～4：通过酸系蚀刻剂而进行的粗化)
将由JIS H4000规定的合金编号5052的铝板(厚度：2mm)切断为长度110mm、宽度25mm。将该铝制零件浸渍在表1所示的组成的酸系蚀刻剂(30℃)中，使其摇动，由此蚀刻表2所示的蚀刻量后，进行水洗。接着，将所述处理后的铝制零件浸渍在5质量％的氢氧化钠水溶液(25℃)中，摇动30秒后，进行水洗。然后，将所述处理后的铝制零件浸渍在35质量％的硝酸水溶液(25℃)中，摇动30秒后，进行水洗，使其干燥。另外，所述蚀刻量是由蚀刻处理前后的铝制零件的质量差、铝的比重、及铝制零件的表面积而算出的蚀刻量，且是通过蚀刻时间进行调整的。以下所示的「蚀刻量」也相同。
使用处理后的铝制零件及表2所示的树脂组合物，通过表3所示的成形条件进行射出成形(使用装置：型式TH60-9VSE(单动)，日精树脂工业公司制造)，如图1所示，获得铝制零件1与树脂组合物2在一端侧上下重叠的复合体。另外，重合的部分a的长度为12.5mm。此外，树脂组合物2为长度110mm、宽度25mm、厚度2mm形状。对于获得的复合体，通过拉伸试验机(英斯特朗(Instron)公司制的万能试验机，型式：1175)，以拉伸速度1mm/min，沿图1所示的方向X进行拉伸，将断裂时的强度设为拉伸剪切强度。将拉伸剪切强度的测定结果示于表2。
(比较例1)
作为比较例1，在实施例1中不进行粗化处理，除此以外，以同样的条件使复合体成形，与实施例1同样地测定拉伸剪切强度。
[表1]
<实施例1～4、7、8、10～12中使用的酸系蚀刻剂的组成>
| 成分 | 调配量 |
| 硫酸 | 8.2质量％ |
| 氯化铁 | 15.6质量％(三价铁离子：5.4质量％) |
| 氯化铜 | 0.4质量％(二价铜离子：0.2质量％) |
| 硫酸锰(一水合物) | 0.7质量％(锰离子：0.2质量％) |
| 离子交换水 | 剩余部分 |
[表2]
[表3]
由表2的结果可知，实施例1至4的复合体的拉伸剪切强度都良好。比较例1的复合体在射出成形后，树脂组合物的一部分从铝制零件剥离，无法进行测定。
[垂直压入试验]
(实施例5、6：通过碱系蚀刻剂而进行的粗化)
将由JIS H4000规定的合金编号5052的铝板材(厚度：2mm)切断成80mm×80mm的尺寸，在中央空出20mmφ的孔，从而获得试验用铝制零件。作为实施例5及实施例6，将所述试验用铝制零件分别浸渍在表4所示的组成的碱系蚀刻剂(35℃)中，使其摇动，由此蚀刻表5所示的蚀刻量。进行水洗后，将所述处理后的铝制零件浸渍在15质量％的硝酸水溶液(25℃)中，摇动60秒后进行水洗，使其干燥。使用所述处理后的铝制零件及表5所示的树脂组合物，通过转移模塑成形机(装置型式：TA-37，神藤金属工业所股份有限公司制造)进行转移模塑成形，获得图2(a)～(c)所示的形状的由铝制零件10及树脂组合物20积层而成的试验用复合体3。另外，成形条件设定为模具温度155℃、注入压力17.7MPa。通过将成形后的复合体3在25～30℃的环境温度下放置1周而进行老化，通过试验机(英斯特朗公司制造的万能试验机，型式：1175)，以压入速度1mm/min，沿图2(b)所示的方向Y进行压入，将树脂从铝制零件剥离时的强度(MPa)设为垂直压入强度。将结果示于表5。
(实施例7、8：通过酸系蚀刻剂而进行的粗化)
关于实施例7，将由JIS H4000规定的合金编号5052的铝板材(厚度：2mm)切断成与所述实施例5同样的尺寸，在中央空出20mmφ的孔，从而获得试验用铝制零件。以与所述实施例1同样的顺序对该铝制零件进行至通过35质量％硝酸水溶液所进行的处理，进行水洗，使其干燥。接着，与所述实施例5同样地通过转移模塑使复合体3成形，同样地测定垂直压入强度。关于实施例8，使用表5所记载的树脂作为树脂组合物，作为成形条件，除使用表3的「聚酰胺6」的条件以外，与实施例7同样地使复合体3成形，同样地测定垂直压入强度。将结果示于表5。另外，关于实施例7的评价，使用获得复合体3后，通过将其在25～30℃的环境温度下放置1周而老化的复合体。
(比较例2、3)
作为比较例2，除不进行实施例5的粗化处理以外，以与实施例5同样的条件使复合体3成形，与所述同样地测定垂直压入强度。进而，作为比较例3，除不进行实施例8的粗化处理以外，以与实施例8同样的条件使复合体3成形，与所述同样地测定垂直压入强度。将结果示于表5。另外，关于比较例2的评价，使用获得复合体3后，通过将其在25～30℃的环境温度下放置1周而老化的复合体。
[表4]
<实施例中使用的碱系蚀刻剂的组成>
[表5]
如表5所示，在各实施例中，垂直压入强度为特定以上的强度。由实施例5与实施例6的对比可知，通过使碱系蚀刻剂含有含硫化合物，可以获得密接性更优异的复合体。另一方面，各比较例的复合体在成形后，树脂组合物的一部分从铝制零件剥离，而无法进行测定。
[气密性试验及水密性试验]
(实施例9～11及比较例4、5)
以与所述实施例5、7、8同样的顺序使复合体3成形，分别作为实施例9、10、11的评价用复合体。
此外，以与所述比较例2及3同样的顺序使复合体3成形，分别作为比较例4及5的评价用复合体。
对于所获得的各复合体，通过以下所示的方法进行气密性试验及水密性试验。另外，关于实施例9、10及比较例4的评价，使用获得复合体3后，通过将其在25～30℃的环境温度下放置1周而老化的复合体。
<气密-水密试验方法>
使用图3所示的试验装置进行评价。首先，在耐压气密容器的金属制容器部11经由橡胶制O形环12设置复合体3，以利用金属制上盖部11a夹持复合体3的方式固定。作为气密试验方法，将设置有复合体3的耐压气密容器投入水槽中，缓缓开放空气阀(未图示)而提高耐压气密容器内的压力，确认有无空气从复合体3的附着界面漏出。此时，如果施加特定的压力且在3分钟的静置状态下没有空气漏出，那么判断该压力下的气密性良好。试验是从压力0.1MPa开始，如果没有空气漏出，那么依次升高0.1MPa，进行试验直至达到最大0.4MPa为止。接着，将在0.1MPa下有空气漏出的情况设为C，将在0.2～0.3MPa下没有空气漏出且在0.4MPa下有空气漏出的情况设为B，将在0.4MPa下没有空气漏出的情况设为A，进行气密性的评价。
作为水密试验方法，在所述气密试验中，不将耐压气密容器投入水槽中，且注入水取代空气而以有无水的漏出进行评价，除此以外，通过同样的方法进行。将在压力0.1MPa下有水漏出的情况设为C，将在0.2～0.3MPa下没有水漏出且在0.4MPa下有水漏出的情况设为B，将在0.4MPa下没有水漏出的情况设为A，进行水密性的评价。将结果示于表6。
[表6]
如表6所示，在各实施例中，气密性、水密性都良好，在各比较例中，均在0.1MPa下产生空气漏出及水漏出。由以上的结果可知，根据本发明，可以获得除铝与树脂组合物的密接性以外、气密性及水密性也优异的复合体。
[表面观察、剖面观察]
通过扫描式电子显微镜(SEM，scanning electron microscope)(型式JSM-7000F，日本电子公司制造)，对在与所述实施例1的粗化步骤同样的条件下使用酸系蚀刻剂进行处理的铝制零件的表面及剖面进行观察。将此时的SEM照片示于图4至图8。同样地，通过扫描式电子显微镜(SEM)(型式JSM-7000F，日本电子公司制造)，对在与所述实施例5的粗化步骤同样的条件下使用碱系蚀刻剂进行处理的铝制零件的表面及剖面进行观察。将此时的SEM照片示于图9至图13。
[导热性试验]
通过以下所示的方法，对复合体的铝-树脂组合物间的导热性进行评价。
(实施例12)
将由JIS H4000规定的合金编号5052的铝板材(厚度：2mm)切断成10mm×25mm的尺寸，获得试验用铝制零件。使用所述铝制零件及导热性聚苯硫醚树脂组合物(东丽公司制造，等级名：H718LB)，以与所述实施例3同样的粗化条件及成形条件，获得如图14(a)所示的在铝制零件400的一主面的整个面上积层有所述树脂组合物500的复合体。树脂组合物500的尺寸为10mm×25mm×厚度2mm。接着，如图14(b)所示，准备加入有60℃的水200的恒温槽100，使不锈钢制盘300漂浮在水200的水面并放置60分钟后，使不锈钢制盘300的底面与所述复合体的铝制零件400经由硅酮润滑脂(grease)600而固定。作为硅酮润滑脂600，使用Value Wave公司制造的硅酮润滑脂(型号：TG01)。接着，将不锈钢制盘300与所述复合体的铝制零件400固定后，立即通过微型放射温度计(CUSTOM公司制造，型号：IR-200)，以2秒的间隔对树脂组合物500的表面500a的表面温度进行测定，持续测定直至成为稳定状态(温度变化变得稳定的状态)为止。测定时，将树脂组合物500的表面500a与微型放射温度计的检测器前端空出1cm的间隔进行测定。将此时的树脂组合物500的表面温度的经时变化示于图15。另外，测定中的树脂组合物500附近的环境温度为30℃。
(比较例6、7：通过接着剂等形成复合体)
在比较例6及比较例7中，使用包含树脂组合物的板状物及铝板，以如下所示的顺序，分别经由润滑脂及接着剂进行积层而形成复合体，并进行评价。在与所述实施例3同样的条件下，通过射出成形获得包含导热性聚苯硫醚树脂组合物(东丽公司制造，等级名：H718LB)的板状物(10mm×25mm×厚度2mm)。除不进行粗化处理以外，使与实施例12中使用的铝制零件同样的铝制零件及所述板状物经由Value Wave公司制造的硅酮润滑脂(型号：TG01)与实施例12同样地积层，从而获得比较例6的复合体。此外，在所述比较例6中，取代硅酮润滑脂而使用施敏打硬(Cemedine)公司制造的硅酮系接着剂(编号：RE-215)来接着所述板状物与所述铝制零件，除此以外，以同样的方法获得比较例7的复合体。对于比较例6、7的复合体，以与所述实施例12同样的方法进行导热性试验。将结果示于图15。
如图15所示，与比较例6、7相比，实施例12到达稳定状态的时间较短。可以认为其原因在于，实施例12的铝-树脂组合物间的导热性高于比较例6、7。由该结果可知，根据本发明，复合体的铝-树脂组合物间的导热性变高(即热阻变低)，因此可以提高复合体的散热性。
[剖面观察]
通过扫描式电子显微镜(SEM)(型式JSM-7000F，日本电子公司制造)，对以与所述实施例12同样的条件而成形的复合体的剖面进行观察。将此时的SEM照片示于图16。如图16所示，可知在形成于铝制零件表面的凹凸的凹处填充有大量导热性填充剂。可以认为，在本实施例中，通过因铝制零件表面的粗化引起的铝-树脂组合物间的接触面积的增加、及在铝-树脂组合物间的接触界面的凹处所填充的大量导热性填充剂，可以降低所述接触界面的热阻。
[压入剪切试验]
(实施例13、14：碱系蚀刻及酸系蚀刻的并用)
将由JIS H4000规定的合金编号5052的铝板(厚度：2mm)切断为40mm×40mm。将该铝制零件浸渍在表4所示的组成的碱系蚀刻剂(35℃)中，摇动1分钟后，进行水洗。接着，将其浸渍在表8所示的组成的酸系蚀刻剂(30℃)中，使其摇动，由此蚀刻表8所示的蚀刻量，并进行水洗。另外，表8所示的蚀刻量为所述碱系蚀刻剂的蚀刻量与所述酸系蚀刻剂的蚀刻量的合计。接着，将所述处理后的铝制零件浸渍在15质量％的硝酸水溶液(25℃)中，摇动20秒后，进行超音波清洗(水中)，使其干燥。
使用处理后的铝制零件及宝理塑料(Polyplastics)公司制造的聚苯硫醚树脂(编号1140A7)，以表7所示的成形条件进行射出成形(使用装置：型式TH60-9VSE(单动)，日精树脂工业公司制造)，如图17(a)～(c)所示，获得铝制零件700与树脂组合物800在一端侧上下重叠的复合体。对于获得的复合体，通过拉伸试验机(英斯特朗公司制造的万能试验机，型式：1175)，以压入速度1mm/min，沿图17(c)所示的方向Z进行压入，将树脂从铝制零件剥离时的强度(MPa)设为压入剪切强度。
[表7]
| 成形条件 | |
| 成形温度(℃) | 290 |
| 模具温度(℃) | 160 |
| 理论射出量(cm3/s) | 66 |
| 射出速度(cm3/s) | 19.8 |
| 射出压力(MPa) | 146.1 |
| 保压力(MPa) | 48.7 |
| 冷却时间(秒) | 25 |
(实施例15及比较例8)
作为实施例15，在实施例13中不通过酸系蚀刻剂进行蚀刻而仅通过碱系蚀刻剂进行蚀刻。蚀刻量如表8所示。除此以外，以与实施例13同样的条件使复合体成形，并同样地测定压入剪切强度。
作为比较例8，在实施例13中不进行粗化处理，除此以外，以同样的条件使复合体成形，并与实施例13同样地测定压入剪切强度。
[氦漏试验]
(实施例16：碱系蚀刻与酸系蚀刻的并用)
在实施例16中，使用与实施例5同样的试验用铝制零件，以与实施例13同样的粗化处理条件及复合体成形条件获得图2所示的试验用复合体3(铝-聚苯硫醚树脂复合体)。将获得的复合体3设置在氦测漏器(helium leak detector)(岛津制作所公司制造，MSE-2000R)，抽成直至检测器内的氦分压成为5.0×10-11Pa·m3/s以下的真空后，测定对所述复合体3喷附氦气时的检测器内的氦分压。
(实施例17及比较例9)
作为实施例17，使用与实施例5同样的试验用铝制零件，以与实施例15同样的粗化处理条件及复合体成形条件获得图2所示的试验用复合体3(铝-聚苯硫醚树脂复合体)。对于获得的复合体3，与实施例16同样地进行氦漏试验。
作为比较例9，在实施例16中不进行粗化处理，除此以外，以同样的条件使复合体3成形，并同样地进行氦漏试验。
将实施例13～15及比较例8的压入剪切强度、以及实施例16、17及比较例9的氦漏试验中的氦分压与酸系蚀刻剂的组成一并示于表8。另外，在氦漏试验中，喷附氦气时的氦分压的值越小，可以评价为复合体的附着界面的气密性越高。
[表8]
如表8所示，比较例8、9的复合体在成形后，树脂组合物的一部分从铝制零件剥落，而无法进行压入剪切强度测定及氦漏试验。另一方面，在各实施例中，压入剪切强度为特定值以上，氦漏试验中的氦分压为特定值以下。由这些结果可知，根据本发明的制造方法，可以获得密接性及气密性优异的复合体。尤其是在通过碱系蚀刻剂进行处理后通过酸系蚀刻剂进行处理的实施例13、14中，可以获得比实施例15高3倍以上的压入剪切强度。此外，在实施例16中，具有高于实施例17的气密性。由该结果可知，通过碱系蚀刻与酸系蚀刻的并用，可以获得密接性及气密性更优异的复合体。
Claims (7)
1.一种铝-树脂复合体的制造方法，其特征在于，其是实施如下步骤的制造方法：
粗化步骤，其通过蚀刻剂对铝制零件的表面进行粗化处理；及
附着步骤，其使树脂组合物附着在所述经粗化处理的表面；且
所述蚀刻剂是选自，包含两性金属离子、氧化剂与碱源的碱系蚀刻剂、以及包含三价铁离子及二价铜离子的至少一者与酸的酸系蚀刻剂，中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的铝-树脂复合体的制造方法，其中所述碱系蚀刻剂还包含含硫化合物。
3.根据权利要求2所述的铝-树脂复合体的制造方法，其中所述含硫化合物是选自硫代硫酸根离子及碳数1～7的含硫化合物中的一种以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的铝-树脂复合体的制造方法，其中所述碱系蚀刻剂中所包含的所述氧化剂为硝酸根离子。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的铝-树脂复合体的制造方法，其中所述粗化步骤是通过所述碱系蚀刻剂对所述铝制零件的表面进行处理后，通过所述酸系蚀刻剂对处理后的粗化面进行处理的步骤。
6.根据权利要求5所述的铝-树脂复合体的制造方法，其中通过选自酸清洗及超音波清洗的一种以上的清洗方法对由所述酸系蚀刻剂处理后的粗化面进行清洗。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的铝-树脂复合体的制造方法，其中所述附着步骤中使所述树脂组合物附着在所述经粗化处理的表面的方法为射出成形或转移模塑成形。
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