JP2010174372A - 樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Al‐Si系合金鋳物部材の表面に酸系液による化学エッチング処理を施し、内面に共晶Si結晶からなる凸部を複数有する平均開口幅が0.1μm以上30μm以下の凹状部を、表面の一部又は全面に複数有するAl合金部材であって、前記共晶Si結晶からなる凸部が球相当粒子径で0.1μm以上10μm以下のサイズを有し、蛍光X線のマッピング分析によりSi元素及びAl元素分析を行ったときに共晶部分に存在するSiのみが分布する部位が5%以上80%以下を占めるような部品を得る。
【選択図】図3
Description
しかしながら、昨今、接着剤の介在なしで高強度のエンジニアリング樹脂を一体化する方法が提案されている。例えば特許文献1では、アルミニウム薄板の少なくとも片面に樹脂層を射出成形法により形成するアルミ‐樹脂複合体を製造する方法であって、樹脂層を形成する側のアルミニウム薄板の表面に、予めエッチング法により微細な粗面層を設け、次いで該アルミニウム薄板を金型の可動金型にセットし、固定金型側に上記粗面層を押し付けて密着して型締めし、当該粗面層と押し付けた固定金型とによって形成されるキャビティー内に、樹脂を射出してアルミニウム薄板の少なくとも片面に樹脂層を成形することを特徴とする前記製造方法が提案されている。
そこで、樹脂部材として強度の高いものを強力な接着力で接着させたアルミ‐樹脂複合体が求められている。
例えば、特許文献2、3で、前記要望をかなえたアルミ‐樹脂複合体の製造方法が提案されている。
この複合体は、アルミニウム合金部品表面を超微細な凹部や孔の開口部で覆う形状にしたことにより、ポリアミド系樹脂組成物を強固に接着しようとするものである。
本発明は、このような課題を解決するために案出されたものであり、特定の合金系のアルミニウム合金部品を用い、その表面性状を複雑化することによって、複合化する樹脂部材との接合性を高めたアルミニウム合金部品を提供することを目的とする。
前記樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材を構成するアルミニウム合金としては、Si:5.0質量%以上18質量%以下、Fe:1.3質量%以下、Cu:5.0質量%以下、Mg:1.5質量%以下、Ni:1.5質量%以下を含み、残部がAl及び不可避的不純物からなる成分組成を有するアルミニウム合金が好ましい。
鋳造した鋳物体を所定形状、サイズに整えた後、表面に酸系液による化学エッチング処理を施すことにより、前記表面特性を有するアルミニウム合金部材が得られる。
表面に形成する凹凸形状としては、表面粗さとしてのRz値で1〜100μmなる大きさが好ましい。
しかも、アルミニウム合金素材として、Al−Si系の鋳造合金が使用できるため、形状的に自由度の高い複合体が安価で製造できるようになる。また、このように製造されたアルミ‐樹脂複合体はアルミニウム合金部材と樹脂成形体との間の界面(アルミ‐樹脂界面)の密着強度や気密性が極めて高く、かつ過酷な環境に曝されてもその優れた密着強度及び気密性を保持することができ、長期に亘って高い信頼性を維持し得るものである。
樹脂部材との接合性を高めるためには、アルミニウム合金部品表面にアンカー効果の高い凹凸を形成することが有効である。しかしながら、金属組成範囲が広く金属組織が複雑であるAl鋳造用合金に対してアンカー効果の高い凹凸を形成することには困難を伴う。
そこで、本発明は、Al−Si系鋳造用合金において、特定組成の生成と、その後のエッチング処理とを組み合わせることにより、その表面にアンカー効果の高い凹凸を形成することができることを見出したものである。
以下にその詳細を説明する。
実用的に多用される亜共晶−共晶近傍組成を有するAl−Si系合金の溶湯を鋳型内で凝固させたとき、図1に見られるように、初晶α−Al(1)の間をラメラー状のAl−Si共晶部(2)が埋める形態となっている。そして、Al−Si共晶部(2)は共晶α−Al(3)と共晶Si(4)から構成される形態となる。
その結果、初晶α−Al(1)の間を埋めているラメラー状の共晶部から共晶Si(4)のみが残存することとなり、凹部となった初晶α−Alの間の空隙部(5)に残存Siが前記凹部壁に突出した形態となる(図2参照)。
図3は、後述の実施例で用いた試料の表面を走査電子顕微鏡で観察した結果を示すものである。初晶α−Alの間に形成された凹状部の内部にSi結晶が突出し、凸部を形成していることがわかる。
上記アンカー効果を有効に発現させるためには、形成される凹状部を細かく、突出したSi結晶が形作る凸部を細かくかつ多くすることが有効である。突出したSi結晶が形作る凸部を細かくかつ多くするには、素材Al−Si系合金のSi含有量にも依存するが、製造条件、殊に凝固時の冷却速度と化学エッチング条件を調整することが必要となる。
アルミニウム合金部材の表面構造を走査型電子顕微鏡(日立製FE-SEM、S-4500形)で観察した際、共晶Si結晶からなる凸部のサイズは球相当粒子径で0.1μm以上10μm以下とする必要がある。Si結晶サイズが0.1μm以下の大きさに満たないと共晶Si結晶からなる凸部そのものが折れやすく、アンカー作用を発揮できない。一方、Si結晶サイズが10μmを超える大きさの場合においてもサイズが大き過ぎてアンカー作用を発揮できない。
なお、凸部の突出量は、アルミニウム部材表面に形成されたSi結晶を、ブラシを使用して削り落とした後、0.1μmPCメンブランフィルターを用いて採取した結晶粒子を重量法により測定したものである。
本発明は、Si:5.0質量%以上18質量%以下、好ましくは6.0質量%以上12.5質量%以下、Fe:1.3質量%以下、好ましくは0.9質量%以下、Cu:5.0質量%以下、好ましくは4.5質量%以下、Mg:1.5質量%以下、好ましくは1.0質量%以下、Ni:1.5%以下、好ましくは1.1質量%以下を含み、残部がAl及び不可避的不純物からなる成分組成を有する合金を対象とすることが好ましい。以下にその理由について説明する。
Siは母材強度増加、熱膨張率の低下、鋳造性の向上などのために添加する。特に、本発明においては共晶組織内の共晶α−Alの選択的溶解に伴い形成される共晶Siによる突出部が樹脂接合性への寄与が最も重要となる。Siが5.0%未満では、Si量が少なすぎて、充分な共晶組織が得られず、有効なアンカー効果は発現しない。一方、18%を超えると、初晶Siの多量析出によりアンカー効果が阻害される。
Feは金型への焼付防止のために添加する。ただし、Feが1.3質量%を超えると、急激な強度低下を引き起こすため、引いては樹脂接合後のアルミ‐樹脂複合体の強度低下が避けられなくなる。
Cuは母材強度増加及び切削性向上のために添加する。ただし、Cuが5.0質量%を超えると、鋳造性の低下が生じ、また、樹脂接合後のアルミ‐樹脂複合体の耐食性を著しく低下させる。
Mgは母材強度増加及び樹脂接合後のアルミ‐樹脂複合体の耐食性向上のために添加する。ただし、Mgが1.5質量%を超えると、溶湯酸化が発生し、多量のカスが生じる。
Niは高温強度安定化のために添加する。ただし、Niが1.5質量%を超えると鋳造性及び時効硬化性が低下する。
不可避不純物としてMn及びZnがあり、これらの混入は避けられない。Mnは0.65質量%を超えると、母材の切削性を低下させる。一方、Znは3.0質量%を超えると、樹脂接合後のアルミ‐樹脂複合体の耐食性が低下する。したがって、不可避不純物としてのMn、Znは、上記量以下に制限することが好ましい。
合金溶湯の調製方法には特に制限はない。通常の溶解を行えば足りる。
本発明に用いるAl−Si系合金はSi含有量が比較的多く、溶融温度が低いので鋳造法で目的の形状に形作ることが好ましい。精度が高く安定的な機械的特性を得るという観点からは、ダイカスト法を採用することが好ましい。鋳込み条件にも、特に制限はない。
冷却速度が0.1℃/秒未満では、結晶組織が大きくなって、その後の化学的なエッチング処理を施しても、共晶Si結晶からなる凸部のサイズ、分布状態に関して所望のものが得られなくなって樹脂接着性が高くならない。逆に、冷却速度が100℃/秒を超えると、急激な冷却により共晶Si結晶が細かくなり過ぎて、アンカー効果を発揮できない。
樹脂接合面が整えられた鋳造品の樹脂接合面の表面に所望の凹凸部を有するアルミニウム合金部材を形成する方法としては、例えば、アルミニウム合金材を塩酸、リン酸、硫酸、酢酸、シュウ酸、アスコルビン酸、安息香酸、酪酸、クエン酸、ぎ酸、乳酸、イソブチル酸、リンゴ酸、プロビオン酸、酒石酸等の酸溶液からなるエッチング液に浸漬し、このアルミニウム合金材の表面に所定の凹凸部を形成するエッチング処理の方法が挙げられる。
また、共晶α−Alの溶解をより促進するという目的から、これらの酸溶液中にハロゲン化物を添加してもよい。ハロゲン化物としては、例えば塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化アルミニウム等の塩化物や、フッ化カルシウム等のフッ化物や、臭化カリウム等の臭化物等を挙げることができ、好ましくは安全性等を考慮して塩化物であり、更に、エッチング液中におけるハロゲンイオン濃度は、通常0.1グラム/リットル(g/L)以上300g/L以下、好ましくは1g/L以上150g/L以下であり、0.1g/L未満だとハロゲンイオンの効果が小さいため、共晶α−Alの溶解が起こり難く、Si結晶の突出部を有する凹状部が形成されないという問題が生じ、300g/Lを超えるような場合はアルミニウム成形体の表面処理(エッチング処理)時に溶解反応が急激に進行するため、共晶α−Alの選択溶解により形成される凹状部及びSi結晶の突出部の制御が困難になるという問題が生じる。
上記の化学エッチング処理を行いアルミニウム合金部材の表面に凹状部を施す前に、均一なエッチング処理を可能にすること、あるいはアンカー効果をより高めることを目的として、アルミニウム合金部材の表面に、ブラスト処理による凹凸を形成することもできる。
また、ブラスト処理後のアルミ表面は粗面化されるため、その後に化学エッチング処理を施すことで凹状部を形成させる二重粗面化処理により、樹脂接合性を向上することができる。
ブラストの方式としてはエアーノズル式のブラストが好ましい。ブラスト処理の方式として、エアーノズル式が特に好ましい理由としては、ショット式と比較し、メディアの噴射圧力が高いことが挙げられ、例えば噴射圧力が低いショット式ブラストと比較し、より強い圧力でメディアを表面に衝突させることが可能となり、結果として均一なエッチング処理に好ましい表面組織を形成することができるが、コストと効率の観点からショットブラスト処理を選定しても良い。
1μm未満では充分な表面凹凸と表面組織の均一化が得られず、100μmを超えると生産性の低下や内部応力の増加に伴い、材料が歪む等の問題が生じる。
ブラスト処理による凹凸部を形成することによりアルミニウム合金部材の表面積が大きくなり、Al−Si共晶部の共晶α−Alに対するエッチング処理液との反応性が高まるため、より多くの所望の凹状部形成がしやすくなるという効果がある。また、エッチング処理液の消費を低減することも可能となるほか、アルミニウム合金部材の表面の汚れ等除去も行うことができる。
上記の酸溶液及び/又はアルカリ溶液を用いて行なう前処理の操作方法及び処理条件については、従来、この種の酸溶液又はアルカリ溶液を用いて行なわれている前処理の操作方法及び処理条件と同様でよく、例えば、浸漬法、スプレー法等の方法により行うことができる。
上記記載の通り、ブラスト処理しない場合、ダイカストの成形工程上避けられない表面金属組織のバラツキが生じる。このため、エッチング処理した際、均一的な溶解とならず、エッチングムラが発生する場合がある。
一方でフッ化物イオンを含む溶液でSiを溶解除去させる方法も可能であるが、この場合は堆積Si層のみを除去し、所望の凸状Siのみを突出させたまま残存させることの制御が難しいため好ましくない。
本発明アルミニウム合金部材は、上記した各特許文献に記載されているような射出成形法によりアルミ‐樹脂複合体を製造する際に、素材アルミニウム合金形状物として使用される。すなわち、射出成形金型を用意し、可動金型を開いてその一方に本発明アルミニウム合金部材を挿入し、可動金型を閉めた後、所望の熱可塑性合成樹脂組成物を射出し、その後に可動金型を開き離型すれば、所望のアルミ‐樹脂複合体を得ることができる。
本発明において、特に好ましい射出一体成形品は、アルミニウム合金部材の一部の表面に熱可塑性樹脂を射出成形して突合せ状態に結合された樹脂成形体を含むアルミ‐樹脂複合体である。
[Al合金試験片の調製]
Si:11質量%、Fe:0.71質量%、Cu:2.46質量%、Mn:0.36質量%、Mg:0.29質量%、Zn:0.79質量%、Ni:0.72質量%を含むAl合金溶湯を、180mm×150mm×3mmのサイズにダイカスト鋳込みを行った。なお、この際の設定条件は、金型温度;170℃、溶湯温度;720℃、射出速度;1.7m/s、製品充填時間;10ms、製品内平均流速;11m/sである。なお、鋳造時の冷却速度は40℃/秒である。
次に、上記Al合金試験片ついて、5wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で10分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
得られたAl合金試験片の表面を、走査型電子顕微鏡(日立製FE-SEM、S-4500形)を用いて観察し、シリコン結晶のサイズを観察し、また、その析出量を重量法により測定した。
以下でかつ、上記アルミニウム合金部材の表面についてエネルギー分散型X線分析装置(堀場製作所製 EMAX-7000)のマッピング分析によりシリコン元素及びアルミニウム元素分析を行った結果、共晶部分に存在するSiのみが分布する部位が45%を占めていた。また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上、1g以下であった。この突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量についても、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
以上のようにして得られた実施例1のアルミニウム合金部材を射出成形機(NISSEI社製ST10R2V)の金型内にセットし、熱可塑性樹脂として、充填剤を含むポリフェニレンスルフィド樹脂(ポリプラスチックス社製PPS グレード名1140A6)を用い、射出時間(保圧時間を含む)5秒、射出速度60mm/秒、保圧力90MPa、成形温度310℃、及び金型温度180℃の成形条件で射出成形し、図4に示すように、37.5mm×37.5mm×2.4mmの大きさのアルミニウム合金部材(6)の表面に、長さ15mm×厚さ3mm×高さ6mmの大きさを有して上記Al合金試験片の表面に固着する樹脂成形体(7)が一体化されたせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製した。
結果を表1に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から、大きさ37.5mm×37.5mm×3mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、片面側のみ0.6mm面削し、片面に鋳肌面を有する大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。このAl合金試験片の鋳肌面に対して粒径125〜149μmの♯100のアルミナ微粒子(組成;Al2O3:96.6wt%、TiO2:2.4wt%、SiO2:0.6wt%、及びその他)を用いてエアーブラスト処理を実施し、表面粗さ値としてRz値を5μmとした後、2wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で15分間浸漬するエッチング処理を施した後、水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、それぞれ評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から、大きさ37.5mm×37.5mm×3mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、片面側のみ0.6mm面削し、片面に鋳肌面を有する大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。このAl合金試験片の鋳肌面に対して、2wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に66℃で8分間浸漬するエッチング処理を施した後、水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)をそれぞれ作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
樹脂射出成形時の金型温度を160℃に変更した以外は、上記実施例1と同様にして、アルミニウム合金部材を作製し、次いで、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片を作製し、せん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
上記実施例1と同様にして、Al合金試験片を作製し、次いで、5wt%硫酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で8分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
実施例1と同様にアルミニウム合金部材のシリコン結晶の観察を行ったところ、測定されたアルミニウム合金部材のある領域の表面において観察された凹状部の平均開口幅及び内部に突出析出した共晶シリコン結晶のサイズ並びにその分布は、凹状部の平均開口幅が0.1μm以上30μm以下で、さらに球相当粒子径が0.1μm以上10μm以下でかつ、共晶部分に存在するSiのみが分布する部位が35%を占めていた。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
上記実施例1と同様にして、Al合金試験片を作製し、次いで、5wt%リン酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で10分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
実施例1と同様にアルミニウム合金部材のシリコン結晶の観察を行ったところ、測定されたアルミニウム合金部材のある領域の表面において観察された凹状部の平均開口幅及び内部に突出析出した共晶シリコン結晶のサイズ並びにその分布は、凹状部の平均開口幅が0.1μm以上30μm以下で、さらに球相当粒子径が0.1μm以上10μm以下でかつ、共晶部分に存在するSiのみが分布する部位が40%を占めていた。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
上記実施例1と同様にして、Al合金試験片を作製し、次いで、5wt%シュウ酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に50℃で20分間浸漬した後に水洗するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
実施例1と同様にアルミニウム合金部材のシリコン結晶の観察を行ったところ、測定されたアルミニウム合金部材のある領域の表面において観察された凹状部の平均開口幅及び内部に突出析出した共晶シリコン結晶のサイズ並びにその分布は、凹状部の平均開口幅が0.1μm以上30μm以下で、さらに球相当粒子径が0.1μm以上10μm以下でかつ、共晶部分に存在するSiのみが分布する部位が30%を占めていた。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
上記実施例1と同様にして、Al合金試験片を作製し、次いで、5wt%塩酸溶液中に66℃で10分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
実施例1と同様にアルミニウム合金部材のシリコン結晶の観察を行ったところ、測定されたアルミニウム合金部材のある領域の表面において観察された凹状部の平均開口幅及び内部に突出析出した共晶シリコン結晶のサイズ並びにその分布は、凹状部の平均開口幅が0.1μm以上30μm以下で、さらに球相当粒子径が0.1μm以上10μm以下でかつ、共晶部分に存在するSiのみが分布する部位が40%を占めていた。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
[Al合金試験片の調製]
Si:11質量%、Fe:0.71質量%、Cu:2.46質量%、Mn:0.36質量%、Mg:0.29質量%、Zn:0.79質量%、Ni:0.72質量%を含むAl合金溶湯を、180mm×150mm×1.6mmのサイズにダイカスト鋳込みを行った。なお、この際の設定条件は、金型温度;170℃、溶湯温度;720℃、射出速度;1.7m/s、製品充填時間;10ms、製品内平均流速;11m/sである。なお、鋳造時の冷却速度は90℃/秒である。
次に、上記Al合金試験片ついて、5wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で7分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
[Al合金試験片の調製]
Si:6.9質量%、Fe:0.38質量%、Mg:0.29質量%、Cu:0.01質量%、Ni:0.01質量%を含むAl合金溶湯を、180mm×150mm×3.0mmのサイズにダイカスト鋳込みを行った。なお、この際の設定条件は、金型温度;170℃、溶湯温度;720℃、射出速度;1.7m/s、製品充填時間;10ms、製品内平均流速;11m/sである。なお、鋳造時の冷却速度は40℃/秒である。
得られた鋳物から、大きさ37.5mm×37.5mm×3mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、鋳肌面を両面から0.3mmずつ面削し、大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。
次に、上記Al合金試験片ついて、5wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で7分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から大きさ37.5mm×37.5mm×3.0mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、鋳肌面を両面から0.3mmずつ面削し、大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。
次に、上記Al合金試験片について、2wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で35分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から大きさ37.5mm×37.5mm×3.0mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、鋳肌面を両面から0.3mmずつ面削し、大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。
次に、上記Al合金試験片について、5wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で2分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
[Al合金試験片の調製]
Si:9.0質量%、Fe:0.72質量%、Cu:2.54質量%、Mn:0.36質量%、Mg:0.29質量%、Zn:0.71質量%、Ni:0.69質量%を含むAl合金溶湯を、180mm×150mm×3.0mmのサイズにダイカスト鋳込みを行った。なお、この際の設定条件は、金型温度;170℃、溶湯温度;720℃、射出速度;1.7m/s、製品充填時間;10ms、製品内平均流速;11m/sである。なお、鋳造時の冷却速度は40℃/秒である。
次に、上記Al合金試験片について、5wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で10分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
[Al合金試験片の調製]
Si:9.0質量%、Fe:0.71質量%、Cu:2.46質量%、Mn:0.34質量%、Mg:0.29質量%、Zn:0.69質量%、Ni:0.68質量%を含むAl合金溶湯を、銅製のJIS舟形金型にて鋳込んだ鋳物製品を作製した。なお、この際の設定条件は、金型温度;120℃、溶湯温度;720℃である。また、鋳造時の冷却速度は2.5℃/秒である。
次に、上記Al合金試験片ついて、5wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で10分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
[Al合金試験片の調製]
Si:9.0質量%、Fe:0.71質量%、Cu:2.46質量%、Mn:0.34質量%、Mg:0.29質量%、Zn:0.69質量%、Ni:0.68質量%を含むAl合金溶湯を、銅製のJIS舟形金型にて鋳込んだ鋳物製品を作製した。なお、この際の設定条件は、金型温度;350℃、溶湯温度;720℃である。また、鋳造時の冷却速度は0.25℃/秒である。
次に、上記Al合金試験片について、5wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で10分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から、大きさ37.5mm×37.5mm×3mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、片面側のみ0.6mm面削し、片面に鋳肌面を有する大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。このAl合金試験片の鋳肌面に対して粒径100〜120μmのステンレス微粒子(SUS304製)を用いてショットブラスト処理を実施し、表面粗さ値としてRz値を2μmとした後、2wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で15分間浸漬するエッチング処理を施した後、水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、それぞれ評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から、大きさ37.5mm×37.5mm×3mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、片面側のみ0.6mm面削し、片面に鋳肌面を有する大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。このAl合金試験片の鋳肌面に対して粒径2000〜2378μmのアルミナ微粒子(組成;Al2O3:96.6wt%、TiO2:2.4wt%、SiO2:0.6wt%、及びその他)を用いてエアーブラスト処理を実施し、表面粗さ値としてRz値を50μmとした後、2wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で15分間浸漬するエッチング処理を施した後、水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、それぞれ評価した。
結果を、実施例1の結果と共に、表1に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から大きさ37.5mm×37.5mm×3mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、鋳肌面を両面から0.3mmずつ面削し、大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。
次に、上記Al合金試験片について、30wt%塩酸溶液のエッチング液中において90℃で20分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり1gを超えており、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、表2に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から、大きさ37.5mm×37.5mm×3mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、片面側のみ0.6mm面削し、片面に鋳肌面を有する大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。このAl合金試験片の鋳肌面に対して粒径125〜149μmの♯100のアルミナ微粒子(組成;Al2O3:96.6wt%、TiO2:2.4wt%、SiO2:0.6wt%、及びその他)を用いてエアーブラスト処理後、上記Al合金片について、30wt%塩酸溶液のエッチング液中において90℃で6分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり1gを超えており、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、比較例1の結果と共に、表2に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から、大きさ37.5mm×37.5mm×3mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、片面側のみ0.6mm面削し、片面に鋳肌面を有する大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。このAl合金試験片の鋳肌面に対して、30wt%塩酸溶液のエッチング液中において90℃で10分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり1gを超えており、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、比較例1の結果と共に、表2に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から大きさ37.5mm×37.5mm×3.0mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、鋳肌面を両面から0.3mmずつ面削し、大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、評価した。
結果を、表2に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から、大きさ37.5mm×37.5mm×3mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、片面側のみ0.6mm面削し、片面に鋳肌面を有する大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。このAl合金試験片の鋳肌面に対して粒径125〜149μmの♯100のアルミナ微粒子(組成;Al2O3:96.6wt%、TiO2:2.4wt%、SiO2:0.6wt%、及びその他)を用いてエアーブラスト処理した。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、評価した。
結果を、比較例1の結果と共に、表2に示す。
実施例1で作製したAl合金ダイカスト鋳物から大きさ37.5mm×37.5mm×3.0mmのAl合金片を切り出し、このAl合金片について、鋳肌面を両面から0.3mmずつ面削し、大きさ37.5mm×37.5mm×2.4mmのAl合金試験片を作製した。
次に、上記Al合金試験片について、50℃の5wt%水酸化ナトリウム溶液で5分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、評価した。
結果を、表2に示す。
[Al合金試験片の調製]
Si:9.0質量%、Fe:0.71質量%、Cu:2.46質量%、Mn:0.34質量%、Mg:0.29質量%、Zn:0.69質量%、Ni:0.68質量%を含むAl合金溶湯を、シェル砂を用いた砂型鋳造にて鋳込んだ大きさ40mm×200mm×60mmの鋳物製品を作製した。なお、この際の設定条件は、溶湯温度;720℃である。また、鋳造時の冷却速度は0.045℃/秒である。
次に、上記Al合金試験片について、10wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で10分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、表2に示す。
[Al合金試験片の調製]
Si:11質量%、Fe:0.71質量%、Cu:2.46質量%、Mn:0.36質量%、Mg:0.29質量%、Zn:0.79質量%、Ni:0.72質量%を含むAl合金溶湯について、アトマイズ法により合金粉末を作製後、冷間圧縮、焼結を行い、熱間押出により大きさ90φ、200mmの押出製品を作製した。なお、アトマイズ法による合金粉末作製時の冷却速度は300℃/秒である。
次に、上記Al合金試験片について、10wt%塩酸溶液中に54g/Lの塩化アルミニウム六水和物を添加して調製したエッチング液中に40℃で10分間浸漬するエッチング処理を施した後に水洗し、120℃の熱風で5分間乾燥させ、アルミニウム合金部材を作製した。
また、アルミニウム合金部材の表面に形成された共晶シリコン析出量は1m四方当たり0.001g以上,1g以下であり、突出析出したシリコン結晶のサイズ、分布並びに量について、観察場所を変えてもほとんど変わりがなかった。
続いて、上記実施例1と同様にして、樹脂を用いてせん断強度測定試験用のアルミ‐樹脂試験片(アルミ‐樹脂複合体)を作製し、上記アルミ‐樹脂試験片のせん断強度測定試験を実施し、評価した。
結果を、表2に示す。
Claims (9)
- 内面に共晶シリコン結晶からなる凸部を複数有する平均開口幅が0.1μm以上30μm以下の凹状部を表面の一部又は全面に複数有するAl−Si系アルミニウム合金部材であって、前記共晶シリコン結晶からなる凸部が球相当粒子径で0.1μm以上10μm以下のサイズを有することを特徴とする樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材。
- 請求項1に記載のアルミニウム合金部材であって、蛍光X線のマッピング分析によりシリコン元素及びアルミニウム元素分析を行ったときに共晶部分に存在するシリコンのみが分布する部位が5%以上80%以下を占めることを特徴とする樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材。
- 前記共晶シリコン結晶からなる凸部が、前記凹状部内面に0.001g/m2以上1g/m2以下の量で突出・析出している請求項1又は2に記載の樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム合金形状体であって、前記共晶シリコン結晶の凸部を有しない平均開口幅が0.1μm以上30μm以下の凹状部も同時に複数存在することを特徴とする樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材を構成するアルミニウム合金であって、Si:5.0質量%以上18質量%以下、Fe:1.3質量%以下、Cu:5.0質量%以下、Mg:1.5質量%以下、Ni:1.5%以下を含み、残部がAl及び不可避的不純物からなる成分組成を有することを特徴とするアルミニウム合金。
- 請求項5に記載の成分組成を有するアルミニウム合金溶湯を鋳造してアルミニウム合金部材を製造する方法であって、鋳造時の共晶Si凝固温度が755℃以上780℃以下である領域において冷却速度が0.1℃/秒以上100℃/秒以下であることを特徴とする樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材の製造方法。
- 鋳造した鋳物体を所定形状、サイズに整えた後、表面に酸系液による化学エッチング処理を施す請求項6に記載の樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材の製造方法。
- 表面に酸系液による化学エッチング処理を施す処理に先駆けて、表面粗さとしてのRz値で1〜100μmの凹凸が予め付与されている請求項7に記載の樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材の製造方法。
- 表面粗さとしてRz値で1〜100μmの凹凸を持つ表面が、アルミナ微粒子または金属微粒子のいずれか又は両方の微粒子を用いたブラスト処理により形成されている請求項8に記載の樹脂接合性に優れたアルミニウム合金部材の製造方法。
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