JP6436796B2 - アルミニウム‐樹脂複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、異種材質であるアルミニウム合金と樹脂組成物を一体化させたアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法に関し、より詳細には、キレート剤とシクロアミンを添加したアルカリ性水溶液およびキレート剤を添加した酸性水溶液を用いて、より均一で微細なエッチング面を有するアルミニウム合金を製造し、これを用いて樹脂組成物を射出成形することで接合強度を向上させたアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法に関する。
接着剤を用いて異種材質である金属合金材と樹脂材を一体化させる技術は、自動車、電子製品、産業機器などの様々な分野において用いられてきたが、接着剤を用いる方法は、精密な接合が難しく、硬化時間が長く、接着剤の状態保持および管理が難しい等の問題点が存在する。
かかる理由から、従来、接着剤を用いることなく異種材質である金属合金材と樹脂材を接合する方法について研究が行われているが、その一つの方法としてナノ方法が、現在、活発に研究されている。
前記ナノ方法による異種材質の接合技術は、金属合金材の表面にナノサイズの溝を作って樹脂材をインサートする技術であり、接着剤を用いる方法に比べて引張力が高いという利点がある。
しかし、過酷な環境下で露出した場合に、金属‐樹脂複合体の接合強度が十分でなくて、より優れた接合強度を有する金属‐樹脂複合体の開発が求められている。
前記のような問題点を解決するために、本発明は、キレート剤とシクロアミンを添加したアルカリ性水溶液およびキレート剤を添加した酸性水溶液を用いて、より均一で微細なエッチング面を有するアルミニウム合金を製造し、これを用いて樹脂組成物を射出成形することで接合強度を向上させたアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法を提供することを目的とする。
前記目的を達成するための本発明は、エッチングされた表面を有するアルミニウム合金材を準備する段階と、前記エッチングされたアルミニウム合金材の表面に樹脂組成物を射出成形により一体化させる段階と、を含み、前記アルミニウム合金材を準備する段階は、ｉ）アルミニウム合金材をキレート剤およびシクロアミンを添加したアルカリ性水溶液で処理する一次処理工程と、ii）キレート剤を添加した酸性水溶液でエッチングする二次処理工程と、を含む、アルミニウム‐樹脂複合体の製造方法に関する。
また、前記エッチングされたアルミニウム合金材の表面における孔が０．１〜１０μｍの平均内径を有し、前記エッチングされたアルミニウム合金材の表面が５０〜２００μｍの平均表面粗さを有してもよい。
また、前記キレート剤が、アルカリ性水溶液または酸性水溶液１００重量部に対して、０．００１〜０．５重量部添加されてもよい。
また、前記シクロアミンが、アルカリ性水溶液１００重量部に対して、０．００１〜０．２重量部添加されてもよい。
また、前記一次処理工程、前記二次処理工程、または前記一次および二次処理工程を単位工程とし、前記単位工程は１回又は２回以上繰り返して行われてもよい。
また、前記一次処理工程において、アルカリ性水溶液が１〜１０重量％濃度であり、温度が３０〜７０℃であり、処理時間が３０秒〜２分であってもよい。
また、前記二次処理工程において、酸性水溶液が５〜３０重量％濃度であり、温度が４０〜８０℃であり、エッチング時間が１〜５分であってもよい。
また、前記アルミニウム合金材を準備する段階は、前記一次処理工程の前工程として、脱脂工程をさらに含んでもよい。
以下、本発明の各成分について詳細に説明する。
先ず、本発明のアルミニウム合金について説明する。
本発明で用いられるアルミニウム合金は、非熱処理型合金と、熱処理型合金とに分けられる。前記非熱処理型合金は、加工硬化の際にのみ硬度、引張強度を高めるものであり、Ａｌ‐Ｍｇ系合金、Ａｌ‐Ｍｎ系合金およびＡｌ‐Ｍｇ‐Ｍｎ系合金などがあり、前記熱処理型合金は、熱処理によって機械的性質を改善するものであり、Ａｌ‐Ｃｕ‐Ｍｇ系合金、Ａｌ‐Ｚｎ‐Ｍｇ系合金、Ａｌ‐Ｍｇ‐Ｓｉ系合金および耐熱アルミニウム合金などがある。
本発明で用いられるアルミニウム合金は、例えば、Ａ５０５２、Ａ３００３およびＡ６０６３などの市販のすべてのアルミニウムまたはアルミニウム合金が対象となるが、これに限定されるものではない。
また、本発明の実施例に適用されるアルミニウム合金は、加工前の板状、棒状、パイプ状などの中間アルミニウム材料を切断加工、ドローイング（drawing）加工、ミリング（milling）加工、放電加工、プレス（press）加工、研削加工、研磨加工などにより機械加工して部品構造物に加工されたものを用いることができる。
前記部品構造物は、射出成形金型に投入されて、特定の製品に適する形状および構造を有する部品に加工されることができる。
次に、本発明の脱脂工程について説明する。
通常、加工されたアルミニウム合金の表面には異物と油分がついており、これを除去しなければならない。この際、異物と油分は、中性洗剤を用いたり、超音波脱脂、電解脱脂を用いて除去することができる。
前記中性洗剤としては、アルミニウム合金専用洗浄剤が販売されているが、一般家庭で用いる台所用洗剤（界面活性制が含まれた製品）を用いてもよい。ただし、使用後に台所用洗剤の成分をきれいに除去した方がよく、これは、台所用洗剤の成分が残っている場合、一次および二次処理工程で邪魔になりうるためである。
次に、本発明の一次処理工程について説明する。
本発明において、一次処理工程は、酸化アルミニウム被膜などの保護膜を除去し、表面を活性化させるものであり、以降、二次処理工程において酸が均一に反応するようにし、工程時間を短縮する。
前記一次処理工程は、キレート剤およびシクロアミンを添加したアルカリ性水溶液を用いてアルミニウム合金の酸化膜などを除去する工程であり、処理方法は、特に制限されないが、例えば、キレート剤およびシクロアミンを添加したアルカリ性水溶液にアルミニウム合金を浸漬するか、またはアルカリ性水溶液をアルミニウム合金に流して酸化膜などを除去することができる。
また、前記一次処理工程において、アルカリ性水溶液が１〜１０重量％濃度であり、液温が３０〜７０℃であり、処理時間が３０秒〜２分であることが好ましい。前記範囲内で、酸化アルミニウム被膜などの保護膜が効果的に除去される。
前記アルカリ性水溶液は、特に制限されないが、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液または水酸化マグネシウム水溶液を用いることができる。
本発明において、前記キレート剤は、アルカリ性水溶液１００重量部に対して、０．００１〜０．５重量部添加することが好ましく、より好ましくは０．００５〜０．２重量部、さらに好ましくは０．０１〜０．１重量部添加することが好適である。前記範囲内で、酸化アルミニウム被膜などの保護膜が、より効果的かつ迅速に除去されることができる。
前記キレート剤は、通常用いられるものであれば特に制限されないが、例えば、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ、ethylenediaminetetraacetic acid）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ、diethylenetriaminepentaacetic acid）、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ、nitrilotriacetic acid）、（２-ヒドロキシエチル）-エチレンジアミン三酢酸（ＨＥＤＴＡ、（２‐hydroxyethyl）‐ethylenediaminetriacetic acid）またはエチレンビス（オキシエチレンニトリロ）四酢酸（ＥＧＴＡ、ethylenebis（oxyethylenenitrilo）tetraacetic acid）などを用いることができる。
本発明において、前記シクロアミンは、アルカリ性水溶液１００重量部に対して、０．００１〜０．２重量部添加することが好ましく、前記範囲内で、酸化膜などの保護膜を効果的に除去することが容易になるだけでなく、以降、二次処理工程においてより微細で均一なエッチング面を形成して、非常に優れた接着強度を有することになり、樹脂を射出成形および接合する際に接合面にボイド（void）などの欠陥が生じないようにする。
前記シクロアミンは、特に制限されないが、ピロリジン（pyrrolidine）、１‐メチルピロリジン（１-methylpyrrolidine）、ピペリジン（piperidine）、１‐メチルピペリジン（１-methylpiperidine）、４‐ベンジル‐１‐ヘキシルピペリジン（４‐benzyl‐１‐hexylpiperidine）、ピペラジン（piperazine）、１‐（３‐メチルベンジル）ピペラジン［１‐（３‐methylbenzyl）piperazine]、１，２‐ジメチルピペラジン（１，２‐dimethylpiperazine）または１‐（１‐ペンチル）ピペラジン、［１‐（１‐pentyl）piperazine]などを用いることができ、これに限定されるものではない。
次に、本発明の二次処理工程について説明する。
本発明において、二次処理工程は、アルミニウム合金の表面にエッチング面を形成する工程であり、特に制限されるものではないが、前記エッチング面における孔が０．１〜１０μｍの平均内径を有し、前記エッチング面が５０〜２００μｍの平均表面粗さを有することができる。前記平均内径および平均表面粗さの範囲内で、アンカー（anchor）効果が高くて接着力に優れ、アルミニウム合金自体の強度を低下させない。
前記二次処理工程は、キレート剤を添加した酸性水溶液でアルミニウム合金の表面にエッチング面を形成するものであり、処理方法は、特に制限されないが、例えば、酸性水溶液にアルミニウム合金を浸漬するか、または酸性水溶液をアルミニウム合金に流してエッチングすることができる。
また、前記二次処理工程において、酸性水溶液が５〜３０重量％濃度であり、液温が４０〜８０℃であり、処理時間が１〜５分であることが好ましい。前記範囲内で、接合強度に優れ、アルミニウム合金の厚さにあまり影響を与えない。
前記酸性水溶液は、特に制限されないが、塩酸、硝酸、硫酸またはギ酸を用いることができる。
本発明において、前記キレート剤は、酸性水溶液１００重量部に対して、０．００１〜０．５重量部添加することが好ましく、より好ましくは０．００５〜０．２重量部、さらに好ましくは０．０１〜０．１重量部添加することが好適である。前記範囲内で、より均一なエッチング面を形成して接合強度を向上させ、また、樹脂を射出成形および接合する際に接合面にボイド（void）などの欠陥が生じない。
前記キレート剤は、通常用いられるものであれば特に制限されないが、例えば、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ、ethylenediaminetetraacetic acid）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰＡ、diethylenetriaminepentaacetic acid）、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ、nitrilotriacetic acid）、（２-ヒドロキシエチル）-エチレンジアミン三酢酸（ＨＥＤＴＡ、（２‐hydroxyethyl）‐ethylenediaminetriacetic acid）またはエチレンビス（オキシエチレンニトリロ）四酢酸（ＥＧＴＡ、ethylenebis（oxyethylenenitrilo）tetraacetic acid）などを用いることができ、酸性水溶液に添加されるキレート剤としては、前記アルカリ性水溶液に添加されるキレート剤と同一または異なるキレート剤を選択して用いることができる。
次に、本発明の樹脂組成物について説明する。
本発明において、樹脂材は、特に制限されないが、例えば、ナイロン６、ナイロン６６などのポリアミド（ＰＡ）樹脂、ポリフタルアミド（ＰＰＡ）樹脂、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）樹脂またはポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂を用いることが好ましく、単独または２種以上の樹脂を組み合わせて用いることができる。２種以上を組み合わせて用いる場合、単純に混合したものまたは分子的に結合したものをすべて用いることができる。
また、本発明によるアルミニウム‐樹脂複合体は、アルミニウム合金部と樹脂部の線膨張率差の調整および樹脂部の機械的強度の向上のために、全樹脂材１００重量部に対して、充填剤１〜２００重量部、より好ましくは１０〜１５０重量部をさらに含むことができる。
前記充填剤としては、繊維状充填剤、粒状充填剤、板状充填剤などがあり、前記繊維状充填剤としては、ガラス繊維、炭素繊維、アラミド（aramid）繊維などがあり、ガラス繊維の具体例として、平均繊維径が６〜１４μｍのチョップドストランド（chopped strand）などが挙げられる。前記粒状または板状充填剤としては、炭酸カルシウム、雲母、ガラスフレーク（glass flake）、ガラスバルーン（glass balloon）、炭酸マグネシウム、シリカ、タルク、クレー、炭素繊維やアラミド繊維の粉砕物などがある。
次に、本発明の射出成形について説明する。
射出成形金型を準備し、上型（可動金型）を開けて下型（固定金型）の中に前記加工されたアルミニウム合金部品構造物を投入した後、上型を閉じる。
以降、製造された樹脂組成物を前記金型により射出すると、異種材質であるアルミニウム合金と樹脂組成物が接合されて、一体化したアルミニウム‐樹脂複合体を得ることができる。
接合力を高めるためには、金型温度を通常の樹脂材の成形時の温度より若干上げることが好ましく、これにより、金型温度は樹脂の種類に応じて異なるが、通常、１２０〜３５０℃にすることが好ましい。
本発明によるアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法によれば、キレート剤とシクロアミンを添加したアルカリ性水溶液およびキレート剤を添加した酸性水溶液を用いて、より均一なエッチング面を有するアルミニウム合金を製造し、これを用いて樹脂組成物を射出成形することで接合強度を向上させることができる。
以下、実施例を参照して本発明によるアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法についてより詳細に説明する。ただし、下記実施例は、本発明を詳細に説明するための一つの参照であって、本発明がこれに限定されるものではなく、様々な形態に具現されることができる。
また、他に定義されない限り、すべての技術的用語および科学的用語は、本発明が属する分野における当業者の一人によって一般的に理解される意味と同一の意味を有する。本発明において説明に用いられる用語は、単に特定の実施例を効果的に記述するためのものであって、本発明を制限するものに意図されない。
また、以下に開示される図は、当業者に本発明の思想が充分に伝達されるようにするために例として提供されるものである。したがって、本発明は、以下に提示される図に限定されず、他の形態に具体化されてもよく、以下に提示される図は、本発明の思想を明確にするために誇張されて図示されることがある。
また、明細書および添付の特許請求の範囲で用いられる単数形態は、文脈上特別な指示がない限り、複数形態をも含むものと意図することができる。
下記の実施例および比較例により製造されたアルミニウム‐樹脂複合体の物性を次のように測定した。
（せん断破壊力測定）
実施例で製造されたアルミニウム‐樹脂複合体を万能引張試験機（Instron３３４３）を用いて、引張速度１０ｍｍ／分でせん断破壊力を測定した。
実施例で製造されたアルミニウム‐樹脂複合体を万能引張試験機（Instron３３４３）を用いて、引張速度１０ｍｍ／分でせん断破壊力を測定した。
市販の厚さ１．０ｍｍのＡ５０５２アルミニウム合金板を購入した後、これを１４．０ｍｍ×５０．０ｍｍの長方形片に多数切断した。
前記切断したアルミニウム合金片の端部に直径６ｍｍΦの孔をプレス（press）機で穿孔した後、チタン線で製造した治具を準備し、切断したアルミニウム合金片１０個を、互いにぶつからないようにチタン線で製造した治具に載置した。
次に、５％のＮａＯＨ水溶液１ｌにＥＤＴＡ０．３ｇと１，２‐ジメチルピペラジン０．１ｇを投入した溶液を準備し、アルミニウム合金片を５０℃の液温で、１分間浸漬した後、水洗した。
一次処理工程後、２０％のＨＣｌ水溶液１ｌにＥＤＴＡ０．３ｇを投入した溶液を準備し、アルミニウム合金片を６０℃の液温で、３分間浸漬した後、水洗して乾燥した。
次に、前記得られたアルミニウム合金片を治具から取り出し、ポリ袋に入れて２日間保管した後、これを取り出して射出成形金型の上型と下型を介してアルミニウム合金片を投入した後、ポリブチレンテレフタレート樹脂（東レ社製、１０７Ｇ）を前記金型により射出して、アルミニウム合金と樹脂組成物が一体化した複合体を得た。この際、射出温度は３００℃、金型温度は１８０℃であり、製造されたアルミニウム‐樹脂複合体は、図１の断面図のように、アルミニウム合金部（１．０ｍｍ×５０．０ｍｍ×１４．０ｍｍ、厚さ×長さ×幅）、樹脂部（３．０ｍｍ×４７．０ｍｍ×１４．０ｍｍ）、接合部（４．０ｍｍ×７．０ｍｍ×８．０ｍｍ）を有し、接合面積は０．５６ｃｍ２の形態に製造された。
２日後、引張試験機を用いて１０個のサンプルに引張破断試験を行い、結果、平均３１．５ＭＰａのせん断破壊力を得ることができた。
一次および二次処理工程の条件および回数以外のすべての工程を実施例１と同様に行った。
５％のＮａＯＨ水溶液１ｌにＥＤＴＡ０．３ｇと１，２‐ジメチルピペラジン０．１ｇを投入した溶液を準備し、５０℃の液温で、治具に載置したアルミニウム合金片を１分間浸漬した後、水洗した。
一次処理工程後、１０％のＨＣｌ水溶液１ｌにＥＤＴＡ０．３ｇを投入した溶液を準備し、アルミニウム合金片を６０℃の液温で、１分間浸漬した後、水洗した。
二次処理工程まで行ったアルミニウム合金片に、再度、一次および二次処理工程を繰り返して行った。一次処理工程は前記と同様に行い、二次処理工程は前記と同様に行うが、アルミニウム合金片を３分間浸漬した後、水洗して乾燥した。
以降の工程は、実施例１と同様に行い、アルミニウム合金と樹脂組成物が一体化した複合体を得た。
２日後、引張試験機を用いて１０個のサンプルに引張破断試験を行い、結果、平均３２．０ＭＰａのせん断破壊力を得ることができた。
一次処理工程の前工程として脱脂工程を行ったこと以外は、すべての工程を実施例１と同様に行った。
前記脱脂工程は、通常、市販の台所用洗剤（例えば、ＰｏｎｇＰｏｎｇ）の洗浄液にアルミニウム合金片を浸漬して油分などの異物を除去した。
以降の工程は、実施例１と同様に行い、アルミニウム合金と樹脂組成物が一体化した複合体を得た。
２日後、引張試験機を用いて１０個のサンプルに引張破断試験を行い、結果、平均３２．２ＭＰａのせん断破壊力を得ることができた。
［比較例１］
一次および二次処理工程において、ＥＤＴＡおよび１，２‐ジメチルピペラジンを添加しなかったこと以外は、すべての工程を実施例１と同様に行った。
一次および二次処理工程において、ＥＤＴＡおよび１，２‐ジメチルピペラジンを添加しなかったこと以外は、すべての工程を実施例１と同様に行った。
２日後、引張試験機を用いて１０個のサンプルに引張破断試験を行い、結果、平均２７．２ＭＰａのせん断破壊力を得ることができた。
［比較例２］
一次および二次処理工程において、ＥＤＴＡおよび１，２‐ジメチルピペラジンを添加しなかったこと以外は、すべての工程を実施例２と同様に行った。
一次および二次処理工程において、ＥＤＴＡおよび１，２‐ジメチルピペラジンを添加しなかったこと以外は、すべての工程を実施例２と同様に行った。
２日後、引張試験機を用いて１０個のサンプルに引張破断試験を行い、結果、平均２７．３ＭＰａのせん断破壊力を得ることができた。
［比較例３］
一次処理工程において、１，２‐ジメチルピペラジンを添加しなかったこと以外は、すべての工程を実施例１と同様に行った。
一次処理工程において、１，２‐ジメチルピペラジンを添加しなかったこと以外は、すべての工程を実施例１と同様に行った。
２日後、引張試験機を用いて１０個のサンプルに引張破断試験を行い、結果、平均２８．１ＭＰａのせん断破壊力を得ることができた。
［比較例４］
二次処理工程においてＥＤＴＡを添加しなかったこと以外は、すべての工程を実施例１と同様に行った。
二次処理工程においてＥＤＴＡを添加しなかったこと以外は、すべての工程を実施例１と同様に行った。
２日後、引張試験機を用いて１０個のサンプルに引張破断試験を行い、結果、平均２８．５ＭＰａのせん断破壊力を得ることができた。
Claims (8)
- エッチングされた表面を有するアルミニウム合金材を準備する段階と、
前記エッチングされたアルミニウム合金材の表面に樹脂組成物を射出成形により一体化させる段階と、を含み、
前記アルミニウム合金材を準備する段階は、
ｉ）アルミニウム合金材をキレート剤およびシクロアミンを添加したアルカリ性水溶液で処理する一次処理工程と、
ii）アルミニウム合金材をキレート剤を添加した酸性水溶液でエッチングする二次処理工程と、を含む、アルミニウム‐樹脂複合体の製造方法。 - エッチングされたアルミニウム合金材の表面における孔が０．１〜１０μｍの平均内径を有し、前記エッチングされたアルミニウム合金材の表面が５０〜２００μｍの平均表面粗さを有する、請求項１に記載のアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法。
- キレート剤が、アルカリ性水溶液または酸性水溶液１００重量部に対して、０．００１〜０．５重量部添加される、請求項１に記載のアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法。
- シクロアミンが、アルカリ性水溶液１００重量部に対して、０．００１〜０．２重量部添加される、請求項１に記載のアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法。
- 一次処理工程、二次処理工程、または前記一次および二次処理工程を単位工程とし、前記単位工程は１回又は２回以上繰り返して行われる、請求項１に記載のアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法。
- 一次処理工程において、アルカリ性水溶液が１〜１０重量％濃度であり、温度が３０〜７０℃であり、処理時間が３０秒〜２分である、請求項１に記載のアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法。
- 二次処理工程において、酸性水溶液が５〜３０重量％濃度であり、温度が４０〜８０℃であり、エッチング時間が１〜５分である、請求項１に記載のアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法。
- アルミニウム合金材を準備する段階は、一次処理工程の前工程として、脱脂工程をさらに含む、請求項１から７のいずれか１項に記載のアルミニウム‐樹脂複合体の製造方法。
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