WO2010089910A1 - 合金化溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Definitions
- This alloyed hot-dip galvanized steel sheet is obtained by hot-dip galvanizing the steel sheet and then heat-treating it to cause mutual diffusion between Fe in the steel and Zn in the plating, thereby causing an alloying reaction.
- An alloy layer is formed.
- This alloying reaction is said to occur preferentially from the grain boundaries of the steel.
- interdiffusion of Fe and Zn is locally inhibited. For this reason, the alloying reaction becomes non-uniform, resulting in a plating thickness difference. Due to this difference in plating thickness, linear spots occur, resulting in uneven appearance and poor quality.
- the Fe content is less than 9.0%, the degree of alloying is insufficient, so that the weldability is lowered, which is not preferable.
- the Fe content exceeds 10.5%, the ⁇ phase increases, so that the powdering resistance deteriorates, which is not preferable.
- the heating rate V calculated by the equation (9) is 100 ° C./sec or less, and when the composition variation coefficient (Z) is 700 or more, the heating rate V It was found that by adjusting the heat pattern to 60 ° C./sec or less, the plating layer can be close to a structure containing ⁇ phase having excellent appearance and required product characteristics.
- the press formability is further improved and the chemical conversion processability is improved.
- the Mn—P-based oxide film becomes a glassy film like the chromate film, the adhesion of the plating to the die during pressing is suppressed, and the slidability is improved.
- the Mn—P-based oxide film is dissolved in the chemical conversion treatment solution, unlike the chromate film, the chemical conversion treatment film can be easily formed.
- the Mn—P-based oxide film is also a component of the chemical conversion coating, there is no adverse effect even if it is eluted in the chemical conversion solution, and the chemical conversion property is good.
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Abstract
Description
本願は、2009年2月4日に、日本に出願された特願2009-023603号と2009年2月3日に、日本に出願された特願2009-022920号とに基づき優先権を主張し、それらの内容をここに援用する。
一方、耐パウダリング性の観点では、めっき皮膜をパウダリング防止のために低合金化し、Γ相の生成を抑制した低Fe濃度のめっき皮膜にする手法が有効である。しかしながら、このような合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、摺動性が劣りフレーキングを引き起こす。
このため、亜鉛系めっき鋼板の表面にZnOを主体とする酸化膜を形成させる方法(例えば、特許文献7参照)やNi酸化物の酸化膜を形成する方法(例えば、特許文献8参照)が提案されている。しかしながら、これらの酸化膜は、化成処理性が劣るという問題がある。そこで、化成処理性を改善する皮膜としてMn系酸化物皮膜を形成する方法(例えば、特許文献9参照)が提案されている。しかし、これらの酸化物系皮膜を形成する技術は、いずれも酸化物系被膜と合金化溶融亜鉛めっき被膜との関係を具体的に検討していない。
S=(T11-T0)×t1/2
+((T11-T0)+(T12-T0))×t2/2
+((T12-T0)+(T21-T0))×Δt/2
+((T21-T0)+(T22-T0))×t3/2
+(T22-T0)×t4/2
により算出される温度積分値Sが、鋼中のSi、Mn、P、Cの含有率(質量%)をそれぞれ%Si、%Mn、%P、%Cとし、
Z=1300×(%Si-0.03)+1000×(%Mn-0.15)+35000×(%P-0.01)+1000×(%C-0.003)
で示される組成変動係数Zを用いて、850+Z≦S≦1350+Zを満足し、前記合金化溶融亜鉛めっき層の表面にMn-P系酸化物皮膜をMnとして5~100mg/m2、Pとして3~500mg/m2被覆する。
Cは、強度を確保するために必要な元素であり、その効果を得るためには、0.0001%以上含有させる必要がある。しかし、0.3%を超えて含有させると、合金化が困難となる上、溶接性の確保が困難となる。そのため、Cの含有量は、0.3%以下にする必要がある。好ましくは0.001~0.2%である。
Siは、鋼板の延性、強度を確保するために必要な元素であり、その効果を得るためには、0.01%以上含有させる必要がある。しかし、Siは、合金化速度を低下させ、合金化処理時間を長くする。そのため、低速加熱における合金化処理時間を短縮するために、Siの含有量は、4%以下にする必要がある。好ましくは0.01~1%である。
Mnは、鋼板の強度を向上させるために有効な元素であり、その効果を得るためには、0.01%以上含有させる必要がある。一方、2%を超えて含有させると、鋼板の伸びに悪影響を及ぼす。そのため、Mnの含有量は、2%以下にする必要がある。好ましくは0.4~1.5%である。
Pは、鋼板の強度を向上させるために有効な元素であり、その効果を得るためには、0.002%以上含有させる必要がある。しかし、Pは、Siと同様に合金化速度を低下させ、合金化処理時間を長くする。そのため、低速加熱における合金化処理時間を短縮するために、Pの含有量は、0.2%以下にする必要がある。
Alは、コスト面から0.0001%以上含有させる必要がある。しかし、4%を超えて含有させると、合金化速度が低下する。そのため、Alの含有量は、4%以下にする必要がある。好ましくは0.001~2%である。
d=√(D・ta) ・・・・(1)
上記式(1)で表される加熱時間taとめっき厚みdとの関係は、図2中に示されている。合金化のために加熱を行なうと、鋼板の成分、結晶方位、結晶粒径、拡散係数で定まる所定の潜伏時間で合金化が開始し、合金化溶融亜鉛めっき層が成長する。しかし、地金の状態等により局所的に合金化の開始時間が遅くなるため、潜伏時間差が生じる。この潜伏時間差によって、めっき厚み差が生じ、線状斑(模様)となる。
Fe含有率が9.0%未満では、合金化度が不十分であるため、溶接性が低下し好ましくない。一方、Fe含有率が10.5%を超えると、Γ相が増加するため、耐パウダリング性が劣化し好ましくない。
Γ(2.59Å)/δ1(2.13Å)≦0.1・・・・・(2)
0.1≦ζ(1.26Å)/δ1(2.13Å)≦0.4・・・(3)
即ち、上記式において、Γ(2.59Å)/δ1(2.13Å)は、0.1以下にする必要がある。この値が0.1を超えると、めっき層と鋼板との界面の硬質で脆いΓ相が増加するためプレス成形時の合金化溶融亜鉛めっき鋼板の耐パウダリング性が悪化する。また、ζ(1.26Å)/δ1(2.13Å)は、0.1以上0.4以下にする必要がある。この値が0.1未満では、ζ相が減少し、Mn-P系酸化物皮膜を付与した際に従来材を超える摺動性の改善効果が発揮されない。一方、ζ(1.26Å)/δ1(2.13Å)が0.4を超えると合金化していないZn量が増え、溶接性を低下させる。
Γ(2.59Å)≦100(cps)・・・・・(4)
100≦ζ(1.26Å)≦300(cps)・・・(5)
この製造方法によって、所定のFe含有率の相構造を有する低合金化度の合金化溶融亜鉛めっき鋼板を容易に得ることができる。
S=(T11-T0)×t1/2
+((T11-T0)+(T12-T0))×t2/2
+((T12-T0)+(T21-T0))×Δt/2
+((T21-T0)+(T22-T0))×t3/2
+(T22-T0)×t4/2 ・・・・・・・・・・・(6)
ここで、T0:420(℃)、
T11:加熱炉出側の鋼板温度(℃)、
T12:保熱炉の冷却帯入側の鋼板温度(℃)、
T21:冷却帯出側の鋼板温度(℃)、
T22:保熱炉出側の鋼板温度(℃)、
t1:T0から加熱炉出側までの処理時間(sec)、
t2:加熱炉出側から保熱炉の冷却帯入側までの処理時間(sec)、
Δt:保熱炉の冷却帯入側から冷却帯出側までの処理時間(sec)、
t3:保熱炉の冷却帯出側から保熱炉出側までの処理時間(sec)、
t4:急冷帯入側からT0までの処理時間(sec)
を意味するものである。
Z=1300×(%Si-0.03)+1000×(%Mn-0.15)+35000×(%P-0.01)+1000×(%C-0.003)・・・(7)
ここで、%Si、%Mn、%P、%Cは、それぞれ鋼中のSi、Mn、P、Cの含有率(質量%)を示す。
850+Z≦S≦1350+Z・・・(8)
V=(T11-T0)/t1・・・・・(9)
ここで、T0:420(℃)、T11:加熱炉出側の鋼板温度(℃)、t1:鋼板温度がT0に達してから加熱炉出側までの処理時間(sec)である。
なお、保熱炉に冷却帯を設けない場合には、上記式(6)におけるΔtを0とすればよい。
まず、合金めっきの拡散係数D、拡散距離Xは、それぞれ下記式(10)、下記式(11)で表される。
D=D0×exp(-Q/R・T) ・・・(10)
X=√(D・t) ・・・・(11)
ここで、D:拡散係数
D0:定数
Q:拡散の活性化エネルギー
R:気体定数
T:温度
X:拡散距離(浸透深さ)
t:時間
である。
X∝√(A・t+B・T・t)・・・(12)
式(12)から、拡散距離(X)は、合金めっき中のFe濃度を代表できるので、温度(T)と時間(t)とを掛け合わせて積算した温度積分値(S)は、合金めっき中のFe濃度と相関があることが分かる。
(i)各種条件(鋼種、付着量、鋼板速度、板厚)毎に定合金化できる温度積分値(S)の最小値を求めて、最適な加熱炉出側の鋼板温度に対する鋼種の影響係数を導出する。
また、図10は、高強度鋼材中のSi、Mn、P、Cの含有率(質量%)が、それぞれ%Si=0.03、%Mn=0.15、%P=0.02、%C=0.003の場合の本発明に用いる温度積分値(S)とめっき中Fe濃度との関係を例示する図である。
図9および図10に示されるように、鋼中の成分によって温度積分値(S)とめっき中Fe濃度との関係が変化する。鋼中の成分条件が変化した場合に、温度積分値(S)とめっき中Fe濃度との関係を補正するための係数が組成変動係数(Z)である。したがって、鋼中の成分が変化した場合には、上記Sの値に(7)式にて算出される組成変動係数(Z)を足してSの値を補正すれば良い。
Fe%=f(S) ・・・・(a)
この式(a)を用いることによって、合金めっき中の目標Fe濃度に応じて、前記温度積分値(S)を下記式(b)により決定することができる。
S=f(Fe濃度) ・・・・(b)
図9および図10の実績データに基づいて重回帰計算により求めた加熱炉出側の鋼板温度(T11)と保熱炉出側の鋼板温度(T22)の差は、式(c)となった。
T11-T22=f(通板速度、板厚) ・・・(c)
保熱炉内での冷却では、通常5~30℃程度冷却されるが、この部分の温度降下分T12-T21は、T11-T22の中に含めて温度パターンを決めてもよい。
(iv)温度積分値(S)の定義式である前述の式(6)に図9および図10の実績値を代入した下記式(d)に、前記式(b)式および式(c)を代入する。これによって、S=f(加熱炉出側の鋼板温度、通板速度、板厚)を導出し、式(d)および式(e)を得ることができる。
S=f(通板速度、T11、T22) ・・・(d)
T11=f (通板速度、板厚、Fe濃度)・・・(e)
T11=f(通板速度、板厚、Fe濃度、付着量) ・・・(f)
ここで、αは、上記相関式の傾きを表し、Δ目付けは、目付け量の基準値に対する目付け量の増加量を示す。
T11=f(通板速度、板厚、Fe濃度、付着量、鋼種) ・・・(g)
この式(g)によって、前記決定した温度積分値(S)に基づいて、前記加熱炉出側の鋼板温度(T11)を決定する。したがって、鋼板の板厚および/または通板速度、目付量、合金化度(Fe濃度)、鋼種が変化しても該加熱炉出側の鋼板温度(T11)を維持するように加熱炉への入熱量を調整できる。
まず、第1の計算機により、鋼種、鋼板サイズ、付着量上下限値、合金化度区分を第2計算機へ伝送する。次に、第2計算機により、IH出側板温制御式にて通板速度(LS)影響項以外を計算し制御装置に伝送する。
鋼中C、Si、Mn、P、Alを変化させた鋼材を10%H2-N2雰囲気中800℃にて90秒間の還元および焼鈍処理を行った。さらに、A1=0.13%、Fe=0.025%含有した460℃のZnめっき浴に3秒間浸漬することでめっきを行った。その後、ガスワイピング法でめっき付着量を45g/m2の一定量に制御した。このめっき鋼板を最高到達温度である加熱炉出側の鋼板温度(T11)まで加熱した後、保熱炉で徐冷し、合金化処理を行った。この合金化処理において、(6)式にて算出される温度積分値(S)を種々変化させて、種々の合金化度を有する合金化溶融亜鉛めっき鋼板を作製した。
目視で外観が均一なものを良(good)、一部不均一なものを適(fair)、全体に不均一なものを不良(not good)として評価した。
酸化物皮膜を生成するために、以下の処理を行なった。電解浴としてMn含有水溶液とP含有水溶液と硫酸と炭酸亜鉛との30℃の混合溶液を、陰極として被処理鋼板を、陽極としてPt電極を用い、7A/dm2で1.5秒間電解を行った。その後、その被処理鋼板を水洗、乾燥し、Mn含有水溶液、P含有水溶液、硫酸、炭酸亜鉛の濃度及び溶液の温度、浸漬時間を調整して混合溶液中に浸漬し、酸化物皮膜を生成した。
測定面:直径15mmの正円形状
θ/2θ法
X線管球:Cu管球
管電圧:50kV
管電流:250mA
合金相による回折ピークの内、Γ相(Fe3Zn10)およびΓ1相(Fe5Zn21)に由来すると考えられる結晶格子面間隔d=2.59Åの回折強度(cps):Γ(2.59Å)、δ1相(FeZn7)に由来すると考えられる結晶格子面間隔d=2.13Åの回折強度(cps):δ1(2.13Å)、およびζ相(FeZn13)に由来すると考えられる結晶格子面間隔d=1.26Åの回折強度(cps):ζ相(1.26Å)を測定した。
なお、Γ相とΓ1相とを分別することは、結晶学的に困難なため、本発明においては、Γ相とΓ1相とを合わせてΓ相と表記する。
Γ(2.59Å):結晶格子面間隔d=2.59ÅのΓ相の回折強度
δ1(2.13Å):結晶格子面間隔d=2.13Åのδ1相の回折強度
ζ(1.26Å):結晶格子面間隔d=1.26Åのζ相の回折強度
クランクプレスを用い幅40mm×長さ250mmの合金化溶融亜鉛めっき鋼板(GA)を供試材とし、r=5mmの半丸ビードの金型にてパンチ肩半径5mm、ダイ肩半径5mmで成形高さ65mmに加工した。加工の際、剥離しためっき層を測定し、以下の基準にて評価した。
評価基準
めっき剥離量:5g/m2未満:優(very good)
5g/m2以上10g/m2未満:良(good)
10g/m2以上15g/m2未満:適(fair)
15g/m2以上:不良(not good)
サンプルサイズ=17mm×300mm、引張り速度:500mm/min、角ビート肩R:1.0/3.0mm、摺動長:200mm、塗油:ノックスラスト530F-40(パーカー興産株式会社)塗油量1g/m2の条件で、面圧を100~600kgfの間で試験を行い、引き抜き加重を測定した。面圧と引き抜き加重との傾きから摩擦係数を求めた。求めた摩擦係数を以下の基準で評価した。
評価基準
0.5未満:優(very good)
0.5以上0.6未満:良(good)
0.6以上0.8未満:適(fair)
0.8以上:不良(not good)
化成処理液(亜鉛-リン酸-弗素系処理浴)には、5D5000(日本ペイント社製)を用い、処方どおりめっき鋼板に脱脂、表面調整を行った後化成処理を行った。化成処理性の判定は、SEM(2次電子線像)により化成被膜を観察し、均一に皮膜が形成されているものは、良(good)、部分的に皮膜が形成されているものは、適(fair)、皮膜が形成されていないものは、不良(not good)と判定した。
加圧力:2.01kN、通電時間:Ts=25cyc.、Tup=3cyc.、Tw=8cyc.、Th=5cyc.、To=50cyc.、チップ:DR6球形状でダイレクトスポット溶接を行ない、電流値を変化させながら生成するナゲット径を測定した。板厚tdに対して4√td以上のナゲットが生成する電流を下限電流、チリが発生する電流を上限電流として、上限電流と下限電流との差である適正電流を求めた。適性電流範囲が1kA以上であることを確認した後、上限電流値の0.9倍の一定電流値で、上記溶接条件で連続的に溶接を行った。生成するナゲット径を測定し、ナゲット径が4√td以下になる打点数を求めた。打点数が1000点以上のものを良(good)とし、1000点未満のものを不良(not good)とした。
表2は、鋼中C、Si、Mn、Pを変化させた鋼材を用い、温度積分値(S)とMn付着量とP付着量とを制御した場合の表である。表2に示すように、本実施例はいずれも、外観に優れ、また、耐パウダリング性、耐フレーキング性(摺動性)に優れ、かつ、化成処理性、スポット溶接性に優れた合金化溶融亜鉛めっき鋼板となっていた。これに対して、本発明で規定する要件のいずれかを満足しない比較例は、外観、耐パウダリング性、耐フレーキング性、化成処理性、スポット溶接性のいずれかが劣っていた。
8 溶融亜鉛浴(ポット)
9 加熱炉
10 保熱炉
11 急冷帯
21 合金化溶融亜鉛めっき層(Zn-Fe合金)
24 合金化溶融亜鉛めっき鋼板
25 酸化物皮膜処理合金化溶融亜鉛めっき鋼板(合金化溶融亜鉛めっき鋼板)
30 ζ相
31 δ1相
32 Γ相
40 Mn-P系酸化物皮膜
Claims (7)
- 鋼板と、合金化溶融亜鉛めっき層と、Mn-P系酸化物皮膜とを含み、
前記鋼板がCとSiとMnとPとAlと残部Feと不可避的不純物とからなる成分組成を有し、
前記合金化溶融亜鉛めっき層中のZn-Fe合金相のX線回折における、結晶格子面間隔d=2.59ÅのΓ相の回折強度Γ(2.59Å)を結晶格子面間隔d=2.13Åのδ1相の回折強度δ1(2.13Å)で割った値が、0.1以下であって、
結晶格子面間隔d=1.26Åのζ相の回折強度ζ(1.26Å)を結晶格子面間隔d=2.13Åの前記δ1相の回折強度δ1(2.13Å)で割った値が、0.1以上0.4以下であって、
前記合金化溶融亜鉛めっき層の表面に前記Mn-P系酸化物皮膜をMnとして5~100mg/m2、Pとして3~500mg/m2被覆した
ことを特徴とする合金化溶融亜鉛めっき鋼板。 - 前記鋼板に質量%で、
C:0.0001~0.3%、
Si:0.01~4%、
Mn:0.01~2%、
P:0.002~0.2%、
Al:0.0001~4%
を含有することを特徴とする請求項1に記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板。 - 前記合金化溶融亜鉛めっき層中の前記Zn-Fe合金相のX線回折における、結晶格子面間隔d=2.59Åの前記Γ相の前記回折強度Γ(2.59Å)が100(cps)以下であり、結晶格子面間隔d=1.26Åの前記ζ相の前記回折強度ζ(1.26Å)が100(cps)以上300(cps)以下であることを特徴とする請求項1に記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
- 前記合金化溶融亜鉛めっき層中の前記Zn-Fe合金相中のFe含有率が9.0~10.5%であることを特徴とする請求項1記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板。
- 鋼板に溶融亜鉛めっきをし、加熱炉にて加熱し、加熱炉出側の鋼板温度にて最高到達温度に達した後、保熱炉にて徐冷する合金化処理を施して、合金化溶融亜鉛めっき層を形成し、該合金化溶融亜鉛めっき層表面にMnおよびPを含有したMn-P系酸化物皮膜を形成し、
前記合金化処理が、
420(℃)をT0とし、
加熱炉出側の鋼板温度(℃)をT11とし、
保熱炉の冷却帯入側の鋼板温度(℃)をT12とし、
前記冷却帯出側の鋼板温度(℃)をT21とし、
前記保熱炉出側の鋼板温度(℃)をT22とし、
T0から前記加熱炉出側までの処理時間(sec)をt1とし、
前記加熱炉出側から前記保熱炉の前記冷却帯入側までの処理時間(sec)をt2とし、
前記保熱炉の前記冷却帯入側から前記冷却帯出側までの処理時間(sec)をΔtとし、
前記保熱炉の前記冷却帯出側から前記保熱炉出側までの処理時間(sec)をt3とし、
前記急冷帯入側からT0までの処理時間(sec)をt4とし、
S=(T11-T0)×t1/2
+((T11-T0)+(T12-T0))×t2/2
+((T12-T0)+(T21-T0))×Δt/2
+((T21-T0)+(T22-T0))×t3/2
+(T22-T0)×t4/2
により算出される温度積分値Sが、
鋼中のSi、Mn、P、Cの含有率(質量%)をそれぞれ%Si、%Mn、%P、%Cとし、
Z=1300×(%Si-0.03)+1000×(%Mn-0.15)+35000×(%P-0.01)+1000×(%C-0.003)
で示される組成変動係数Zを用いて、
850+Z≦S≦1350+Zを満足し、
前記合金化溶融亜鉛めっき層の表面にMn-P系酸化物皮膜をMnとして5~100mg/m2、Pとして3~500mg/m2被覆した
ことを特徴とする合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。 - 前記鋼板を加熱する前記加熱炉において、
V=(T11-T0)/t1により算出される加熱速度Vが、
前記Zが700未満の場合には、100(℃/sec)以下の低速加熱条件に制御し、前記Zが700以上の場合には、60(℃/sec)以下の低速加熱条件に制御することを特徴とする請求項5に記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。 - 前記鋼板に質量%で、
C:0.0001~0.3%、
Si:0.01~4%、
Mn:0.01~2%、
P:0.002~0.2%、
Al:0.0001~4%、
を含有することを特徴とする請求項5に記載の合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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